趙永玲

（榆樹市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)站 吉林榆樹 130400）

在大棚蔬菜生產(chǎn)過程中，使用農(nóng)藥防治病蟲害是保障蔬菜生產(chǎn)的重要技術(shù)。但在利益驅(qū)使下，部分菜農(nóng)在生產(chǎn)過程中存在農(nóng)藥用量不當(dāng)、施藥程序不規(guī)范、用藥安全隔離期過短等問題，導(dǎo)致大棚蔬菜出現(xiàn)農(nóng)藥殘留過多，威脅生態(tài)環(huán)境和人們的健康?；诖?，食品安全監(jiān)管和檢測(cè)部門必須不斷提高農(nóng)殘檢測(cè)質(zhì)量，才能更好維護(hù)市場(chǎng)秩序和食品安全。

當(dāng)前，針對(duì)大棚蔬菜農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，主要采用酶抑制法和氣相色譜法，在檢測(cè)工作中要根據(jù)兩種方法的具體要求采取加強(qiáng)措施。

1 加強(qiáng)蔬菜農(nóng)殘酶抑制法檢測(cè)質(zhì)量控制的措施

1.1 酶抑制法簡(jiǎn)介

酶抑制法主要是利用蔬菜中殘留的農(nóng)藥重金屬與相應(yīng)酶發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理，對(duì)蔬菜提取液進(jìn)行乙酰膽堿酶測(cè)試，進(jìn)而觀察顯色紙的變化，判斷是否存在農(nóng)藥殘留。酶抑制法操作方便、檢測(cè)效率高，是一種常用的快速檢測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留的技術(shù)[1]。

1.2 酶抑制法存在的局限

酶抑制法也存在一定的局限性。首先，檢測(cè)人員需要對(duì)大棚蔬菜的種類、病蟲害發(fā)生情況進(jìn)行分析，才能確定該檢測(cè)樣本是否適用酶抑制法。其次，由于酶的穩(wěn)定性差，在檢測(cè)過程中需要嚴(yán)格控制檢測(cè)環(huán)境的溫濕度，避免環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。再次，在進(jìn)行速檢時(shí)，檢測(cè)人員要先以肉眼觀察顯色紙的色值變化，這就造成了部分檢測(cè)結(jié)果缺乏嚴(yán)謹(jǐn)性，易出現(xiàn)誤差。最后，酶抑制法對(duì)農(nóng)藥的適應(yīng)性有一定的局限，尤其是對(duì)特定種類的農(nóng)藥檢測(cè)效果很差。

1.3 加強(qiáng)酶抑制法檢測(cè)質(zhì)量控制的措施

針對(duì)酶抑制法存在的缺點(diǎn)，要提高大棚蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)質(zhì)量，就需要從多個(gè)環(huán)節(jié)著手。

1.3.1 不斷提升檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)能力和專業(yè)技能

對(duì)于檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)能力，尤其是要對(duì)蔬菜種類、病蟲害防治技術(shù)、顯色紙觀察判斷能力進(jìn)行提升，從而使檢測(cè)人員能準(zhǔn)確判斷出是否應(yīng)用酶抑制法，并根據(jù)顯色紙色值變化判斷對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥殘留種類和殘留量等。同時(shí)，檢測(cè)人員還需要樹立嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)，以專業(yè)、負(fù)責(zé)的態(tài)度執(zhí)行檢測(cè)任務(wù)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果做出科學(xué)判斷，從而確保蔬菜上市的安全性。

1.3.2 使用儀器提高檢測(cè)質(zhì)量

當(dāng)顯色紙對(duì)樣本提取液顯色不明顯時(shí)，要及時(shí)利用分光光度計(jì)進(jìn)行吸光值測(cè)定，并計(jì)算出抑制率，從而得到更加精確的檢測(cè)結(jié)果[2]。

1.3.3 檢測(cè)人員要熟練操作檢測(cè)程序

檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按照使用規(guī)程設(shè)定檢測(cè)環(huán)境的溫度、濕度等，最大限度降低檢測(cè)環(huán)境對(duì)濾紙、顯色紙的不良影響，充分發(fā)揮酶抑制法快速檢測(cè)的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性。

2 加強(qiáng)蔬菜農(nóng)殘氣相色譜法檢測(cè)質(zhì)量控制的措施

2.1 氣相色譜法簡(jiǎn)介

氣相色譜法是利用專業(yè)的氣相色譜儀，配合使用相應(yīng)的檢測(cè)儀器、化學(xué)試劑、色譜柱等，對(duì)大棚蔬菜提取液進(jìn)行超波萃取，獲取檢測(cè)樣本的色譜圖，進(jìn)而與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行匹配，獲得農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果。氣相色譜法技術(shù)較為成熟，對(duì)農(nóng)藥的分離性高、靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性好[3]。氣相色譜法可對(duì)多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，且對(duì)具有揮發(fā)性的農(nóng)藥也有較好的檢測(cè)效果。但這種檢測(cè)方法對(duì)操作人員的專業(yè)技能要求較高、儀器購置成本高、檢測(cè)過程較煩瑣、用時(shí)較長(zhǎng)，因此，主要用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和數(shù)量較多的樣品檢測(cè)。

2.2 氣相色譜法檢測(cè)環(huán)節(jié)分析

在進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè)時(shí)，要嚴(yán)格按照檢測(cè)流程，把握各個(gè)環(huán)節(jié)的工作。

2.2.1 蔬菜檢測(cè)樣本的取樣和管理

抽樣前，要準(zhǔn)備好抽樣袋、保鮮袋、紙箱、標(biāo)簽等工具，并確保工具的干燥、潔凈，避免對(duì)樣本造成污染。在對(duì)溫室、大棚進(jìn)行抽樣時(shí)，按對(duì)角線法、棋盤法進(jìn)行隨機(jī)抽樣，每個(gè)抽樣單元內(nèi)應(yīng)超過5個(gè)抽樣點(diǎn)。抽樣時(shí)間一般選擇在蔬菜即將上市、待售之前進(jìn)行。每種樣品的抽樣量為3 000 g，分別獨(dú)立包裝和編號(hào)，并標(biāo)明取樣單元的農(nóng)戶姓名、電話、代表面積等信息。樣本要在抽樣現(xiàn)場(chǎng)與抽樣單一并放入保鮮袋內(nèi)，貼好封條封存，以備化驗(yàn)。樣本如需長(zhǎng)時(shí)間保存，應(yīng)放入密封盒內(nèi)，在-20 ℃～-18 ℃低溫冰箱中冷凍。

2.2.2 試劑配制和樣本備制

檢測(cè)所需試劑包括乙腈（色譜純）、正己烷（色譜純）、丙酮（色譜純）和氯化鈉（分析純）。在檢測(cè)前，去除取樣蔬菜上的泥土等雜物并用組織搗碎機(jī)搗碎，稱取25 g加入50 mL乙腈，在勻漿機(jī)上高速勻漿后，將濾液收集到裝有5 g～7 g氯化鈉的具塞量筒中，震蕩1 min，在室溫下靜止30 min。取10 mL上清液放入燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋中加熱至近干，加入2.0 mL正己烷，然后淋洗，凈化。再將凈化液置于氮吹儀中于50 ℃氮吹至小于5 mL，用正己烷定容，混勻，移入樣品瓶中待測(cè)[4]。

2.2.3 樣本檢測(cè)

在儀器預(yù)熱完成后，按照儀器使用說明設(shè)置有機(jī)氯檢測(cè)的色譜條件，使用DB-17色譜柱，設(shè)置進(jìn)樣口溫度、程序柱溫、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣體積、載氣及流速等條件，然后進(jìn)行檢測(cè)。

2.2.4 結(jié)果分析

通過對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，分析是否存在有機(jī)氯殘留及殘留量。

2.3 加強(qiáng)檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制的分析

2.3.1 抽樣取樣的質(zhì)量控制

在抽樣取樣時(shí)，要堅(jiān)持隨機(jī)抽取、分布合理的原則，以保障樣本的完整性和代表性。這就需要抽樣工作人員具有完備的專業(yè)知識(shí)和負(fù)責(zé)的工作態(tài)度，從而科學(xué)制定抽樣方案，并對(duì)抽樣的時(shí)間、地點(diǎn)、樣本數(shù)量等進(jìn)行管理。同時(shí)，在取樣過程中，要與受檢測(cè)單位認(rèn)真核實(shí)取樣單元相關(guān)信息、樣本種類及編號(hào)與封存樣本編號(hào)一致等，并進(jìn)行準(zhǔn)確記錄。此外，抽樣人員還要做好樣本保存和運(yùn)輸工作，避免樣本在運(yùn)輸、保存過程中受到破壞和污染，進(jìn)而影響檢測(cè)工作的開展。

2.3.2 檢測(cè)環(huán)境的質(zhì)量控制

在進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè)蔬菜農(nóng)殘的過程中，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境可能對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成不良影響，因此，要做好檢測(cè)環(huán)境的控制。要嚴(yán)格按照待檢樣本、儀器設(shè)備、試劑等對(duì)環(huán)境的要求，配置完善的電源、光照、通風(fēng)、防塵等設(shè)施，做好實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、空氣質(zhì)量等環(huán)境管理?；瘜W(xué)試劑、藥品、樣本等必須分類存放，避免出現(xiàn)交叉污染現(xiàn)象。檢測(cè)人員要做好實(shí)驗(yàn)室環(huán)境檢測(cè)工作，并針對(duì)不達(dá)標(biāo)的環(huán)境因素進(jìn)行相應(yīng)控制，從而把環(huán)境因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響降到最低。

2.3.3 試劑及標(biāo)液配制質(zhì)量控制

在檢測(cè)工作之前，要對(duì)所使用的容量器具進(jìn)行清洗，并對(duì)均質(zhì)機(jī)刀頭等設(shè)備進(jìn)行清洗等處理，避免容器污染檢測(cè)樣本。同時(shí)對(duì)容量瓶、滴定管等精密量器進(jìn)行校驗(yàn)，確保量器的精密性，避免液體量取誤差。在檢測(cè)前的試劑配制環(huán)節(jié)，緩沖液、顯色劑、底物溶液等要嚴(yán)格按照檢測(cè)規(guī)程配制，盡量使用色譜純?cè)噭_保無雜質(zhì)峰出現(xiàn)。檢測(cè)試劑及標(biāo)準(zhǔn)樣本一定要使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在有效期內(nèi)使用。配制好的試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣本應(yīng)在0 ℃～4 ℃冷藏保存?zhèn)溆?，保存期?周[5]。

2.3.4 檢測(cè)材料的質(zhì)量控制

在抽取樣本提取液的過程中，要注意每個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制?；靹驑颖緯r(shí)要使用樣品匙，勻漿時(shí)要控制好勻漿機(jī)運(yùn)行速度，濾液收集要完全，吸取提取液時(shí)要精確，這樣才能確保前期處理的質(zhì)量。在提取液濃縮凈化過程中，要控制好氮?dú)饬魉俦３忠恢?。氮吹回收時(shí)要保持樣本提取液潮濕。凈化淋洗時(shí)淋洗液用量要準(zhǔn)確，并減少溶液中的丙酮含量，以避免對(duì)ECD檢測(cè)器造成損害。對(duì)檢測(cè)材料的處理過程中一個(gè)精細(xì)、精確的過程，只有嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)操作，才能確保檢測(cè)材料質(zhì)量符合檢測(cè)工作的要求。

2.3.5 儀器使用的質(zhì)量控制

除做好檢測(cè)儀器設(shè)備的日常管理和維護(hù)保養(yǎng)工作，以確保儀器正常使用外，還要對(duì)儀器使用的過程進(jìn)行質(zhì)量控制。在檢測(cè)過程中，首先要做好氣源檢查，對(duì)氮?dú)?、氫氣等載氣鋼瓶進(jìn)行檢查，應(yīng)配備氣體過濾器，避免出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰。ECD檢測(cè)池易受污染，如果儀器基線超過500 Hz時(shí)，應(yīng)避免高溫過夜使之老化，影響檢測(cè)精度[6]。色譜柱是組分分離的重要部件，其質(zhì)量直接影響檢測(cè)結(jié)果。進(jìn)行有機(jī)氯殘留檢測(cè)時(shí)，推薦使用DB-17 色譜柱，并考慮其流失和壽命。此外，進(jìn)樣器、進(jìn)樣針、襯管等部件都需要定期清潔、檢查和校正，避免造成樣本污染，甚至停止運(yùn)行。

此外，還要加強(qiáng)對(duì)加標(biāo)回收過程的質(zhì)量控制，減少基質(zhì)效應(yīng)對(duì)農(nóng)藥回收率的影響。檢測(cè)完成后，要認(rèn)真核對(duì)檢測(cè)記錄，及時(shí)修正數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。如果發(fā)生檢測(cè)數(shù)據(jù)過大的情況，要及時(shí)進(jìn)行復(fù)檢。各項(xiàng)檢測(cè)報(bào)告要符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，并及時(shí)保存，從而保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和完整性。

3 結(jié)語

綜上所述，在對(duì)大棚蔬菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，要把握好抽樣取樣、樣本處理、試劑配制、上機(jī)檢測(cè)、結(jié)果分析等各個(gè)環(huán)節(jié)的流程，嚴(yán)格按照儀器說明操作，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，發(fā)揮蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)的指導(dǎo)作用，保障人們的身體健康，促進(jìn)大棚蔬菜種植產(chǎn)業(yè)良好可持續(xù)發(fā)展。