喬世昌，王巖,3，呂良星，譚鋼，楊雷，黃鉦欽，李慧中

（1.中南大學(xué)粉末冶金研究院，湖南長(zhǎng)沙，410083；2.中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長(zhǎng)沙，410083；3.哈爾濱工業(yè)大學(xué)金屬精密熱加工國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江哈爾濱，150001；4.哈爾濱工業(yè)大學(xué)空間環(huán)境與物質(zhì)科學(xué)研究院，黑龍江哈爾濱，150001；5.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙，410083）

鎳基粉末高溫合金具有較大的單軸強(qiáng)度及較好的抗疲勞性能、抗蠕變性能和抗氧化性能，已廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1]。鎳基粉末高溫合金的制備工藝主要包括粉末制備、熱固結(jié)、熱變形（熱擠壓或熱鍛造）以及熱處理[2-3]，其中，熱變形作為制造粉末高溫合金的關(guān)鍵工序，一直是鎳基粉末高溫合金領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[4-8]。許多學(xué)者結(jié)合熱模擬方法對(duì)鎳基粉末高溫合金的熱變形行為進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，如：WU 等[4]研究了熱等靜壓（HIP）態(tài)FGH100高溫合金在1 050～1 150 ℃和0.001～1 s-1條件下的熱變形行為，建立了本構(gòu)方程并基于動(dòng)態(tài)材料模型理論構(gòu)建了熱加工圖，確定了合適的熱加工參數(shù)；XU 等[5]研究了HIP 態(tài)FGH96 合金的熱壓縮行為，獲得了合金的變形熱激活能，并分別給出了合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶平均晶粒粒徑公式；劉建濤等[6]研究了HIP態(tài)FGH96合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，發(fā)現(xiàn)應(yīng)變速率顯著影響合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑，并建立了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶平均晶粒粒徑與參數(shù)Z之間的關(guān)系，構(gòu)建了合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶狀態(tài)圖；KUMAR 等[7]利用等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)研究了一種新型HIP態(tài)粉末高溫合金在熱變形過程中的微觀組織演變，基于EBSD分析了合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，發(fā)現(xiàn)在低變形溫度和高應(yīng)變速率下合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程受到抑制；TAN等[8]研究了一種HIP態(tài)鎳基粉末高溫合金在高應(yīng)變速率下高溫壓縮的微觀組織演變，發(fā)現(xiàn)合金在高應(yīng)變速率下的不連續(xù)軟化現(xiàn)象明顯，這主要源于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用。綜上可見，目前對(duì)于鎳基粉末高溫合金熱變形行為的實(shí)驗(yàn)研究主要集中于熱等靜壓態(tài)，而關(guān)于熱擠壓態(tài)合金相關(guān)研究很少[9]。合金的初始狀態(tài)會(huì)對(duì)其熱加工行為產(chǎn)生重要影響，因此，展開對(duì)熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的研究具有重要意義。有限元（FE）數(shù)值模擬是塑性加工成形研究中最為有效的方法之一，對(duì)于優(yōu)化熱變形工藝參數(shù)、理解熱加工過程中的微觀組織演變、降低研制成本具有十分重要的意義，已在高溫合金熱變形研究中得到廣泛應(yīng)用[9-11]，然而，目前結(jié)合FE方法研究粉末高溫合金熱加工行為的報(bào)道還很少。劉敏學(xué)等[12-13]對(duì)熱擠壓-退火態(tài)FGH96的熱變形行為展開了研究，建立了本構(gòu)方程和熱加工圖，提出了優(yōu)化的熱加工參數(shù)范圍，同時(shí)構(gòu)建了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型，利用Deform-3D 有限元軟件模擬了合金的熱壓縮過程，通過與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比驗(yàn)證了模型的準(zhǔn)確性。本文選用一種新型熱擠壓態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金作為研究對(duì)象，對(duì)該合金進(jìn)行退火處理以消除熱擠壓過程中形成的殘余應(yīng)力，系統(tǒng)研究熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的熱壓縮行為，建立合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型，利用FE 方法對(duì)合金在不同條件下的熱壓縮過程進(jìn)行仿真模擬和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，分析合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制，以期為變形組織的控制和熱鍛工藝參數(shù)的優(yōu)化提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為新型擠壓態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金，熱擠壓溫度為1 140 ℃，擠壓比為9∶1，化學(xué)成分如表1所示。擠壓態(tài)合金經(jīng)900 ℃/2 h 均勻化退火處理后，其顯微組織如圖1（a）所示。由圖1（a）可知退火態(tài)合金中的晶粒呈現(xiàn)等軸晶形貌。合金晶粒粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖1（b）所示，可見合金平均晶粒粒徑約為10.21 μm。圖1（c）所示為退火態(tài)合金中γ'相的形貌及分布情況，可見γ'相呈現(xiàn)近球形，分布均勻。

圖1 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy

表1 實(shí)驗(yàn)用Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of experimental Ni-Co-Cr-based PM superalloy（mass fraction）%

經(jīng)退火處理后的合金加工成直徑×高為8 mm×12 mm 的圓柱試樣，然后在Gleeble-3500D 熱模擬機(jī)上進(jìn)行高真空環(huán)境的等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)，壓縮實(shí)驗(yàn)裝置如圖2（a）所示。壓縮前，在樣品兩側(cè)涂抹潤(rùn)滑油并黏附石墨箔，以盡量減小壓縮過程中試樣與壓頭之間的摩擦。壓縮實(shí)驗(yàn)溫度分別為1 020，1 050，1 080 和1 110 ℃，應(yīng)變速率分別為0.001，0.01，0.1 和1 s-1。壓縮前以10 ℃/s 的升溫速度將試樣加熱到設(shè)定溫度后，保持120 s 以確保試樣內(nèi)部溫度分布均勻，變形量為50%，真應(yīng)變?yōu)?.693，實(shí)驗(yàn)流程如圖2（b）所示。在壓縮過程中，計(jì)算機(jī)自動(dòng)收集真應(yīng)力、真應(yīng)變等參數(shù)；壓縮結(jié)束卸載后立即水淬至室溫，以保留合金高溫變形組織。

將熱壓縮后的試樣沿中心軸向切片，經(jīng)研磨、機(jī)械拋光及腐蝕后分別在光學(xué)顯微鏡和配有電子背散射衍射（EBSD）專用軟件（Oxford,Aztec）的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡SEM（FEI Quanta 650）上進(jìn)行檢測(cè)。晶界腐蝕劑成分為100 mL HCl+100 mL C2H5OH+5 g CuCl2，γ'析出相的腐蝕劑成分為33 mL HNO3+33 mL CH3COOH+33 mL H2O+1 mL HF。利用Image-Pro Plus（IPP）圖像分析軟件分別對(duì)不同變形制度下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和晶粒粒徑進(jìn)行測(cè)定，每種狀態(tài)試樣至少選擇5張不同位置的照片進(jìn)行定量測(cè)量，取其平均值作為最終結(jié)果。將機(jī)械拋光后的SEM試樣進(jìn)一步進(jìn)行6～8 h振動(dòng)拋光，再進(jìn)行EBSD表征，步長(zhǎng)設(shè)定為0.4 μm；采用channel 5軟件對(duì)EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行后續(xù)處理與分析。

利用Deform-3D軟件對(duì)不同變形條件下圓柱試樣的熱壓縮過程進(jìn)行有限元模擬。由于Deform-3D軟件中工件模型存在旋轉(zhuǎn)和軸向?qū)ΨQ性（如圖2（c）所示），為了節(jié)省計(jì)算時(shí)間，取工件和壓頭的1/2用于建模，使用軟件的鏡像功能構(gòu)建所需的幾何圖形并可視化，壓縮后的模型如圖2（d）所示。模具設(shè)定為剛性體，圓柱試樣工件為塑性體，溫度均設(shè)定為實(shí)驗(yàn)溫度。上模具沿圓柱試樣中心軸移動(dòng)，移動(dòng)速率為v（其中，v=˙×h，˙為應(yīng)變速率，h為任意時(shí)刻下的試樣高度）。工件材料的準(zhǔn)確流動(dòng)應(yīng)力對(duì)于準(zhǔn)確預(yù)測(cè)流動(dòng)應(yīng)力行為非常重要，數(shù)學(xué)模型選用（其中，為等效流動(dòng)應(yīng)力，為等效應(yīng)變，˙為等效應(yīng)變速率，T為變形溫度），將實(shí)驗(yàn)流動(dòng)應(yīng)力導(dǎo)入軟件中以定義材料的塑性變形行為。工件與模具間傳熱系數(shù)設(shè)置為11 N/（s·mm·℃），工件在熱鍛過程中不與模具的邊界接觸，與環(huán)境發(fā)生對(duì)流傳熱，設(shè)置環(huán)境溫度20 ℃作為對(duì)流傳熱計(jì)算參考點(diǎn)，對(duì)流系數(shù)為0.02 N/（s·mm·℃）。

圖2 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮實(shí)驗(yàn)及Deform模型Fig.2 Hot compression tests and Deform models of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy

2 結(jié)果與討論

2.1 流變應(yīng)力曲線及其摩擦修正

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金在不同熱壓縮參數(shù)下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖3所示。從圖3可見合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線可以分為3個(gè)階段：第一階段為加工硬化階段，流變應(yīng)力隨變形量的增加呈比例增加；第二階段為流變軟化階段，流變應(yīng)力繼續(xù)增大，達(dá)到臨界應(yīng)變時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生導(dǎo)致其增速減緩，從而達(dá)到峰值應(yīng)力，伴隨著動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的持續(xù)發(fā)生，流變應(yīng)力開始逐漸減??；第三階段為穩(wěn)態(tài)階段，加工硬化與流變軟化達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，流變應(yīng)力趨向于穩(wěn)態(tài)。升高變形溫度或者降低應(yīng)變速率可促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生，合金的流變應(yīng)力有所減??；同時(shí)，隨著變形溫度降低和應(yīng)變速率升高，流變應(yīng)力穩(wěn)態(tài)出現(xiàn)時(shí)間有所延遲。以上分析結(jié)果與文獻(xiàn)[3，9，14-15]報(bào)道的鎳基高溫合金流變應(yīng)力演化規(guī)律一致。

在熱壓縮實(shí)驗(yàn)過程中，試樣與壓頭間的摩擦影響試樣的對(duì)稱變形，使用潤(rùn)滑劑和石墨箔也無法完全消除摩擦。本文利用EBRAHIMI 等[16]提出的摩擦修正模型修正實(shí)驗(yàn)采集的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，如圖3所示。從圖3可以看出：修正后合金流變應(yīng)力曲線的形態(tài)以及典型的特征位置均未發(fā)生改變，其變化趨勢(shì)與修正前的相同；同時(shí)，經(jīng)過修正后的曲線均位于實(shí)測(cè)曲線下方，流動(dòng)應(yīng)力摩擦修正值與實(shí)驗(yàn)值偏差在16%以內(nèi)，在低溫高應(yīng)變速率下偏差稍大。這主要是由于摩擦力對(duì)接觸面合金徑向流動(dòng)的限制改變了試樣的單向應(yīng)力狀態(tài)，增大了變形抗力，在低溫高應(yīng)變速率下變形抗力更大。上述規(guī)律與TAN等[17]報(bào)道的一致。

圖3 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金摩擦修正前后的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.3 True stress-true strain curves of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy before and after friction correction

2.2 本構(gòu)關(guān)系方程的建立

SELLARS 等[11]提出的Arrhenius 方程被廣泛用于建立合金熱壓縮變形流變應(yīng)力σ與變形條件（應(yīng)變速率˙、變形溫度T）之間的關(guān)系。Arrhenius方程的3種表達(dá)式分別為：

式中：Q為熱變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；A1，A2，A，α，n和β均為材料常數(shù)，其中α=β/n。ZENER等[18]提出用Zener-Hollomon參數(shù)Z描述應(yīng)變速率和變形溫度對(duì)合金熱變形的耦合作用，如下式所示：

采用雙曲正弦型公式（式（3））并結(jié)合式（4）構(gòu)建熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的本構(gòu)關(guān)系方程，對(duì)式（1），（2）和（3）兩邊取對(duì)數(shù)，將摩擦修正后的峰值應(yīng)力（σp）代入式中并利用Origin 軟件進(jìn)行線性回歸分析，所得各線性回歸曲線如圖4所示。結(jié)合線性回歸分析結(jié)果和計(jì)算機(jī)反復(fù)迭代，求解得出方程中的各未知參數(shù)，對(duì)式（3）取對(duì)數(shù)后并進(jìn)行微分，可得

式（5）右邊兩項(xiàng)分別為一定溫度下ln-ln[sinh（ασp）]關(guān)系曲線（圖4（c））的斜率和特定應(yīng)變速率下ln[sinh(ασp)-（1/T）曲線（圖4（d））的斜率，從而可求出變形激活能Q，則可得以Z參數(shù)表示的合金的流變應(yīng)力本構(gòu)方程為

圖4 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度的關(guān)系Fig.4 Relationship between peak stress and strain rate or deformation temperature for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy

熱擠壓-退火態(tài)合金熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的熱變形激活能Q為1 131 400 J/mol。

2.3 不同變形條件下的微觀組織演變

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金在不同熱壓縮條件下試樣中心區(qū)域的微觀組織如圖5所示。從圖5可見：在低溫或高應(yīng)變速率下，原始晶粒的大角度晶界附近只生成少量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒；升高變形溫度或者降低應(yīng)變速率，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的數(shù)量明顯增加，這是因?yàn)闇囟壬呋驊?yīng)變速率降低為合金中的原子擴(kuò)散、位錯(cuò)滑移以及晶界遷移提供了更有利的條件；當(dāng)應(yīng)變速率為0.01 s-1、變形溫度為1 020 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低；隨著變形溫度升高，合金中變形帶的數(shù)量增加，位錯(cuò)滑移增強(qiáng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度有所增強(qiáng)；當(dāng)變形溫度達(dá)到1 080 ℃時(shí)，晶界處的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)量進(jìn)一步增加；當(dāng)變形溫度升高至1 110 ℃時(shí)，已生成的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒明顯長(zhǎng)大，晶粒粒徑的不均勻性也顯著提高。

圖5 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金在不同變形條件下的金相組織Fig.5 Metallographic microstructures of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy under different deformation conditions

2.4 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型的建立

2.4.1 臨界應(yīng)變模型

由于變形所導(dǎo)致的位錯(cuò)累積，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶一般在流變應(yīng)力達(dá)到峰值應(yīng)力前就開始發(fā)生。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生時(shí)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)變稱為臨界應(yīng)變（εc）。為了建立熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型，需要確定臨界應(yīng)變的表達(dá)式。本文利用加工硬化率（θ=dσ/dε）和真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，并結(jié)合經(jīng)驗(yàn)公式獲得實(shí)驗(yàn)合金臨界應(yīng)變公式。首先，對(duì)合金熱壓縮的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線進(jìn)行多項(xiàng)式擬合，只擬合峰值應(yīng)力前的曲線以提高曲線擬合精度。然后，對(duì)擬合曲線求導(dǎo)得到加工硬化率，如圖6（a）所示，曲線拐點(diǎn)即為開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界點(diǎn)。對(duì)加工硬化率曲線繼續(xù)求導(dǎo)從而確定曲線拐點(diǎn)，拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的應(yīng)力為臨界應(yīng)力，即可得到相對(duì)應(yīng)的臨界應(yīng)變，如圖6（b）所示。

圖6 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形θ-σ和dθ/dσ-σ關(guān)系曲線Fig.6 Relationships of θ versus σ and dθ/dσ versus σ for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

臨界應(yīng)變可用如下模型描述[19]：

式中：m1和a1均為材料常數(shù)。對(duì)式（7）兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù)并進(jìn)行線性擬合，結(jié)果如圖7所示。據(jù)圖7可得出m1=0.170 46，a1=3.347×10-6。故熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金熱壓縮臨界應(yīng)變模型為

圖7 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形εc與參數(shù)Z的關(guān)系曲線Fig.7 Relationship between εc and Z for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

2.4.2 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型

利用Avrami 公式建立Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)（XDRX）模型[20]：

式中：nd為Avrami 常數(shù)；ε0.5為發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)對(duì)應(yīng)的應(yīng)變[21]；a2和m2均為材料常數(shù)。

當(dāng)ε≥εc時(shí)，流變應(yīng)力σ與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)XDRX之間存在如下關(guān)系[22]：

式中：σsat和σss分別為飽和應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)應(yīng)力；σrec為動(dòng)態(tài)回復(fù)是合金主要軟化機(jī)制時(shí)的應(yīng)力。σsat，σss和σrec均可從真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線中獲得，由此可得到不同變形條件下的XDRX。

分別對(duì)式（10）和式（11）兩邊取對(duì)數(shù)，可得：

將已知參數(shù)分別代入式（12）和（13），經(jīng)線性回歸分析后可求得：a2=3.174×10-2，m2=0.022 53。熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形ε0.5與參數(shù)Z之間的關(guān)系曲線如圖8所示，熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金熱壓縮變形ln[-ln（1-XDRX）]-ln[（ε-εc）/（ε0.5-εc）]關(guān)系曲線如圖9所示，可得nd=1.84。因此，熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型可表示為：

圖8 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形ε0.5與參數(shù)Z關(guān)系曲線Fig.8 Relationship between ε0.5 and Z for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

圖9 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形ln[-ln（1-XDRX)]-ln[（ε-εc）/（ε0.5-εc）]關(guān)系曲線Fig.9 Relationship between ln[-ln（1-XDRX）]and ln[（ε-εc）/（ε0.5-εc）]for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

2.4.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑模型

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑模型一般可表示為[23]

式中：a3和m3均為材料常數(shù)。對(duì)式（16）兩邊取對(duì)數(shù)，將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的不同變形條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑代入式（17）并進(jìn)行線性回歸分析，所得結(jié)果如圖10所示。由圖10可得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑模型表達(dá)式為

圖10 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形參數(shù)Z與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑dDRX的關(guān)系曲線Fig.10 Relationship between Z and dynamic recrystallized grain size dDRXfor hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

利用動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑模型（式（16））和動(dòng)力學(xué)模型（式（9）），根據(jù)Waspaloy 合金熱壓縮過程的平均晶粒粒徑（dave）模型[24]，得

其中：d0為原始晶粒粒徑，為10.21 μm。將求得的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)（XDRX）和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粒徑（dDRX）代入式（19），即可得dave。

2.5 有限元模擬結(jié)果及其驗(yàn)證

2.5.1 不同變形條件下的有效應(yīng)變場(chǎng)分布模擬

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下的有效應(yīng)變場(chǎng)模擬分布如圖11所示。從圖11可見：圓柱試樣平均有效應(yīng)變?yōu)?.67～0.69，與實(shí)驗(yàn)設(shè)定值（0.693）之間的相對(duì)誤差為0.4%～3.0%；同時(shí)，不同變形條件下的有效應(yīng)變分布云圖表現(xiàn)出相似的分布不均勻性；有效應(yīng)變沿試樣徑向中心線和軸線呈對(duì)稱分布；試樣剖面的最大有效應(yīng)變位于中心位置，邊緣鼓狀區(qū)的次之，端面與模具接觸的區(qū)域最小[24-25]。對(duì)比圖11（a），（b）和（c）可見：在特定變形溫度下，降低應(yīng)變速率，試樣剖面中心區(qū)域的最大有效應(yīng)變有所增加。對(duì)比圖11（c），（d）和（e）可知：在同一應(yīng)變速率下，升高變形溫度，最大有效應(yīng)變也會(huì)增大。

圖11 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下有效應(yīng)變分布的模擬與預(yù)測(cè)Fig.11 Simulation and prediction of effcetive strain distribution on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under different deformation conditions

2.5.2 不同變形條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織模擬與驗(yàn)證

圖12所示為不同變形條件下熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金1/2 圓柱試樣動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)分布云圖。從圖12可以看出：由于應(yīng)變、應(yīng)變速率以及變形溫度的非線性耦合作用，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的分布也是不均勻的，大部分區(qū)域發(fā)生了不完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；在試樣剖面，邊緣鼓狀區(qū)和靠近端面的區(qū)域動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度較低，中心區(qū)域由于產(chǎn)生的有效應(yīng)變更大，故再結(jié)晶程度較高。從圖12（a），（b）和（c）可見：在特定變形溫度下，降低應(yīng)變速率，試樣剖面中心區(qū)域的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)明顯增加。這主要是在高應(yīng)變速率下，合金熱變形時(shí)間較短，位錯(cuò)塞積產(chǎn)生應(yīng)力集中，應(yīng)力不能及時(shí)釋放，從而抑制了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。從圖12（c），（d）和（e）可見：變形溫度升高為合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了更高的能量，故試樣剖面中心區(qū)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)也隨之增大。微觀組織演化趨勢(shì)的的模擬結(jié)果與WU 等[4,10]所得模擬結(jié)果一致。

不同變形條件下合金1/2圓柱試樣的平均晶粒粒徑云圖如圖13所示。由圖13可知：由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生引起了晶粒細(xì)化，而不同變形條件下試樣發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的程度有所不同，故平均晶粒粒徑分布也有所不同；試樣剖面上的最小和最大平均晶粒粒徑分別出現(xiàn)在中心區(qū)域和靠近端面的難變形區(qū)域。結(jié)合圖12的分析結(jié)果可知，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生比例越大的區(qū)域，晶粒細(xì)化程度越高[24]，平均晶粒粒徑越小。

圖12 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)分布的模擬與預(yù)測(cè)Fig.12 Simulation and prediction of DRX volume fraction distribution on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Crbased PM superalloy cylindrical specimen under different deformation conditions

圖13 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下平均晶粒粒徑分布的模擬與預(yù)測(cè)Fig.13 Simulation and prediction of average grain size distribution on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under different deformation conditions

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金圓柱試樣剖面中心區(qū)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和平均晶粒粒徑的模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比如圖14所示。從圖14可見：動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和平均晶粒粒徑的模擬值與實(shí)驗(yàn)值變化規(guī)律相似；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的相對(duì)誤差在4%～7%之間，平均晶粒粒徑相對(duì)誤差為4%左右，均較小，驗(yàn)證了構(gòu)建的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型的正確性。經(jīng)分析可知，熱擠壓-退火態(tài)合金中存在大量的γ'析出相（如圖1（b）所示），而γ'相在合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程中起著不可忽視的作用[26]。然而，目前的Deform-3D軟件尚未考慮析出相對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程影響的相關(guān)設(shè)置，導(dǎo)致模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間仍然存在誤差。

圖14 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果對(duì)比Fig.14 Comparison between experimental results and FE simulated results

2.5.3 不同變形區(qū)域的宏觀場(chǎng)及微觀組織分布

為進(jìn)一步分析熱壓縮過程中熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的微觀組織演變規(guī)律，以變形條件（溫度為1 050 ℃、應(yīng)變速率為0.1 s-1）的壓縮試樣為對(duì)象，沿其剖面的橫向中心軸線選取具有代表性的3個(gè)區(qū)域進(jìn)行進(jìn)一步有限元模擬和微觀組織分析，結(jié)果如圖15所示（其中，P1處于大變形區(qū)，P3 位于自由變形區(qū)，P2 介于大變形區(qū)與自由變形區(qū)之間）。

圖15 變形試樣剖面的典型區(qū)域Fig.15 Typical region on the longitudinal section of deformed specimen

圖16所示為變形試樣的應(yīng)變、應(yīng)變速率、應(yīng)力及溫度的分布與演化規(guī)律。從圖16（a）可見：不同區(qū)域的有效應(yīng)變均隨著壓縮量增加而增加[24]；P1區(qū)的有效應(yīng)變最大，P2 區(qū)的次之，P3 區(qū)的最小。從圖16（b）可見：沿橫向中心線越靠近中心區(qū)域，應(yīng)變速率越大，有效應(yīng)變?cè)黾釉娇?。除難變形區(qū)外，試樣其他區(qū)域的應(yīng)力分布比較均勻，應(yīng)力曲線與實(shí)驗(yàn)曲線變化趨勢(shì)相一致（圖16（c））。試樣內(nèi)部的溫度場(chǎng)分布整體較均勻，波動(dòng)較小，中心區(qū)域溫度略高于邊緣區(qū)域溫度，如圖16（d）所示。

圖16 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣溫度為在1 050 ℃、應(yīng)變速率為0.1 s-1的變形條件下宏觀場(chǎng)分布模擬預(yù)測(cè)Fig.16 Predicted distribution of macroscopic field on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under deformation temperature of 1 050 ℃and strain rate of 0.1 s-1

為了驗(yàn)證在同一試樣、不同區(qū)域的宏觀場(chǎng)分布規(guī)律的正確性，對(duì)溫度為1 050 ℃、應(yīng)變速率為0.1 s-1條件下試樣的3個(gè)典型區(qū)域進(jìn)行EBSD表征，圖17所示為變形試樣不同區(qū)域微觀組織的EBSD取向圖。由圖17可知：與原始顯微組織（圖1（a））相比，試樣不同位置的晶粒形貌均發(fā)生了明顯變化；P3 區(qū)由于變形量較小，晶界附近有少量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒生成；隨著變形量增大（P2區(qū)），晶粒的變形加劇，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒明顯增多；中心區(qū)域P3 處由于變形量最大，有大量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒生成。上述規(guī)律反映了圓柱試樣在熱變形過程中的不均勻性，驗(yàn)證了不同區(qū)域宏觀場(chǎng)模擬的準(zhǔn)確性；從邊緣區(qū)域到中心區(qū)域，隨著有效應(yīng)變?cè)黾樱瑒?dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)量明顯增加，中心區(qū)域動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最高，越靠近中心區(qū)域的位置，其晶粒細(xì)化越明顯。

圖18所示為變形試樣不同區(qū)域的KAM（kernel average misorientation）圖，其中深色區(qū)域代表低KAM 值區(qū)，淺色區(qū)域?yàn)楦逰AM 值區(qū)。KAM 值越大，表明位錯(cuò)密度和變形儲(chǔ)能越高，高的位錯(cuò)密度和變形儲(chǔ)能有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生和后續(xù)的晶粒生長(zhǎng)[27]。在圖17中發(fā)現(xiàn)不同區(qū)域的晶界處均有明顯的鋸齒狀和凸起，從圖18發(fā)現(xiàn)這些鋸齒狀晶界都伴有較大的KAM區(qū)域，這表明以晶界弓出為特征的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DDRX）在這里可能被激活。在邊緣區(qū)域（P3），沿著晶界或變形晶粒的內(nèi)部只能觀察到少量具有低KAM值的細(xì)晶粒；越靠近中心區(qū)域，在晶界周圍清晰可見的低KAM值細(xì)晶粒越多，形成了典型的“項(xiàng)鏈”結(jié)構(gòu)[28]。這說明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生充分地釋放了變形儲(chǔ)能，新生成的DRX 晶粒內(nèi)部位錯(cuò)密度較低，能量較小。綜合圖17和圖18還可知，本文所研究的熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的形核機(jī)制為不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在變形試樣的不同區(qū)域均表現(xiàn)出不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的典型特征。

圖17 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr粉末高溫合金圓柱試樣剖面不同區(qū)域的EBSD取向圖（溫度為1 050 ℃、應(yīng)變速率為0.1 s-1）Fig.17 EBSD orientation map in different areas of the longitudinal section of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under deformation temperature of 1 050 ℃and strain rate of 0.1 s-1

3 結(jié)論

1）熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮流變應(yīng)力曲線具有明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化特點(diǎn)；流變應(yīng)力顯示出對(duì)變形溫度和應(yīng)變速率的強(qiáng)烈敏感性，隨著變形溫度升高或應(yīng)變速率降低，流變應(yīng)力均有所減小。

2）熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形的本構(gòu)方程表達(dá)式為

3）結(jié)合熱壓縮實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和微觀組織分析，建立的熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型為

4）熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的主要形核機(jī)理是不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)分布和平均晶粒粒徑分布的有限元模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果較吻合，證實(shí)所構(gòu)建的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型可以預(yù)測(cè)熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金熱壓縮過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織演變。