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稠油乳狀液穩(wěn)定性實驗研究

2022-01-04 03:39張卓見李小玲吳玉國
關(guān)鍵詞:乳化劑油水液滴

張卓見,李小玲,吳玉國

(遼寧石油化工大學(xué)石油天然氣工程學(xué)院,遼寧撫順 113001)

隨著社會的發(fā)展,石油產(chǎn)品的開發(fā)已經(jīng)進入第三階段,乳化劑在原油的開采運輸中發(fā)揮越來越重要的作用。單一乳化劑對稠油的降黏以及降黏后的穩(wěn)定性很難起決定性作用,乳化劑的復(fù)配起不可忽視的作用。乳狀液是一種不穩(wěn)定的體系,乳化條件、液滴大小、乳狀液的分散度等因素對其穩(wěn)定性均有影響[1-3]。很多學(xué)者針對外部因素對原油穩(wěn)定性的影響進行了大量研究[4-6]。但是,從分散相微觀粒徑的角度探究乳狀液的穩(wěn)定性,尤其是復(fù)配體系下乳狀液分散度方面進行的研究并不多[7-8]。聚焦光束反射測量儀(FBRM)目前應(yīng)用于各個領(lǐng)域,包括醫(yī)學(xué)藥品的開發(fā)[9]、農(nóng)藥的制備等,F(xiàn)BRM可用于液滴的靜動態(tài)檢測。采用復(fù)配乳化劑制備了遼河油田稠油乳狀液,通過FBRM監(jiān)測了外部因素對乳狀液粒徑及其分布的影響;通過計算分散度,探究各因素對乳狀液穩(wěn)定性的影響。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

油樣:遼河油田歡喜嶺采油廠脫氣脫水原油,其含水率為10%(質(zhì)量分數(shù),下同)。

試劑:重烷基苯磺酸鈉(OBS-50,質(zhì)量分數(shù)為99%)、脂肪醇聚氧乙烯醚15(AEO15/OS-15,質(zhì)量分數(shù)為99%)、辛基芬聚氧乙烯15(OP-15,質(zhì)量分數(shù)為99%)、十二烷基苯磺酸鈉(質(zhì)量分數(shù)為30%),山東優(yōu)索化工科技有限公司。

儀器:聚焦光束反射測量儀,梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司;RW20數(shù)顯型頂置式攪拌器,上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司;DV3 TLVBrookfield流變儀,美國Brookfield公司;EP114C分析天平,上海佑科公司。

1.2 實驗方法及步驟

(1)預(yù)處理原油。將油樣放入恒溫水浴箱中,水浴溫度為80℃,水浴時間2 h。室溫下冷卻48 h以上。

(2)選擇乳化劑。油水混合物的油水體積比為7∶3。OBS-50、AEO15/OS-15、OP-15及十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量分數(shù)對乳狀液的粒徑與分布有重要影響。將4個試劑的質(zhì)量分數(shù)作為研究對象,設(shè)計四因素三水平的正交實驗[10-11],綜合考慮粒徑、乳狀液分散度、降黏率,選取最優(yōu)組合。采用恒溫水浴,在50℃的條件下分別將油樣與試劑加熱30 min,以250 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌3 min,得到原油乳狀液。

(3)測定原油乳狀液的液滴大小及其分布。利用聚焦光束反射測量儀,測定原油乳狀液的液滴大小及其分布。FBRM的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速設(shè)定為200、250、300 r/min,將配制好的乳狀液置于50~70℃的恒溫水浴中30 min,15 min后監(jiān)測乳狀液液滴分布與尺寸的變化情況。

2 結(jié)果與討論

乳狀液中液滴粒徑與分散相中的液滴分布均勻程度,是影響原油乳狀液穩(wěn)定性的兩個重要因素。液滴大小可由FBRM直接測量得出。分散度是表征體系均勻程度的參數(shù),其值越大,表明體系的粒徑分布越不均勻。分散度可由式(1)[12]計算:

式中,PDI為分散度;i為不同粒徑尺寸區(qū)間;n為乳狀液液滴總數(shù);xi為第i個粒徑尺寸區(qū)間的液滴個數(shù);D50為粒徑中值,μm;Di為第i個粒徑尺寸區(qū)間液滴的平均粒徑,μm。

2.1 各試劑質(zhì)量分數(shù)對乳狀液的影響

乳化劑排列在油水兩相界面的緊密程度,影響乳狀液的黏度;乳化劑的介電結(jié)構(gòu)對乳狀液的穩(wěn)定性也有影響。設(shè)計四因素三水平的正交實驗,正交實驗的因素水平見表1,正交實驗結(jié)果見表2,各指標(biāo)的極差見表3。

表1 正交實驗的因素水平

表2 四因素三水平的正交實驗結(jié)果

表3 各指標(biāo)的極差

由表3可以看出,對乳狀液平均粒徑影響因素從大到小的順序為A>C>B>D,最優(yōu)組合為A1B1C3D3;對乳狀液分散度的影響因素從大到小的順序為D>C>B>A,最優(yōu)組合為A1B1C2D3;對原油降黏率的影響因素從大到小的順序為C>D>A>B,最優(yōu)組合為A1B2C1D3。其中,A1、B1、D3的影響因素對平均粒徑、分散度、黏度的影響較大;對于因素C,C1、C2、C3分別為各指標(biāo)的主要影響因素,但次要因素中C3的影響最大。綜合考慮,選取最優(yōu)組合為A1B1C3D3。平均粒徑與分散度呈正比,與降黏率呈反比,這是由于平均粒徑越小,乳狀液粒徑大的顆粒所占比例越小,原油乳狀液分布越均勻,原油穩(wěn)定性得到提高;平均粒徑減小,液滴數(shù)量變大,液滴之間的接觸面積增加,液滴之間流動需要克服黏滯力的能量增加,使乳狀液不易流動,導(dǎo)致黏度增大。

2.2 乳化條件對原油穩(wěn)定性的影響

2.2.1 溫度對乳狀液穩(wěn)定性的影響 在油水體積比為7∶3、攪拌速率為250 r/min、攪拌時間為30 min的條件下,考察了溫度對乳狀液平均粒徑及分散度的影響,結(jié)果如圖1所示。

圖1 溫度對乳狀液平均粒徑及分散度的影響

由圖1可以看出,溫度對平均粒徑及分散度的影響較大,溫度越高平均粒徑及分散度越大。其原因是:一方面,當(dāng)溫度升高時,瀝青質(zhì)、膠質(zhì)等天然乳化劑在乳狀液中的溶解度增大,降低界面膜的張力,界面膜強度降低,加速小液滴形成大液滴,大小液滴數(shù)量差距增加,乳狀液分散度增大;另一方面,溫度升高,加速乳狀液體系的布朗運動,乳狀液黏度降低,使O/W乳狀液分子碰撞形成大液滴,大液滴數(shù)量明顯提升,大液滴之間也會繼續(xù)相融,液滴粒徑得到增大,乳狀液分散度變大[13]。

2.2.2 攪拌速率對乳狀穩(wěn)定性的影響 在油水體積比為7∶3、溫度為50℃、攪拌時間為30 min的條件下,考察了攪拌速率對乳狀液平均粒徑及分散度的影響,結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出,隨著攪拌速率的增大,乳狀液的平均粒徑及分散度均呈減小的趨勢。這是由于高攪拌速率能增加乳狀液體系能量,所形成的O/W乳狀液粒徑更小,分散更加均勻,液滴之間排列更緊密,液滴的單位界面能更高,乳狀液黏度增加,乳狀液分布更均勻,體系更穩(wěn)定[14]。

圖2 攪拌速率對乳狀液平均粒徑及分散度的影響

2.2.3 油水體積比對乳狀液穩(wěn)定性的影響 在攪拌速率為250 r/min、溫度為50℃、攪拌時間為30 min的條件下,考察油水體積比為5∶5、6∶4、7∶3時乳狀液液滴分布規(guī)律,結(jié)果如圖3所示。

圖3 油水體積比對乳狀液平均粒徑及分散度的影響

由圖3可以看出,隨著油水體積比的增加,乳狀液的平均粒徑及分散度均呈增大趨勢,乳狀液的穩(wěn)定性降低。其原因是:當(dāng)油含量增加時,O/W液滴中油相所占比例變大,導(dǎo)致乳狀液中液滴的平均粒徑增加;隨著油相所占比例的增加,總界面面積也隨之增大,導(dǎo)致表面活性劑不足以緊密排列在界面膜上,不利于維持界面膜的穩(wěn)定。當(dāng)油水體積比達到7∶3時,界面膜穩(wěn)定性較差,乳狀液中液滴不斷相溶或分解,乳狀液的分散度上下波動,經(jīng)過一段時間后趨于動態(tài)平衡,乳狀液分散度較為穩(wěn)定[15]。

2.3 礦化度對乳狀液穩(wěn)定性的影響

在乳化溫度為50℃、油水體積比為7∶3、攪拌速率為250 r/min、攪拌時間為30 min的條件下,考察礦化度(NaCl質(zhì)量分數(shù))對乳狀液穩(wěn)定性的影響,結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同礦化度下的平均粒徑及分散度

由圖4可以看出,隨著NaCl質(zhì)量分數(shù)的增大,在一定范圍內(nèi)能減小乳狀液平均粒徑,降低乳狀液的分散度。這是由于無機鹽能夠壓縮液滴界面的雙電層,電層排列更緊密,界面張力降低,大分子液滴更易溶解成小液滴,降低乳狀液平均粒徑,液滴分布更均勻,體系分散度降低,乳狀液更穩(wěn)定[16]。在NaCl質(zhì)量分數(shù)超過1.0%時,乳狀液的平均粒徑及其分散度變化不明顯,乳狀液穩(wěn)定性提升幅度不大。

3 結(jié)論

(1)通過四因素三水平的正交實驗可知,OBS-50、AEO15/OS-15、OP-15、十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量分數(shù)分別為4.0%、4.0%、1.4%、1.4%時,復(fù)配乳化劑的效果最佳,此體系有利于提高乳狀液的穩(wěn)定性。對于該復(fù)配體系,乳狀液的平均粒徑與體系的分散度存在正協(xié)同關(guān)系,而與黏度呈反比。

(2)當(dāng)溫度、油水體積比增加時,會增大乳狀液的平均粒徑,同時增大體系的分散度,降低乳狀液的穩(wěn)定性;當(dāng)攪拌速率增大時,會降低乳狀液的平均粒徑及分散度,提升乳狀液的穩(wěn)定性。

(3)加入NaCl會增加乳狀液的穩(wěn)定性。當(dāng)NaCl質(zhì)量分數(shù)為0.2%~1.0%時,能較大程度地提升乳狀液穩(wěn)定性,繼續(xù)增加NaCl質(zhì)量分數(shù)時,乳狀液的穩(wěn)定性提升效果不明顯。

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