高 祿，龍小柱

（沈陽化工大學(xué)，遼寧 沈陽 110142）

中國的菱鎂礦資源位居世界前列[1-3]，以遼寧省儲量居多，占國內(nèi)儲量的比例高達(dá)86.00%[2-3]。高品位菱鎂礦的應(yīng)用非常廣泛，涉及化工、建材、煉鋼等產(chǎn)業(yè)[4-6]。但是，經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展使需求量劇增，導(dǎo)致開采量逐年上升，出現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)菱鎂礦供應(yīng)不能滿足發(fā)展需要的窘?jīng)r，而低品位菱鎂礦由于浮選技術(shù)的限制在國際市場上不占優(yōu)勢。因此，中國的低品位菱鎂礦滿足不了國際市場對菱鎂礦的需求[7]。我國現(xiàn)在只能大量產(chǎn)出普通級別的鎂砂，所以經(jīng)濟(jì)效益低。為了使資源利用率最大化，只有運(yùn)用礦物加工技術(shù)，降低低品位菱鎂礦中的雜質(zhì)含量，提純并將其轉(zhuǎn)化為優(yōu)質(zhì)菱鎂礦，這是發(fā)展菱鎂礦的主要途徑之一[8]。由于以往使用的十二胺對人體的危害較大，本研究設(shè)計(jì)了對十二胺進(jìn)行改性、制取高于十二胺捕收率的新型捕收劑相關(guān)實(shí)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)礦樣

礦石中除了主要的菱鎂礦，還存在赤鐵礦、石英、綠泥石、方解石等成分。

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

分析純試劑：硅酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨（Cetyltrimethylammonium Bromide，CTMAB）、鹽酸、氫氧化鈉、氯化鈉、氨水、乙二胺四乙酸（Ethylene Diamine Tetraacetic Acid，EDTA）、氯化銨、三乙醇胺、氯化鎂、鈣羧酸、無水乙醇、環(huán)氧氯丙烷。選用的化學(xué)純試劑為十二胺，混合物選定其中的松油。

2 結(jié)果與討論

2.1 十二胺為捕收劑的浮選效果

2.1.1 改變抑制劑用量后MgO的品位及回收率變化

將十二胺作為捕收劑，控制劑量為200 g/t，相關(guān)的松油用量控制在0.35 mL。固定原礦漿pH，增加硅酸鈉的用量，檢測十二胺的捕收性能，結(jié)果如圖1所示。

圖1 改變抑制劑用量后MgO的品位及回收率

由圖1可知，將抑制劑劑量控制在200 g/t時(shí)，效果最好，MgO的品位為42.57%，回收率達(dá)到92.07%。由此可見，加入部分抑制劑能提高捕收效果，但抑制劑過多也會(huì)降低捕收率[9-10]。

2.1.2 改變十二胺用量后MgO的品位及回收率變化

選擇十二胺作為捕收劑，硅酸鈉的劑量維持在100 g/t。松油劑量為0.35 mL，原礦漿pH不變，增加十二胺的用量，檢測十二胺的捕收性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

由圖2可以看出，當(dāng)十二胺的劑量增加到300 g/t時(shí)，MgO的回收率達(dá)到最高，為88.36%，MgO的品位是42.16%。

圖2 改變十二胺用量時(shí)MgO的品位及回收率

2.2 CTMAB為捕收劑的浮選效果

2.2.1 改變抑制劑用量后MgO的品位及回收率變化

以500 g/t CTMAB為捕收劑，松油劑量為0.35 mL，原礦漿pH固定，依次增加硅酸鈉的劑量，檢測CTMAB的捕收性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 改變抑制劑用量后MgO的品位及回收率

由圖3可知，將抑制劑定量在200 g/t時(shí)，效果最好，MgO的品位是43.60%，回收率高達(dá)90.56%。

2.2.2 改變CTMAB用量后MgO的品位及回收率變化

將CTMAB作為捕收劑，硅酸鈉為200 g/t，松油為0.35 mL。在固定原礦漿pH的前提下，持續(xù)更換CTMAB的劑量，檢測pH產(chǎn)生變化時(shí)CTMAB的捕收性能，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，當(dāng)CTMAB用量逐漸增加時(shí)，MgO的品位及其回收率先升高后降低，可見在礦漿中添加適量CTMAB會(huì)使菱鎂礦浮選實(shí)驗(yàn)得到較好的結(jié)果。當(dāng)CTMAB的用量為600 g/t時(shí)，效果最好，MgO的品位和回收率分別為43.68%、92.33%。由此可知，選擇合適的捕收劑用量可以提高捕收效果，但是由于選擇性的問題，量過多也會(huì)影響捕收效果[11-12]。

圖4 改變CTMAB用量后MgO的品位及回收率變化

2.3 實(shí)驗(yàn)室自制季銨鹽為捕收劑的浮選效果

2.3.1 改變抑制劑用量后MgO的品位及回收率變化

將選定的捕收劑季銨鹽加入菱鎂礦的反浮選實(shí)驗(yàn)，季銨鹽的劑量固定為600 g/t，松油劑量為0.35 mL，固定原礦漿pH，改變硅酸鈉的投放劑量，檢測季銨鹽的捕收性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 改變抑制劑劑量后MgO品位及回收率的變化

由圖5可知，當(dāng)抑制劑的投放量為100 g/t時(shí)，MgO的回收率最高，為94.91%，MgO的品位為43.94%。

2.3.2 改變季銨鹽用量后MgO的品位及回收率變化

選擇季銨鹽作為捕收劑進(jìn)行菱鎂礦的反浮選實(shí)驗(yàn)，采用100 g/t的硅酸鈉及0.35 mL松油，在原礦漿pH穩(wěn)定不變的前提下，對季銨鹽的投放劑量進(jìn)行增減操作，檢驗(yàn)季銨鹽的捕收性能變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，將季銨鹽的劑量控制在700 g/t，此時(shí)MgO的回收率最高，為92.91%，MgO的品位為41.92%。

圖6 改變咪唑類季銨鹽用量時(shí)MgO的品位及回收率變化

2.4 改性十二胺用量對MgO品位及MgO回收率的影響

選擇改性十二胺作為實(shí)驗(yàn)捕收劑，固定原礦漿的pH，使用250 g/t的硅酸鈉和0.35 mL松油，逐步增加改性十二胺的劑量，檢測改性十二胺的捕收性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 改性十二胺劑量變化時(shí)MgO的品位及回收率變化

由圖7可知，隨著改性十二胺劑量的增加，MgO的品位及回收率產(chǎn)生變化。當(dāng)改性十二胺劑量為250 g/t時(shí)，MgO的回收率最高，為89.06%，MgO的品位達(dá)到49.25%。

3 結(jié)論

（1）選擇十二胺作為實(shí)驗(yàn)捕收劑，控制十二胺的劑量為200 g/t，確定抑制劑劑量為200 g/t，此時(shí)MgO的品位為42.57%，回收率是92.07%。

（2）當(dāng)CTMAB作為捕收劑時(shí)，保持CTMAB用量為500 g/t、抑制劑劑量為200 g/t，此時(shí)MgO的品位為43.60%，回收率是90.56%。

（3）使用自制的季銨鹽作為實(shí)驗(yàn)捕收劑，控制咪唑類季銨鹽的劑量為600 g/t，當(dāng)抑制劑劑量為100 g/t時(shí)，MgO的品位為43.94%，回收率是94.91%。

（4）選擇改性十二胺作為實(shí)驗(yàn)捕收劑，控制抑制劑的劑量為250 g/t，當(dāng)改性十二胺的劑量為250 g/t時(shí)，MgO的品位為49.25%，回收率達(dá)到89.06%。

（5）調(diào)整礦漿的pH后，以上4種捕收劑在pH=10的條件下，實(shí)驗(yàn)得到最好的結(jié)果，但是MgO的品位和回收率仍沒有太大提升。在4種捕收劑中，浮選效果最好的是咪唑類季銨鹽，MgO的品位為43.94%，回收率達(dá)到94.91%。