陳榮凱

摘 要：附溫度計的密度瓶是白酒酒精度檢測的基本儀器，白酒酒精度的測定是白酒基礎性指標之一。檢驗人員應該熟練的掌握其操作方法和操作步驟。然而實踐過程中檢驗人員對檢驗規(guī)程的理解不同，往往導致結(jié)果誤差較大。那么在實驗過程中應該注意哪些事項，哪些操作會產(chǎn)生誤差，怎樣避免誤差的產(chǎn)生呢，作者在本文中都做了詳細的探討。

關(guān)鍵詞：密度瓶 酒精度 誤差

中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）01（a）-0222-02

白酒酒精度的測定按照國家標準GB/T 10345-2007采用密度瓶法，其基本原理是以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20 ℃時的密度查表求得在20 ℃時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。從相對密度與酒精度的關(guān)系可知，相對密度越大，酒精度越低，相對密度越小，酒精度越高。許多人理解不到相對密度跟酒精度的關(guān)系。其實這很簡單，因為水的比重比酒大，密度瓶中水多酒少質(zhì)量就大，相對密度就大，酒精度就??；水少酒多質(zhì)量就小，相對密度就小，酒精度就大。因此誤差產(chǎn)生對結(jié)果的影響可以從影響相對密度的大小來判斷。

1 樣品取樣過程中誤差的產(chǎn)生及處理

怎樣取樣？標準上規(guī)定取樣用一潔凈、干燥的100 ml容量瓶，準確量取樣品（溫度20 ℃）100 ml于500 ml蒸餾瓶中。按照標準操作絕對沒有錯，但現(xiàn)實操作上是先把酒樣倒入潔凈的燒杯中，然后用玻璃棒轉(zhuǎn)移到潔凈的100 ml容量瓶中，再轉(zhuǎn)移到500 ml的蒸餾瓶中。這個過程就需要先洗滌燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶和蒸餾燒瓶，且燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶要用酒樣潤洗2～3遍。這當中的注意事項有：第一，如果沒有潤洗燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶會在酒樣中帶入了蒸餾水，導致容量瓶中酒樣少于100 ml，結(jié)果就是酒少水多，相對密度變大，酒精度偏小。第二，蒸餾瓶是絕對不能用酒樣潤洗的，如果蒸餾瓶用酒樣潤洗了，會導致酒的體積增加，密度瓶中酒多水少，相對密度變小，酒精度偏大。第三，把酒樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中的過程中，最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入，這樣可以減少氣泡的產(chǎn)生，避免定容后體積變小。第四，檢測室溫不宜過高，標準要求樣液溫度20℃，因此檢測室溫度不宜超過20℃，溫度過高宜導致樣品中乙醇揮發(fā)加劇，酒精度偏小。第五，酒樣倒入蒸餾瓶后，必須用蒸餾水洗滌容量瓶2～3次，洗液轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中，如果沒洗滌轉(zhuǎn)移，任然會導致水多酒少，相對密度變大，酒精度偏小。

2 樣品蒸餾過程中誤差的產(chǎn)生及處理

樣品蒸餾的標準做法是：連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶作為接收器（外加冰?。?，開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低于15℃），緩慢加熱蒸餾（蒸餾時間應控制在30～40 min內(nèi)完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20 ℃水浴中保溫30 min，再補加水至刻度，混勻，備用。第一，把樣品蒸餾的目的是為了除去當中固形物及高沸點物質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾。固形物的密度比水大，使得其存在導致測定結(jié)果的相對密度偏大，酒精度變小。而高沸點有機物主要指在樣品制備過程中不能蒸餾出來的揮發(fā)性物質(zhì)。其中包括高級醉、高沸點酸、醋、醛等。這部分物質(zhì)沸點較高，而密度大部分都小于l，消除這部分物質(zhì)后，試樣比重增大，酒精度降低。第二，標準要求采用蛇形冷凝管，能不能用直形冷凝管呢？答案是否定的。蛇形冷凝管冷程長得多，能夠充分吧蒸餾出來的乙醇冷卻下來，直形冷凝管冷程太短，會使得餾出液沒有完全冷卻而在進入容量瓶后揮發(fā)出去，導致酒精度偏小。第三，接收器外加冰浴以及冷卻水的溫度控制正在低于15 ℃的目的都是防止乙醇的過多揮發(fā)，從而有效的收集盡可能多的乙醇溶液。第四，蒸餾的時間控制在30～40分鐘之類，是使乙醇充分的餾出。時間過短，乙醇餾出不完全，時間過長接受瓶中揮發(fā)過多。第五，蒸餾結(jié)束后，一定要取下容量瓶，蓋塞，于20 ℃水浴中保溫30 min，再補加水至刻度，混勻。蓋塞的目的不用多說，為什么要在20 ℃水浴中保溫30 min呢？20 ℃是我們測定對象要求的溫度，便于裝入密度瓶后省去降溫或升溫的麻煩；保溫30 min的目的一是使整瓶溶液完全冷卻下來，各個部位溫度均等，二是蒸餾過程中乙醇分子和水分子經(jīng)歷了從液態(tài)到氣態(tài)再到液態(tài)的過程，分子間距離發(fā)生變化，再進行融合時需要有個時間過程，融合后溶液的體積會略微變小。

3 樣品測定過程中誤差的產(chǎn)生及處理

樣品測定的標準操作是：將密度瓶洗凈，反復烘干、稱量，直至恒重。取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15 ℃的水注滿已恒重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20 ℃+1 ℃的恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達20 ℃并保持20 min不變后，用濾紙快速吸去溢出測管的液體，立即蓋好側(cè)支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦干瓶外壁上的水液，立即稱量。將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹干，用試液反復沖洗密度瓶3～5次，讓后裝滿，重復上述操作，稱量。這當中需要注意的事項有：第一，密度瓶的清洗必須用乙醇和乙醚充分洗滌，洗滌順序為先乙醇后乙醚且不能顛倒，洗不干凈時可連同支管小帽在鉻酸洗液中浸泡洗滌。洗完后讓其自然風干或吹干，絕對不能把溫度計與密度瓶一起放在烘箱中烘烤。第二，稱重時必須稱至恒重。恒重系指樣品經(jīng)干燥，前后兩次稱量值之差在2 mg以下。第三，洗凈的密度瓶不能用手直接拿，可以使用干燥的紙條或綢布或尼龍手套，否則手上的汗液會增加密度瓶的質(zhì)量。第四，操作室溫最好控制在20 ℃左右，并注意濕度的調(diào)節(jié)，當室溫過高時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，使稱量值增加，因此要求稱量操作非常迅速。第五，標定密度瓶用水最好與釀造水為同一水源。在稱水樣的時候，最好用新制取的蒸餾水，時間過長的蒸餾水需要煮沸以除去當中的CO2氣體。第六，蒸餾水溫度最好控制在15 ℃左右，然后升溫到20℃，不能高于20 ℃再降溫，熱由于脹冷縮，降溫會導致密度瓶裝不滿。在實踐教學中，尤其是夏天室溫較高，蒸餾水溫度高于20 ℃，采用裝液后再把密度瓶浸入冰水中降溫，裝不滿補液，這種做法本身就是錯誤的。如無恒溫水浴，則只能自然升溫，不能用手捂瓶以使液體快速升溫，因為手稍微用力會擠壓瓶身使液體溢出，導致誤差增大。第七，在升溫的過程中要用濾紙或柔軟的綢布拭去溢出支管的液體，待溫度到達20 ℃+1 ℃時，快速用濾紙片飛去支管頂尖的液體，濾紙片不能在支管管尖停留時間過長，否則濾紙會吸濾瓶中液體。蓋上支管小帽后再擦試干凈瓶身，此時溫度上升與下降并不影響稱樣質(zhì)量。第八，在裝液過程中密度瓶中不能有氣泡，有氣泡必須重裝，裝液時可沿瓶身慢慢滑下去，切忌快速倒液或沖液。第九，瓶身有氣泡可以用傾斜的辦法產(chǎn)生大氣泡，再用大氣泡趕走小氣泡，最后裝滿液體即可。如果蒸餾水中有氣泡或未裝滿，會致使相對密度變大，酒精度偏?。蝗绻茦又杏袣馀莼蛭囱b滿，會致使相對密度變小，酒精度偏大；如果裝酒樣時沒有潤洗密度瓶，則會使相對密度變大，酒精度偏小。

4 結(jié)語

用附溫度計的密度瓶測定白酒的酒精度是國家標準的測定方法。測定者必須按照標準規(guī)定的步驟操作，不能擅自改變，否則測定過程中就會產(chǎn)生人為誤差。檢驗人員要盡可能避免人為誤差，盡可能分析誤差產(chǎn)生的原因并找到解決的辦法。我們只有知其然并知其所以然才能更好的找出問題從而解決問題。

參考文獻

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