王迎港，申峰，吳金橋，孫曉，穆景福，湯積仁

（1.重慶大學(xué) 煤礦災(zāi)害動力學(xué)與控制國家重點實驗室，重慶 400044；2.陜西延長石油（集團(tuán)）有限公司 研究院，西安 710075）

頁巖氣是賦存于富有機質(zhì)泥頁巖層系內(nèi)的源、儲一體的非常規(guī)天然氣[1]，開發(fā)前景廣闊[2-3]。根據(jù)主要頁巖氣產(chǎn)區(qū)產(chǎn)氣量統(tǒng)計數(shù)據(jù)，海相與陸相頁巖在采用水力壓裂技術(shù)進(jìn)行儲集層改造時的效果存在一定差異，四川盆地五峰組—龍馬溪組特大海相頁巖氣區(qū)的年產(chǎn)量達(dá)到40×108m3，延長石油延安國家級陸相頁巖氣示范區(qū)年產(chǎn)量僅為6×108m3[4-6]。沉積環(huán)境、儲集層特性、微觀孔隙特征等方面的差異，是造成海相和陸相頁巖儲集層改造效果相差較大的重要原因[7]。因此，明確海相與陸相頁巖微觀特征差異及其對可壓性的影響，對于頁巖氣開采具有重要意義。

國內(nèi)外學(xué)者對于頁巖的孔隙特征及可壓性的研究已取得一定進(jìn)展：龍馬溪組頁巖微孔、中孔和宏孔占比遠(yuǎn)高于長7 段頁巖[8]；延長組陸相頁巖的孔隙類型以黏土礦物粒間孔和層理縫為主[9-10]；脆性指數(shù)可以在一定程度上反映頁巖儲集層壓裂的難易程度[11-12]；延長組陸相頁巖主裂縫幾乎沿天然裂縫和層理面延伸[13-14]；龍馬溪組海相頁巖壓裂裂縫傾向于向大孔隙及微裂縫方向拓展，從而在裂縫面產(chǎn)生小的剪切位移，剪切裂縫的形成顯著提高了裂縫的導(dǎo)流能力[15-17]。前人的研究大多針對海相頁巖開展，對于陸相頁巖水力壓裂特性的研究較少，對陸相和海相頁巖微觀特征差異及其對可壓性影響的研究不足。

本文以四川盆地龍馬溪組海相頁巖與鄂爾多斯盆地延長組陸相頁巖為研究對象，通過X 射線衍射、掃描電鏡、核磁共振、CT 掃描等，分析頁巖的微觀結(jié)構(gòu)特征。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行巖石力學(xué)測試和水力壓裂實驗，結(jié)合分形幾何與巖石力學(xué)理論，系統(tǒng)分析海相與陸相頁巖在礦物組分、微觀孔隙結(jié)構(gòu)、天然裂縫發(fā)育程度等方面的差異，并進(jìn)一步探討頁巖微觀結(jié)構(gòu)對可壓性的影響。

1 樣品及實驗介紹

1.1 樣品來源

海相頁巖巖心取自四川盆地下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖儲集層，取心深度為573.44～595.32 m，巖心樣品編號分別為MS-1、MS-2 和MS-3；陸相頁巖巖心取自鄂爾多斯盆地張家灘地區(qū)延長組長7 段，取心深度為494.69～512.10 m，巖心樣品編號分別為CS-1、CS-2和CS-3。

1.2 實驗介紹

本文實驗均于重慶大學(xué)煤礦災(zāi)害動力學(xué)與控制國家重點實驗室完成，具體方法如下。

（1）采用TM4000Plus Ⅱ臺式場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行掃描電鏡實驗，該儀器主要技術(shù)指標(biāo)為：電子光學(xué)分辨率可達(dá)1 nm，放大倍數(shù)為10～100 000，最大樣品厚度為50 mm，單個樣品最大直徑為80 mm。首先將樣品放入氬離子拋光儀進(jìn)行拋光處理，使用離子濺射儀以10 nm/min的速率對樣品進(jìn)行長達(dá)2 min的處理，再將處理好的樣品依次放置于掃描電鏡中進(jìn)行觀察，結(jié)合多功能高分辨X射線衍射儀分析頁巖樣品礦物組分。

（2）采用MacroMR12-150H-Ⅰ型核磁共振巖心微觀無損檢測成像與分析系統(tǒng)，進(jìn)行核磁共振實驗。實驗前對樣品進(jìn)行洗油、烘干、稱重并計算密度，在真空飽和水48 h 后進(jìn)行實驗。實驗分析系統(tǒng)可通過追蹤氫離子，測得頁巖樣品孔隙度及孔徑分布。

（3）采用MTS815 巖石力學(xué)實驗系統(tǒng)進(jìn)行單軸抗壓強度實驗，采用Shimazhu AG-X 250KN 萬能材料實驗機進(jìn)行間接抗拉強度實驗（巴西劈裂實驗）。

（4）采用GCTS-RTX3000高溫高壓巖石力學(xué)實驗系統(tǒng)進(jìn)行水力壓裂實驗，實驗系統(tǒng)由液壓站、微處理器、加載架、三軸壓力室、圍壓和孔隙壓力增壓器組成。壓裂液為水，注入速率為10 mL/min，軸向應(yīng)力為12.00 MPa，圍壓為8.00 MPa。實驗步驟如下：用熱縮管將樣品包裹住并固定于三軸壓力室內(nèi)，安裝軸向和徑向應(yīng)變引伸計于樣品周圍，控制加壓裝置將圍壓與軸壓分別設(shè)置為8.00 MPa 和12.00 MPa，以設(shè)定速率注入滑溜水直至樣品起裂，通過微處理器及安裝在試件上的應(yīng)變引伸計來記錄泵壓及應(yīng)變數(shù)據(jù)。

2 微觀特征分析

2.1 礦物組分

根據(jù)X 射線衍射測試結(jié)果，海相和陸相頁巖在礦物組分上存在顯著差異。龍馬溪組海相頁巖石英含量為48.5%，長石含量為19.4%，方解石含量為8.7%，黏土礦物含量為19.8%；延長組陸相頁巖石英含量為32.8%，長石含量為15.6%，而黏土礦物含量達(dá)45.3%?？傊?，龍馬溪組海相頁巖組分以石英、長石等脆性礦物為主，而延長組陸相頁巖中黏土礦物含量則明顯更高。

陸相頁巖孔隙類型主要為粒間孔、粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔等[18]（圖1），同時發(fā)育天然微裂縫（層理縫），粒間孔主要以不規(guī)則形狀雜亂分布于黏土基質(zhì)和黃鐵礦顆粒之間，多為微米級孔隙，天然裂縫主要分布于脆性礦物周圍，縫寬約0.1 μm；海相頁巖主要發(fā)育粒間孔和粒內(nèi)孔，還有少量的有機質(zhì)孔，粒內(nèi)孔主要由長石等礦物溶蝕而成。

2.2 微觀孔隙特征

2.2.1 孔隙分布分形維數(shù)

分形理論可定量表征不規(guī)則幾何表面復(fù)雜程度與分布特征，被廣泛應(yīng)用于表征巖石表面孔隙分布的不均勻性[19]?；诜中卧恚瑢呙桦婄R原始灰度圖像（圖2a）進(jìn)行二值化處理（圖2b），可以定量提取原始灰度圖像中的孔隙。根據(jù)閾值劃分方法[20]，可以有效降低誤差。在使用圖像處理軟件對灰度圖像進(jìn)行閾值分割時，應(yīng)注意選擇同分辨率、同亮度、同放大倍數(shù)的掃描電鏡原始圖像。采用計盒維數(shù)法，使用邊長為L的盒子將二值圖像覆蓋（圖2c），計算分形維數(shù)：

將盒子數(shù)與盒子邊長取雙對數(shù)進(jìn)行線性擬合可確定分形維數(shù)：

盒子數(shù)與盒子邊長的雙對數(shù)具線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.98，表明頁巖表面孔隙分布具有良好的分形特征（圖3）。

陸相頁巖樣品的分形維數(shù)為1.705 5～1.745 6，平均為1.722 2；海相頁巖樣品的分形維數(shù)為1.565 1～1.644 7，平均為1.594 1。陸相頁巖孔徑分布分形維數(shù)大于海相頁巖，表明陸相頁巖孔隙結(jié)構(gòu)更復(fù)雜且微小孔隙更多。

2.2.2 孔徑分布

核磁共振實驗測得3 個陸相頁巖樣品的孔隙度分別為3.50%、3.60%和3.69%，3 個海相頁巖樣品的孔隙度分別為6.48%、7.35%和6.59%。陸相頁巖平均孔隙度約為海相頁巖的52.72%，說明陸相頁巖比海相頁巖更加致密。海相頁巖與陸相頁巖樣品的核磁共振T2譜具有明顯差異（圖4）：3 個海相頁巖樣品之間離散性較低，核磁共振T2譜呈現(xiàn)明顯雙峰特征，主峰近于左右對稱，主峰旁的右峰與主峰之間幾乎沒有連續(xù)性，非連續(xù)雙峰T2譜上10～100 ms 的峰表示存在微裂縫[21]，因此海相頁巖除了發(fā)育中孔隙和小孔隙外，還存在微裂縫；陸相頁巖核磁共振T2譜呈明顯的3 峰，且3 個峰之間均沒有連續(xù)性，說明其孔隙結(jié)構(gòu)更加多樣，此類巖石內(nèi)部除了發(fā)育微小孔隙和微裂縫，還可能存在大尺寸裂縫，這與掃描電鏡觀測結(jié)果相符。

目前尚未有統(tǒng)一的頁巖孔隙分類標(biāo)準(zhǔn)，本文借鑒前人對泥頁巖的分類方法[22]，將孔隙分為微孔（直徑＜2 nm）、中孔（直徑2～50 nm）和宏孔（直徑＞50 nm）。由于頁巖主要發(fā)育納米級孔隙，表面弛豫起主要作用，故忽略體弛豫和擴(kuò)散弛豫后，孔隙流體的核磁共振橫向馳豫時間表達(dá)式為[23]：

將孔隙簡化為球體，則有：

將裂縫簡化為圓柱體，則有：

海相頁巖表面弛豫率為10.0 nm/ms[24]，陸相頁巖表面弛豫率為4.6 nm/ms[10]。此外，在根據(jù)核磁共振T2譜計算孔隙直徑時，對于具有雙峰特征的海相頁巖，采用（4）式計算其左峰孔隙直徑，（5）式計算其右峰孔隙直徑；對于陸相頁巖采用（4）式計算其左峰孔隙直徑，（5）式計算其中峰和右峰的孔隙直徑。結(jié)果表明，陸相頁巖孔隙直徑峰值為9.08～10.43 nm（圖5），微孔占7.80%～8.32%，中孔占81.48%～83.44%，宏孔占0.07%～1.04%；海相頁巖孔隙直徑峰值為22.69～30.01nm，微孔占0.25%～4.08%，中孔占71.21%～75.69%，宏孔占12.36%～16.62%?？梢钥闯觯Ｏ囗搸r宏孔比例明顯大于陸相頁巖，而陸相頁巖則主要發(fā)育中孔和小孔。

根據(jù)海相和陸相頁巖的孔徑分布曲線，對各個峰下包面積進(jìn)行積分，得到孔隙和裂縫占比，其中左峰代表孔隙，中峰代表微裂縫，右峰代表大尺寸的裂縫。海相頁巖裂縫占比6.24%～7.99%，平均為7.22%；陸相頁巖裂縫占比8.03%～9.31%，平均為8.74%。海相頁巖孔隙峰值顯著高于陸相頁巖，孔隙體積占比更高，且孔徑分布范圍更廣，但陸相頁巖微裂縫更加發(fā)育，還存在一定數(shù)量的大尺寸裂縫（表1）。

表1 頁巖樣品核磁共振孔徑分布特征Table 1.Characteristics of NMR pore size distribution in shale samples

2.3 層理發(fā)育特征

頁巖層理發(fā)育程度對水力壓裂裂縫形態(tài)及復(fù)雜程度影響較大，CT 掃描結(jié)果表明，頁巖樣品均具有層理結(jié)構(gòu)，層理角度為1°～3°。陸相頁巖平均層理間距為1.79 cm，海相頁巖平均層理間距為5.67 cm，陸相頁巖的層理更發(fā)育。此外，陸相頁巖還發(fā)育天然裂縫。

3 水力壓裂實驗分析

3.1 壓力特征

根據(jù)6 個頁巖樣品的水力壓裂泵壓曲線（圖6），可將壓裂分為4 個階段：壓裂液沿井筒進(jìn)入巖石樣品，在注液初期，由于井筒本身占據(jù)一定空間，故此時壓力上升較為緩慢；隨著壓裂液充滿井筒，泵壓迅速升高，當(dāng)達(dá)到巖石破裂強度時，樣品內(nèi)部起裂；水力壓裂裂縫沿著井筒不斷延伸直至形成貫穿裂縫，此階段持續(xù)時間較短，泵壓相對穩(wěn)定；當(dāng)樣品內(nèi)部形成貫穿裂縫后，泵壓急劇下降并基本穩(wěn)定于圍壓值。6 個頁巖樣品的起裂壓力存在一定離散性，體現(xiàn)了頁巖的各向異性。海相頁巖平均起裂壓力為36.61 MPa，高于陸相頁巖的29.88 MPa。陸相頁巖樣品CS-1 和CS-2具有相似趨勢的泵壓曲線，而樣品CS-3 的泵壓曲線則明顯不同，除了管路中殘余水或?qū)嶒灩苈钒l(fā)生輕微泄露導(dǎo)致壓力上升緩慢外，樣品CS-3 發(fā)育沿層理方向的天然裂縫，在注液過程中壓裂液濾失率較大。此外，樣品CS-3 的壓裂裂縫被天然裂縫捕獲，發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最終沿層理剪切破裂，造成泵壓上升緩慢。

經(jīng)典巖石力學(xué)理論認(rèn)為，水力壓裂過程中巖石的破裂是由于井內(nèi)壓裂液密度過大使巖石所受應(yīng)力超過巖石抗拉強度形成[25]。巖石產(chǎn)生拉伸破壞時的起裂壓力為：

假設(shè)巖石完全不可滲，即δ=0 時，起裂壓力的理論上限值為：

由此計算出陸相頁巖與海相頁巖起裂壓力理論上限值分別為26.92 MPa和28.87 MPa。2種頁巖均屬于裂隙性多孔介質(zhì)，在相同應(yīng)力條件下，巖石的起裂涉及裂隙性多孔介質(zhì)流-固耦合作用，并受到巖石自身抗拉強度、層理、天然裂縫及孔隙壓力的影響。按照有效應(yīng)力理論[26]，孔隙壓力的存在會使得巖石的有效應(yīng)力減小，在相同應(yīng)力條件下，巖石更容易被破壞，從而降低起裂壓力，因此高孔隙度的巖石往往起裂壓力更低。海相頁巖基本符合這一規(guī)律，孔隙度最大的樣品MS-3（孔隙度為7.35%）的起裂壓力最低，為34.82 MPa。但對于黏土礦物含量更高的陸相頁巖，由于黏土礦物具有較強的水敏性，當(dāng)水進(jìn)入頁巖時，黏土礦物發(fā)生水化膨脹和分散轉(zhuǎn)移，從而堵塞滲流通道，降低巖石滲透率，減緩了壓裂液在巖石孔隙中的擴(kuò)散速度。陸相頁巖平均孔隙度為3.59%，僅為海相頁巖平均孔隙度（6.81%）的52.72%，而陸相頁巖的平均起裂壓力卻低于海相頁巖，說明孔隙壓力對于陸相頁巖的影響較海相頁巖更小，高黏土礦物含量導(dǎo)致的低力學(xué)強度才是陸相頁巖起裂壓力低于海相頁巖的主要原因。

壓裂液進(jìn)入井筒后，更容易進(jìn)入大孔隙及天然裂縫，使井筒周圍有效孔隙壓力迅速升高，增大井筒所受應(yīng)力，從而進(jìn)一步降低起裂壓力。水力壓裂后頁巖樣品的裂縫形態(tài)主要分為2 種：一種是先沿著井筒從上向下拓展，在遇到軟弱結(jié)構(gòu)面（層理、天然裂縫等）后被捕獲并偏轉(zhuǎn)和延伸，形成垂直于主裂縫的剪切裂縫，直至達(dá)到樣品邊界完全起裂；另一種是從上到下沿井筒近似對稱的單一貫穿主裂縫，反映了頁巖在應(yīng)力大于其抗拉強度時產(chǎn)生的張拉破壞。延長組陸相頁巖發(fā)育天然裂縫及層理，在水力壓裂過程中，壓裂液沿主裂縫更易產(chǎn)生剪切裂縫，進(jìn)而形成復(fù)雜的裂縫網(wǎng)絡(luò)。

3.2 頁巖脆性評價指標(biāo)

頁巖脆性是評價頁巖可壓性的重要參數(shù)之一。脆性越好的巖層經(jīng)水力壓裂更易形成張拉和剪切裂縫，進(jìn)而形成范圍更大、形態(tài)更復(fù)雜的破裂面。基于材料的抗拉與抗壓強度差異，前人提出的強度比值法被廣泛應(yīng)用于表征巖石材料脆性破壞特征[27]，此外，有學(xué)者提出脆性礦物指數(shù)法描述頁巖的脆性[28]。本文基于強度比值法和脆性礦物指數(shù)法選取3 種巖石脆性評價指標(biāo)：

根據(jù)力學(xué)實驗的結(jié)果，分別計算2 種頁巖的脆性評價指標(biāo)。通常高單軸抗壓強度、高彈性模量和低泊松比是反映巖石裂縫快速擴(kuò)展的重要指標(biāo)。陸相頁巖平均彈性模量為32.51 GPa，平均泊松比為0.32；海相頁巖平均彈性模量為46.35 GPa，平均泊松比為0.24。陸相頁巖的抗拉強度、單軸抗壓強度、楊氏模量均低于海相頁巖，泊松比高于海相頁巖。陸相頁巖的3 種脆性指標(biāo)平均值分別為9.90、0.816和60.89%，明顯低于海相頁巖的14.84、0.877 和68.29%。由X 射線衍射測試結(jié)果可知，海相頁巖的脆性礦物含量（67.9%）明顯高于陸相頁巖（48.4%），說明海相頁巖的脆性優(yōu)于陸相頁巖。

隨著壓裂液的注入與泵壓的不斷升高，在巖石天然缺陷或微裂縫處應(yīng)力集中且集聚大量能量。當(dāng)巖層起裂時，大量集聚的能量突然釋放，微裂縫快速延伸，剪切裂縫形成。前人認(rèn)為脆性越好的巖層，越能夠充分破碎，越易形成更加復(fù)雜的裂縫網(wǎng)絡(luò)[29]。對于富含天然弱面的巖體，當(dāng)水力裂縫遇到天然裂縫或被天然裂縫捕獲時，主裂縫發(fā)生偏轉(zhuǎn)并沿天然裂縫延伸發(fā)生剪切破壞，或水力裂縫直接穿過天然裂縫，使天然裂縫內(nèi)壓力持續(xù)提高進(jìn)而開啟形成次級裂縫，這2 種情況均有利于形成復(fù)雜裂縫網(wǎng)絡(luò)和獲得充足儲集層改造體積。因此，脆性差的陸相頁巖反而擁有更低的起裂壓力和更復(fù)雜的縫網(wǎng)結(jié)構(gòu)。對于陸相頁巖這類層理發(fā)育、富含天然弱面的巖體，只采用單一脆性指標(biāo)評價其可壓性是不準(zhǔn)確的，應(yīng)結(jié)合其天然弱面發(fā)育情況進(jìn)行綜合評價。

陸相頁巖起裂壓力更低、縫網(wǎng)結(jié)構(gòu)更好，具備良好的壓裂潛力，但低孔隙率、低滲透率及高水敏性的特點使得水力壓裂效果與海相頁巖存在一定差距。同時，中國陸相頁巖氣主要分布于北方水資源相對匱乏的地區(qū)，采用水力壓裂會增加環(huán)境壓力[30]。因此，針對陸相頁巖氣的開發(fā)，建議找尋一種高效、節(jié)能和環(huán)保的壓裂物質(zhì)。

4 結(jié)論

（1）海相頁巖富含石英、方解石及長石，含量約占76.6%，主要發(fā)育粒間孔和有機質(zhì)孔；陸相頁巖黏土礦物含量更高，約占45.3%，主要發(fā)育粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔等。陸相頁巖掃描電鏡孔徑分布分形維數(shù)為1.705 5～1.745 6；海相頁巖掃描電鏡孔徑分布分形維數(shù)為1.565 1～1.644 7，陸相頁巖孔隙結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜。海相頁巖平均孔隙度約為陸相頁巖的2 倍，孔徑峰值顯著大于陸相頁巖，主要發(fā)育中孔及宏孔；陸相頁巖微孔及中孔占比更高，層理、微裂縫及天然裂縫更加發(fā)育。

（2）海相頁巖平均起裂壓力為36.61 MPa，高于陸相頁巖的29.88 MPa，這主要是由于黏土礦物含量高導(dǎo)致力學(xué)強度低，此外，孔隙壓力對陸相頁巖起裂壓力的影響不顯著。

（3）海相頁巖3 個脆性指標(biāo)均高于陸相頁巖，但陸相頁巖易沿著天然裂縫方向產(chǎn)生垂直于主裂縫的剪切裂縫，剪切裂縫的形成及天然裂縫的開啟有利于復(fù)雜裂縫網(wǎng)絡(luò)的形成，故脆性較差的陸相頁巖起裂壓力更低且縫網(wǎng)結(jié)構(gòu)更復(fù)雜。僅采用單一脆性指標(biāo)評價陸相頁巖可壓性不夠準(zhǔn)確，應(yīng)結(jié)合其天然弱面發(fā)育情況進(jìn)行綜合評價。

（4）陸相頁巖起裂壓力更低、縫網(wǎng)結(jié)構(gòu)更好，具備良好的壓裂潛力，但低孔隙率、低滲透率的特點導(dǎo)致其實際產(chǎn)氣量低于海相頁巖。同時，陸相頁巖氣開發(fā)過程中，黏土礦物的水敏性不利于水力壓裂改造儲集層，水作為壓裂液存在不足。

符號注釋

b——線性擬合的截距；

B1、B2、B3——巖石脆性指數(shù)；

D1——孔隙分布分形維數(shù)；

L——盒子邊長；

N——盒子數(shù)；

pf——起裂壓力，MPa；

pm——巖石內(nèi)部孔隙壓力，MPa；

R——孔隙直徑，nm；

S——孔隙表面積，nm2，

T2——橫向弛豫時間，ms；

V——孔隙體積，nm3；

w——裂縫寬度，nm；

W——總質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

WC——碳酸鹽礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

WF——長石質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

WQ——石英質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

α1——比奧系數(shù)；

δ——滲透率相關(guān)系數(shù)；

ν——泊松比；

ρ——表面弛豫率，nm/ms；

σc——巖石單軸抗壓強度，MPa；

σh——最小水平主應(yīng)力，MPa；

σH——最大水平主應(yīng)力，MPa；

σt——巖石抗拉強度，MPa；

φ——巖石孔隙度，%。