李婷婷　丁海亭　李紅

摘? 要：結(jié)合章丘公司石墨爐原子吸收分光光度計(jì)在機(jī)組水汽系統(tǒng)金屬離子測(cè)定工作中出現(xiàn)的問(wèn)題，分析了影響其測(cè)定的因素，提出了對(duì)策建議，并得到了良好的效果。

關(guān)鍵詞：石墨爐、原子吸收分光光度計(jì)、測(cè)定、準(zhǔn)確率

前言：在火力電廠中，隨著機(jī)組容量的增加，對(duì)水汽品質(zhì)的要求也越來(lái)越高，水汽品質(zhì)的好壞直接影響機(jī)組的安全穩(wěn)定運(yùn)行，同時(shí)給化驗(yàn)工作帶來(lái)了極大的挑戰(zhàn)?，F(xiàn)章丘公司水汽系統(tǒng)鐵、銅等金屬離子指標(biāo)的測(cè)定主要通過(guò)原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法進(jìn)行，因此提高原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定的準(zhǔn)確率迫在眉睫。本文依據(jù)實(shí)踐，對(duì)檢測(cè)過(guò)程中影響因素進(jìn)行了分類分析，探討了如何提高其測(cè)定的準(zhǔn)確率，提高機(jī)組水汽品質(zhì)，更好地指導(dǎo)機(jī)組安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 實(shí)驗(yàn)儀器

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，以石墨爐法為基礎(chǔ)，進(jìn)樣量較少，可對(duì)近50種元素進(jìn)行測(cè)量，且具有較高的原子化效率，但此種方法試樣組成不均，加之共存化合物的存在，對(duì)元素測(cè)定易產(chǎn)生干擾，一般需要對(duì)干擾背景予以校正。

1.2? 化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水的選擇

選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測(cè)定時(shí)，試劑空白的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該把試劑空白降到可以忽略選擇超純水，其次無(wú)機(jī)酸的純度也是試劑空白的一個(gè)重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。

2 分析問(wèn)題

通過(guò)對(duì)2018年7月至12月標(biāo)定原子吸收分光光度計(jì)月度異常次數(shù)統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)其測(cè)定準(zhǔn)確率能夠提高到90%以上。這就排除了儀器性能問(wèn)題對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)造成干擾的可能性。為了進(jìn)一步分析造成測(cè)定準(zhǔn)確率的原因，對(duì)可能引起的變量開展以下分析：

3 解決問(wèn)題

3.1 噴嘴

噴嘴應(yīng)由高性能PVC制成，不受燃燒過(guò)程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕產(chǎn)物影響產(chǎn)生熱效應(yīng)，能承受充氬壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓，不宜產(chǎn)生變形，具有透明、垂直，不易污堵的特性。對(duì)2018年下半年噴嘴更換頻次進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)平均每三周就需更換一次。噴嘴外觀變形、變色、污堵會(huì)直接導(dǎo)致取樣失敗，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，共發(fā)生異常14次，較高。因此，應(yīng)加強(qiáng)保養(yǎng)措施，在噴嘴未發(fā)生變形的情況下，每次啟動(dòng)前用1：1鹽酸溶液進(jìn)行沖洗，再用除鹽水進(jìn)行兩次沖洗，延緩噴嘴使用壽命;每月定期更換新噴嘴，運(yùn)行中應(yīng)注意觀察噴嘴完好度，確保實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確率。

3.2 沖洗水

章丘公司使用沖洗水為除鹽水弱酸性水，PH值在（6.2-6.5）之間，易腐蝕儀器管路，長(zhǎng)期使用，由外界帶來(lái)的雜質(zhì)，使水質(zhì)受到嚴(yán)重污染，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果失真。為減少對(duì)儀器管路及各部件的腐蝕，得到PH值為7左右的中性水，向除鹽水中加入適量緩蝕劑，取1000mL除鹽水進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)得出每更換或添加1000mL除鹽水應(yīng)加入10mL水質(zhì)穩(wěn)定劑加藥量較合適。同時(shí)，密切跟蹤沖洗水PH值，每月更換一次水箱除鹽水，每天查看澄清度、有無(wú)雜質(zhì)，并及時(shí)更換。每次實(shí)驗(yàn)前用除鹽水對(duì)沖洗水濾網(wǎng)進(jìn)行清洗，避免雜質(zhì)污染水質(zhì)，堵塞管道。定期對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行反沖洗。

3.3石墨管

石墨管是樣品原子化的平臺(tái)，因此石墨管也是背景和干擾產(chǎn)生的來(lái)源。因此，應(yīng)對(duì)石墨管進(jìn)行定期維護(hù)保養(yǎng)，每次實(shí)驗(yàn)前檢查各系統(tǒng)水壓、氣密性是否良好，延緩石墨管使用壽命，并及時(shí)更換老化石墨管。同時(shí)，在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛，石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，同時(shí)輕輕擦拭石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗和溫度控制窗口（進(jìn)樣口對(duì)著的中心石墨塊的底部），并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。更換石墨管時(shí)也要進(jìn)行上述清潔，并在新的石墨管安放好之后進(jìn)行熱處理，即空燒，重復(fù)3-4次。

石墨管孔與噴嘴垂直度決定了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，用探視鏡現(xiàn)場(chǎng)查看石墨管孔與噴嘴不能自動(dòng)垂直。因此，每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要手動(dòng)調(diào)整石墨噴嘴，看噴嘴是否在大口，若進(jìn)不去用ASC-700上螺絲調(diào)整（松緊螺絲），點(diǎn)擊脈沖粗向下移動(dòng)對(duì)準(zhǔn)粗口，然后點(diǎn)擊脈沖細(xì)向下移動(dòng)，直至用鏡子可以看到噴嘴，確定噴嘴離石墨2毫米處，擰緊螺絲，用同型號(hào)噴嘴放置于水平注水孔，通過(guò)平行度確定噴嘴是否垂直，確保實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。

3.4自動(dòng)進(jìn)樣器

石墨爐分析中自動(dòng)進(jìn)樣器針距石墨管底部1/3處為最佳位置。石墨爐報(bào)出數(shù)據(jù)的精密度低，跟進(jìn)樣量少（10-30ul）有很大的關(guān)系。本儀器（熱電m6）自動(dòng)進(jìn)樣器主要是通過(guò)一個(gè)類似于注射器這樣的原理來(lái)吸樣、進(jìn)樣的。其中的毛細(xì)管道長(zhǎng)年用蒸餾水作為清洗液，難免會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入里面，會(huì)在管路的拐彎處集結(jié)，日積月累，造成自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣、清洗時(shí)壓力延遲、內(nèi)部長(zhǎng)青苔等問(wèn)題造成實(shí)驗(yàn)異常。因此，應(yīng)定時(shí)用稀硝酸清洗，清洗完畢再用蒸餾水清洗管路，防止注射器活塞腐蝕。經(jīng)常更換自動(dòng)進(jìn)樣器清洗瓶中的水，可加入超純水或0.2% 的HNO3溶液，最好用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體，以防止注射器及管路內(nèi)出現(xiàn)氣泡，影響儀器正常工作。自動(dòng)進(jìn)樣針易掛水，可以用無(wú)水乙醇擦洗或更換進(jìn)樣針。對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行調(diào)節(jié)，檢查自動(dòng)進(jìn)樣臂與進(jìn)樣盤的相對(duì)位置。由于長(zhǎng)時(shí)間的工作，部分零部件會(huì)磨損或者老化，自動(dòng)進(jìn)樣臂可能會(huì)錯(cuò)位，從而導(dǎo)致不能正常吸取樣液或者進(jìn)樣臂被卡住使得儀器運(yùn)作停止，應(yīng)及時(shí)更換相關(guān)磨損零部件。

4 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)對(duì)影響石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量金屬元素的各因素展開分析實(shí)驗(yàn)，分別從實(shí)驗(yàn)室的儀器硬件和軟件部分深入研究，探討了提高其測(cè)定準(zhǔn)確率的方法、條件和注意事項(xiàng)，最終使其測(cè)定準(zhǔn)確率由86.45%提高到95.83%，并且保證樣品回收率在100%左右，為發(fā)電廠機(jī)組經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、安全運(yùn)行提供了準(zhǔn)確可靠的參數(shù)數(shù)據(jù)。

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