徐含青 劉秀麗 吳健 徐建 / .蘇州市計量測試院；. 泰州市計量測試院；.北京市計量檢測科學(xué)研究院

0 引言

根據(jù) GB/T 20154-2014《低溫保存箱》[1]、YY/T 1757-2021《醫(yī)用冷凍保存箱》[2]的低溫特性點定義，-25～-164 ℃的保存箱被定義為低溫保存箱，JJF 1676-2017《無源醫(yī)用冷藏箱溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》[3]適用的溫度范圍為 -20～ 20 ℃，JJF 1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》[4]適用的溫度范圍為-80～300 ℃。由于多通道溫度數(shù)據(jù)采集器的溯源范圍一般至-80 ℃，故低于-80 ℃的溫度范圍準(zhǔn)確度無法得到保證[5]。

低于-80 ℃超低溫保存箱應(yīng)用于生物醫(yī)藥、新材料、特種應(yīng)用等行業(yè)，其溫場應(yīng)用場合較為特殊，用于存放血漿、組織、細(xì)胞等醫(yī)用物品。由于缺乏相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范，并且相應(yīng)的檢測設(shè)備存在溯源困難的情況，導(dǎo)致低于-80 ℃超低溫保存箱的計量性能難以得到有效地確認(rèn)。

1 性能驗證過程

為驗證-80 ℃以下低溫保存箱的計量性能，本文依據(jù) GB/T 20154-2014、YY/T 1757-2021 及實際用戶需求（URS），以直立式低溫保存箱為例，提出了驗證技術(shù)要求，如表1所示。

表1 驗證技術(shù)要求

如果生產(chǎn)商自行規(guī)定產(chǎn)品箱體內(nèi)的特性點溫度，則技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1相應(yīng)低溫保存箱類型的溫度值，其溫度值可自行規(guī)定，但不宜超過相鄰保存箱類型的特性點溫度值[6]。溫度波動度與均勻度計算有別于JJF 1101-2019中的計算方式，溫度波動度計算方式為有效數(shù)據(jù)樣本中，箱體內(nèi)每個測量點最大溫度值與最小溫度值之差；溫度均勻度計算方式為有效數(shù)據(jù)樣本中，測量箱體內(nèi)每一個測量點在測試時間段內(nèi)的溫度，計算設(shè)定溫度與箱體內(nèi)每個測量點溫度偏差的最大絕對值。降溫時間測試時，滿足要求的環(huán)境溫度為（25±5） ℃。測量點位置及數(shù)量根據(jù)箱體的層數(shù)來確定，按YY/T 1757-2021中直立式設(shè)備要求，在每層測量平面對角線方向布置3個測量點，其中1個測量點為每層測量平面的幾何中心位置，另外兩個測量點在同一對角線上以幾何中心點為基準(zhǔn)對稱分布，且距平面兩端75 mm±25 mm。

1.1 檢測設(shè)備校準(zhǔn)

參考JJF 1171-2007適用溫度范圍為-60～300 ℃，JJF 1366-2012適用溫度范圍為-80～500 ℃，且溯源最低溫度一般為-80 ℃，-80 ℃以下常采用配置T形熱電偶或者鉑電阻的多通道溫度數(shù)據(jù)采集設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。考慮到驗證的實際需要及傳感器由于溫度過低，使用后產(chǎn)生的短期不穩(wěn)定情況及無法溯源問題，可根據(jù)現(xiàn)場前、后校準(zhǔn)數(shù)據(jù)驗證其溯源結(jié)果穩(wěn)定性。使用精密型標(biāo)準(zhǔn)溫度計[7]（準(zhǔn)確度為±0.05 ℃）、小型液氮比較器（溫度均勻性優(yōu)于0.4 mK，溫度穩(wěn)定性優(yōu)于2 mK/20 min）及超低溫干體恒溫校準(zhǔn)器（最低溫度可達(dá)-100 ℃，溫度均勻度0.1 ℃，溫度波動度±0.015 ℃），對檢測設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)系統(tǒng)搭建如圖1所示。

圖1 校準(zhǔn)系統(tǒng)搭建

被校準(zhǔn)的檢測設(shè)備為超低溫傳感器，溫度范圍為-196～-90 ℃，準(zhǔn)確度為±（2.5～0.1）℃，校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)

通過搭建簡易可行的現(xiàn)場校準(zhǔn)系統(tǒng)，并通過短期的前、后校準(zhǔn)數(shù)據(jù)比對，得到的修正值數(shù)據(jù)均在標(biāo)稱準(zhǔn)確度范圍內(nèi)。實際使用的溫度修正值為前、后兩次校準(zhǔn)的修正值的平均值，極差數(shù)據(jù)可供最后的不確定度評定使用，最終降低了檢測裝置的綜合擴展不確定度，提高了檢測能力。實際使用通道為9～15通道，前、后校準(zhǔn)方法及修正值按上述方法得出[8]。

1.2 空載試驗

設(shè)定溫度為-80 ℃，檢測設(shè)備校準(zhǔn)得出平均修正值。立式設(shè)備有4層，布放12個測量點，在空載條件下記錄24 h內(nèi)的數(shù)據(jù)，每1 min采集一次數(shù)據(jù)，最終幾何中心點測量結(jié)果≤-80 ℃，波動度≤2 ℃，均勻度≤5 ℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，數(shù)據(jù)曲線如圖2所示。

圖2 空載數(shù)據(jù)曲線

1.3 開關(guān)門試驗

設(shè)定溫度為-80 ℃，檢測設(shè)備校準(zhǔn)得出平均修正值。立式設(shè)備有4層，布放12個測量點，并在空載條件下記錄24 h內(nèi)的數(shù)據(jù)，每1 min采集一次數(shù)據(jù)，最終測量開門恢復(fù)溫度為-70 ℃，開門恢復(fù)時間為60 min，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，數(shù)據(jù)曲線如圖3所示。

圖3 開關(guān)門數(shù)據(jù)曲線

1.4 斷電保溫試驗

設(shè)定溫度為-80 ℃，檢測設(shè)備校準(zhǔn)得出平均修正值。立式設(shè)備有4層，布放12個測量點，并在空載條件下記錄24 h內(nèi)的數(shù)據(jù)，每1 min采集一次數(shù)據(jù)，斷電保溫時間為30 min，滿足用戶使用要求，數(shù)據(jù)曲線如圖4所示。

圖4 斷電保溫數(shù)據(jù)曲線

2 結(jié)語

由于低于-80 ℃超低溫保存箱無相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范，檢測設(shè)備沒有現(xiàn)行有效的溯源方法。本文通過使用精密型標(biāo)準(zhǔn)溫度計配置液氮比較器及-100 ℃干體恒溫校準(zhǔn)器對檢測設(shè)備進(jìn)行現(xiàn)場前、后校準(zhǔn)，短期校準(zhǔn)結(jié)果比對法溯源，對超低溫保存箱進(jìn)行空載試驗、開關(guān)門試驗、斷電保溫試驗各24 h內(nèi)的計量性能驗證，得到的幾何中心點溫度、均勻度、波動度、開關(guān)門恢復(fù)溫度及時間、斷電保溫時間等指標(biāo)符合GB/T 20154-2014、YY/T 1757-2021 及用戶實際需求（URS），實現(xiàn)了對低溫保存箱計量性能的驗證。