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鉆地風(fēng)藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

2021-10-14 07:42范東生黃健阮婧華辛加敏夏青查鑫李玲
關(guān)鍵詞:灰分水分

范東生 黃健 阮婧華 辛加敏 夏青 查鑫 李玲

【摘要】目的:為完善鉆地風(fēng)藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法:按照《中國藥典》2015版要求,對鉆地風(fēng)藥材組織進(jìn)行顯微觀察,并對鉆地風(fēng)藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物測定。結(jié)果:9批鉆地風(fēng)藥材具有相似的顯微特征;水分為11.4%~14.1%;總灰分為2.1%~7.1%;酸不溶性灰分為0.6%~2.7%;稀乙醇浸出物為21.5%~44.8%。結(jié)論:顯微鑒別為鉆地風(fēng)鑒別提供依據(jù),水分、灰分、酸不溶灰分和稀乙醇浸出物為其品質(zhì)提供保障,為鉆地風(fēng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】鉆地風(fēng);顯微鑒別;水分;灰分;醇溶性浸出物

【中圖分類號】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2021)23-0045-03

Study on Quality Standard for roots of Rubus ellipticus Smith var.obcordatus

FAN Dongsheng HUANG Jian RUAN Jinghua XIN Jiamin XIA Qing ZHA Xin LI Ling*

The first Hospital of Guizhou University of Traditional Chinese Medicine, Guizhou Province,GuiYang 550001,China

Abstract:Objective To establish a quality standard for roots of Rubus ellipticus Smith var. obcordatus, which is one of the common medical herbs in Guizhou. Methods According to the 2015 edition of the Pharmacopoeia, the identification characteristics of roots of Rubus ellipticus Smith var. obcordatus are studied by medicinal material identification and microscopical identification, and the moisture, and total ash, acid-insoluble ash and alcohol extract of 9 batch of samples were also measured. Results the results showed that microstructure characteristics of 9 batch of samples was similar, the contents of moisture, total ash, acid insoluble ash and alcohol extracts were 11.4%~14.1%, 2.1%~7.1%, 0.6%~2.7% and 21.5%~44.8%, respectively. Conclusion Microscopic identification provides a basis for qualitative discrimination of samples, water, ash, acid-insoluble ash and dilute ethanol extract provide guarantee for its quality. Therefore, this study can provide an experimental basis for improving the quality standards of Zuandifeng.

Key words:Rubus ellipticus Smith var. obcordatus; Microscopic Identification; Moisture; Ash; Alcohol Extracts

鉆地風(fēng)為栽秧泡Rubus ellipticus Smith var. obcordatus(Franch.)Focke的干燥根,又稱黃鎖梅根、黃泡刺根、黃泡等[1-2]。始載于《滇南本草》,主要分布在貴州、云南、廣西、四川[2],其味澀、微酸,性溫,具有通經(jīng)活絡(luò)、收斂止瀉之功效,用于筋骨疼痛,痿軟麻木,久痢,腹瀉等[1]。

鉆地風(fēng)主要含有三萜及皂苷類化學(xué)成分[3],Li等[4]從鉆地風(fēng)乙醇提取液中分離到31個三萜及三萜皂苷類化合物,其中10個為新的三萜皂苷(Rubusides A-I),部分化合物對α-葡萄糖苷酶抑制作用。左國營等[5]從鉆地風(fēng)乙醇提取物中分離得到12個三萜及三萜皂苷類化合物,如熊果酸、坡模酸、薔薇酸、野薔薇苷、懸鉤子苷A-H。在貴州各民族鉆地風(fēng)水煎液主要用于治療筋骨疼痛和肢體麻木;在畢節(jié)苗族,與黑骨藤合用用于治療風(fēng)濕痹痛;在羅甸布依族,與朝天罐合用用于治療久痢[6]。在云南,傣族用鉆地風(fēng)根治療小兒消化不良和腹瀉,景頗族用其根治療痢疾,還用于治療黃水瘡[7]。目前為止,檢索到關(guān)于鉆地風(fēng)質(zhì)量控制研究的文獻(xiàn),僅在《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版中有性狀和粉末鑒別項(xiàng)[1]。因此,本研究對9批鉆地風(fēng)藥材的橫切面顯微鑒別,并對其水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物測定,初步確定了各常規(guī)檢查限量,為其品種鑒別、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升及進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器 SX-4-10箱式電阻(天津市泰斯特儀器有限公司);101-2AB電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);FW135中草藥粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);BS303顯微鏡(重慶光學(xué)儀器廠);MS105DU分析天平(梅特勒托利多儀器有限公司);DK-98II水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司);DL-1-15電爐(北京市泰和格潤儀器有限公司)。

1.2 材料 二甲苯、石蠟、濃鹽酸均購自重慶川東化工(集團(tuán))有限公司,甘油(上海市四赫維化工有限公司)、乙醇(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),純凈水為本實(shí)驗(yàn)室自制。

鉆地風(fēng)采自貴州省錦屏、望謨、安龍、貞豐、水田、花溪、盤州、水城等地。原植物由貴州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院魏升華教授鑒定為薔薇科植物栽秧泡Rubus ellipticus Smith var. obcordatus (Franch.) Focke 的干燥根。見圖1、表1。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別 本品橫切面木栓層細(xì)胞多層,細(xì)胞壁厚化,多已脫落。皮層細(xì)胞多層,細(xì)胞呈長方形或橢圓形,有草酸鈣方晶散在;韌皮部細(xì)胞較小,排列緊密,有纖維束群散在;形成層成環(huán),木質(zhì)部寬廣,約占整個切面的2/3,木射線明顯,導(dǎo)管較大,類圓形或類長圓形(如圖1所示)。

2.2 水分 照《中國藥典》2015年版四部通則0832水分測定法項(xiàng)下的烘干法測定[8],取鉆地風(fēng)藥材粉末2.5 g,平鋪于至恒重的稱量瓶中,精密稱定,在105℃干燥5 h,移置干燥器中,放冷30min,精密稱定,再在105℃干燥1 h,放冷,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg,計(jì)算樣品含水量(%)。9批鉆地風(fēng)藥材水分范圍為11.4%~14.1%,平均值為12.8%(表2)。

2.3 總灰分、酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015年版四部通則2302灰分測定法[9]。取鉆地風(fēng)樣品(二號篩)3.5 g,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01 g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。計(jì)算供試品中總灰分的含量(%)。9批鉆地風(fēng)總灰分范圍為2.1%~7.1%,平均值為4.2%。

取上述所得的灰分,在坩堝中小心加人稀鹽酸約10 mL,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10min,表面皿用熱水5 mL沖洗,洗液并人坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。計(jì)算酸不溶性灰分的含量(%)。酸不溶性灰分范圍為0.6%~2.7%,平均值為1.4%(表2)。

2.4 浸出物測定 照《中國藥典》2015年版四部通則2201醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定[10],取鉆地風(fēng)藥材粉末2.5 g,精密稱定,精密加稀乙醇50 mL,密塞,稱定重量,靜置1 h后,回流加熱,保持沸騰1 h。放冷后,取下,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾,精密量取濾液25 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量,計(jì)算醇溶性浸出物(%)。9批鉆地風(fēng)浸出物范圍為21.5%~44.8%,平均值為34.0%(表2)。

3 結(jié)論

鉆地風(fēng)為貴州少數(shù)民族常用藥材,其化學(xué)成分、生物活性和質(zhì)量控制的研究報(bào)道非常少,嚴(yán)重制約著其臨床使用和商品化。本研究根據(jù)《中國藥典》2015版的相關(guān)規(guī)定,開展了橫切面顯微鑒觀察,并初步確定了各常規(guī)檢查限量。

在浸出物測定中,以浸膏得率為指標(biāo),對提取方法(冷浸法和熱浸法),提取溶劑(30%乙醇、稀乙醇、70%乙醇和無水乙醇)進(jìn)行優(yōu)選,結(jié)果表明以稀乙醇為溶劑,熱浸法鉆地風(fēng)浸膏得率最高。

通過對多產(chǎn)地的鉆地風(fēng)藥材進(jìn)行了橫切面顯微鑒別,可知該植物鑒別特征均明顯、穩(wěn)定,可作為鉆地風(fēng)藥材的鑒別依據(jù);對9批鉆地風(fēng)藥材水分、灰分及浸出物等相關(guān)項(xiàng)目進(jìn)行測定。9批鉆地風(fēng)藥材含水量為11.4%~14.1%,平均值為12.8%,建議本品水量限度不得過15.0%;總灰分為2.1%~7.1%%,平均值為4.2%,建議本品總灰分限度不得過8.0%;酸不溶性灰分為0.6%~2.7%,平均值為1.4%,建議本品酸不溶性灰分限度不得過4.0%;醇溶性浸出物為21.5%~44.8%,平均值為34.0%,建議本品醇溶性浸出物限度不得少于21.0%。本研究為提升貴州民族藥材鉆地風(fēng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]貴州省藥品監(jiān)督管理局. 貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(2003年版) [M]. 貴陽:貴州科技出版社, 2003:300.

[2]中國科學(xué)院《中國植物志》編委會. 中國植物志[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 1985:67.

[3]LI J, DU L F, HE Y, et al. Chemical Constituents and Biological Activities of Plants from the Genus Rubus [J]. Chemistry & biodiversity, 2015, 12(12):1809-1847.

[4]LI W, FU H, BAI H, et al. Triterpenoid saponins from Rubus ellipticus var. obcordatus [J]. Journal of natural products, 2009, 72(10):1755-1760.

[5]左國營, 劉樹玲, 徐貴麗, 等. 鉆地風(fēng)的三萜類成分[J]. 云南植物研究, 2008, 30(3):381.

[6]汪毅. 黔本草(第2卷)[M]. 貴陽:貴州科技出版社, 2017:149.

[7]云南省藥物研究所. 云南天然藥物圖鑒(第5卷)[M]. 昆明: 云南科技出版社, 2012:353.

[8]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典 (四部) [M]. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:103.

[9]國家藥典委員會. 中華人民 共和國藥典 (四部) [M]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:204.

[10]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典 (四部) [M]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:2042.

(收稿日期:2021-04-23 編輯:陶希睿)

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