王趙鑫，趙宏偉

吉林大學(xué) 機(jī)械與航空航天工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130025

隨著國(guó)家對(duì)航空航天及武器裝備持續(xù)關(guān)注，推動(dòng)著軍工自主化，然而仍面臨諸如航空發(fā)動(dòng)機(jī)、新型材料及高端智能電子元器件等技術(shù)瓶頸。材料是一切高新技術(shù)的支撐和先導(dǎo)，由于航天器核心零部件往往服役于復(fù)雜苛刻加載工況下，例如被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)皇冠上的明珠”的航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片、萬(wàn)米高空飛行的民用航空器、高超聲速飛行器及可重復(fù)使用飛行器等，因此針對(duì)復(fù)雜零件材料力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)的需求更為迫切，特別是提高接近材料真實(shí)服役條件下材料的微觀變形損傷機(jī)制和性能演變規(guī)律的測(cè)試能力，是提升核心零件性能穩(wěn)定性和使用壽命的關(guān)鍵。

傳統(tǒng)材料力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)通常僅能給出材料宏觀力學(xué)參量，對(duì)復(fù)雜載荷條件下材料微觀力學(xué)行為、服役性能(力、熱和電磁等)演化規(guī)律及其與組織結(jié)構(gòu)演變間的相關(guān)性規(guī)律、交互作用機(jī)制就很難給出定量解釋?zhuān)虼酸槍?duì)微小尺度材料測(cè)試技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，例如選擇微區(qū)利用聚焦離子束(FIB)去除材料制備微柱/微梁進(jìn)行均勻應(yīng)力/應(yīng)變加載試驗(yàn)。然而，該技術(shù)需要破壞性樣品制備、嚴(yán)格的測(cè)試條件和大量的操作時(shí)間，這使得該技術(shù)推廣仍存在很大壁壘。另外一種有潛在應(yīng)用前景的測(cè)試技術(shù)是微納米壓痕測(cè)試方法。

本文著重針對(duì)微納米壓痕測(cè)試技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用進(jìn)行概述和總結(jié)。首先對(duì)微納米壓痕測(cè)試技術(shù)發(fā)展歷程簡(jiǎn)要回顧，接下來(lái)對(duì)微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)、經(jīng)典數(shù)據(jù)分析方法以及納米壓痕測(cè)試技術(shù)固有存在的尺度/尺寸效應(yīng)進(jìn)行介紹。進(jìn)而為發(fā)展多場(chǎng)耦合環(huán)境下微納米壓痕測(cè)試表征技術(shù)，簡(jiǎn)要描述典型磁電彈性材料在力-電-熱-磁多場(chǎng)耦合環(huán)境下接觸力學(xué)行為的解析模型。重點(diǎn)對(duì)目前一些在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用與機(jī)遇進(jìn)行分析，比如評(píng)估材料在高/低溫加載環(huán)境和電/磁場(chǎng)耦合加載環(huán)境下的性能演化規(guī)律。旨在促進(jìn)對(duì)微納米壓痕測(cè)試技術(shù)潛在發(fā)展機(jī)遇的理解，并對(duì)其所面臨的問(wèn)題和挑戰(zhàn)進(jìn)行概要總結(jié)。

1 微納米壓痕測(cè)試技術(shù)的發(fā)展

一個(gè)多世紀(jì)以來(lái)，壓入測(cè)試技術(shù)一直是表征各種材料力學(xué)性能最常用的方法之一[1-3]。最早可追溯至20世紀(jì)初提出的定量硬度測(cè)試方法[1]，傳統(tǒng)的壓入測(cè)試技術(shù)是利用已知幾何形狀的硬壓頭以預(yù)設(shè)的壓入深度或者載荷作用到較軟的樣品表面，通過(guò)測(cè)量殘余壓痕的尺寸計(jì)算相關(guān)的硬度指數(shù)，也就是眾所周知的顯微硬度測(cè)試技術(shù)。

隨著高分辨力測(cè)試設(shè)備的出現(xiàn)使連續(xù)控制和監(jiān)測(cè)整個(gè)壓入過(guò)程的載荷和位移變化成為可能，儀器化壓入測(cè)試技術(shù)(也稱(chēng)為深度-傳感壓入測(cè)試技術(shù))應(yīng)運(yùn)而生[4]。相較于顯微硬度測(cè)試技術(shù)，儀器化壓入測(cè)試技術(shù)所能夠表征的材料力學(xué)參量不再局限于硬度和彈性模量這2個(gè)基本的參量，同時(shí)也涵蓋了材料屈服強(qiáng)度[3,5-7]、加工硬化指數(shù)[7-9]、斷裂韌性[10-11]、蠕變/應(yīng)力松弛[12]以及殘余應(yīng)力[13-15]等。極為簡(jiǎn)便的樣品制備過(guò)程、無(wú)損傷的作用區(qū)域也有利于滿(mǎn)足高通量的小尺度材料測(cè)試需求，比如薄膜/涂層、纖維等[16-17]。

近年來(lái)，應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域的新型材料正在向低維化、功能化與復(fù)合化方向飛速發(fā)展，在微/納米尺度作用區(qū)域上開(kāi)展微納米壓痕測(cè)試已被廣泛用作評(píng)價(jià)材料因微觀結(jié)構(gòu)變化而誘發(fā)力學(xué)性能變化以及獲得材料物性轉(zhuǎn)變等新現(xiàn)象、新規(guī)律的重要工具。然而，為了更好地揭示材料工程性能和變形行為，單純依靠?jī)x器測(cè)試精度的不斷提高顯然是不夠的。接近服役環(huán)境下的微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)更具有應(yīng)用潛力，并為多維環(huán)境空間材料性能的新發(fā)現(xiàn)提供了可能性[18]。此外，結(jié)合原位(InSitu)表征手段的微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)為揭示材料微區(qū)變形損傷機(jī)制提供技術(shù)支撐，甚至能夠輔助構(gòu)造一種理想的加載環(huán)境，比如掃描電子顯微鏡(SEM)腔室的高真空度可以有效避免材料高溫下的氧化行為、低溫下的結(jié)冰現(xiàn)象等。

2 微納米壓痕方法

根據(jù)不同行程的加載單元匹配不同量程、精度的檢測(cè)單元，如表1[19]所示，微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)可以劃分為宏觀、微觀以及納觀3種不同的表征范疇[19]。本節(jié)首先將根據(jù)驅(qū)動(dòng)原理的不同介紹微納米壓痕測(cè)試儀器的工作原理及系統(tǒng)組成；其次基于壓入載荷-深度(P-h)曲線(xiàn)闡述經(jīng)典的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析方法，包括Oliver-Pharr模型、Cheng-Cheng方法以及有限元(FE)反求法；最后對(duì)微納米壓痕測(cè)試技術(shù)固有存在的尺度效應(yīng)及尺寸效應(yīng)進(jìn)行討論。

表1 微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)表征范圍[19]

2.1 微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)

目前，基于不同的驅(qū)動(dòng)原理所研制的商業(yè)化壓痕測(cè)試系統(tǒng)已日趨成熟，部分商業(yè)化壓痕測(cè)試系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)加載方案及產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)情況如表2所示，然而不可否認(rèn)國(guó)內(nèi)尚缺乏同類(lèi)商業(yè)化測(cè)試系統(tǒng)。圖1所示為適用于不同尺度范疇的典型微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)，不難發(fā)現(xiàn)靜電力驅(qū)動(dòng)、電磁驅(qū)動(dòng)以及壓電驅(qū)動(dòng)已成為目前納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)最常用的驅(qū)動(dòng)模式[20]。

表2 國(guó)外商業(yè)化壓痕測(cè)試系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)加載方案及優(yōu)勢(shì)Table 2 Actuators and advantages of foreign commercial indentation testing systems

如圖1所示，其中一種在商業(yè)化納米壓痕測(cè)試儀器應(yīng)用廣泛的驅(qū)動(dòng)方式是依靠電磁加載線(xiàn)圈(即音圈電機(jī))，通過(guò)支撐彈簧限制壓桿在水平方向上的移動(dòng)。理論上壓頭輸出載荷與線(xiàn)圈輸入電流成正比，并可以通過(guò)無(wú)限細(xì)分電流的方法以達(dá)到提高載荷加載分辨力的目的。然而，實(shí)際上卻很難做到這一點(diǎn)，因?yàn)榇嬖诶愦味梢鸬碾姎庀嗷プ饔?，?duì)線(xiàn)圈進(jìn)行精確控制是很困難的[20]。

圖1 不同驅(qū)動(dòng)原理的儀器化壓入測(cè)試系統(tǒng)載荷-位移加載能力關(guān)系圖Fig.1 Diagram of load-displacement relationship of instrumented indentation testing system with different driving principles

另外一種施加載荷的方法是利用靜動(dòng)極板間靜電引力作用，不可否認(rèn)這是目前載荷分辨力最高的驅(qū)動(dòng)方法，最高可達(dá)1 nN(載荷噪聲水平低于20 nN)。特別是在2018年，德克薩斯A&M大學(xué)微摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)室與美國(guó)Hysitron公司(現(xiàn)德國(guó)Bruker-Hysitron公司)合作，在商業(yè)化納米壓痕儀器的基礎(chǔ)上引入多級(jí)梳齒極板結(jié)構(gòu)，將壓入載荷以及壓入位移靈敏度提高了近20倍，進(jìn)一步提高靜電力驅(qū)動(dòng)的分辨力[21]。然而，遺憾的是由于無(wú)法實(shí)現(xiàn)超過(guò)30 mN以上的載荷輸出，限制了其在高載荷水平的應(yīng)用[20]。

相比于難以控制的電磁驅(qū)動(dòng)和高載荷水平的限制，基于逆壓電效應(yīng)的壓電驅(qū)動(dòng)原理更適合于小型儀器化納米壓入測(cè)試系統(tǒng)以及自行搭建實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的研究人員，如圖1及圖2(a)所示澳大利亞Fischer-Cripps實(shí)驗(yàn)室有限公司的IBIS系列儀器采用2級(jí)獨(dú)立的LVDT傳感器分別實(shí)時(shí)記錄壓入載荷和壓入深度，并可獨(dú)立構(gòu)成閉環(huán)控制系統(tǒng)[20, 22]。該產(chǎn)品的最大特點(diǎn)在于其壓入載荷數(shù)據(jù)不再源于軟件模擬計(jì)算結(jié)果，而是載荷LVDT傳感器實(shí)測(cè)值。圖2(b)是瑞士Alennis公司標(biāo)準(zhǔn)款納米壓痕測(cè)試儀器[23]，它由集成有位移傳感器的閉環(huán)壓電促動(dòng)器驅(qū)動(dòng)，最大壓入載荷為500 mN，最大壓入位移為40 μm；圖2(c)是由吉林大學(xué)趙宏偉教授團(tuán)隊(duì)自主研制的可集成在SEM腔室內(nèi)的微納米壓痕測(cè)試儀器[24]。

圖2 基于壓電驅(qū)動(dòng)原理的典型納米壓痕測(cè)試儀器Fig.2 Representative nanoindentation testing devices based on piezoelectric driving principle

除了上述驅(qū)動(dòng)原理不同的加載單元以外，微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)通常還包括以下幾個(gè)組成部分[20, 25]：

1) 檢測(cè)單元：用于實(shí)時(shí)記錄壓頭位移的變化量的高精度傳感器(電容式或者電感式)。通常壓入載荷由已知?jiǎng)偠鹊闹螐椈傻淖冃伍g接通過(guò)軟件模擬獲取；另外也有一部分測(cè)試系統(tǒng)采用獨(dú)立檢測(cè)策略直接提取壓入載荷變化量(比如應(yīng)變計(jì)式測(cè)力單元、靜電梳齒結(jié)構(gòu)的微力傳感器)。

2) 位移調(diào)節(jié)單元：一個(gè)用于保證壓頭與測(cè)試樣品表面作用區(qū)域的位置關(guān)系的二軸或三軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)(不局限于伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)平臺(tái))。

3) 壓頭：在壓入過(guò)程中使測(cè)試樣品表面產(chǎn)生殘余壓痕的工具頭。根據(jù)不同的測(cè)試目的以及加載環(huán)境，需要選用特定形狀(玻氏、維氏、立方角、球頭、平頭等)、不同材料物性(金剛石、藍(lán)寶石、碳化鎢等)的壓頭，特別應(yīng)注意的是不同幾何形狀的壓頭適用的數(shù)據(jù)分析方法也有所區(qū)別。

4) 控制單元：用于實(shí)時(shí)高速采集、記錄壓入載荷/位移信號(hào)，并能夠輸出壓入歷程控制指令的計(jì)算機(jī)，同時(shí)在壓入過(guò)程結(jié)束后能夠?qū)λ涗浀臄?shù)據(jù)分析處理。

5) 觀測(cè)單元：用于對(duì)壓入測(cè)試前后作用區(qū)域的成像，通常采用安裝不同放大倍數(shù)物鏡的磚塔光學(xué)成像系統(tǒng)離位成像，或者利用納米壓痕壓頭原位掃描成像(比如Bruker TI 950)。后者的成像分辨力顯然更高，但是對(duì)壓頭磨損程度也可能更為顯著。

6) 其他附加單元：為適應(yīng)不同材料的測(cè)試需求的其他組成部分，比如動(dòng)態(tài)測(cè)試單元、溫度加載單元以及氛圍環(huán)境加載單元等。

2.2 壓入載荷-深度曲線(xiàn)分析方法

區(qū)別于顯微硬度測(cè)試技術(shù)直接觀測(cè)殘余壓痕尺寸的方法，微納米壓痕測(cè)試技術(shù)是基于圖3(a)所示的P-h曲線(xiàn)建立相應(yīng)數(shù)學(xué)模型而后求解材料力學(xué)性能參數(shù)的方法[4]，圖中，he為彈性恢復(fù)深度。

2.2.1 Oliver-Pharr模型

在過(guò)去30多年里，研究人員提出了多種不同的數(shù)學(xué)模型，其中應(yīng)用最為廣泛的數(shù)學(xué)模型是針對(duì)P-h曲線(xiàn)卸載段Doerner和Nix[26]提出的線(xiàn)性擬合模型以及Oliver和Pharr[27-28]提出的指數(shù)函數(shù)擬合模型。大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明P-h曲線(xiàn)卸載段的壓入載荷與壓入深度近似滿(mǎn)足：

P=α(h-hf)m

(1)

式中：α為擬合系數(shù)；m為擬合指數(shù)；hf為完全卸載后的殘余壓痕深度。根據(jù)接觸剛度(S)的定義，S可由P-h曲線(xiàn)卸載段頂端斜率dP/dh確定：

(2)

式中：hmax為最大壓入深度。

圖3 典型P-h曲線(xiàn)及其壓痕形貌示意圖Fig.3 Representative P-h curve and schematic of indentation profile

對(duì)于納米壓測(cè)試而言玻氏壓頭的應(yīng)用最為廣泛，由于其具有幾何自相似特性，因此可以等效為錐形壓頭，在最大壓入位置及完全卸載狀態(tài)的納米壓痕剖面圖如圖3(b)所示,θ為等效錐形壓頭半錐角。根據(jù)式(3)計(jì)算出最大壓入位置下的壓頭與試件的接觸深度(hc)，進(jìn)而可以推導(dǎo)出理想幾何形狀壓頭的接觸面積(A)函數(shù)表達(dá)式：

(3)

(4)

式中：Pmax為最大壓入位置的壓入載荷；hs為壓痕區(qū)域附近的彈性變形深度；ω為與壓頭幾何形狀有關(guān)的常數(shù)；ξ為投影面積系數(shù)(對(duì)于玻氏壓頭，ω=0.75，ξ=24.56)；a為最大壓入位置的接觸半徑。此時(shí)根據(jù)式(5)和式(6)可以直接計(jì)算出測(cè)試材料的壓入硬度(H)和壓入折合模量(Er)：

(5)

(6)

式中：β為與壓頭幾何形狀有關(guān)的常數(shù)(對(duì)于玻氏壓頭，β=1.034)。當(dāng)已知壓頭材料的彈性模量(Ei)和泊松比(υi)時(shí)(對(duì)于金剛石壓頭，Ei=1 140 GPa，υi=0.07)，測(cè)試樣品的彈性模量(E)可以由式(7)計(jì)算出來(lái)：

(7)

式中：υ為測(cè)試樣品的泊松比，一般取0.1～0.5之間。

盡管Oliver-Pharr模型通常能夠給研究人員帶來(lái)測(cè)試樣品滿(mǎn)意的彈性模量和硬度的解，但是不要忽略以下幾個(gè)假設(shè)[27-28]：① 各向同性材料；② 半無(wú)限大、彈性半空間；③ 材料在加載階段的變形為彈塑性變形，在卸載階段僅有彈性變形回復(fù)；④ 剛性壓頭周?chē)牟牧蟽H發(fā)生凹陷變形；⑥ 不 考慮蠕變、黏彈性等與時(shí)間有關(guān)的變形。因此，為了提高Oliver-Pharr模型的普適性，針對(duì)特定試驗(yàn)條件的修正模型層出不窮，比如基于量綱分析解決材料發(fā)生凸起(Piling Up)變形的情況(Cheng-Cheng方法)[29-30]，薄膜基底對(duì)薄膜納米壓痕力學(xué)性能測(cè)試影響程度的修正[26,31-33]等。下面將詳細(xì)闡述基于量綱分析和有限元仿真的Cheng-Cheng方法。

2.2.2 Cheng-Cheng方法

考慮用剛性等效錐形壓頭表征材料彈塑性行為，材料力學(xué)性能可以從單軸應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線(xiàn)提取：

(8)

式中：ε為應(yīng)變；σ為應(yīng)力；n為加工硬化指數(shù)；σy為測(cè)試樣品的屈服強(qiáng)度。系數(shù)K等價(jià)于

(9)

式中：當(dāng)n=0時(shí)，材料簡(jiǎn)化為理想彈塑性。

如圖3所示，在P-h曲線(xiàn)加載段，壓入載荷(Pl)和hc可以用材料彈塑性參量(E、σy、n和υ)、壓頭參量(θ)和壓入深度(h)表示

Pl=f(E,σy,n,υ,θ,h)

(10)

hc=g(E,σy,n,υ,θ,h)

(11)

選取E和h為獨(dú)立參量，基于量綱分析和Π定理，式(10)和式(11)可以寫(xiě)成

(12)

(13)

同理，在P-h曲線(xiàn)卸載段，壓入載荷(Pu)可以表示為

(14)

對(duì)P-h曲線(xiàn)卸載段初始位置求導(dǎo)，S表達(dá)式為

(15)

而殘余壓痕的深度hr可由式(15)在完全卸載(即Pu=0)時(shí)獲得,即

(16)

進(jìn)而分別對(duì)P-h曲線(xiàn)加載段及卸載段積分求解壓入總功(Wt)和卸載功(Wu)，其表達(dá)式為

(17)

(18)

則在壓入過(guò)程中不可逆功(Wp)與Wt的比值與hmax無(wú)關(guān)，且Cheng Y T和Cheng C M[29]發(fā)現(xiàn)壓入硬度與彈性模量之間存在如下關(guān)系：

(19)

式中：E可由式(7)推導(dǎo)計(jì)算而來(lái)。H/Er可用來(lái)間接反映材料的耐磨性和斷裂韌性的強(qiáng)弱。

針對(duì)大量彈塑性材料微納米壓痕測(cè)試試驗(yàn)，如圖4[34]所示，研究表明H/Er與Wu/Wt呈現(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系，其中擬合程度(R)達(dá)到0.986 9。無(wú)需計(jì)算真實(shí)的接觸深度，就能直接獲得材料彈性模量和硬度參數(shù)。

圖4 H/Er和Wu/Wt之間的關(guān)系 (用虛線(xiàn)線(xiàn)性擬合)[34]Fig.4 Relationship between H/Er and Wu/Wt with fitting line (dash curve)[34]

表3將簡(jiǎn)要對(duì)比經(jīng)典Oliver-Pharr模型和Cheng-Cheng方法分析處理壓痕數(shù)據(jù)的特點(diǎn)。

表3 經(jīng)典Oliver-Pharr模型和Cheng-Cheng方法對(duì)比

2.2.3 有限元(FE)反求法

利用有限元模擬進(jìn)行正反向分析是從壓痕數(shù)據(jù)中提取材料特性的另一種方法。通常首先需要建立有限于模型并予以驗(yàn)證，判斷其收斂性；其次代入特定參數(shù)運(yùn)行模型，結(jié)合反向分析或者迭代算法得到壓痕響應(yīng)；最后參考?jí)汉蹟?shù)據(jù)(試驗(yàn)中獲取)，通過(guò)找到收斂的有限元模擬壓痕響應(yīng)，迭代提取材料的性能。該方法可以更方便地針對(duì)不同形狀的壓頭及本構(gòu)關(guān)系的材料提取壓痕響應(yīng)行為，但是不可避免地初始值的設(shè)定將對(duì)算法迭代次數(shù)及收斂性產(chǎn)生極大的影響。

然而，對(duì)于納米薄膜等不便于試驗(yàn)的材料，數(shù)值模擬可能是一種很有潛力的提取材料壓痕響應(yīng)的方法。比如Yang等[35]基于有限元反求法評(píng)價(jià)SiCN涂層的彈塑性行為；Gupta等[36]結(jié)合納米壓痕試驗(yàn)和有限元方法首次提取氧化銦錫(ITO)透明導(dǎo)電薄膜材料的彈塑性特征。

2.3 壓痕尺度/尺寸效應(yīng)

眾所周知，在不同尺度下即使對(duì)均質(zhì)材料進(jìn)行壓痕測(cè)試，所提取的壓入硬度值也存在顯著區(qū)別，直觀表現(xiàn)為“越小越硬”，這都?xì)w因于壓痕尺度效應(yīng)[37]。

壓痕尺度效應(yīng)包括材料固有尺度和外部試驗(yàn)尺度，其中材料的固有尺度取決于其微觀結(jié)構(gòu)特征(比如樣品尺寸、晶粒/亞晶尺寸以及析出物間距等)的大?。煌獠吭囼?yàn)尺度將直接由特定的壓入條件引起，即著名的壓痕尺寸效應(yīng)(ISE)[38]。一方面如圖5(a)所示，利用玻氏壓頭或者其他鋒利壓頭壓入不同晶粒及晶界位置，研究不同晶體取向及晶界對(duì)變形行為及力學(xué)參量的影響。另外，對(duì)于低維材料，比如薄膜、涂層及其他微小器件等，僅適合于納米尺度壓痕測(cè)試。如圖5(b)所示，微米尺度壓痕測(cè)試對(duì)表征多晶材料組成相的力學(xué)性能更為適用，也用于表征材料表面硬度及組成相力學(xué)差異。而宏觀尺度壓入測(cè)試可以忽略樣品局部區(qū)域的不均勻性，并獲得材料平均硬度值(HM)。結(jié)合大量壓入試驗(yàn)結(jié)果，統(tǒng)計(jì)分析可得多晶材料宏觀-微觀硬度關(guān)系或者微觀-納觀硬度關(guān)系，如西北工業(yè)大學(xué)的Wang等[39]分析多道次流動(dòng)成形TA15合金不同微觀組成相對(duì)材料宏

圖5 玻氏壓頭壓入多晶材料示意圖Fig.5 Schematic of indentation on a polycrystalline material using a Berkovich indenter

觀硬度的作用程度。然而，同時(shí)慮及宏觀-微觀-納觀3種不同尺度的研究尚不深入。

另一方面隨著材料表征技術(shù)的不斷發(fā)展，新的成像和表征技術(shù)作用尺度不斷減小，為揭示材料新現(xiàn)象、新規(guī)律提供可能。自從1998年Nix和Gao等提出基于單晶金屬材料幾何必須位錯(cuò)(GND)的通用模型，ISE理論建模及多場(chǎng)耦合環(huán)境下ISE現(xiàn)象研究引起廣泛關(guān)注[40-42]。式(20)和式(21)分別給出自相似的等效錐形壓頭Nix-Gao模型和適用于球頭壓頭的Nix-Gao擴(kuò)展模型[43]：

(20)

式中：h*為特征壓入深度；Ho為宏觀硬度；G為剪切模量；ρG和ρs分別為GND密度和統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)(SSD)密度；c、b和r分別為泰勒因子、布拉格矢量和Nye因子，針對(duì)不同晶體結(jié)構(gòu)時(shí)均為常數(shù)。如圖6(a)所示，γ為錐形壓頭半錐角的余角(即γ+θ=90°)，同理，結(jié)合圖6(b)所示，球頭壓頭Nix-Gao擴(kuò)展模型如下：

(21)

式中：R*為球形壓頭特征半徑；R′為球形壓頭名義半徑。

假設(shè)GND僅處于以a為半徑的半球體內(nèi)，根據(jù)式(20)和式(21)不難發(fā)現(xiàn)對(duì)于錐形壓頭GND密度與壓入深度成反比，然而對(duì)于球形壓頭GND密度與壓頭半徑成反比，與壓入深度無(wú)關(guān)。下面僅以自相似壓頭為例，分析求解ISE模型的發(fā)展與局限性。

首先，經(jīng)典的Nix-Gao模型已在微米尺度壓痕測(cè)試中得到普遍認(rèn)可，并被擴(kuò)展到多物理場(chǎng)耦合環(huán)境下研究場(chǎng)強(qiáng)對(duì)ISE的影響，例如美國(guó)加州理工學(xué)院的Lee團(tuán)隊(duì)[44]對(duì)[0 0 1]取向的面心立方(fcc)和體心立方(bcc)單晶金屬材料在160 K低溫環(huán)境下發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)ISE存在顯著影響，即測(cè)試材料的Ho和h*都與溫度變量存在明顯的函數(shù)關(guān)系。

圖6 微納米壓痕壓入示意圖Fig.6 Schematics of micro- and nanoindentation

其次，經(jīng)典模型僅考慮單晶純材料，即忽略材料固有尺度作用，但是眾所周知具有工程實(shí)際意義的往往是多晶、薄膜/涂層等材料，因此如前所述ISE將受到材料固有尺度的影響，典型的如圖7[45]所示，湘潭大學(xué)周益春教授團(tuán)隊(duì)利用有限元方法分別對(duì)硬膜軟基底(薄膜硬度Hf=5.07 GPa，基底硬度Hs=1.17 GPa)和軟膜硬基底(Hf=0.72 GPa，Hs=12.75 GPa)單層膜材料考慮ISE影響下的薄膜固有硬度隨相對(duì)壓入深度的關(guān)系，并且類(lèi)比Nix-Gao模型研究發(fā)現(xiàn)彈性模量與壓入深度也存在如下關(guān)系[46]：

(22)

圖7 復(fù)合硬度(Hc)與相對(duì)壓入深度(h/t)函數(shù)圖[45]Fig.7 Composite hardness (Hc) as functions of relative indentation depth (RID)[45]

如圖8[40]所示，美國(guó)路易斯安那州立大學(xué)Voyiadjis等[40, 47]發(fā)現(xiàn)多晶材料由于晶界阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)引起壓入硬度不再隨壓入深度單調(diào)減小，而單晶材料則表現(xiàn)明顯的單調(diào)性。

圖8 單晶鋁樣品和多晶鋁樣品在0.1/s應(yīng)變速率下的壓痕響應(yīng)對(duì)比[40]Fig.8 Comparison of nanoindentation response of a single crystalline Al sample with that of a polycrystalline sample at strain rates of 0.1/s[40]

最近研究材料在不同尺度、外部試驗(yàn)條件等耦合作用下求解ISE模型成為熱點(diǎn)，比如英國(guó)萊斯特大學(xué)Gill和Campbell[38]利用球頭壓痕提取材料固有尺度，并將經(jīng)典模型推廣至多晶合金材料；美國(guó)路易斯安那州立大學(xué)Voyiadjis團(tuán)隊(duì)[41, 48]系統(tǒng)研究了典型雙晶fcc金屬材料在納米壓痕試驗(yàn)中存在的溫度和速率壓痕尺寸效應(yīng)，以及基于應(yīng)變梯度連續(xù)塑性理論有限元模擬揭示引起ISE的原因。此外，研究發(fā)現(xiàn)壓痕尺寸效應(yīng)也將直接影響其他力學(xué)參量的評(píng)估，比如屈服強(qiáng)度[49]等。

3 微納米壓痕測(cè)試應(yīng)用

隨著材料測(cè)試技術(shù)的不斷發(fā)展，微納米壓痕測(cè)試技術(shù)逐漸發(fā)展成為一種高通量的力學(xué)性能測(cè)試方法[17]。然而，一方面由于材料真實(shí)服役環(huán)境往往與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試環(huán)境存在顯著差異，此時(shí)測(cè)試出來(lái)的材料力學(xué)性能參數(shù)與真實(shí)服役環(huán)境下的存在很大的偏差；另一方面由于經(jīng)典P-h曲線(xiàn)分析模型所需的假設(shè)前提可能在接近服役環(huán)境下的微納米壓痕測(cè)試技術(shù)中不在滿(mǎn)足，從而引起較大的試驗(yàn)誤差，甚至得到完全錯(cuò)誤的結(jié)論(比如高溫蠕變引起P-h曲線(xiàn)卸載段出現(xiàn)“鼻子”[50]，低溫溫漂效應(yīng)引起P-h曲線(xiàn)嚴(yán)重右移[25, 51]等)。因此，致力于解決上述不足，納米壓痕測(cè)試技術(shù)迎來(lái)了新的發(fā)展機(jī)遇。

本節(jié)首先描述典型磁電彈性材料在力-電-熱-磁多場(chǎng)耦合環(huán)境下接觸力學(xué)模型，其次重點(diǎn)總結(jié)一些壓痕測(cè)試技術(shù)在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用研究及潛在機(jī)遇。

3.1 多場(chǎng)耦合接觸力學(xué)模型

作為發(fā)展面向材料實(shí)際服役環(huán)境下的微納壓痕測(cè)試技術(shù)力學(xué)基礎(chǔ)，典型磁電熱彈性材料壓痕問(wèn)題日漸受到研究人員的關(guān)注[52-55]，并顯著地促進(jìn)微納米尺度智能材料(如壓電材料、形狀記憶合金和磁致伸縮材料)的發(fā)展和應(yīng)用。

針對(duì)壓電材料的力電耦合壓痕響應(yīng)及壓熱彈問(wèn)題早在20世紀(jì)90年代中期就已給出通解的計(jì)算方法，Ashida等[56]求解具有熱效應(yīng)的材料通解的一種常規(guī)方法是將熱傳導(dǎo)方程先行獨(dú)立地求解，而后在通解中包含一個(gè)特解部分。區(qū)別于傳統(tǒng)的壓痕接觸力學(xué)，需要額外引入電場(chǎng)矢量，包括壓熱彈性勢(shì)函數(shù)、壓彈函數(shù)、壓電函數(shù)和電勢(shì)用以描述耦合環(huán)境下的彈性場(chǎng)本構(gòu)方程，進(jìn)而推導(dǎo)出位移分量、場(chǎng)強(qiáng)分量、應(yīng)力和電位移分量。

然而，上述方法得到的通解是由幾個(gè)勢(shì)函數(shù)構(gòu)成的，由于勢(shì)函數(shù)并不都是調(diào)和函數(shù)，因此導(dǎo)致一些研究結(jié)果無(wú)法直接應(yīng)用[57]。浙江大學(xué)Chen等[58]首次將熱傳導(dǎo)方程與其他方程組耦合處理，進(jìn)而重構(gòu)出通解。研究發(fā)現(xiàn)此時(shí)計(jì)算獲得的通解仍由多個(gè)勢(shì)函數(shù)構(gòu)成，但它們都是調(diào)和函數(shù)。通常求解熱彈性或者壓痕問(wèn)題的數(shù)學(xué)方法除了勢(shì)函數(shù)法[52]以外還有Hankel變換[59]和格林函數(shù)法，其中勢(shì)函數(shù)法已經(jīng)被被廣泛應(yīng)用到求解考慮熱效應(yīng)的三維裂紋問(wèn)題以及壓痕問(wèn)題。

此外，考慮表面應(yīng)力、表面磁電彈性效應(yīng)及接觸摩擦效應(yīng)等影響因素對(duì)經(jīng)典磁電彈性效應(yīng)(MEE)通解模型進(jìn)行補(bǔ)充推廣[53, 60]，有助于研究納米科學(xué)和納米技術(shù)領(lǐng)域的成像機(jī)理[59](如壓電響應(yīng)力顯微鏡，PFM；磁電響應(yīng)力顯微鏡，MFM)，并對(duì)多鐵薄膜、鋰離子電池單元、功能梯度磁電彈性等多相復(fù)合材料的壓痕響應(yīng)數(shù)值模擬提供理論支撐[53, 61-62]。

3.2 高/低溫納米壓痕測(cè)試

眾所周知，航空發(fā)動(dòng)機(jī)作為飛機(jī)的“心臟”，其核心零部件渦輪葉片服役于惡劣的工作環(huán)境(高溫、復(fù)雜應(yīng)力)，對(duì)所用高比強(qiáng)度、高比剛度、輕質(zhì)材料高溫力學(xué)性能提出更為嚴(yán)苛的要求[63-65]。此外，熱防護(hù)材料是運(yùn)載火箭及高超聲速飛行器在極端環(huán)境下安全服役的基石，研究其高溫耐久性、氧化失效機(jī)理及可靠性對(duì)提高飛行器的生存能力有極大地推動(dòng)作用[66-67]，例如美國(guó)哥倫比亞航天飛機(jī)的失事就是由于熱防護(hù)系統(tǒng)的破損直接導(dǎo)致的。同時(shí)，飛行器在太空、月球或者其他星體表面考察作業(yè)時(shí)，表層防護(hù)材料往往需要承受交變溫度載荷作用(比如月球表面溫度-153 ℃～107 ℃)，而服役于航天器低溫推進(jìn)系統(tǒng)的液氫/液氧、液氧/烴類(lèi)燃料貯箱絕熱材料、密封材料往往承受低于-150 ℃[68-69]，例如挑戰(zhàn)者號(hào)航天飛機(jī)O型密封圈低溫硬化導(dǎo)致爆炸，造成直接損失12億美元。因此，發(fā)展在高/低溫加載環(huán)境下的納米壓痕測(cè)試能為研究材料在服役溫度下的變形行為以及服役壽命預(yù)測(cè)提供重要理論支撐。

在過(guò)去的十幾年來(lái)，如圖9[18,70]所示，一些商業(yè)化及自制高/低溫納米壓痕測(cè)試儀器被研制出來(lái)，溫度范圍從大約-150 ℃～1 100 ℃[18, 25, 44, 70-72](高/低溫宏觀壓入測(cè)試儀器不在討論范疇之內(nèi)，比如北京大學(xué)與吉林大學(xué)合作開(kāi)發(fā)的溫度最高可達(dá)1 600 ℃的儀器化壓入測(cè)試裝置[73])，這其中包括集成在SEM腔室內(nèi)的小型高/低溫原位納米壓痕測(cè)試儀器，該儀器可實(shí)時(shí)原位監(jiān)測(cè)壓入過(guò)程中的壓頭與測(cè)試樣品表面間的接觸微區(qū)的滑移帶擴(kuò)展、表面材料剝離以及裂紋萌生等變形機(jī)制[74-75]。

圖9 近年來(lái)基于不同驅(qū)動(dòng)原理的小尺度測(cè)試儀器的最高/低溫度[18, 70]Fig.9 Maximum or minimum temperature of small-scale testing instruments based on different driving principles in recent years[18, 70]

高/低溫納米壓痕測(cè)試技術(shù)為研究基于溫度影響下材料相變、位錯(cuò)成核、剪切帶激活以及材料脆-韌性轉(zhuǎn)變機(jī)制提供有力工具[76]。其中，高溫納米壓痕測(cè)試技術(shù)已經(jīng)發(fā)展了近20年，被廣泛應(yīng)用于研究不同溫度加載條件下熱障陶瓷涂層、高溫合金以及半導(dǎo)體材料的力學(xué)性能演化機(jī)制[73,77-80]，比如清華大學(xué)馮雪教授課題組利用基于氛圍環(huán)境加載方式的高溫納米壓入測(cè)試裝置(Bruker TI 950)提出基于化學(xué)-機(jī)械耦合氧化機(jī)制，重點(diǎn)研究了擴(kuò)散控制氧化過(guò)程中的應(yīng)力-擴(kuò)散耦合效應(yīng)、納米壓入試驗(yàn)中氧化物形貌的應(yīng)力誘導(dǎo)演化以及沿晶斷裂裂紋前沿的應(yīng)力氧化作用機(jī)制[81]，3種不同氧化處理過(guò)程的殘余壓痕尖端裂紋產(chǎn)生情況如圖10[82]所示，其中僅在保載過(guò)程中進(jìn)行氧化時(shí)觀察到殘余壓痕裂紋的萌生，揭示了應(yīng)力-擴(kuò)散耦合氧化效應(yīng)；瑞士聯(lián)邦材料科學(xué)技術(shù)實(shí)驗(yàn)室的Wheeler團(tuán)隊(duì)，利用自制可集成在SEM腔室內(nèi)的高溫納米壓痕儀器，通過(guò)平壓頭作用在FIB切割出的微柱上(即微柱壓縮試驗(yàn))可直接觀測(cè)到單晶硅受溫度影響下的脆-韌轉(zhuǎn)變行為[75]，現(xiàn)在他們所研制的高溫納米壓痕儀器已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化(Alennis?原位納米壓痕儀器)。

圖10 殘余壓痕尖端區(qū)域形貌的透射電鏡(TEM)圖[82]Fig.10 TEM images showing morphologies in the tip area of residual imprints[82]

然而，正如香港大學(xué)的Feng和Ngan[83]研究發(fā)現(xiàn)接觸溫漂和蠕變效應(yīng)直接影響到彈性模量的測(cè)試，尤其在800 ℃以上，P-h曲線(xiàn)卸載區(qū)域表現(xiàn)顯著的負(fù)剛度現(xiàn)象(如圖11[50]箭頭所示)，關(guān)鍵原因在于蠕變效應(yīng)，這一問(wèn)題即使對(duì)于商業(yè)化儀器也同樣存在?；贜gan修正模型可知真實(shí)接觸剛度(S)和計(jì)算值(Su)為

(23)

式中：P′為卸載速率；h′u為卸載段初始位置的位移率。

圖11 800 ℃下鎳基單晶合金典型P-h曲線(xiàn)[50]Fig.11 Typical P-h curve on single Ni-base alloy at 800 ℃[50]

但是800 ℃以上式(23)計(jì)算值偏大甚至仍為負(fù)值，因此清華大學(xué)馮雪團(tuán)隊(duì)[50]結(jié)合宏觀冪律蠕變模型給出適用于800 ℃以上的蠕變修正模型：

(24)

式中：κ為一個(gè)無(wú)量綱正指數(shù)。

另一方面，消除壓頭與樣品作用區(qū)域的接觸溫漂是耦合溫度場(chǎng)的微納米壓痕測(cè)試技術(shù)基礎(chǔ)。根據(jù)麻省理工學(xué)院Lee等[84]的研究，可通過(guò)式(25)計(jì)算從初始時(shí)間至t0時(shí)刻的一維溫度漂移平均速率(U′)。

(25)

此外，從圖9中不難看出，低溫納米壓痕測(cè)試儀器發(fā)展興起還不足10年，但是其已經(jīng)在半導(dǎo)體材料相變研究、低韌-脆轉(zhuǎn)變溫度材料(比如純錫)脆性斷裂行為等研究中發(fā)揮著不可替代的作用，也為拓展納米壓痕測(cè)試?yán)碚撎峁┬碌臋C(jī)遇[86-87]。比如加州理工大學(xué)Lee團(tuán)隊(duì)利用自行組裝的用于SEM下具有原位低溫納米壓痕測(cè)試裝置，對(duì)多種單晶金屬材料(包括bcc結(jié)構(gòu)的鈮和鎢；fcc結(jié)構(gòu)的鋁和金)低溫下的ISE進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)溫度作用下的尺寸效應(yīng)不再滿(mǎn)足于經(jīng)典的Nix-Gao模型[44]；吉林大學(xué)趙宏偉教授團(tuán)隊(duì)自主研制的低溫納米壓痕儀器如圖12(a)[51]所示，首次根據(jù)統(tǒng)計(jì)規(guī)律(圖12(b)[88]和圖12(c)[88])發(fā)現(xiàn)溫度加載范圍從292 K降至210 K，(1 0 0)單晶硅納米壓入P-h曲線(xiàn)卸載段出現(xiàn)“突退(pop-out)”現(xiàn)象逐漸降低直至完全轉(zhuǎn)變?yōu)椤爸鈴?elbow)”現(xiàn)象，結(jié)合拉曼光譜對(duì)殘余壓痕的測(cè)試，發(fā)現(xiàn)此時(shí)僅存在α-Si相而不再產(chǎn)生Si-Ⅲ/Ⅻ混合相，證明低溫直接影響單晶硅在壓痕卸載段的相變產(chǎn)物[88]。

值得一提地，趙宏偉教授團(tuán)隊(duì)[51]系統(tǒng)地提取低溫納米壓痕儀的溫度漂移速率，并提出削弱溫漂的長(zhǎng)時(shí)間預(yù)接觸、接觸銅線(xiàn)及低熱擴(kuò)散系數(shù)壓頭等方法。同時(shí)，針對(duì)hcp單晶藍(lán)寶石壓頭，該團(tuán)隊(duì)詳細(xì)討論溫度對(duì)壓頭力學(xué)參數(shù)及壓頭形狀參數(shù)的影響，進(jìn)而評(píng)估由此引起的彈性模量和硬度計(jì)算誤差，如圖13[51]所示。

圖13 溫度對(duì)壓頭及彈性模量的影響[51]Fig.13 Influence of temperature on tip and elastic modulus[51]

然而，由于低溫微納米壓痕測(cè)試儀器開(kāi)發(fā)周期長(zhǎng)、測(cè)試成本高等原因?qū)е缕湓诤娇蘸教觳牧蠝y(cè)試領(lǐng)域的應(yīng)用研究尚未見(jiàn)報(bào)道，并且通常被低溫宏觀力學(xué)測(cè)試替代，但是低溫服役材料微區(qū)變形損傷及失效機(jī)理的研究對(duì)研發(fā)新材料有著關(guān)鍵作用。

3.3 電/磁場(chǎng)耦合條件下的納米壓痕測(cè)試

隨著微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)及半導(dǎo)體行業(yè)的興起與發(fā)展，功能材料(比如鐵電材料、鐵磁材料等)在應(yīng)力/應(yīng)變作用下的電/磁響應(yīng)越來(lái)越受研究人員的關(guān)注。其中，有研究表明鐵磁性/碳材料復(fù)合物不僅兼顧比重小、力學(xué)特性及耐候性好，并且利用鐵磁性材料良好的磁導(dǎo)特性，能夠干擾雷達(dá)吸波劑的選擇，從而實(shí)現(xiàn)飛行器的隱身效果[89]，因此開(kāi)展功能材料在電磁場(chǎng)耦合作用下的納米壓痕試驗(yàn)，研究力學(xué)加載對(duì)電磁特性影響等具有國(guó)防戰(zhàn)略意義。

不同于傳統(tǒng)宏觀力學(xué)測(cè)試裝置需要大型電磁場(chǎng)發(fā)生設(shè)備及特殊設(shè)計(jì)的電磁屏蔽夾具[90]，電/磁場(chǎng)耦合條件下的納米壓痕測(cè)試裝置通常僅需更換特定壓頭并構(gòu)成封閉的電/磁回路即可，特別是可以認(rèn)為電學(xué)信號(hào)能夠?qū)崟r(shí)反映壓入過(guò)程中的細(xì)節(jié)信息，換句話(huà)說(shuō)電學(xué)信號(hào)的變化規(guī)律也可以作為一種原位監(jiān)測(cè)手段[91]，比如2.2節(jié)所述的最大壓入深度下接觸面積可以根據(jù)實(shí)時(shí)電阻測(cè)量變化量(或電壓-電流變化曲線(xiàn))進(jìn)行計(jì)算[92-93]，典型的通電納米壓痕測(cè)試儀器示意圖如圖14(a)[92]所示。

圖14 典型電磁場(chǎng)耦合作用下的納米壓痕測(cè)試裝置Fig.14 Representative nanoindentation testing devices coupling with electromagnetic filed

另外，通電納米壓痕測(cè)試也為在納米尺度上研究半導(dǎo)體材料(比如硅、鍺及砷化鎵)在機(jī)械載荷作用下的變形機(jī)制、相變和電學(xué)響應(yīng)提供技術(shù)手段，比如Pharr等[94]通過(guò)原位電學(xué)表征技術(shù)研究單晶硅納米壓痕過(guò)程中變形行為，由于電學(xué)信號(hào)對(duì)壓入過(guò)程中局部Si-Ⅰ相變?yōu)镾i-Ⅱ特別敏感，通過(guò)原位電學(xué)表征測(cè)試研究人員對(duì)單晶硅壓痕加載和卸載過(guò)程中變形過(guò)程的演化有了更深的理解；Nowak等[95]對(duì)砷化鎵納米壓入過(guò)程進(jìn)行原位電學(xué)監(jiān)測(cè)，有機(jī)地建立P-h曲線(xiàn)中的Pop-In現(xiàn)象與檢測(cè)電流尖峰的聯(lián)系，并且電流的陡增揭示了砷化鎵發(fā)生由于壓力引起的相變現(xiàn)象，推動(dòng)研究人員對(duì)砷化鎵塑性變形機(jī)制的深入理解；Nguyen等[96]在納米壓痕測(cè)試過(guò)程中實(shí)時(shí)測(cè)量接觸電阻以監(jiān)測(cè)壓入過(guò)程中導(dǎo)體-半導(dǎo)體試樣的分層失效現(xiàn)象，接觸電流的突降與薄膜材料分層以及P-h曲線(xiàn)中的Pop-In現(xiàn)象相關(guān)。同時(shí)，原位通電納米壓痕測(cè)試技術(shù)也已用于表征功能材料機(jī)電響應(yīng)特性[97]。

涉及電場(chǎng)和磁場(chǎng)共同耦合作用下的納米壓痕測(cè)試技術(shù)僅興起于最近10年間，但是已經(jīng)在鐵電鐵磁等對(duì)電磁場(chǎng)敏感的功能材料研究方面起到重要作用[98-100]。圖14(b)[101]為北京大學(xué)方岱寧團(tuán)隊(duì)和吉林大學(xué)趙宏偉團(tuán)隊(duì)合作研發(fā)的電磁場(chǎng)耦合作用下的納米壓痕測(cè)試裝置示意圖。針對(duì)層狀電磁復(fù)合材料LSMO/PMN-PT和PMN-PT/TbDyFe分別進(jìn)行電場(chǎng)和磁場(chǎng)調(diào)控作用下的納米壓痕測(cè)試，其中不同場(chǎng)強(qiáng)作用下的P-h曲線(xiàn)如圖15[102]所示，同時(shí)基于量綱分析方法發(fā)現(xiàn)了耦合電/磁場(chǎng)下的塊體、薄膜等材料壓痕耗散功與壓入總功比值和硬度與彈性模量之間存在明顯的線(xiàn)性尺度關(guān)系[99]：

-dkM+(k+l-kη0)

(26)

式中：M為場(chǎng)強(qiáng)強(qiáng)度；η為壓痕耗散功；d和η0可由η-M擬合曲線(xiàn)計(jì)算獲得；k和l為線(xiàn)性尺度關(guān)系擬合常數(shù)。

圖15 電/磁場(chǎng)對(duì)納米壓痕行為的影響[102]Fig.15 Effect of electric/magnetic field on nanoindentation behavior[102]

(27)

(28)

結(jié)合式(27)和式(28)可以直接確定電/磁場(chǎng)耦合作用下的材料力學(xué)性能，利用能量法能夠有效地避免pile-up現(xiàn)象引起的接觸深度計(jì)算誤差[97]。此外，研究發(fā)現(xiàn)電/磁場(chǎng)對(duì)鐵電/磁材料硬度、折合模量以及壓痕能量耗散等力學(xué)參數(shù)有明顯的調(diào)控作用[102]，這將間接推動(dòng)鐵磁性材料在隱身涂層開(kāi)發(fā)領(lǐng)域的應(yīng)用。

4 問(wèn)題與挑戰(zhàn)

盡管接近服役環(huán)境下的微納米壓痕測(cè)試技術(shù)已經(jīng)取得了如前所述的重大突破，但是面臨的問(wèn)題與挑戰(zhàn)仍然不容忽視，尤其針對(duì)測(cè)試儀器開(kāi)發(fā)、測(cè)試數(shù)據(jù)可靠性保證以及分析方法的修正和發(fā)展。

對(duì)于再現(xiàn)服役環(huán)境加載功能的硬件集成、收發(fā)信號(hào)以及控制軟件兼容處理就是面臨的首要問(wèn)題。一方面，無(wú)論是溫度場(chǎng)加載還是電/磁場(chǎng)加載，通常都需要在微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)機(jī)械本體上裝配調(diào)試。通常高溫加載可以選用非接觸的輻照加熱方式[72]，磁場(chǎng)加載也無(wú)需壓頭與樣品直接接觸磁極，然而電場(chǎng)和低溫的加載則恰恰相反，尤其對(duì)于-150 ℃以下的低溫加載直接或間接接觸制冷可能是唯一穩(wěn)定可靠的方式[103]，因此需要合理布局、優(yōu)化裝配空間。另一方面，服役環(huán)境也將直接影響儀器化納米壓入測(cè)試系統(tǒng)精密傳感器及驅(qū)動(dòng)器信號(hào)的采集、記錄和控制，比如超出傳感器正常工作溫度范圍所產(chǎn)生非線(xiàn)性的漂移、復(fù)雜電磁環(huán)境導(dǎo)致載荷/位移噪聲水平的顯著增加等。另外不可否認(rèn)的是對(duì)于接近服役環(huán)境下的納米壓痕儀器的控制系統(tǒng)還不完善，尤其對(duì)于研究機(jī)構(gòu)自制測(cè)試儀器的功能及控制模式并不可靠，因此開(kāi)發(fā)更有效的控制系統(tǒng)對(duì)復(fù)雜儀器設(shè)備顯得尤為重要[104]。特別是針對(duì)諸如Bi-2233等超導(dǎo)材料服役環(huán)境的重構(gòu)，由于涉及溫度場(chǎng)與電/磁場(chǎng)同時(shí)耦合加載，這對(duì)納米壓痕測(cè)試儀器穩(wěn)定性提出了更高的挑戰(zhàn)。

其次，服役環(huán)境的重構(gòu)將給整個(gè)納米壓入測(cè)試過(guò)程帶來(lái)很多潛在的風(fēng)險(xiǎn)及不確定性(甚至影響結(jié)果的判斷)。以高/低溫納米壓入過(guò)程為例，溫漂控制、溫度均勻性、化學(xué)穩(wěn)定性以及材料物性穩(wěn)定性已被研究人員廣泛關(guān)注[25, 72, 84, 105-107]，比如圖16(a)[51]揭示了低溫加載環(huán)境引起單晶鍺壓入過(guò)程中的溫漂現(xiàn)象；圖16(b)[105]發(fā)現(xiàn)熔融石英在不同溫度下納米壓入過(guò)程中的溫漂現(xiàn)象；圖16(c)[84]和圖16(d)[84]利用有限元仿真方法發(fā)現(xiàn)納米壓入塑性區(qū)域內(nèi)溫度不均勻性。另外，溫度場(chǎng)加載不僅會(huì)影響到測(cè)試材料表面物性改變(產(chǎn)生氧化層或者結(jié)冰)，也同樣對(duì)壓頭物性產(chǎn)生影響(比如加速磨損，熱脹冷縮引起接觸面積變化等)[105, 108]。

圖16 在高/低溫環(huán)境下典型材料溫漂測(cè)量及接觸微區(qū)溫度分布Fig.16 Measurements of thermal drift for representative materials at high/low temperatures and contour plots of temperature at contact region

最后，經(jīng)典分析方法可能對(duì)測(cè)試獲得的P-h曲線(xiàn)數(shù)據(jù)處理不再直接適用，選擇合適的分析模型或者采用修正處理是極為必要的，比如基于量綱分析方法計(jì)算電/磁耦合作用下鐵電/鐵磁材料的力學(xué)性能[102]、基于Tang-Ngan模型修正高溫蠕變引起的負(fù)剛度現(xiàn)象[50]以及基于量綱分析方法修正高溫Pile-Up現(xiàn)象引起的接觸面積誤差[109]等。此外，如前所述針對(duì)典型磁電彈性材料(即壓電/鐵電材料)力-電-熱-磁多場(chǎng)耦合環(huán)境下接觸力學(xué)模型已被不斷完善與推廣，但是相關(guān)報(bào)道往往集中在理論推導(dǎo)及數(shù)值模擬驗(yàn)證方面，很少有用于解釋多場(chǎng)耦合環(huán)境下微納米壓痕試驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果的研究。如何將力學(xué)理論用于指導(dǎo)測(cè)試技術(shù)和方法的發(fā)展值得思考。

5 結(jié)論與展望

本文重點(diǎn)討論了接近服役環(huán)境下的微納米壓痕測(cè)試技術(shù)所取得的發(fā)展和應(yīng)用。盡管微納米壓痕測(cè)試技術(shù)方法已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化(ISO 14577、ASTM E2546、GB/T 21838等)，但是面向航空航天領(lǐng)域的高/低溫、電/磁場(chǎng)等多物理場(chǎng)耦合條件下的微納米壓痕測(cè)試技術(shù)仍處于起步階段。在許多方面仍需要進(jìn)一步研究探索，主要包括：

1) “工欲善其事，必先利其器”，目前國(guó)內(nèi)高精度納米壓痕測(cè)試儀器主要依賴(lài)于國(guó)外進(jìn)口，這將嚴(yán)重制約面向國(guó)家重大戰(zhàn)略需求的基礎(chǔ)性研究工作進(jìn)程，因此研發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、工程化應(yīng)用背景的微納米壓痕測(cè)試儀器裝備是國(guó)內(nèi)科學(xué)界與工程界共同面臨的重大而迫切的任務(wù)。

2) 基于目前微納米壓痕測(cè)試技術(shù)所取得的研究成果，常規(guī)壓痕測(cè)試技術(shù)已趨于成熟。接下來(lái)如何構(gòu)建更為接近材料真實(shí)服役環(huán)境(比如模擬太空中極低溫、強(qiáng)輻照環(huán)境等)的微納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)將成為新的發(fā)展方向，亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題包含：① 再現(xiàn)服役環(huán)境加載功能的硬件集成、并行檢測(cè)與協(xié)同控制以及復(fù)雜電/磁環(huán)境兼容技術(shù)；② 多物理場(chǎng)耦合作用下材料微納米壓痕測(cè)試數(shù)據(jù)分析模型及其與微觀組織結(jié)構(gòu)演變規(guī)律的映射關(guān)系。

3) 近年來(lái)常規(guī)微納米壓痕測(cè)試技術(shù)已在高速納米壓痕提取材料力學(xué)參數(shù)(如硬度和彈性模量)分布圖上取得新的突破。這種高度局部化力學(xué)性能的海量數(shù)據(jù)集有助于研究多相材料顯微組織特征與力學(xué)性能之間的聯(lián)系，然而目前尚缺乏高速納米壓痕在多物理場(chǎng)耦合環(huán)境下的試驗(yàn)應(yīng)用。

4) 經(jīng)典數(shù)據(jù)分析方法的局限性已經(jīng)被研究人員廣泛關(guān)注。此外，涉及高/低溫、電/磁場(chǎng)、高應(yīng)變速率、強(qiáng)輻照環(huán)境等多物理場(chǎng)耦合作用下壓痕測(cè)試表征方法尚未系統(tǒng)的建立，缺乏行業(yè)內(nèi)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)規(guī)范。因此，在未來(lái)研發(fā)集成化程度更高、測(cè)試更為可靠并且面向材料更為真實(shí)服役環(huán)境的微納米壓痕測(cè)試方法有望為材料測(cè)試領(lǐng)域提供更多新穎的應(yīng)用機(jī)會(huì)。