李學(xué)振，程金娟，高 靜

（國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司 洗選中心，寧夏 石嘴山 753000）

1 前言

電煅無煙煤是采用電爐高溫煅燒而成，具有低灰、低硫、低磷、低電阻率、高抗壓強(qiáng)度的特點(diǎn)，是常見的一種炭材料。而作為炭電極制品骨料的電煅無煙煤的質(zhì)量，特別是電煅無煙煤電阻率的均質(zhì)性，始終是制約各類產(chǎn)品質(zhì)量提高的瓶頸問題，其煅燒質(zhì)量亟待進(jìn)一步提高［1-2］。本文就電煅無煙煤電阻率的測(cè)定及其真密度的對(duì)應(yīng)性進(jìn)行了探討，以闡述電阻率的局限性以及真密度的優(yōu)勢(shì)。

2 電煅無煙煤電阻率檢測(cè)原理

炭素材料電阻率是表示電流通過材料時(shí)阻力大小的一種特性。其電阻率的大小是評(píng)價(jià)炭素材料的主要性能之一。各企業(yè)對(duì)炭素材料電阻率測(cè)量方法不一、設(shè)備不一，都相應(yīng)制定了自己入廠檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。影響炭素電阻率測(cè)定準(zhǔn)確性的因素很多，如通過試體電流的大小、介質(zhì)溫度、粒度組成、材料氣孔率等。

2.1 檢測(cè)原理

將一定粒度的干燥試樣裝入試樣槽內(nèi)，在一定的壓力下通入一定強(qiáng)度的電流，測(cè)量試樣兩端的電壓降，根據(jù)歐姆定律計(jì)算試樣的電阻率。

2.2 試樣的制備及分析

（1）試樣經(jīng)縮分后將其中1 kg試樣置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在150±10 ℃干燥2 h。再破碎至＜1 mm，縮分出80～100 g，其余試樣用于保存。

（2）將縮分出的試樣經(jīng)過3～4 次破碎使其全部通過0.5 mm 的方孔標(biāo)準(zhǔn)篩，取粒度0.315～0.500 mm 的試樣（也可選用根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供需雙方約定的粒度區(qū)間，報(bào)告中需注明），制備好的試樣不少于30 g混合均勻，貯存在干燥器中備用。

（3）稱取3.3 g試樣，試樣高度在15～17 mm（必要時(shí)可調(diào)整試樣量），然后施加3.9±0.03 MPa的壓力，連好電線并接通電源，調(diào)整電源電流，使電流穩(wěn)定在500±0.1 mA，測(cè)量線路的電壓降。

3 電阻率與粒度的關(guān)系

3.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同粒度與電阻率的關(guān)系

將樣品按照上述步驟，分別制備0.315～0.4 mm、0.315～0.5 mm、0.5～1.0 mm 三種不同粒級(jí)的試樣，進(jìn)行電阻率的測(cè)定，其結(jié)果見表1。

表1 不同粒級(jí)試樣的電阻率比對(duì) μΩ·m

通過表1 數(shù)據(jù)分析可知，制備的試樣粒度越大，其電阻率越高；同一樣品粒度不同極差最高達(dá)到90 μΩ·m，最低只有26 μΩ·m，說明試樣粒度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響較大，且結(jié)果漂移較多，規(guī)律性差。

3.2 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果

為進(jìn)一步驗(yàn)證檢測(cè)誤差，針對(duì)同一樣品制備成0.315～0.4 mm 試樣，均勻地分裝為4 份，交由不同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)室間電阻率比對(duì)統(tǒng)計(jì) μΩ·m

根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果匯總分析，各實(shí)驗(yàn)室針對(duì)同一試樣的檢測(cè)，其結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)再現(xiàn)性的要求，但在實(shí)際生產(chǎn)銷售過程中，用戶對(duì)指標(biāo)要求越來越嚴(yán)格，合同約定的波動(dòng)范圍甚至不能超過1 μΩ·m，造成質(zhì)量糾紛越來越多。

4 電阻率與真密度的對(duì)比

洗選中心采用YST 63.9—2012《鋁用炭素材料檢測(cè)方法第9 部分真密度的測(cè)定氦比重計(jì)法》對(duì)日常生產(chǎn)中的試樣進(jìn)行檢測(cè)，以標(biāo)定電阻率的檢測(cè)誤差。從日常炭素材料檢測(cè)指標(biāo)真密度與比電阻的數(shù)據(jù)來看，真密度與比電阻之間存在一定的關(guān)系，如圖1 所示。真密度不斷增大時(shí)，電阻率呈逐漸減小趨勢(shì)。

圖1 電阻率與真密度關(guān)系示意圖

對(duì)電阻率在450～490 μΩ·m 電阻率區(qū)間的試樣，按照真密度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，去除異常數(shù)據(jù)，分別繪制示意圖見圖2。

圖2 電阻率（450～490 μΩ·m）與真密度關(guān)系示意圖

無煙煤煅燒后的真密度有較大程度的提高，從圖2可以看出，其真密度隨煅燒溫度的變化呈很好的線性關(guān)系［3］。主要是由于無煙煤原料在高溫下不斷逸出揮發(fā)分并同時(shí)發(fā)生分解縮聚反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)重排和體積收縮的結(jié)果。隨著煅燒溫度的升高，無煙煤在高溫下不斷逸出揮發(fā)分并同時(shí)發(fā)生分解縮聚反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)重排和體積收縮，因此煅燒料的真密度可以用來評(píng)價(jià)其質(zhì)量的優(yōu)劣以及鍛燒工藝的好壞［4-5］。

5 結(jié)論

5.1 炭素材料的電阻率與其本身的性質(zhì)有關(guān)，也與試樣的粒度相關(guān)，不同的試樣粒度，將對(duì)最終結(jié)果造成直接影響。在實(shí)際檢測(cè)過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制試樣的粒度，避免制樣誤差對(duì)結(jié)果的影響。

5.2 應(yīng)規(guī)范實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)環(huán)境對(duì)最終結(jié)果的影響，各實(shí)驗(yàn)室采用的設(shè)備不同、手法不一，造成的結(jié)果再現(xiàn)性誤差較大，不能很好的評(píng)定產(chǎn)品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。

5.3 相對(duì)于電阻率的變化，真密度的檢測(cè)相對(duì)精度較高，且其也同樣可以反應(yīng)產(chǎn)品的優(yōu)劣及煅燒工藝的好壞，各階段電阻率與真密度的對(duì)應(yīng)關(guān)系更佳，受不可控因素的影響較少，用于評(píng)定材料的優(yōu)劣更有指導(dǎo)性。