石應(yīng)國(guó)，楊生智，朱 浩，陳前錦，馮振宇，樂(lè)細(xì)選

（勁牌有限公司，湖北大冶435104）

液態(tài)減壓蒸餾在酒精行業(yè)應(yīng)用較為廣泛，在液態(tài)白酒行業(yè)也有少量的應(yīng)用，但未應(yīng)用在固態(tài)白酒大生產(chǎn)中，減壓蒸餾對(duì)固態(tài)白酒風(fēng)味的影響值得探究。馮華芳等[1]在白酒尾酒回收技術(shù)質(zhì)效比較及設(shè)備選型研究中對(duì)酒尾進(jìn)行液態(tài)減壓蒸餾發(fā)現(xiàn)，采用55～70℃低溫減壓蒸餾,酒體感官質(zhì)量有一定的改善。趙旭冬等[2]對(duì)養(yǎng)生酒殘余酒回收技術(shù)質(zhì)效的比較研究發(fā)現(xiàn)采用50～55℃低溫減壓蒸餾,酒體感官、質(zhì)量有較大改善,能耗較低,酒體回收率可達(dá)91.7%以上。楊生智等[3]在減壓固態(tài)蒸餾在清香型小曲白酒中的應(yīng)用發(fā)現(xiàn)減壓固態(tài)蒸餾會(huì)降低酒醅中酒精和醛類、醇類、酯類等醇溶性物質(zhì)的提取率,可增加乙酸的提取率。在接酒酒精度低于50%vol時(shí)，采用減壓蒸餾的酒感官質(zhì)量要好于常壓蒸餾。袁華偉等[4]對(duì)濃香型白酒酒尾回收利用蒸餾條件的研究發(fā)現(xiàn)減壓蒸餾適合酒尾中酒分和香味物質(zhì)的回收，適宜的蒸餾條件為80℃、0.025 MPa、120 r/min，餾出液取量為40%。乙醇全部餾出，酒精度為46.82%vol；乳酸未被蒸餾出。與酒尾相比,餾出液中乳酸乙酯、乙酸含量明顯降低，異戊醛、丁酸、異丁醇和異戊醇含量略有下降，其余風(fēng)味物質(zhì)含量略有增加。餾出液添加量≤7%時(shí)，特征香氣、風(fēng)味特征和整體風(fēng)格與原酒相比無(wú)明顯差別，酒體的味覺呈現(xiàn)效果較佳。

固態(tài)發(fā)酵酒醅蒸餾摘酒由于涉及酒醅裝甑、出甑，設(shè)備密封性差，均在常壓下進(jìn)行，變壓摘酒目前未見應(yīng)用。沈怡方[5]在《傳統(tǒng)白酒的蒸餾(七)》中介紹了日本本格燒酒蒸餾首次引進(jìn)了減壓蒸餾技術(shù)，1979年宮崎縣工業(yè)試驗(yàn)場(chǎng)工藤哲三等人報(bào)導(dǎo)了試驗(yàn)結(jié)果令人滿意：變壓摘酒后原酒乙醛、雜醇油（異丁醇+異戊醇）和高級(jí)脂肪酸乙酯含量均降低。感官品評(píng)上變壓摘酒新酒刺激性香味減少，成品酒原料固有的特性不明顯，味輕、淡雅而柔軟；而常壓摘酒產(chǎn)品原料特有的風(fēng)味較顯著，味也濃，酒體芳醇過(guò)烈。國(guó)內(nèi)變壓摘酒方面，廣東石灣酒廠進(jìn)行了嘗試，其豉香型玉冰燒酒生產(chǎn)的中間品齋酒，采用變壓摘酒方法，酒液具有清雅、醇和、爽凈的風(fēng)格，對(duì)提升豉香型白酒齋酒的質(zhì)量有較大的意義，固態(tài)變壓摘酒大生產(chǎn)應(yīng)用目前是行業(yè)空白，本試驗(yàn)從中試水平對(duì)固態(tài)變壓蒸餾進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

酒醅：勁牌有限公司楓林酒廠小曲清香型白酒固態(tài)發(fā)酵糯高粱酒醅。

儀器裝置：安東帕手持電子打度儀一臺(tái)、取樣瓶若干、150 L不銹鋼桶2個(gè)、固態(tài)變壓蒸餾設(shè)備1套等，固態(tài)變壓蒸餾設(shè)備由勁牌有限公司自主研發(fā)，主要由中試水平氣封酒甑、冷凝塔、酒頭罐、主體酒罐、酒尾罐、真空泵及相關(guān)管道組成，其結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1 固態(tài)變壓蒸餾設(shè)備

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)小曲清香型白酒釀造工藝步驟，蒸餾按探汽上甑、緩火蒸餾、大氣追尾的方式。試驗(yàn)通過(guò)單因素法設(shè)計(jì)，只改變減壓真空度，其他蒸汽壓力、餾酒溫度、上甑時(shí)間等參數(shù)保持不變。

主體酒減壓蒸餾方法：每輪試驗(yàn)取釀造一車間同班相同酒醅4槽車約4200 kg，分別進(jìn)行減壓蒸餾和常壓蒸餾對(duì)照，減壓蒸餾真空控制-0.02 MPa、-0.04 MPa兩個(gè)參數(shù)（-0.06 MPa及以上根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果蒸餾效率過(guò)低，酒尾過(guò)多，酒體渾濁）。每甑上酒醅1槽車，每甑接2段酒，主體酒接至酒罐63%vol，主體酒接完后切換至常壓接酒尾至管道6%vol，主體酒與酒尾分罐單獨(dú)接。分別記錄每甑主體酒、酒尾重量、酒精度、主體酒掐斷管道酒精度，每吊取樣2500 mL主體酒送酒精度、色譜檢測(cè)、品評(píng)、留樣。

減壓蒸餾查定測(cè)定方法：取釀造一車間同班相同酒醅3槽車約3150 kg，分別進(jìn)行-0.02 MPa、-0.04 MPa減壓蒸餾、常壓蒸餾對(duì)照，每間隔1 min管道取即時(shí)酒樣125 mL，直至管道酒度6%vol結(jié)束，所取樣品分別送酒精度、氣相色譜檢測(cè)，分別繪制不同減壓、常壓參數(shù)下酒精度、色譜風(fēng)味成分蒸餾曲線。

酒尾減壓蒸餾方法：每輪試驗(yàn)取釀造一車間同班相同酒醅4槽車約4200 kg，分別進(jìn)行減壓蒸餾和常壓蒸餾對(duì)照，減壓蒸餾真空控制-0.02 MPa、-0.04 MPa兩個(gè)參數(shù)，減壓蒸餾過(guò)程全程連續(xù)減壓，每甑上酒醅1槽車，每甑接2段酒，為排除酒精度影響，減壓、對(duì)照主體酒均接至管道30%vol再接酒尾，酒尾至管道6%vol，主體酒與酒尾分罐單獨(dú)接。分別記錄每甑主體酒、酒尾重量、酒精度，每吊取樣125 mL主體酒、酒尾送酒精度、色譜檢測(cè)。

根據(jù)對(duì)不同減壓參數(shù)主體酒減壓蒸餾酒樣色譜、品評(píng)結(jié)果分析主體酒減壓蒸餾酒與常壓對(duì)照有何特點(diǎn)，得出最優(yōu)減壓蒸餾參數(shù)以及各風(fēng)味物質(zhì)餾出規(guī)律；根據(jù)酒尾減壓蒸餾酒與對(duì)照常壓酒酒尾氣相色譜比較得出酒尾減壓蒸餾對(duì)酒質(zhì)的影響規(guī)律。

2 結(jié)果與分析

2.1 減壓蒸餾對(duì)主體酒酒質(zhì)的影響

從圖2、表1、表2可看出，減壓蒸餾酒精度、醛、醇、酯、酸等風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律相比常壓蒸餾均發(fā)生了顯著性變化，-0.02 MPa酒率損失約1.3%，-0.04 MPa酒率損失約5.4%，乙酸乙酯有所下降，減壓蒸餾起點(diǎn)風(fēng)味物質(zhì)總量低于常壓，但下降比常壓緩慢，風(fēng)味物質(zhì)總量無(wú)顯著性差異。從表3看出，經(jīng)專家品評(píng)一致認(rèn)為減壓蒸餾酒較常壓蒸餾酒干凈，帶甜香，且-0.04 MPa比-0.02 MPa差異更明顯，說(shuō)明固態(tài)減壓蒸餾能改善白酒感官質(zhì)量，其中-0.04 MPa相對(duì)差異更明顯。

圖2 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)酒精度蒸餾曲線的影響

表1 不同減壓參數(shù)主體酒酒質(zhì)色譜指標(biāo)對(duì)比

表2 不同減壓參數(shù)主體酒酒質(zhì)色譜SPSS顯著性分析表

表3 不同減壓參數(shù)主體酒質(zhì)感官品評(píng)對(duì)比

2.2 減壓蒸餾對(duì)酒精度及風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律（圖2—圖9）

減壓蒸餾效率隨著負(fù)壓增大而降低，減壓酒精度蒸餾曲線發(fā)生變化，最高酒精度數(shù)值降低持續(xù)時(shí)間拉長(zhǎng)，酒精度下降坡度變緩，尾長(zhǎng)，負(fù)壓越高表現(xiàn)越明顯，減壓蒸餾酒精度、醛、醇、酯、酸等風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律相比常壓蒸餾均發(fā)生了顯著性變化，乙酸乙酯有所下降，減壓蒸餾起點(diǎn)風(fēng)味物質(zhì)總量低于常壓，但下降比常壓緩慢，風(fēng)味物質(zhì)總量無(wú)顯著性差異。

圖3 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)風(fēng)味物質(zhì)總量曲線的影響

圖4 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)乙醛蒸餾曲線的影響

圖5 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)甲醇蒸餾曲線的影響

圖6 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)正丙醇蒸餾曲線的影響

圖7 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)乙酸乙酯蒸餾曲線的影響

圖8 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)乳酸乙酯蒸餾曲線的影響

圖9 固態(tài)減壓蒸餾對(duì)雜醇油（異丁醇+異戊醇）蒸餾曲線的影響

2.3 減壓蒸餾對(duì)酒尾酒質(zhì)的影響

從表4可以看出，固態(tài)減壓蒸餾與常壓蒸餾對(duì)比酒尾風(fēng)味成分含量發(fā)生了較大變化，風(fēng)味物質(zhì)總量上-0.02 MPa減壓較常壓下降16.2%，-0.04 MPa減壓較常壓下降49.4%，其中醛類整體下降，甲醇下降，正丙醇、雜醇油、高級(jí)醇略上升，負(fù)壓越大表現(xiàn)越明顯，乙酸乙酯-0.02 MPa減壓較常壓上升了132.8%，-0.04 MPa減壓較常壓上升了119.6%。從指標(biāo)上看，酒尾減壓參數(shù)控制在-0.02 MPa相對(duì)更好。

表4 不同減壓參數(shù)酒尾酒質(zhì)色譜指標(biāo)對(duì)比 (mg/L)

2.4 減壓參數(shù)控制

要保持常壓蒸餾對(duì)照、-0.02 MPa減壓蒸餾、-0.04 MPa減壓蒸餾主體酒保持現(xiàn)有接酒度數(shù)63%vol。管道掐斷酒精度分別控制在30%vol、40%vol、50%vol比較適宜，可穩(wěn)定主體酒精度63%vol左右，呈現(xiàn)規(guī)律為負(fù)壓越高所要求的管道掐斷酒精度越高，酒尾越多，蒸餾效率越低，-0.02 MPa酒率損失約1.3%，-0.04 MPa酒率損失約5.4%。酒尾減壓參數(shù)控制在-0.02 MPa相對(duì)更好，乙酸乙酯提升最為明顯。

3 結(jié)語(yǔ)

小曲清香型白酒要保持常壓蒸餾對(duì)照、-0.02MPa減壓蒸餾、-0.04 MPa減壓蒸餾主體酒保持現(xiàn)行接酒度數(shù)63%vol。管道掐斷酒精度分別控制在30%vol、40%vol、50%vol比較適宜，可穩(wěn)定主體酒精度63%vol左右，呈現(xiàn)規(guī)律為負(fù)壓越高所要求的管道掐斷酒精度越高，酒尾越多，蒸餾效率越低。

蒸餾效率隨著負(fù)壓增大而降低，減壓酒精度蒸餾曲線發(fā)生變化，最高酒精度數(shù)值降低持續(xù)時(shí)間拉長(zhǎng)，酒精度下降坡度變緩，尾長(zhǎng)，負(fù)壓越高表現(xiàn)越明顯，減壓蒸餾酒精度、醛、醇、酯、酸等風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律相比常壓蒸餾均發(fā)生了顯著性變化，乙酸乙酯有所下降，減壓蒸餾起點(diǎn)風(fēng)味物質(zhì)總量低于常壓，但下降比常壓緩慢，風(fēng)味物質(zhì)總量無(wú)顯著性差異。

減壓蒸餾風(fēng)味物質(zhì)多數(shù)降低，感官上雜味減輕，較常壓蒸餾酒更干凈，帶甜香，且-0.04 MPa比-0.02 MPa差異更明顯，說(shuō)明固態(tài)減壓蒸餾能改善白酒感官質(zhì)量，其中-0.04 MPa相對(duì)差異更明顯。

固態(tài)減壓蒸餾與常壓蒸餾對(duì)比酒尾風(fēng)味成分含量發(fā)生了較大變化，風(fēng)味物質(zhì)總量上-0.02 MPa減壓較常壓下降16.2%，-0.04 MPa減壓較常壓下降49.4%，其中醛類整體下降，甲醇下降，正丙醇、雜醇油、高級(jí)醇略上升，負(fù)壓越大表現(xiàn)越明顯，乙酸乙酯-0.02 MPa減壓較常壓上升了132.8%，-0.04 MPa減壓較常壓上升了119.6%。從指標(biāo)上看酒尾減壓參數(shù)控制在-0.02 MPa相對(duì)更好。