張林海 ，王承陽 ，2，董 帝 ，2，鐘 銘 ，2，闞金鋒 ，2

（1.安泰科技股份有限公司，北京 100094；2.安泰天龍鎢鉬科技有限公司，天津 301800）

金屬鎢因具有熔點高、導(dǎo)熱性能好、熱膨脹系數(shù)小、耐腐蝕等系列特性，特別是其耐高溫特性，使得鎢制品被廣泛應(yīng)用于軍工核能、電子電氣、冶煉化工等眾多領(lǐng)域[1-3]。近年來，蓬勃發(fā)展的半導(dǎo)體行業(yè)對關(guān)鍵鎢部件提出了更高的性能要求，但單純燒結(jié)態(tài)或小變形鍛造態(tài)純鎢棒因致密度不高、強度低、耐熱沖擊性能差、服役壽命短等顯著缺點，愈發(fā)難以滿足其日益苛刻的工業(yè)生產(chǎn)需求[4-5]。目前，針對小尺寸鎢棒的變形機理及制備研究已比較成熟[6-8]，但受材料特性、設(shè)備條件等因素制約，大尺寸鎢棒變形技術(shù)的開發(fā)仍是困擾鎢行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵難題之一，并且相關(guān)研究仍然相對匱乏。

本文采用粉末冶金和摔模鍛造方法制備大尺寸高性能細晶純鎢棒材，詳細探討了變形量對鍛造鎢棒組織及力學(xué)性能的影響，掌握了鎢棒變形過程中組織及性能的演變規(guī)律，獲得較佳的變形量參數(shù)，為制備高質(zhì)量的大尺寸鎢棒材奠定基礎(chǔ)。

1 試驗材料及方法

試驗所選原材料為符合國家GB/T 3458—2006標準的FW-1型鎢粉（產(chǎn)品規(guī)格為30），其平均粒度范圍為3.0～4.0 μm。鎢粉通過篩孔尺寸約96 μm的振動篩篩除團聚顆粒，然后進行冷等靜壓壓制成形，隨后經(jīng)高溫感應(yīng)燒結(jié)制備尺寸為85 mm×240 mm的鎢燒結(jié)坯。通過1 T空氣錘高溫1 650℃開坯鍛造變形至相應(yīng)尺寸，變形量（變形前后截面積比）依次為：30%、40%、50%、60%、70%。

試驗采用上海GX-50型光學(xué)電子顯微鏡（optical microscope，OM）觀察分析不同變形量鎢棒的微觀組織，腐蝕劑為氫氧化鈉和鐵氰化鉀水溶液；采用日本SD-200L高精度密度儀測試材料密度；采用HVS-50維氏硬度儀進行材料的硬度測試；采用SANS-CMT-5205型電子拉力試驗機進行室溫拉伸性能的測試，拉伸速度為1.5 mm/min，高溫拉伸性能測試在超高溫真空拉伸試驗機上進行；采用JEOL JSM-6510A型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察鎢棒拉伸斷口形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 變形量對鎢棒顯微組織的影響

圖1為鎢棒燒結(jié)坯顯微組織。經(jīng)高溫燒結(jié)后，鎢坯孔隙逐漸球化和縮小，密度和強度逐漸提高，最終形成了等軸狀晶粒均勻分布的顯微組織[9-10]。鎢燒結(jié)坯平均晶粒度為32.2 μm，硬度為345.2 HV，密度為18.27 g/cm3，致密度（實際密度與理論密度比值）達到94.4%。

圖1 鎢棒燒結(jié)坯顯微組織Fig.1 Microscopic structure of sintered tungsten rod

圖2為不同變形量鍛造鎢棒橫截面金相組織，圖3為不同變形量鍛造鎢棒縱截面金相組織。鎢燒結(jié)坯高溫變形階段，隨著塑性變形的增大，顯微組織逐步發(fā)生變化：應(yīng)力集中使晶粒進行多系滑移，多晶粒間協(xié)調(diào)變形導(dǎo)致晶界復(fù)雜扭曲程度逐漸顯著；多道次動態(tài)再結(jié)晶和大量位錯導(dǎo)致晶格畸變產(chǎn)生形變亞結(jié)構(gòu)細化效應(yīng)，導(dǎo)致鎢坯晶粒細化；燒結(jié)孔隙受到高溫擠壓后逐漸焊合，數(shù)量逐漸減少；與此同時，晶粒逐漸形成擇優(yōu)取向，縱向組織纖維化程度逐步提高[11-12]。

圖2 不同變形量鍛造鎢棒橫截面金相組織Fig.2 Metallurgical structures of the cross section of forged tungsten rod with different deformation amounts

圖3 不同變形量鍛造鎢棒縱截面金相組織Fig.3 Metallurgical structures of the longitudinal section of forged tungsten rod with different deformation amounts

2.2 變形量對鎢棒晶粒度、晶粒長徑比的影響

圖4為鍛造鎢棒變形量與單位面積晶粒個數(shù)、晶粒長徑比的關(guān)系。隨著變形量逐漸增大，動態(tài)再結(jié)晶和形變亞結(jié)構(gòu)細化效應(yīng)使鎢棒晶粒細化，單位面積晶粒數(shù)量呈逐漸增加趨勢；晶?？v向拉長程度增加，長徑比呈逐漸增大趨勢。

圖4 鍛造鎢棒變形量與單位面積晶粒個數(shù)、長徑比的關(guān)系Fig.4 Relationship between deformation of forged tungsten rod and number of grains per unit area and ratio of length to diameter

2.3 變形量對鎢棒密度、硬度的影響

圖5為鍛造鎢棒變形量與密度、硬度的關(guān)系。隨著變形量逐漸增大，鍛造鎢棒密度和硬度呈現(xiàn)先快速上升，然后逐步平緩的趨勢。高溫塑性變形過程中，燒結(jié)孔隙受多向壓應(yīng)力擠壓后逐漸焊合，數(shù)量減少，致密度顯著提高[13]；但變形量達到60%時，致密度已達到99.4%，大量燒結(jié)孔洞已被焊合，金相中已幾乎不再發(fā)現(xiàn)殘余燒結(jié)孔隙。由于致密化和形變強化、細晶強化等多重因素共同作用，材料硬度也呈現(xiàn)出與密度變化類似的情況。

圖5 鍛造鎢棒變形量與密度、硬度的關(guān)系Fig.5 Relationship between density,hardness and deformation amount of forged tungsten rod

2.4 變形量對鎢棒室溫及高溫拉伸性能的影響

圖6為鍛造鎢棒變形量與室溫和高溫抗拉強度、延伸率的關(guān)系。隨著變形量逐漸增大，由于形變強化、細晶強化、孔隙率降低等多重因素的影響，鎢棒室溫抗拉強度逐漸提高，但由于鎢脆性材料的特性限制，其延伸率仍幾乎為零[14-15]。隨著測試溫度升高，鎢棒呈現(xiàn)高溫抗拉強度逐漸降低，延伸率升高的趨勢[16-17]。并且隨著變形量逐漸增大，鎢棒高溫抗拉強度和延伸率呈增長趨勢，但變形量達到60%后，增大趨勢有所減緩。綜合考慮顯微組織、力學(xué)性能及成品率等因素，建議鍛造鎢棒變形量達到60%以上。

圖6 鍛造鎢棒變形量與室溫及高溫抗拉強度、延伸率的關(guān)系Fig.6 Relationship between tensile strength,elongation and deformation amount of forged tungsten rod at room and high temperature

2.5 不同變形量鍛造鎢棒的室溫和高溫拉伸斷口形貌變化

圖7為不同變形量鍛造鎢棒的室溫、高溫拉伸斷口形貌。隨著變形量逐漸增大，鎢棒室溫拉伸斷口形貌變化主要表現(xiàn)為兩大特征：（1）斷口燒結(jié)孔洞數(shù)量減少；（2）由沿晶脆性斷裂向沿晶脆性斷裂+穿晶解理斷裂的混合型方式轉(zhuǎn)變。變形量較低時，晶界上眾多的殘余燒結(jié)孔洞成為潛在裂紋源，應(yīng)力集中引起的微裂紋導(dǎo)致沿晶脆性斷裂，斷口呈“冰糖狀”特征形貌。隨著變形量的增加，孔隙焊合，晶界強度逐步提高，部分晶內(nèi)位錯塞積造成應(yīng)力集中，沿低指數(shù){100}晶面產(chǎn)生裂紋，最終形成解理斷裂典型的“河流花樣”斷口形貌[18-19]。多數(shù)情況下，兩種斷裂方式共同存在。

圖7 不同變形量鍛造鎢棒的室溫、高溫拉伸斷口形貌Fig.7 The tensile fracture morphology of forged tungsten rod at room and high temperature with different deformation

圖8為高溫拉伸斷口不同形貌對比。鎢棒加熱后表現(xiàn)一定塑性[20]，高溫拉伸具有典型的頸縮現(xiàn)象。1 100℃以上，拉伸斷口中沿晶脆性斷裂形貌已消失，轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩塑性斷裂+穿晶解理撕裂的混合型斷裂形貌。隨著測試溫度的提高，斷裂方式全部轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩塑性斷裂，并且由于高溫再結(jié)晶程度的影響，韌窩逐漸長大[21-23]。例如30%變形量鎢棒的高溫韌窩斷裂完全轉(zhuǎn)變溫度為1 400℃。

圖8 高溫拉伸斷口不同形貌對比Fig.8 The tensile fracture morphology comparison at high temperature

隨著變形量的增大，鎢棒高溫拉伸斷口形貌變化主要表現(xiàn)為兩大特征：（1）穿晶和沿晶斷裂方式消失，完全轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩斷裂的對應(yīng)溫度降低；（2）相同測試溫度下，高溫斷口韌窩尺寸呈增大趨勢。金屬鎢變形量越大，空位和位錯等晶體缺陷越多，畸變能越高，形變金屬由亞穩(wěn)狀態(tài)向穩(wěn)定狀態(tài)轉(zhuǎn)變所需的外界驅(qū)動力越小，因此溫度對金屬鎢再結(jié)晶程度和斷口形貌影響更為顯著。

3 結(jié)論

（1）隨著變形量增加，由于致密化和形變強化、細晶強化等多重因素影響，鎢棒室溫抗拉強度逐漸增大，但延伸率基本為零；密度、硬度等呈先快速上升后逐步平緩的趨勢；其高溫抗拉強度和延伸率基本呈增大趨勢。此外，隨著變形量增加，室溫斷口由沿晶脆性斷裂方式向沿晶脆性斷裂+穿晶解理斷裂的混合型方式轉(zhuǎn)變；高溫斷口完全轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩斷裂的對應(yīng)溫度降低，相同測試溫度下斷口韌窩尺寸相對較大；

（2）鎢棒高溫拉伸具有典型的頸縮現(xiàn)象。隨著測試溫度升高，其抗拉強度逐漸降低，延伸率升高；拉伸斷口中沿晶脆性斷裂方式逐漸消失，轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩塑性斷裂+穿晶解理撕裂的混合型失效方式，但是繼續(xù)升溫又將完全轉(zhuǎn)變?yōu)轫g窩塑性斷裂方式；并且由于再結(jié)晶程度的影響，韌窩逐漸長大。

（3）綜合考慮組織、力學(xué)性能及成品率等因素，建議鍛造鎢棒變形量應(yīng)達到60%以上。