江易林，方金祥*，楊武紅，楊秀燁，趙 庚，董世運(yùn)，何 鵬

(1.貴州大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，貴州 550025；2.裝甲兵工程學(xué)院 再制造國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100072; 3.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)焊接與連接國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150001)

引 言

激光粉末沉積是一種快速成形工藝，可實(shí)現(xiàn)由金屬粉末到零部件直接成形的同時(shí)保證其力學(xué)性能[1-2]，被廣泛運(yùn)用于金屬零部件快速成形制造、損傷零部件修復(fù)以及特種涂層制備等領(lǐng)域[3-5]。貝氏體鋼在保證高強(qiáng)度同時(shí)具備優(yōu)良的韌性[6-7]，廣泛用于軸承、齒輪以及抽油桿等對(duì)綜合力學(xué)性能要求較高零部件的生產(chǎn)制造[8-10]。此類零部件工作環(huán)境較為惡劣，容易在服役過程中產(chǎn)生表面以及體積損傷，若能通過激光粉末沉積工藝實(shí)現(xiàn)此類零部件的增材制備和損傷修復(fù)，則具有重要的工程意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

目前，基于激光粉末沉積技術(shù)制備塊體貝氏體鋼的研究較少，但已有學(xué)者基于激光粉末沉積技術(shù)制備了貝氏體鋼涂層，還有學(xué)者采用電弧增材的方法制備了貝氏體鋼，這些工作為基于激光粉末沉積技術(shù)制備塊體貝氏體鋼提供了基礎(chǔ)和參考。YUAN等人通過激光熔覆的方法獲得了無裂紋、組織極其細(xì)小的貝氏體涂層，其顯微硬度以及抗拉強(qiáng)度均達(dá)到較高水準(zhǔn)，分別為610HV以及1280MPa，但延伸率較低，僅為6.41%[11]。ZHOU等人也通過預(yù)熱激光熔覆的方式制備出組織均勻細(xì)小的無碳化物貝氏體涂層，與傳統(tǒng)的等溫工藝相比，激光熔覆可以有效降低組織尺寸，提高材料硬度以及耐磨性[12]。通過激光熔覆可以獲得貝氏體涂層，貝氏體組織得到了細(xì)化，且增強(qiáng)了硬度和耐磨性，展現(xiàn)出了激光粉末沉積技術(shù)制備貝氏體鋼的可行性。也有學(xué)者通過其它增材方式獲得了貝氏體鋼，比如FU等人通過電弧沉積的方法獲得了一種較高強(qiáng)韌性的貝氏體鋼，且通過微軋制消除了傳統(tǒng)電弧沉積貝氏體鋼中存在的各向異性，最終所得試樣x，y，z方向室溫拉伸性能基本一致，表現(xiàn)出優(yōu)秀的機(jī)械性能[13]。還有部分學(xué)者已通過激光粉末沉積的方法制備出貝氏體鋼，但試樣貝氏體組織較為粗大，雖然沖擊韌性表現(xiàn)優(yōu)異，力學(xué)性能卻較低，無法滿足工藝生產(chǎn)的需要[14-15]。

基于以上討論，通過激光粉末沉積技術(shù)制備貝氏體鋼具備一定的可行性，已有部分學(xué)者展開了研究，但綜合性能表現(xiàn)較差。本文中對(duì)Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鋼，采用激光粉末沉積及等溫?zé)崽幚淼姆椒?，制備出尺寸?0mm×40mm×13mm的無碳化物貝氏體塊狀試樣，對(duì)試樣的顯微組織和力學(xué)性能進(jìn)行了表征和討論，并通過對(duì)不同等溫工藝參量的對(duì)比，分析了不同等溫時(shí)間和等溫溫度對(duì)材料組織性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料制備

激光粉末沉積用粉末合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo，粉末粒度為50μm～150μm。沉積試驗(yàn)基板為250mm×100mm×15mm的30CrMnSiA鋼板，表面經(jīng)過打磨和酒精清洗，保證其表面的光潔度以及對(duì)激光的吸收率。

激光粉末沉積實(shí)驗(yàn)中采用YLS-3000光纖激光器，工藝參量為：激光功率1.2kW，激光光斑直徑3.0mm，激光掃描速率600mm/min，送粉速率10g/min，送粉方式為同軸送粉，堆積方式為短光柵弓形堆積，沉積過程在99.9%氬氣含量的保護(hù)倉中進(jìn)行。最終得到如圖1所示尺寸為80mm×40mm×13mm的塊狀試樣。

Fig.1 Macrophotograph of the bulk sample fabricated by laser powder deposition

試樣沉積實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在900℃進(jìn)行微軋制，軋制率為10%，軋完空冷至室溫。軋后試樣在熱處理爐中加熱至860℃進(jìn)行奧氏體化15min，然后快速移至不同等溫溫度鹽浴爐中等溫不同時(shí)間(280℃鹽浴爐中分別等溫3h和5h，標(biāo)記為280℃-3h以及280℃-5h試樣，330℃鹽浴爐中等溫5h，標(biāo)記為330℃-5h)，等溫結(jié)束后移出鹽浴爐空冷至室溫，鹽浴爐中的鹽浴配方為50%NaNO3∶50%KNO3。

1.2 組織與性能表征

通過線切割設(shè)備從塊狀試樣上切下尺寸為5mm×5mm×5mm的金相試樣，通過鑲樣和表面拋磨后，使用4%硝酸酒精對(duì)試樣表面進(jìn)行3s～5s的腐蝕處理，采用光學(xué)電子顯微鏡(optical microscopy,OM)以及ZEISS SUPRA55掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM)進(jìn)行微觀組織表征；采用D/max2200PC型X射線衍射儀(X-ray diffraction,XRD)對(duì)試樣進(jìn)行物相分析，衍射角度范圍為5°～90°，掃描速率為3°/min，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)參考YB/T 5320-2006；試樣的顯微硬度通過顯微維氏硬度儀測(cè)定，加載力選用為9.8N，加載時(shí)間為10s，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 4340.1-2009；試樣的室溫拉伸性能通過GNT1000Y微機(jī)控制電液伺服萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)定，拉伸速率選擇為0.5mm/min，拉伸試樣為棒狀試樣，形狀尺寸如圖2所示，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 228.1-2010。

Fig.2 Dimensions of the tensile test specimens

2 結(jié) 果

2.1 冷卻轉(zhuǎn)變/等溫轉(zhuǎn)變曲線

通過JMatPro軟件中的Phase Transformation模塊對(duì)Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鋼的冷卻轉(zhuǎn)變(continuous cooling transformation,CCT)和等溫轉(zhuǎn)變(time temperature transformation,TTT)曲線進(jìn)行模擬，其中奧氏體化溫度設(shè)置為Ae3+50℃，晶粒尺寸設(shè)置為9μm，最終模擬結(jié)果如圖3a和圖3b所示。根據(jù)CCT曲線，珠光體冷卻轉(zhuǎn)變曲線與1℃/s冷卻曲線未相交，因此可避免奧氏體化后的試樣轉(zhuǎn)移過程中生成珠光體組織，且激光粉末沉積過程中冷卻速度較大(可達(dá)1×104℃/s)，故沉積過程可避免珠光體轉(zhuǎn)變等擴(kuò)散型相變發(fā)生；根據(jù)TTT曲線，試樣鋼的馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度(martensite start，MS)TMS=281.9℃，較低的TMS一方面可以降低激光粉末沉積過程中的殘余拉應(yīng)力積累，避免應(yīng)力過大導(dǎo)致的開裂和變形，另一方面也對(duì)應(yīng)了較低的貝氏體等溫溫度，低的貝氏體等溫溫度有利于試樣獲得更好的組織和性能。TTT曲線也顯示貝氏體轉(zhuǎn)變可在4.8h內(nèi)完成，這為制備過程中等溫工藝參量的設(shè)定提供了參考依據(jù)。

Fig.3 Simulation results of Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(mass fraction)bainite steel

2.2 微觀組織

圖4為熱軋前后不同工藝試樣的金相照片。由圖4a所示的激光粉末沉積態(tài)試樣的金相照片可以看出，材料沉積態(tài)組織均勻細(xì)小，無夾雜無裂紋，無晶間偏析及第二相存在，但可觀察到氣孔，氣孔等缺陷的存在對(duì)材料力學(xué)性能存在負(fù)面影響；通過熱微軋工藝可消除氣孔，根據(jù)圖4b～圖4d所示微軋后不同等溫工藝試樣的金相照片，可以觀察到試樣組織中無氣孔、裂紋以及析出相等缺陷。試樣中無明顯偏析及碳化物生成是因?yàn)?，Si元素可有效抑制碳化物的析出，Si為非碳化物形成元素，在碳化物中溶解度極低，在貝氏體等溫過程中，Si在滲碳體形核過程會(huì)擴(kuò)散至鐵素體與滲碳體的邊界，最終在邊界處富集，從而抑制了碳化物的析出，故在沉積態(tài)和后處理之后，試樣中均無碳化物析出。

Fig.4 Metallographic of specimens before and after hot rolling

圖5為不同等溫工藝試樣微觀組織SEM照片?？梢钥闯?，所有試樣微觀組織均由貝氏體和殘余奧氏體(retained austenite, RA)組成，組織均勻細(xì)小，無碳化物析出。根據(jù)圖5a，可以觀察到280℃-3h試樣組織由大量細(xì)長貝氏體板條以及部分塊狀殘余奧氏體組成，由于等溫時(shí)間較短，塊狀殘余奧氏體較多；隨著等溫時(shí)間延長，貝氏體轉(zhuǎn)變更加完全，根據(jù)圖5b，280℃-5h試樣微觀組織中貝氏體板條增多，塊狀殘余奧氏體減少且尺寸降低，更多薄膜狀殘余奧氏體分布在貝氏體板條之間，根據(jù)圖5d所示的280℃-5h試樣的局部放大圖可以看出，貝氏體板條尺寸已達(dá)到納米尺度；根據(jù)圖5c，雖然330℃-5h試樣微觀組織與280℃-5h試樣基本一致，但貝氏體板條尺寸逐漸增大，塊狀殘余奧氏體數(shù)量增多且尺寸也增大，這是由于低等溫溫度下，C元素?cái)U(kuò)散較慢，貝氏體長大速度較低，貝氏體形核率相對(duì)更高，貝氏體板條數(shù)量增加，部分塊狀殘余奧氏體會(huì)被分割成更細(xì)的薄膜狀殘余奧氏體，故較低的等溫溫度有利于獲得更加細(xì)小的貝氏體板條以及更多的薄膜狀殘余奧氏體。

Fig.5 Microstructure of the specimens obtained at different process

圖6為不同等溫工藝試樣的XRD分析結(jié)果?？梢钥闯觯性嚇友苌浞寰搔练搴挺梅褰M成，即試樣的微觀組織均由貝氏體和殘余奧氏體組成，無碳化物析出，此結(jié)果與SEM實(shí)驗(yàn)的觀測(cè)結(jié)果基本一致。根據(jù)(1)式和(2)式[16]，計(jì)算得不同工藝試樣中殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)以及殘余奧氏體中的碳含量，計(jì)算結(jié)果列于表1中。

Fig.6 XRD patterns of the specimens obtained at different process

Table 1 Volume fraction of RA and C content in RA of the specimens obtained at different process

(1)

(2)

式中，Vi為各個(gè)γ峰的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)，Vi的平均值為試樣的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù);Iα和Iγ分別為α峰和γ峰的積分強(qiáng)度;G值為比例常數(shù)，取值各有不同(Iα(200)/Iγ(200)時(shí)取為2.5，Iα(200)/Iγ(220)時(shí)取為1.38，Iα(211)/Iγ(200)時(shí)取為1.19，Iα(211)/Iγ(220)時(shí)取為0.06)[1]；Cγ為各個(gè)γ峰殘余奧氏體中的碳含量，Cγ的平均值即為試樣殘余奧氏體中的碳含量;aγ為各個(gè)γ峰殘余奧氏體的晶格常數(shù)。

根據(jù)表1可知，280℃-3h試樣殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)高于280℃-5h試樣，由于280℃-3h試樣處于不完全轉(zhuǎn)變狀態(tài)，而280℃-5h試樣由于等溫時(shí)間充足，貝氏體相變更加完全，故貝氏體鋼殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)隨著等溫時(shí)間的延長而降低，但等溫溫度較低時(shí)，碳元素?cái)U(kuò)散能力不足，故殘余奧氏體中碳元素含量變化并不明顯；在貝氏體相變完全狀態(tài)下，隨著等溫溫度升高，碳原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加，根據(jù)杠桿原理，殘余奧氏體中碳含量降低，且高等溫溫度試樣中含有部分低碳含量的塊狀殘余奧氏體，故330℃-5h試樣相對(duì)于280℃-5h試樣殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加而殘余奧氏體中碳含量降低。

2.3 力學(xué)性能

圖7中為不同工藝?yán)煸嚇拥墓こ虘?yīng)力應(yīng)變曲線。具體拉伸性能數(shù)據(jù)列于表2中。在拉伸過程中，較細(xì)的貝氏體組織可以有效增加鋼的強(qiáng)韌性，薄膜狀殘余奧氏體則有利于增加鋼的韌性，但塊狀殘余奧氏體過多對(duì)鋼的性能會(huì)產(chǎn)生不利影響。由工程應(yīng)力應(yīng)變曲線可以看出，280℃-5h試樣抗拉強(qiáng)度以及延伸率均最高，而280℃-3h試樣拉伸性能相對(duì)較弱，這表明等溫時(shí)間較短時(shí)，貝氏體轉(zhuǎn)變不充分導(dǎo)致貝氏體含量較低，故在相同等溫溫度條件下，低等溫時(shí)間試樣抗拉強(qiáng)度較低；低等溫時(shí)間試樣中含有部分塊狀殘余奧氏體，易在拉伸過程的屈服階段發(fā)生馬氏體相變，產(chǎn)生應(yīng)力應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)，但由于此類塊狀殘余奧氏體含量較少且尺寸較大，強(qiáng)化效果不明顯且較易引起應(yīng)力集中，故低等溫時(shí)間試樣延伸率也較低；隨著等溫溫度升高，貝氏體板條逐漸變粗導(dǎo)致強(qiáng)度開始下降，雖然隨著等溫溫度升高組織中殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)有顯著提升，但是由于含碳量變化不大，組織中出現(xiàn)更多貧碳的塊狀殘余奧氏體，故330℃-5h試樣延伸率也低于280℃-5h試樣。

Fig.7 Engineering stress-strain curves of the specimens obtained at different process

Table 2 Tensile properties of the specimens obtained at different process

圖8為不同工藝試樣的平均顯微硬度變化圖?？梢钥闯?，試樣的平均顯微硬度隨著等溫時(shí)間升高而增加，而隨著等溫溫度上升略微降低，280℃-3h試樣平均顯微硬度最低，僅為442.7HV，這表明隨著等溫時(shí)間的延長，貝氏體含量上升，在貝氏體鋼中代表較軟相的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)降低，故試樣的平均顯微硬度增加，280℃-5h試樣平均顯微硬度最高，達(dá)到494.5HV；330℃-5h試樣平均顯微硬度達(dá)到468.4HV，相對(duì)于280℃-5h試樣略微降低，這表明等溫溫度升高引起貝氏體組織粗化，且殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)大幅度增加，雖然部分為塊狀殘余奧氏體，會(huì)由于不穩(wěn)定性在變形過程發(fā)生馬氏體相變，但由于此類塊狀殘余奧氏體含量相對(duì)較少，對(duì)硬度的強(qiáng)化并不明顯，故330℃-5h試樣平均顯微硬度略微降低。

Fig.8 Average microhardness of the specimens obtained at different process

激光粉末沉積過程中，能量密度、激光掃描速率以及送粉速率對(duì)沉積過程的高溫應(yīng)力應(yīng)變循環(huán)有顯著影響，該循環(huán)過程會(huì)改變貝氏體鋼最初的組織形態(tài)，對(duì)熱處理之后的組織性能均有較大影響。本文中對(duì)以上工藝參量并未做深入優(yōu)化，僅對(duì)后熱處理相關(guān)參量進(jìn)行相關(guān)討論，最佳工藝參量的確認(rèn)基于相關(guān)碳鋼材料的經(jīng)驗(yàn)以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 結(jié) 論

通過對(duì)Fe-0.0029C-0.0150Si-0.0150Mn-0.0096Cr-0.0120Ni-0.0100Al-0.0050Mo(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鋼進(jìn)行激光粉末沉積，并在不同等溫時(shí)間以及等溫溫度下等溫鹽浴熱處理后，制備出一種組織良好，性能優(yōu)異的中碳貝氏體鋼。

(1)所有試樣微觀組織均由貝氏體板條以及殘余奧氏體組成，無碳化物析出，無氣孔、裂紋等缺陷，等溫時(shí)間較低時(shí)，由于貝氏體轉(zhuǎn)變不完全，貝氏體含量相對(duì)較低，對(duì)試樣鋼綜合力學(xué)性能有不利的影響。

(2)隨著等溫溫度升高，試樣組織開始粗化，殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)增加,但塊狀殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)也增加，力學(xué)性能有劣化的風(fēng)險(xiǎn)。

(3)280℃-5h試樣綜合性能最佳，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1248MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1037MPa，延伸率達(dá)到14.5%，且平均顯微硬度達(dá)到494.5HV。

本研究中通過激光粉末沉積制備出貝氏體鋼，展現(xiàn)出高強(qiáng)貝氏體鋼零部件增材修復(fù)領(lǐng)域的潛力，相對(duì)于傳統(tǒng)貝氏體鋼制備工藝，該制備流程較為復(fù)雜，難以應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)領(lǐng)域，若能在此研究基礎(chǔ)上，不損失力學(xué)性能的條件下，開發(fā)出空冷貝氏體鋼材料體系，則可有效簡化制備流程，實(shí)現(xiàn)激光粉末沉積工藝直接制備高強(qiáng)貝氏體鋼。