馬志民，鄭鵬程，劉勝膽，張新明

(1. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙，410083；2. 包頭職業(yè)技術(shù)學(xué)院車輛工程系，內(nèi)蒙古包頭，014030；3. 中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，湖南長沙，410083)

7xxx 系鋁合金具有比強度高、韌性強、耐腐蝕性能強等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)以及車輛工程領(lǐng)域。為了獲得更高的強度，該系鋁合金的合金化程度不斷提高，例如500 MPa 級的AA7075 合金的主合金元素質(zhì)量分數(shù)約為10%[1?2]，而強度達到700 MPa的AA7136合金，其主合金元素質(zhì)量分數(shù)超過13%[3]。材料合金化程度提高會帶來淬火敏感性升高的問題[4]。淬火敏感性是指隨著淬火速率的降低材料時效后性能變差的現(xiàn)象[5]。高淬火速率可以得到高過飽和度的固溶體，時效后獲得的強度高，但這會產(chǎn)生大的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致材料變形、翹曲甚至開裂[6]；低淬火速率可以大大減小殘余應(yīng)力，但會產(chǎn)生大量的淬火析出相，降低材料時效后的強度[3]。厚截面材料淬火時，其表層至心部的淬火速率逐漸降低，時效后，厚度方向性能不均勻[6]，整體性能下降。

研究合金材料的淬火敏感性，必須獲得不同的淬火速率，最常見且簡單的方法是采用不同介質(zhì)淬火，如使用空氣、水和油等介質(zhì)淬火來獲得不同的淬火速率[3,7?8]，改變介質(zhì)的溫度或者流動速度也可以獲得不同的淬火速率[9]，但只能獲得離散的淬火速率，而在實際淬火過程中，材料的淬火速率是連續(xù)變化的，所以，這種方法有一定的局限性。一些學(xué)者借鑒研究鋼材淬透性時所采用的末端淬火法[10]，對鋁合金試樣一端進行噴淋式淬火，獲得了連續(xù)變化的淬火速率[11?12]，改變介質(zhì)噴淋流量和速度能獲得不同范圍的淬火速率[13]，但這種方法獲得的最大淬火速率有限，約為70 ℃·s?1[14]。在工業(yè)生產(chǎn)中，通常將材料完全浸沒于水中淬火或者采用噴淋淬火，淬火速率可達每秒幾百度。此外，噴淋式末端淬火的試樣尺寸較小，只能取樣進行硬度測試，無法進行拉伸、疲勞等性能測試。

本文提出浸入式末端淬火的高通量方法，即將試樣的一端浸入介質(zhì)中進行淬火，以獲得更大范圍的淬火速率。以16 mm厚AA7136合金擠壓板材為例，通過試驗和有限元結(jié)合的方法研究浸入式末端淬火時溫度場和淬火速率特點，并測試試樣不同位置的硬度和室溫拉伸性能，為完善7xxx鋁合金淬火敏感性研究方法提供參考。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料性能參數(shù)及浸入式末端淬火

實驗材料為16 mm 厚的AA 7136 鋁合金擠壓板材，以下統(tǒng)稱為板材，實測化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為Al-9.10Zn-2.18Mg-2.07Cu-0.13Zr，F(xiàn)e 低于0.08%，Si低于0.05%。采用激光導(dǎo)熱儀LFA467測試板材的導(dǎo)熱系數(shù)，采用BRR-II 自動高溫比熱容測試儀測試比熱容，通過熱膨脹儀DIL 402E 測試熱膨脹系數(shù)，用于計算板材在不同溫度下的密度，結(jié)果見表1。

表1 AA7136鋁合金的熱物性參數(shù)Table 1 Thermophysical parameters of AA7136 aluminum alloy

采用SX-4-10型箱式電阻爐對板材進行雙級固溶，制度為450 ℃/1.0 h+470 ℃/0.5 h。固溶后在2 s 內(nèi)將板材轉(zhuǎn)移至室溫(25 ℃)水槽中進行浸入式末端淬火，橫向(TD-ND面)垂直于水面，板材浸入水中深度為25 mm，其余部分位于空氣中。圖1所示為浸入式末端淬火示意圖，圖中藍色表示位于水中的部分，灰色表示位于空氣中的部分。為準確表述試驗過程及板材位置，建立三維坐標系，定義擠壓方向(ED)為x軸，橫向(TD)為y軸，厚度方向(ND)為z軸。在板材TD-ND 面z=8 mm，y=30 mm 和y=35 mm 處鉆出2 個直徑為1.5 mm、深度為10.0 mm 的小孔預(yù)埋熱電偶，使用QT-6-K 高精度測溫儀采集冷卻過程中時間?溫度曲線，數(shù)據(jù)采集頻率為20 Hz。待試樣完全冷卻至室溫后，立即在SX2-9-12TP 箱式電阻爐中進行120 ℃/24 h+160 ℃/12 h的人工時效。

圖1 浸入式末端淬火示意圖Fig.1 Schematic diagram of submerged end quenching

取一段時效后的板材，從z=8 mm處沿ED-TD面切開，表面用砂紙逐級打磨后，使用200HVS-5維氏硬度計沿y軸方向測試x=10 mm 處的維氏硬度，每隔2 mm 測試5 個點取平均值，載荷為5 N，保荷10 s。平行于時效后板材的ED-ND 面制備室溫拉伸樣品，試樣平行區(qū)位于x=35～85 mm 范圍內(nèi)，長度為50 mm，樣品厚度為1 mm。在DDL-100 型萬能材料力學(xué)拉伸機上執(zhí)行室溫拉伸測試，拉伸速度為2 mm/min。使用ZEISS EVO MA10 掃描電鏡(SEM)觀察試樣微觀組織特征，加速電壓為20 kV。使用Oxford X-MaxN能譜分析儀(EDS)對典型粒子能譜進行分析。

1.2 有限元數(shù)值模擬

在淬火過程中，溫度場是隨時間變化的變量，根據(jù)傅里葉定律和能量守恒定律，其控制方程為[15?16]

式中：T為試樣溫度；λ為熱傳導(dǎo)系數(shù)；ρ為密度；Cp為比熱容；t為淬火時間；Q為相變潛熱。在淬火過程中，相變潛熱很小，可忽略不計，所以，假設(shè)Q= 0。

熱流密度qn與淬火試樣表面溫度TS和流體溫度T∞的差值呈正比例關(guān)系。比例常數(shù)h為界面換熱系數(shù)，單位為W·m?2·℃?1。式(2)的初始條件為

式中：常數(shù)T0為介質(zhì)溫度。在浸入式末端淬火過程中，換熱主要發(fā)生在樣品與淬火介質(zhì)的接觸界面。采用一維傳熱建立模型，圖2所示為一維導(dǎo)熱分析圖，其中Δx為分析步長。

圖2 淬火過程一維導(dǎo)熱分析圖Fig.2 One-dimensional thermal conductivity analysis diagram of quenching

根據(jù)式(1)推導(dǎo)出一維熱傳導(dǎo)公式，將界面的溫度變化表示為

其中：T0為試樣界面的溫度；T1為距界面Δx位置的溫度；T2為距界面2Δx位置的溫度。通過對T0，T1和T2采用差分近似后得

通過方程變形有

式中：Cp為比熱容(J·kg?1·℃?1)；ρ為密度(kg·m?3)；λ為熱傳導(dǎo)系數(shù)(W·m?1·℃?1)；T(t)為t時刻溫度(℃)；Δt為時間步長。因此，通過實驗測定T1(t)，T1(t+ Δt)和T2(t)，代入式(5)即可以計算界面溫度T0(t)。同理可得

依此類推，得到界面到試樣中心任一點的溫度分布：

運用ABAQUS 軟件模擬板材的淬火溫度場，設(shè)定4個假設(shè)：1)實驗材料為連續(xù)固體材料，各向同性且均勻；2)淬火介質(zhì)在淬火過程中處于恒溫狀態(tài)；3)淬火轉(zhuǎn)移時間為0，試樣浸入水中的各部位同時淬火且換熱系數(shù)相同；4)淬火過程中相變潛熱和輻射換熱為0 J/mol。

模擬采用八節(jié)點六面體單元網(wǎng)格，傳熱單元類型號為DC3D8。模擬參數(shù)為與溫度相關(guān)的導(dǎo)熱系數(shù)、比熱容和密度等，邊界條件為界面換熱系數(shù)。末端淬火時，板材水面以上部分與空氣有少量的熱量交換，所以，水面以上部分傳熱邊界條件設(shè)置為空氣冷卻，根據(jù)文獻[17]，空氣換熱系數(shù)為60 W·m?2·℃?1左右，結(jié)合淬火試驗環(huán)境，合理設(shè)定板材與空氣的換熱系數(shù)為40 W·m?2·℃?1。

1.3 界面換熱系數(shù)

界面換熱是由于溫度差引起的熱量從高溫物體經(jīng)過接觸面向低溫物體傳遞的過程。對于淬火過程，采用界面換熱系數(shù)表征工件淬火表面熱交換的情況。界面換熱系數(shù)h反映淬火介質(zhì)和試樣淬火表面之間熱量傳遞的效率[9,16]，獲得準確的界面換熱系數(shù)是提高淬火模擬精度的關(guān)鍵[18]。通過測得的冷卻曲線，利用一維有限差分法求解非線性熱傳導(dǎo)方程[14]，通過非線性估值法反復(fù)修正換熱系數(shù)曲線，從而得到準確的界面換熱系數(shù)，并建立換熱系數(shù)與試樣淬火表面溫度、淬火時間之間的關(guān)系，用以描述淬火界面熱傳導(dǎo)的實際特征。

取板材浸入深度為25 mm，在z為8 mm，y為30 mm 和35 mm 處的冷卻曲線求解換熱系數(shù)。圖3(a)所示為界面換熱系數(shù)與時間的關(guān)系曲線。從圖3(a)可知：開始淬火時，界面換熱系數(shù)迅速增大，約為6 s 時達到峰值30.5 kW·m?2·℃?1，之后迅速減小，30 s時約為16.0 kW·m?2·℃?1；隨時間延長緩慢減小，在360 s 時降低至2.8 kW·m?2·℃?1。圖3(b)所示為界面換熱系數(shù)與表面溫度的關(guān)系曲線。從圖3(b)可見：界面換熱系數(shù)與板材表面溫度呈非線性關(guān)系；當(dāng)表面溫度為470 ℃時，界面換熱系數(shù)約為0.05 kW·m?2·℃?1；隨著表面溫度降低，界面換熱系數(shù)迅速增大，當(dāng)表面溫度為206 ℃時，達到峰值30.5 kW·m?2·℃?1，之后隨表面溫度降低迅速減??；當(dāng)表面溫度為38 ℃時，界面換熱系數(shù)約為2.8 kW·m?2·℃?1；界面換熱系數(shù)與時間和表面溫度的變化規(guī)律與文獻[13?14,16]報道的一致。

圖3 換熱系數(shù)?時間曲線和換熱系數(shù)?溫度曲線Fig.3 Heat transfer coefficient?time curve and heat transfer coefficient?temperature curve

鋁合金淬火過程的熱量交換包括汽膜沸騰、過渡沸騰、成核沸騰和強制對流換熱共4 個階段[19]。淬火初期，水接觸高溫表面時迅速汽化產(chǎn)生蒸汽膜。蒸汽膜的導(dǎo)熱性能較差，所以，換熱系數(shù)很小。隨著表面溫度降低，蒸汽膜形成困難，板材與水接觸的面積增大，熱交換作用變得劇烈，因此，換熱系數(shù)增大。隨著溫度進一步降低，汽化核心增多，換熱效應(yīng)更劇烈，換熱系數(shù)增大到峰值(30.5 kW·m?2·℃?1)。當(dāng)表面溫度繼續(xù)降低時，汽泡形核長大困難，換熱逐漸轉(zhuǎn)為對流換熱，換熱系數(shù)變小。

2 結(jié)果與分析

2.1 溫度場云圖

將圖3中換熱系數(shù)作為邊界條件。首先模擬板材浸入水中深度為25 mm時淬火的溫度場，如圖4所示。圖4中不同溫度對應(yīng)著不同顏色。從圖4可見：隨淬火時間延長，低溫區(qū)面積不斷擴展；板材左右兩端低溫區(qū)比中間的略大，淬火2 s 時最明顯(見圖4(a))，這是兩端散熱面積(側(cè)面)比中間大，單位時間內(nèi)交換的熱量更多所致；隨著淬火時間延長，兩端與中間溫差逐漸變小，約20 s時低溫區(qū)擴展至60 mm 附近，此時，板材入水端溫度約為60 ℃，遠水端溫度約為430 ℃(見圖4(b))；隨淬火時間延長，板材入水端溫度變化微弱，遠水端溫度逐漸降低，50 s時遠水端溫度約為350 ℃(見圖4(c))，100 s 時遠水端溫度約為200 ℃(圖4(d))，板材完全冷卻至室溫約需260 s。

圖4 16 mm厚AA7136板材浸入深度為25 mm時淬火溫度場云圖Fig.4 Quenching temperature field cloud maps of AA7136 alloy at immersion depth of 25 mm

2.2 模擬與試驗結(jié)果曲線對比

圖5所示為板材z=8 mm，x=10 mm，y=30 mm處實測與模擬的時間?溫度曲線。從圖5 可見：曲線在溫度超過200 ℃時均快速下降，之后緩慢下降；模擬曲線與實測曲線在230 ℃以上幾乎重合，在230 ℃左右2 條曲線出現(xiàn)間隙，在150 ℃時2 條曲線交叉，之后保持近似平行狀態(tài)。7xxx 系鋁合金在淬火敏感區(qū)間內(nèi)迅速析出淬火相[5,20]，所以，通過該區(qū)間的淬火速率對材料性能影響很大。根據(jù)文獻[5]，選擇210～420 ℃為板材的淬火敏感區(qū)間并計算該區(qū)間內(nèi)的淬火速率。根據(jù)模擬結(jié)果計算板材y=30 mm 處淬火速率約為43.2 ℃·s?1，實測淬火速率約為46.1 ℃·s?1，相對誤差為6.4%，這說明兩者的一致性較好。

圖5 模擬和實測冷卻曲線Fig.5 Measured and simulated cooling curves

2.3 淬火速率分布特點

當(dāng)板材浸入深度為25 mm 時，ED-TD 面上z為8 mm，x分別為10，20，30，60，85和110 mm處的淬火速率變化情況見圖6，具體位置如圖1中虛線所示。從圖6可見：越靠近板材中間，淬火速率越低，例如在y為2 mm，x分別為10，30 和110 mm處，淬火速率分別約為410，330 和251 ℃·s?1；隨著y增加，板材兩端與中間的淬火速率差值先增大后減小，平緩區(qū)不斷增大，如y=2 mm時，兩端與中間淬火速率相差159 ℃·s?1；y=10 mm 時，相差233 ℃·s?1；而y=24 mm 時，兩端與中間淬火速率相差34 ℃·s?1；y=118 mm 時，兩端與中間淬火速率幾乎相同，說明淬火時板材兩端面對溫度場的影響隨著y增加先增大后減??；在同一橫截面(NDTD面)上，淬火速率隨y增加而不斷降低，最小淬火速率約為1.6 ℃·s?1，最大淬火速率為410 ℃·s?1。由于板材厚度僅為16 mm，在z軸方向淬火速率差別不大。

圖6 板材淬火速率隨x軸分布Fig.6 Quenching rates distribution of plate with x axis

2.4 浸入深度對溫度場的影響

圖7所示為板材不同浸入深度時，在z=8 mm，x=10 mm處淬火速率隨y變化的曲線。從圖7可見：淬火速率隨板材浸入深度增加而增加，如當(dāng)板材浸入水中深度從25 mm增加到100 mm時，最大淬火速率從410 ℃·s?1增加到425 ℃·s?1，這比噴淋式末端淬火獲得的最大淬火速率提高了約5倍[14]；板材淬火速率變化范圍隨浸入深度增加先增大后減小，如浸入深度分別為25，50和100 mm時，板材淬火速率變化范圍分別為408，413 和394 ℃·s?1。無論浸入深度多大，淬火速率均在水面下15 mm至水面上10 mm范圍迅速減小，且水面下的淬火速率下降速度比水面上的大。如當(dāng)板材浸入深度為25 mm 時，水面下10 mm 處(y=15 mm)的淬火速率約為266 ℃·s?1，水面y=25 mm處約為61 ℃·s?1，而水面上10 mm(y=35 mm)處約為20 ℃·s?1。

圖7 不同浸入深度的淬火速率曲線Fig.7 Quenching rate curves of plates with different immersion depths

2.5 維氏硬度和室溫拉伸性能

圖8(a)所示為不同淬火速率時的維氏硬度曲線。從圖8(a)可見：在淬火速率大于90 ℃·s?1時，維氏硬度變化微弱，15～90 ℃·s?1時下降較緩慢，低于15 ℃·s?1下降速度增大；當(dāng)淬火速率為410 ℃·s?1時，維氏硬度約為187，淬火速率為200 ℃·s?1時約為185，沒有明顯變化；當(dāng)淬火速率約為15 ℃·s?1時，維氏硬度為164，下降約12%；當(dāng)淬火速率約為2.8 ℃·s?1時，維氏硬度下降約35%。

圖8 不同淬火速率下硬度和室溫拉伸性能Fig.8 Hardness and room-temperature tensile property at different quenching rates

圖8(b)所示為不同淬火速率的室溫拉伸性能曲線。y<10 mm 時，在拉伸試樣平行區(qū)內(nèi)的淬火速率不均勻，如y=4 mm 處相差6 ℃·s?1(圖6)，為了使數(shù)據(jù)可靠，此時取淬火速率的最低值。實際上，此時淬火速率的輕微差別對硬度和強度的影響微弱，因為當(dāng)淬火速率大于200 ℃·s?1時，淬火相析出困難，其對材料性能的影響很小[5]。當(dāng)淬火速率大于15 ℃·s?1時，強度隨淬火速率降低緩慢下降，小于15 ℃·s?1迅速下降，約4 ℃·s?1后強度無明顯變化；而伸長率隨淬火速率降低呈增加趨勢，如圖8(b)所示。例如，淬火速率約為200 ℃·s?1時，抗拉強度和屈服強度分別約為606 MPa和593 MPa；淬火速率為2.8 ℃·s?1時，抗拉強度和屈服強度分別約為426 MPa和373 MPa，這2 種淬火速率下的伸長率分別約為11.3%和13.2%。

2.6 微觀組織

圖9所示為不同淬火速率下試樣的SEM圖片。當(dāng)淬火速率為200 ℃·s?1時，僅觀察到長度為1.6～9.1 μm的粗大初生相，如圖9(a)所示，EDS分析其成分主要為Al，Cu 和Fe 及少量Zn，根據(jù)文獻[3,21]，應(yīng)該為Al7Cu2Fe 相。這些富鐵相是在熔鑄過程中形成的，它們會在塑性變形過程中破碎，固溶淬火和時效等熱處理對它們的尺寸和形貌幾乎沒有影響。圖9(b)所示是淬火速率為2.8 ℃·s?1時的組織形貌，可以觀察到晶界和晶粒內(nèi)部均出現(xiàn)大量的淬火析出η相[3]，晶界上的η相長度達到微米級，晶界附近可以觀察到無沉淀析出帶。

圖9 不同淬火速率試樣的SEM照片F(xiàn)ig.9 SEM images of samples at different quenching rates

7xxx系鋁合金是可熱處理強化合金，η'相為其主要強化相[2,22]。通常η'相體積分數(shù)越大，材料的硬度和強度越高?；w中溶質(zhì)原子濃度降低會導(dǎo)致時效后η'相的體積分數(shù)減小，材料時效后的硬度和強度降低[23?24]。當(dāng)淬火速率較高時，淬火相析出困難，損失的溶質(zhì)原子較少，所以，材料時效后的硬度和強度下降較小。隨著淬火速率減小，淬火析出η相增多，這些淬火相幾乎沒有強化效果，且消耗了大量基體中的溶質(zhì)原子[3,20]，時效后η'相的數(shù)量減少，導(dǎo)致合金硬度和強度不斷降低。

3 結(jié)論

1)AA7136鋁合金擠壓板材界面換熱系數(shù)與表面溫度之間呈非線性關(guān)系，隨著表面溫度降低，界面換熱系數(shù)先增大后減小，在206 ℃附近達到峰值30.5 kW·m?2·℃?1。

2)AA7136 鋁合金擠壓板材浸入式末端淬火時，在z=8 mm 處的ED-TD 面上，越靠近板材中間，淬火速率越低，板材兩端與中間的淬火速率差值隨y增大先增大后減小。隨著浸入水中深度增加，淬火速率不斷增大，淬火速率變化范圍先增大后減小。當(dāng)浸入深度為100 mm 時，在z=8 mm，x=10 mm處的最大淬火速率為425 ℃·s?1。

3)AA7136鋁合金擠壓板材由于淬火速率減小形成大量淬火誘導(dǎo)η相，導(dǎo)致力學(xué)性能降低。隨著淬火速率降低維氏硬度在淬火速率大于90 ℃·s?1時基本不變，在15～90 ℃·s?1范圍內(nèi)緩慢下降，在小于15 ℃·s?1時迅速下降；在淬火速率大于15 ℃·s?1時，強度緩慢下降，小于15 ℃·s?1迅速下降，約4 ℃·s?1后無明顯變化。