王夢(mèng)波 溫佳杰 崔燚 麻小偉 楊晶晶 武世然 吳夢(mèng)亞 沈亞欣 魏恒勇

摘? 要? 本文以正硅酸乙酯為原料，無(wú)水乙醇為溶劑，PVP為助紡劑，DMF為助溶劑，稀鹽酸為pH調(diào)節(jié)劑，采用靜電紡絲技術(shù)制備出柔性SiO2纖維。通過(guò)XRD和SEM分析纖維的物相組成與顯微結(jié)構(gòu)，利用導(dǎo)熱系數(shù)分析儀表征纖維的導(dǎo)熱系數(shù)。結(jié)果表明：采用靜電紡絲可制備出柔性氧化硅納米纖維，纖維為無(wú)定型態(tài)SiO2，纖維表面光滑，直徑約為450 nm，其50 ℃下導(dǎo)熱系數(shù)僅為0.034 05 W/m·K。

關(guān)鍵詞? 靜電紡絲;二氧化硅;纖維;導(dǎo)熱系數(shù)

0? 引? 言

陶瓷纖維具有質(zhì)量輕、耐高溫、導(dǎo)熱系數(shù)低、比熱容小等廣泛優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于國(guó)防軍工、航天航空用熱防護(hù)工程及民用熱工設(shè)備等高溫絕熱領(lǐng)域。SiO2纖維不僅具有上述陶瓷纖維的各種優(yōu)點(diǎn)，還具備較高的耐腐蝕性和化學(xué)穩(wěn)定性，為此在保溫隔熱領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。

近年來(lái)，隨著國(guó)防航天等軍事領(lǐng)域和民用、工業(yè)領(lǐng)域節(jié)能減排需求的不斷提高，對(duì)陶瓷纖維在保溫隔熱及柔韌性等方面提出越來(lái)越嚴(yán)苛的要求。然而，SiO2纖維制備方法主要有熔融拉絲法和溶膠-凝膠法，所制備的SiO2纖維直徑較粗，為微米級(jí)，導(dǎo)致其柔性較差。

靜電紡絲技術(shù)是一種有效制備納米纖維的方法，且采用該方法制備的纖維具有優(yōu)異的柔性和力學(xué)性能。例如，Choi S S等使用原硅酸四乙酯為前體，通過(guò)溶膠-凝膠法結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備出了SiO2納米纖維。Chuang Y J等以原硅酸四乙酯為硅源，以乙醇、鹽酸、水和聚乙烯醇縮丁醛PVB為前體，通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備出介孔SiO2納米纖維。為此，本文采用靜電紡絲制備柔性SiO2纖維，并測(cè)試其導(dǎo)熱系數(shù)，探討其在保溫隔熱領(lǐng)域的應(yīng)用潛力。

1? 實(shí)? 驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)方法

用移液管量取20 mL乙醇倒入燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，用移液管量取22 ml正硅酸乙酯均勻加入，再添加0.1 ml鹽酸（0.11 mol/L）和1 ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF），攪拌均勻后加入3 gPVP（分子量1 300 000），攪拌2 h獲得SiO2前驅(qū)體溶液。

采用如下紡絲參數(shù)進(jìn)行靜電紡絲制備前驅(qū)體纖維：針頭直徑為0.62 mm，紡絲流速為4 ml/h，紡絲電壓為25 kV，針頭與集絲板之間距離為17.5 cm。將前驅(qū)體纖維在烘箱中80 ℃干燥24 h，最后在馬弗爐中600 ℃熱處理1 h，得到柔性氧化硅纖維。

1.2測(cè)試與表征

采用X射線衍射儀（日本理學(xué)株式會(huì)社D/MAX2500PC型）分析所得產(chǎn)物的物相組成，掃描速度為10 °/min，掃描角度為10～80 °，衍射儀的輻射源靶材為Cu靶Kα。利用掃描電子顯微鏡（荷蘭Phenom G3 Pro型）觀察樣品形貌，采用導(dǎo)熱系數(shù)分析儀（西安夏溪TC3000型）測(cè)量纖維材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

2? 結(jié)果與討論

2.1物相分析

為了研究600 ℃熱處理1小時(shí)后所制備纖維的物相組成，其XRD結(jié)果如圖1所示。

由測(cè)試結(jié)果可知，產(chǎn)物的XRD圖譜呈現(xiàn)出典型的非晶態(tài)饅頭峰，表明采用本方法所合成的纖維物相為無(wú)定形態(tài)SiO2，這與煅燒溫度有關(guān)，經(jīng)600 ℃后SiO2纖維尚不能發(fā)生明顯的析晶。

2.2形貌分析

采用靜電紡絲法所合成SiO2纖維的宏觀照片和SEM照片如圖2所示。可以看出合成的纖維能夠較好地彎曲折疊，說(shuō)明SiO2纖維具有較好的柔性，這可能與纖維的物相是無(wú)定形的有關(guān)。從SEM圖中可以看出纖維表面光滑，平均直徑450 nm，沒(méi)有看到明顯的晶粒，因?yàn)樵?00 ℃熱處理下SiO2纖維并未發(fā)生明顯的析晶造成的，這與前面的XRD分析結(jié)果吻合，纖維直徑較為細(xì)小，且沒(méi)有明顯的晶粒出現(xiàn)，這也是纖維具有柔性的因素之一。

2.3導(dǎo)熱系數(shù)

采用西安夏溪TC3000型導(dǎo)熱系數(shù)分析儀測(cè)量50 ℃時(shí)SiO2纖維的導(dǎo)熱系數(shù)如圖3所示。

從圖3可以看出，SiO2纖維的平均導(dǎo)熱系數(shù)為0.034 05 W/m·K，與傳統(tǒng)纖維相比導(dǎo)熱系數(shù)小，這是由于纖維之間相互交錯(cuò)形成大量的孔隙，隔熱性能較好。

3? 結(jié)? 論

通過(guò)靜電紡絲制備出的氧化硅纖維，其不僅保持了纖維本身的結(jié)構(gòu)特征，而且導(dǎo)熱系數(shù)僅為0.03 405 W/m·K，導(dǎo)熱性能優(yōu)良，具有較好的柔性，在隔熱領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用潛力。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]侯來(lái)廣，劉艷春，曾令可.陶瓷纖維應(yīng)用及現(xiàn)狀[J].中國(guó)陶瓷工業(yè)，2013，20（1）：25-28.

[2]高偉超，康永.新型陶瓷纖維的制備及性能研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J].陶瓷，2016（10）：21-24.

[3]陳越成.柔性SiO2納米纖維的制備及其在分離領(lǐng)域的應(yīng)用[D].上海：東華大學(xué)，2013.

[4]遲蕾，姚永毅，李瑞霞，等.靜電紡絲方法制備納米纖維的最新進(jìn)展[J].紡織科技進(jìn)展，2004（5）：1-6.

[5]Choi S S， Lee S G， Im S S， et al. Silica nanofibers from electrospinning/sol-gel process[J]. Journal of Materials Science Letters，2003，22（12）：891-893.

[6]Chuang Y J， Liao J D， et al. Polyvinylbutyral-assisted synthesis and characterization of mesoporous silica nanofibers by electrospinning route[J].Journal of Composite Materials，2012，46（2）：227-236.