王玉剛，劉 博，姜 鋒，龍夢(mèng)君

(1.山東兗礦輕合金有限公司，山東 鄒城 273500；2.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083)

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金強(qiáng)度高，密度小，耐蝕性好以及加工成型性能優(yōu)異，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事工業(yè)以及運(yùn)輸行業(yè)等領(lǐng)域[1-2]。作為新一代Al-Zn-Mg-Cu超高強(qiáng)鋁合金，7A85鋁合金因其高比強(qiáng)度、高淬透性以及高損傷容限等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各大領(lǐng)域。7A85鋁合金以板材、管材、棒材和型材的形式應(yīng)用[3-4]。因此，研究7A85鋁合金在熱軋過程中的組織演變對(duì)工業(yè)生產(chǎn)具有實(shí)際指導(dǎo)意義[5]。

作為可熱處理強(qiáng)化鋁合金，一般需對(duì)7A85鋁合金進(jìn)行固溶時(shí)效熱處理以獲取在不同服役條件下所需的力學(xué)性能。Sun等人[6]研究了固溶熱處理對(duì)7136鋁合金組織和性能的影響，結(jié)果表明，7136鋁合金最佳的固溶處理溫度為470 ℃，在該溫度下可以使得未回溶的第二相完全回溶至基體，獲得過飽和固溶體。薛克敏[7]等人研究了時(shí)效制度對(duì)新型Al-Zn-Mg-Cu合金組織與性能的影響，結(jié)果表明，在單級(jí)時(shí)效下，隨著時(shí)效溫度和時(shí)間的增加，合金的硬度和強(qiáng)度均呈先提高后降低的變化趨勢(shì)。本試驗(yàn)在7A85鋁合金熱軋板基礎(chǔ)上，對(duì)合金的固溶時(shí)效工藝進(jìn)行了探究，以確定合金最佳的固溶時(shí)效制度，為其實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用提供借鑒。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)所用材料為工廠條件下采用半連續(xù)鑄造方法生產(chǎn)的鑄錠，化學(xué)成分見表1。用于軋制變形的材料取自于鑄錠中心位置，試樣尺寸為150 mm×60 mm×70 mm。鑄錠經(jīng)465 ℃24 h均勻化后，在箱式電阻爐中進(jìn)行420 ℃4 h加熱保溫，在φ450 mm×800 mm二輥不可逆軋機(jī)上進(jìn)行熱軋。選取軋制厚度為7 mm和3 mm的熱軋板進(jìn)行后續(xù)的顯微組織對(duì)比觀察，并選取3 mm厚的熱軋板材進(jìn)行后續(xù)的固溶和時(shí)效熱處理試驗(yàn)。為探究合金板材的最佳的固溶溫度，將3 mm厚的熱軋板材在440 ℃、450 ℃、460 ℃、470 ℃、480 ℃和490 ℃下分別固溶保溫1 h后淬火，再在120 ℃單級(jí)時(shí)效保溫24 h，分別測(cè)試板材的硬度和導(dǎo)電率，以確定最佳的固溶溫度。試樣在最佳固溶溫度保溫1 h后分別在100 ℃，110 ℃，120 ℃，130 ℃和140 ℃時(shí)效24 h，并對(duì)不同時(shí)效工藝下的合金板材進(jìn)行室溫拉伸，以確定合金最佳的固溶時(shí)效工藝。試樣表面經(jīng)機(jī)械打磨并拋光后，分別在HW187.5型布洛維硬度計(jì)及D60K數(shù)字金屬導(dǎo)電率測(cè)量儀上測(cè)量其布氏硬度和導(dǎo)電率，每一個(gè)狀態(tài)試樣分別取五個(gè)位置測(cè)量值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。在JMS-IT200型掃描電子顯微鏡下觀察合金第二相粒子形貌、成分及偏析分布情況。利用電子背散射衍射(EBSD)對(duì)合金顯微組織進(jìn)行觀察。所有試樣經(jīng)打磨拋光后，再進(jìn)行電解拋光處理，電解拋光液為10 mL HClO3+90 mL C2H5OH的混合液。透射試樣的顯微組織在透射電鏡TecnaiG2F20ST上分析，加速電壓為200 kV。所有透射試樣經(jīng)機(jī)械減薄至100 μm后再雙噴減薄，減薄雙噴液為30 mL HNO3+70 mL CH3ON(體積分?jǐn)?shù))，電流為65 mA，電解減薄溫度低于-20 ℃。

表1 7A85鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of 7A85 aluminum alloy (wt/%)

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 7A85鋁合金原始鑄態(tài)和經(jīng)不同熱軋變形量后的顯微組織

軋制溫度為420 ℃時(shí)，不同軋制變形量的7A85鋁合金板側(cè)面顯微組織如圖1所示。從圖1可以看出，相比于軋制前的均勻化等軸晶組織，熱軋后合金的組織轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維組織。熱軋板中晶粒沿著軋制方向被拉長，晶界細(xì)長且平直。當(dāng)軋制變形量較大時(shí)，劇烈變形造成合金內(nèi)部大量位錯(cuò)塞積導(dǎo)致晶粒和晶界難以辨析；但合金基體變形仍然較為均勻，組織內(nèi)無明顯的剪切帶生成，合金在熱軋過程中并未出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，說明7A85鋁合金鑄錠在該軋制溫度下塑性較好，加工性能優(yōu)異。

圖1 7A85鋁合金鑄錠均勻化組織和熱軋板材的金相照片和EBSD照片F(xiàn)ig.1 Metallographic and EBSD photos of homogenized structure of 7A85 aluminum alloy ingot and hot-rolled plate

2.2 7A85鋁合金熱軋板材的顯微組織

為探究7A85鋁合金鑄錠在420 ℃下不同熱軋變形量后的析出相分布狀態(tài)和組成成分，利用掃描電子顯微鏡對(duì)板材的軋制面進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，相比于均勻化后的組織，熱軋后沿著軋制方向分布有大量連續(xù)的粗大相和大量尺寸較小的白色析出相；且隨著軋制變形量的增加，沿軋制方向析出相也更為密集。結(jié)合能譜對(duì)圖2中1#和2#位置的白色相進(jìn)行分析，結(jié)果如圖3和表2所示。從能譜分析結(jié)果可知，在熱軋過程中析出的粗大相為固溶Cu、Fe、Mn的雜質(zhì)相，而尺寸較小的白色相則是固溶了Cu元素的富Zn、Mg元素的非平衡相。

圖3 圖2位置析出相成分能譜分析Fig.3 Energy spectrum analysis of precipitated phase composition in Fig.2

表2 圖2位置析出相成分能譜分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Energy spectrum analysis of precipitated phase composition in Fig.2 (wt/%)

圖2 均勻化后的7A85鋁合金鑄錠以及不同熱軋軋制量板材的SEM圖片F(xiàn)ig.2 SEM pictures of homogenized 7A85 aluminum alloy ingot and plate with different hot rolling parameters

2.3 經(jīng)不同熱軋變形量后7A85鋁合金的透射顯微組織變化

圖4為經(jīng)不同變形量熱軋后7A85鋁合金板材的透射電子顯微組織。從圖4a中可以看出，當(dāng)熱軋變形量不大(ε=2.3)時(shí)，合金內(nèi)部晶粒并沒有發(fā)生大面積的破碎，晶界仍然清晰可見，此時(shí)合金內(nèi)部位錯(cuò)密度較低，大部分位錯(cuò)在熱軋過程中因回復(fù)而被消耗，剩余位錯(cuò)發(fā)生攀移，在晶界形成位錯(cuò)墻；當(dāng)熱軋變形量較大(ε=3.15)時(shí)，劇烈的變形使得位錯(cuò)迅速增加，且無法在短時(shí)間內(nèi)重排形成小角度亞晶界，大量位錯(cuò)纏結(jié)在基體中，此時(shí)晶界變得難以分辨(圖4b)。

圖4 不同變形量的熱軋板材的TEM照片F(xiàn)ig.4 TEM photographs of hot rolled plate with different deformations

2.4 不同固溶和時(shí)效溫度對(duì)7A85鋁合金板材力學(xué)性能的影響

為探究合金最佳的固溶時(shí)效溫度，將熱軋應(yīng)變?chǔ)?2.3的合金板材在440 ℃、450 ℃、460 ℃、470 ℃、480 ℃和490 ℃下分別固溶1 h淬火，再在120 ℃單級(jí)時(shí)效保溫24 h，分別測(cè)試合金板材的硬度和導(dǎo)電率值，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，合金硬度隨著固溶溫度的上升而上升，在固溶溫度為470 ℃時(shí)，合金硬度最高，繼續(xù)提高固溶溫度時(shí)合金硬度又逐漸下降。而合金導(dǎo)電率則是隨著固溶溫度的升高而逐漸降低，當(dāng)溫度達(dá)到470 ℃時(shí)，合金導(dǎo)電率最低，進(jìn)一步提高固溶溫度，合金導(dǎo)電率無明顯變化。綜上所述，7A85鋁合金板材最適宜的固溶溫度為470 ℃。

圖5 合金板材經(jīng)不同固溶溫度處理后的布氏硬度和導(dǎo)電率變化曲線Fig.5 Brinell hardness and conductivity curves of alloy plate treated at different solution temperatures

為研究7A85鋁合金板材的最佳的時(shí)效制度，合金熱軋板經(jīng)470 ℃固溶1 h并淬火后，分別在100 ℃、110 ℃、120 ℃、130 ℃和140 ℃時(shí)效24 h，并對(duì)不同時(shí)效工藝下的合金進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，以確定合金最佳的固溶時(shí)效工藝。

表3為在不同溫度下時(shí)效處理后合金板材的力學(xué)性能。從表3可知，合金經(jīng)470 ℃固溶1 h淬火后，隨著時(shí)效溫度的升高，合金拉伸強(qiáng)度先升高后降低，經(jīng)470 ℃1 h+120 ℃24 h固溶時(shí)效后，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度達(dá)到峰值，分別為607 MPa和555 MPa，伸長率為8.8%。

表3 7A85鋁合金板材經(jīng)470 ℃1 h固溶處理和時(shí)效后的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of 7A85 aluminum alloy plate after solution treatment at 470 ℃ for 1h and aging

3 分析與討論

3.1 合金熱軋變形行為以及合金組織演變

在變形溫度為420 ℃的熱軋軋制變形過程中，合金顯微組織的演變與軋制變形量的大小以及合金基體中的析出粒子有關(guān)。合金在劇烈的形變中也會(huì)釋放大量的熱能從而導(dǎo)致實(shí)際軋制溫度的上升，在軋制過程中形變升溫可以用下式估算[8]：

(1)

式中：

ρ—密度；

c—比熱容；

f—摩擦因數(shù)；

v—軋制速度；

k—熱傳導(dǎo)系數(shù)；

ε—軋制應(yīng)變量；

H、h—分別為合金軋制前后的厚度；

l—變形區(qū)間長度；

PB—單位寬軋制壓力；

由上述公式查表[9]可知，純鋁在軋制變形過程中的溫升可達(dá)75 ℃甚至更高。而對(duì)于7A85鋁合金而言，合金元素的加入以及第二相粒子的存在使得軋制壓力增加，由此產(chǎn)生的溫升也比純鋁的高。因此，在熱軋過程中較高的溫度可以驅(qū)動(dòng)位錯(cuò)向晶界移動(dòng)，合金所受的變形阻力小，塑性變形能力強(qiáng)，在熱軋過程中無明顯的不均勻變形現(xiàn)象。此外，在較高的溫度下，在均勻化過程中回溶至鋁基體中的元素會(huì)逐漸析出，并且軋制變形量越高，所產(chǎn)生的溫升也越高，因而析出的第二相也越多。

在熱軋變形量較小時(shí)，合金內(nèi)部位錯(cuò)密度較低，在420 ℃的軋制溫度下，位錯(cuò)能在較強(qiáng)的驅(qū)動(dòng)力作用下向晶界運(yùn)動(dòng)。大量位錯(cuò)遷移至晶界形成多條平行的位錯(cuò)墻，此時(shí)晶界仍然清晰可見(圖4a)。當(dāng)熱軋變形量較大時(shí)，由于形變所產(chǎn)生的位錯(cuò)密度高，部分位錯(cuò)通過回復(fù)向晶界移動(dòng)并發(fā)生重排，其他位錯(cuò)則在晶界及晶內(nèi)纏結(jié)并塞積形成位錯(cuò)胞，因而此時(shí)晶界變得難以分辨(圖4b)。

3.2 固溶時(shí)效熱處理對(duì)合金組織和性能的影響

7A85鋁合金作為典型的可熱處理強(qiáng)化合金，合金中主要強(qiáng)化相為η′(MgZn2)過渡相和穩(wěn)定的η(MgZn2)相，η′相和η相在鋁基體中的含量直接決定了合金的強(qiáng)度[10]。固溶熱處理的目的是在不過燒以及晶粒不過分粗化的前提下，盡可能地獲得最大過飽和度的固溶體，以便在后續(xù)的時(shí)效過程中能大量析出彌散分布的強(qiáng)化相從而提高合金的強(qiáng)度。提高固溶溫度能加速合金中的合屬元素回溶且使其回溶更充分，所獲得的固溶體過飽和程度也更高。但由于固溶熱處理的溫度一般都高于合金的再結(jié)晶溫度，因此固溶溫度越高，其晶粒再結(jié)晶的程度也越高，晶粒尺寸也越大，所以應(yīng)該嚴(yán)格控制合金的固溶溫度。

與固溶處理不同，鋁合金時(shí)效處理使得過飽和固溶體脫溶。峰時(shí)效時(shí)7A85鋁合金中的強(qiáng)化相主要是η′相。在時(shí)效時(shí)間恒定時(shí)，合金的時(shí)效效果主要由溫度所決定。在較低溫度下，由于熱能所提供的驅(qū)動(dòng)力并不高，大部分α過飽和固溶體脫溶，析出相以GP區(qū)的形式存在于基體中，η′相在基體中的數(shù)量不高，此時(shí)合金處于欠時(shí)效狀態(tài)因而合金強(qiáng)度不高。當(dāng)溫度過高時(shí)，過高的形核驅(qū)動(dòng)力促使大量η相析出，合金處于過時(shí)效狀態(tài)。表3中的結(jié)果可知，合金經(jīng)120 ℃24 h時(shí)效處理后，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高，即為峰值時(shí)效狀態(tài)。

4 結(jié) 論

1)在420 ℃下對(duì)7A85鋁合金進(jìn)行不同變形量的熱軋，合金塑性較好，加工性能優(yōu)異；合金在熱軋過程沿軋制方向析出連續(xù)的固溶Cu、Fe、Mn的粗大相以及尺寸較小的MgZn2相，且隨著軋制變形量的增加，析出相密度也增加。

2)在熱軋變形量較小時(shí)，合金內(nèi)部位錯(cuò)密度較低，位錯(cuò)遷移至晶界形成多條平行的位錯(cuò)墻結(jié)構(gòu)；當(dāng)熱軋變形量較大時(shí)，由于形變所產(chǎn)生的位錯(cuò)密度高，大量位錯(cuò)在晶界及晶內(nèi)纏結(jié)并塞積形成位錯(cuò)胞，此時(shí)晶界變得難以分辨。

3)7A85鋁合金板材最佳的固溶時(shí)效工藝為470 ℃1 h+120 ℃24 h，在該工藝下熱處理后合金板材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度達(dá)最高，分別為607 MPa和555 MPa。