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浙江格臨檢測股份有限公司 浙江 杭州 311100

1 氣相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測中的概述

氣相色譜的發(fā)展歷史較早，最早起源于二十世紀(jì)五十年代，在經(jīng)歷了半個(gè)世紀(jì)以上的發(fā)展，該技術(shù)在應(yīng)用中已經(jīng)相當(dāng)成熟可靠，因此，該技術(shù)越來越多地被應(yīng)用到了人們?nèi)粘Ｉ畹亩鄠€(gè)方面。如今對于水源的質(zhì)量要求越來越高，該技術(shù)便順理成章地進(jìn)入到了水質(zhì)檢測領(lǐng)域，在當(dāng)下階段，以氣相色譜儀GC2030系列為首的型號是各行業(yè)應(yīng)用的主流型號。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，該型號的氣相色譜儀器有效地檢測出常見的污染物，對于近些年不斷引發(fā)關(guān)注的新型污染物乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清、磷化合物都有很好地檢測效果，在精度上也非常精準(zhǔn)[1]。

2 使用氣相色譜技術(shù)的主要操作流程

在正式確定使用氣相色譜技術(shù)檢測水質(zhì)后，首先確定了實(shí)驗(yàn)的檢測對象，然后制定了詳細(xì)的操作流程，在操作中，嚴(yán)格按照操作流程進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)第一步先行確定檢測對象，由于氣相色譜技術(shù)檢測對象眾多，具有很高的普適性，因此此次目標(biāo)確定為檢測水體中具有代表性的乙腈、鹵代乙酸類化合物、百菌清和溴氰菊酯、有機(jī)磷，在設(shè)備和試劑方面準(zhǔn)備有純水儀、氮吹儀、清洗機(jī)，甲醇、丙酮、乙酸乙酯以及自制純化水[2]。

在實(shí)驗(yàn)方法中，采用先保持60℃三分鐘后，再采用先快速加溫，然后逐漸加溫至220℃，在該過程中，控制好尾吹速度，根據(jù)檢測對象的不同，對于實(shí)驗(yàn)中的柱流量、氫氣和空氣的流量進(jìn)行不同的微調(diào)，大體實(shí)驗(yàn)步驟基本一致。

在實(shí)驗(yàn)對象的處理上，先對樣品進(jìn)行過濾等預(yù)操作處理，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)溶液的pH值，然后選取合適的試劑對濾液進(jìn)行萃取處理，再按照常規(guī)操作流程，進(jìn)行浸泡和洗脫，最后進(jìn)行定容。完成此步驟以后，將得到的溶液配成儲(chǔ)備溶液和工作溶液。至此即可開始正式地進(jìn)行氣相色譜分析。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

在秉持以上實(shí)驗(yàn)操作的大方向上，根據(jù)各種檢測元素的性質(zhì)進(jìn)行微調(diào)，得到了很好的檢測效果，在乙腈檢測方面，檢出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L。在鹵代乙酸類化合物檢測方面，通過硫酸酸化，將多種鹵代乙酸類化合物轉(zhuǎn)化成了鹵代乙酸甲酯，檢出限為2ug/L，測定下限為8ug/L。在對百菌清和溴氰菊酯的檢測中百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L，測定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。在對有機(jī)磷的檢測中，基本實(shí)現(xiàn)了有磷即可檢測出的效果[3]。

根據(jù)以上結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，氣相色譜分析對于水體中的多種污染物都有很精準(zhǔn)的分析結(jié)果，并且在操作中，具有分析簡便、分析速度快、靈活度和靈敏度都很高的多重優(yōu)勢，使用氣相色譜技術(shù)對水體進(jìn)行檢測分析具有很好的操作性，數(shù)據(jù)具有高度的參考性。

4 氣相色譜分析水體時(shí)存在的問題以及改進(jìn)的方法

氣相色譜分析的一個(gè)難點(diǎn)在于確?；€的穩(wěn)定，如果基線不穩(wěn)，會(huì)導(dǎo)致鋒高和鋒寬出現(xiàn)波動(dòng)，從而影響后續(xù)的計(jì)算結(jié)果，導(dǎo)致最終的誤差會(huì)被住不放大。因此為了確?；€的準(zhǔn)確性，應(yīng)當(dāng)事前做好準(zhǔn)備工作，認(rèn)真分析可能考慮到影響基線穩(wěn)定性的各種因素，并將其一一排除，從而保證氣相色譜儀的正常工作。一般來說，影響基線穩(wěn)定性的因素有如下三個(gè)：首先是儀器的污染問題，對此可考慮在每次工作前，都考慮對樣針和載氣線路進(jìn)行一次清洗，如果是色譜柱遭到污染，則考慮進(jìn)行烘焙，從而消除污染問題對于基線穩(wěn)定性的影響；再有就是檢測器不平衡的問題，解決該問題可考慮將儀器靜置一段時(shí)間即可；最后就是泄露問題造成了的載氣質(zhì)量下降的問題，對于該問題需要考慮使用高質(zhì)量氣體進(jìn)行測試修復(fù)[4]。

色譜柱的氧化問題是檢測水質(zhì)時(shí)常見的一個(gè)問題，該問題產(chǎn)生的原因與水體中或多或少地存在一些央企，導(dǎo)致長期的檢測中，色譜柱就逐漸被氧化，嚴(yán)重的直接導(dǎo)致色譜柱損壞。對于氧化問題的處理，主要是要加強(qiáng)對于色譜柱的保養(yǎng)，在首次實(shí)驗(yàn)前現(xiàn)行檢測色譜柱的準(zhǔn)確性，具體方法可通過使用高質(zhì)量載氣現(xiàn)行進(jìn)行一次色譜對照，如果實(shí)驗(yàn)得到的色譜和原先的對照組色譜存在較大的差別，則說明色譜柱的氧化問題較嚴(yán)重，有條件的應(yīng)當(dāng)考慮更換色譜柱。

使用氣相色譜儀器檢測水體時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)色譜柱分離效率下降，并且檢測的靈敏度變低，這極有可能是因?yàn)樗w中存在含硫有機(jī)物富集導(dǎo)致的，針對該問題，可采用化學(xué)方法，相色譜柱內(nèi)添加少量二氯化苯的飽和溶液除去這些富集的含硫化合物，從而恢復(fù)儀器的分離效率和靈敏度。

最后值得一提的就是，氣相色譜儀器除了能檢測有機(jī)物外，也能檢測出無機(jī)物，不過相比有機(jī)物大分子而言，無機(jī)物小分子更容易隨著汽化揮發(fā)從而干擾色譜儀的檢測精度，因此在進(jìn)行有機(jī)物的檢測中，對于其中的一些可能影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的無機(jī)物，要盡可能地采用化學(xué)方法除去，降低無機(jī)物對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，從而提升儀器的檢測精度[5]。

5 結(jié)束語

氣相色譜分析技術(shù)在水質(zhì)分析中存在很多的優(yōu)勢，但是其本身對于實(shí)驗(yàn)環(huán)境也有很高的要求，因此在實(shí)驗(yàn)中，要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的流程進(jìn)行。從整體來看，氣相色譜分析技術(shù)在水質(zhì)分析中還有很大的潛力，所以保證儀器使用的環(huán)境，加強(qiáng)對于儀器的維護(hù)，該方法必然能讓水質(zhì)分析工作得到精準(zhǔn)高效的結(jié)果