孫 璐，王 蓓

（銅川市食品藥品檢驗檢測中心，陜西銅川 727031）

隨著我國經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，食品的種類也越來越豐富，然而食品安全問題頻發(fā)，已經(jīng)成為民眾最為關(guān)切的民生問題之一。食品檢驗檢測是保障食品安全的重要手段，國務(wù)院在2017年2月14日發(fā)布的《“十三五”國家食品安全規(guī)劃》中明確要求，要強化食品檢驗檢測的體系建設(shè)。各地市食品檢驗檢測中心陸續(xù)建成，第三方檢驗檢測機構(gòu)也迅速進(jìn)入食品檢驗檢測行業(yè)，行業(yè)發(fā)展欣欣向榮。而食品實驗室檢驗檢測質(zhì)量參差不齊，本文通過對食品實驗室感官檢驗、理化檢驗、儀器檢驗中的常見問題進(jìn)行分析，查找風(fēng)險點并加以控制，旨在確保食品實驗室檢驗檢測質(zhì)量。

1 食品實驗室檢驗檢測技術(shù)現(xiàn)狀

食品實驗室組成按照環(huán)節(jié)和技術(shù)大致可分為食品感官實驗室、食品理化實驗室、食品儀器實驗室和食品微生物實驗室。食品感官評價技術(shù)是通過收集評價人員對某產(chǎn)品的感官數(shù)據(jù)，經(jīng)統(tǒng)計、分析后得出產(chǎn)品的量化特征，進(jìn)而對產(chǎn)品進(jìn)行科學(xué)評價的技術(shù)。食品感官評價是食品檢測的首要環(huán)節(jié)，是對食品色、香、味、形、質(zhì)地的綜合性評價技術(shù)。食品理化檢驗是指采用物理或化學(xué)方法，使用某種測量工具或儀器設(shè)備對食品所進(jìn)行的檢驗。食品理化檢驗的主要內(nèi)容是各種食品的營養(yǎng)成分及化學(xué)性污染問題，包括動物性食品（如肉類、乳類、蛋類、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品）、植物性食品、飲料、調(diào)味品、食品添加劑和保健食品等。食品理化實驗按照流程可分為理化實驗和儀器實驗，理化實驗可不通過儀器進(jìn)行檢驗。食品理化實驗包含凈含量偏差、酸價、灰分、水分、過氧化值及磨碎細(xì)度等評價食品的指標(biāo)性試驗，主要采用稱量、酸堿滴定、干燥、灰化、蒸餾等實驗方法。食品儀器實驗使用分析化學(xué)儀器，常見的有紫外分管光度計、原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、液相色譜儀、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、氣相色譜儀和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀等食品實驗室必備儀器，用以檢測食品中添加劑、重金屬殘留、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留等項目。

2 食品實驗室檢驗環(huán)節(jié)及技術(shù)風(fēng)險點

2.1 食品感官實驗室風(fēng)險點

食品感官檢驗是依靠人的主觀認(rèn)識對食品進(jìn)行科學(xué)的評價，然而人主觀性與科學(xué)的客觀性還是存在分歧，這就需要檢驗人員具有相對的靈敏度、客觀性和專業(yè)性，然而檢驗檢測機構(gòu)往往重視食品理化、儀器檢驗，大多數(shù)的感官檢驗員是理化、儀器檢驗員兼任的，沒有經(jīng)過專業(yè)的培訓(xùn)，也沒有經(jīng)過考核上崗，對食品感官檢驗理解不夠充分，評價水平落后。食品感官檢驗需要特定的檢驗環(huán)境，要有準(zhǔn)備區(qū)和實驗區(qū)，準(zhǔn)備區(qū)要配備上下水，有獨立的實驗臺和相應(yīng)的實驗器具；實驗區(qū)的溫度、光線、空氣質(zhì)量都有要求。許多實驗室并不具備開展食品感官評價試驗的條件。食品感官檢驗方法按照其品類對應(yīng)相應(yīng)的國標(biāo)，制定評價的方案，實驗室往往照本宣科，沒有制定與本單位實驗室相應(yīng)的方案，導(dǎo)致感官評價不全面。

2.2 食品理化實驗室風(fēng)險點

2.2.1 食品理化實驗室風(fēng)險點

食品理化實驗相對儀器實驗較為簡單，但更為煩瑣，方法也比較多。除了常見的滴定、稱重、干燥、蒸餾等實驗，還有磨碎細(xì)度、磁性金屬含量、酒精度、煙點、白度等幾十項檢驗項目，每個項目方法不一，且這些項目對檢驗員的操作水平要求較高。食品理化實驗室風(fēng)險點有以下幾個方面。①人員。食品檢驗中常見的酸堿滴定實驗，實驗的最終結(jié)果需要控制在半滴滴定液，依靠的就是檢驗員指尖的細(xì)小變動，對檢驗員的實操要求很高。再比如脂肪的測定需要用到蒸餾法，整流裝置的正確組裝、裝置氣密性的檢查等都需要一定的操作技巧，如果檢驗員在實驗中操作不規(guī)范，就會導(dǎo)致結(jié)果偏差，更甚者有安全隱患。②試劑，理化實驗對試劑的要求也比較高，尤其是滴定液的配制和校準(zhǔn)，然而現(xiàn)狀是實驗室重視試劑的使用，但是對采購和驗收以及試劑的儲存不夠重視。③器具。食品理化實驗中天平、滴定管、移液管等計量器具若未經(jīng)校準(zhǔn)或偏差值未帶入計算，會引起實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。④理化實驗中的滴定、稱重等方法對實驗室環(huán)境要求也較高，檢驗過程中對于溫濕度的監(jiān)控和記錄，有助于確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可溯源。⑤食品理化實驗最終的結(jié)果要以數(shù)據(jù)的形式呈報，對于數(shù)字計算、修約和校對等也是取得準(zhǔn)確檢驗結(jié)果的風(fēng)險點。

2.2.2 食品儀器實驗室風(fēng)險點

近年來，食品安全問題頻發(fā)，大眾關(guān)切的添加劑檢驗方法主要是液相色譜法；獸藥殘留的檢驗方法主要是液相質(zhì)譜法；農(nóng)藥殘留的檢驗方法主要是氣相色譜法和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；重金屬殘留主要是原子吸收法和原子熒光法以及串聯(lián)耦合等離子質(zhì)譜法。這些參數(shù)是衡量食品安全的重要指標(biāo)，也是近年來食品檢驗的重點。食品儀器檢驗的風(fēng)險點有以下幾個方面。①人員。食品儀器檢驗相較于食品感官和理化檢驗對人員的專業(yè)性要求更高，且會因為儀器的復(fù)雜程度對檢驗人員的要求也相應(yīng)提高，檢驗員應(yīng)熟悉儀器的使用和基礎(chǔ)維護(hù)；儀器檢測的前處理實驗部分對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的影響很大[1]，前處理常使用的如消解、固相萃取、氮吹等方法要求檢驗員操作專業(yè)且精準(zhǔn)。②儀器。食品檢驗所用到的儀器靈敏度高、價格昂貴，儀器校準(zhǔn)、使用、核查和維護(hù)等操作對數(shù)據(jù)的影響極大。③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑。使用過期或者沒有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實驗用水未進(jìn)行監(jiān)測、試劑純度不夠或者含有雜質(zhì)都有可能引起數(shù)據(jù)的偏差。④方法。要根據(jù)實驗室現(xiàn)狀選擇相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法，一個參數(shù)可能有國標(biāo)、企標(biāo)、商務(wù)部標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)等方法，方法選擇不當(dāng)會影響最終的數(shù)據(jù)。⑤環(huán)境。儀器檢驗用到的有毒有害試劑較多，大型儀器通常都會使用氣體，若對這些實驗廢氣、廢液不進(jìn)行有效處理，未按照要求嚴(yán)格監(jiān)控實驗室氣體、溫濕度等環(huán)境因素，會造成實驗員人身受到傷害，污染實驗室環(huán)境，影響實驗數(shù)據(jù)。⑥數(shù)據(jù)處理。檢驗結(jié)果計算錯誤、對臨界值修約判斷不準(zhǔn)確[2]、數(shù)據(jù)校對不仔細(xì)和報告審核不嚴(yán)謹(jǐn)都會影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 食品實驗室檢驗環(huán)節(jié)技術(shù)質(zhì)量控制

3.1 食品感官實驗室質(zhì)量控制

食品感官實驗要求檢驗人員的主觀性與實驗的客觀性相統(tǒng)一，所以食品感官實驗室最重要的風(fēng)險點是實驗室環(huán)境和人員。針對實驗室環(huán)境，根據(jù)《感官分析 建立感官分析實驗室的一般導(dǎo)則》（GB/T 13868—2009）建立感官實驗室，對光線、空氣質(zhì)量和溫度加以控制，達(dá)到實驗條件方能進(jìn)行實驗[3]。針對檢驗人員，對實驗室檢驗員進(jìn)行篩選，注重對評價人員的培訓(xùn)和考核，制定不同食品的感官評價方案，采用合適的感官評價分析方法，運用統(tǒng)計學(xué)方法分析檢驗人員的主觀性評價，得出科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑u價結(jié)果。

3.2 食品理化實驗室質(zhì)量控制

（1）加強人員培訓(xùn)及監(jiān)督考核，食品理化實驗對人員操控器具的規(guī)范性和熟練程度要求較高[4]，所以食品理化實驗人員在上崗培訓(xùn)之后，要持續(xù)對其進(jìn)行監(jiān)督考核，制定人員監(jiān)督計劃，以現(xiàn)場提問、人員比對、實驗室比對、能力驗證等方式進(jìn)行人員監(jiān)督。

（2）有效管理儀器設(shè)備，每臺儀器設(shè)備固定兩名管理人員，對儀器的使用、維護(hù)、檢定或校準(zhǔn)、核查制定操作規(guī)程和記錄，人員嚴(yán)格按照規(guī)程執(zhí)行，并定期開展實驗室比對、能力驗證、加標(biāo)回收實驗等方式驗證儀器準(zhǔn)確度[5]。對于理化實驗室的計量器具如移液器、移液管、滴定管等定期校準(zhǔn)，確保計量器具穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

（3）實驗用試劑、水、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理，定期對實驗用水進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測，理化實驗嚴(yán)格三級用水，儀器實驗嚴(yán)格一級用水；試劑試藥的儲存環(huán)境要注意通風(fēng)、控溫控濕，易制毒試劑專人專柜嚴(yán)格管理；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要進(jìn)行驗收方可使用，使用期間要定期核查，避免標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效或產(chǎn)生偏差。

（4）對實驗室環(huán)境加以控制，做好廢液廢氣處理回收，監(jiān)控實驗室溫濕度、冰箱溫度并做好記錄；合理布局實驗室和儀器的擺放，避免交叉污染。

（5）對實驗所用方法進(jìn)行方法學(xué)驗證，使用的方法必須經(jīng)過認(rèn)證，檢驗方法發(fā)生偏離時制定操作規(guī)程加以改進(jìn)。

（6）檢驗數(shù)據(jù)必須經(jīng)過校對，數(shù)字修約嚴(yán)格按照規(guī)定，對于臨界值要進(jìn)行驗證，報告中的檢驗檢測項目必須在認(rèn)證能力范圍內(nèi)，實驗室主管及質(zhì)量負(fù)責(zé)人要審核報告。

4 結(jié)語

隨著經(jīng)濟(jì)、科技的進(jìn)步，食品產(chǎn)業(yè)越來越多元化，食品檢驗檢測技術(shù)和方法也不斷變化，在檢驗的過程中，通過對實驗室風(fēng)險進(jìn)行評估，在關(guān)鍵風(fēng)險點上加強質(zhì)量控制，提升檢驗?zāi)芰?，提高檢驗效率，保障實驗室順利的運行，為監(jiān)管提供準(zhǔn)確可靠的技術(shù)支撐。