任 洋，覃 鋼，李俊斌，楊 晉，李艷輝，楊春章，孔金丞

〈材料與器件〉

InAs/GaSb II類(lèi)超晶格材料界面特性的表征分析

任 洋，覃 鋼，李俊斌，楊 晉，李艷輝，楊春章，孔金丞

（昆明物理研究所，云南 昆明 650223）

本文系統(tǒng)地介紹了國(guó)內(nèi)外研究機(jī)構(gòu)對(duì)超晶格界面進(jìn)行研究時(shí)采用的測(cè)試分析手段。其中，通過(guò)拉曼光譜、高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）、掃描隧道顯微鏡（STM）、二次離子質(zhì)譜（SIMS）、X射線光電子能譜（XPS）等測(cè)試方法可以對(duì)InAs/GaSb II類(lèi)超晶格材料界面類(lèi)型、界面粗糙度、陡峭性等特性進(jìn)行測(cè)試分析，從而評(píng)估超晶格界面質(zhì)量。光致發(fā)光譜（PL譜）、高分辨率X射線衍射（HRXRD）、霍爾測(cè)試、吸收光譜等測(cè)試方法則可以研究超晶格界面質(zhì)量對(duì)超晶格材料能帶、晶體質(zhì)量、光學(xué)性質(zhì)的影響。

InAs/GaSb II類(lèi)超晶格；InSb-like界面；GaAs-like界面；陡峭性

0 引言

二元材料InAs和GaSb交替生長(zhǎng)的InAs/GaSb超晶格（superlattice, SL）體系，由于其特殊的II型離隙型能帶排列[1-3]，具有能帶結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)靈活（有效帶隙可以從0到250meV連續(xù)可調(diào)，實(shí)現(xiàn)探測(cè)波長(zhǎng)3～30mm范圍的變化）、有效抑制俄歇復(fù)合、量子效率高等優(yōu)點(diǎn)，使得其在紅外探測(cè)領(lǐng)域得到廣泛的關(guān)注，成為國(guó)內(nèi)外眾多研究機(jī)構(gòu)的研究焦點(diǎn)[4-7]。因?yàn)槠渚哂信c碲鎘汞材料相當(dāng)?shù)墓怆娦阅埽c碲鎘汞材料一起成為第三代紅外探測(cè)器的首選材料[8]。

由于InAs/GaSb超晶格材料中InAs的晶格常數(shù)比GaSb的小0.6%，且高質(zhì)量的超晶格結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)在GaSb襯底上，所以在每個(gè)周期中需插入適當(dāng)?shù)慕缑鎸樱╥nterfaces，IFs）以實(shí)現(xiàn)應(yīng)力補(bǔ)償，這意味著在每一個(gè)超晶格探測(cè)結(jié)構(gòu)中將存在大量的界面層，從而界面結(jié)構(gòu)與其質(zhì)量將會(huì)對(duì)外延的整個(gè)超晶格材料的質(zhì)量產(chǎn)生重要的影響。因?yàn)镮nAs和GaSb的III、V族原子均不相同，所以InAs/GaSb超晶格界面會(huì)形成兩種不同的界面類(lèi)型：GaAs界面和InSb界面。而實(shí)際材料生長(zhǎng)時(shí)界面不可能是完全的GaAs或InSb界面，所以這兩種界面通常被稱為GaAs-like界面和InSb-like界面。這兩種不同的界面類(lèi)型，不論是對(duì)超晶格的材料質(zhì)量還是器件性能的影響都是不同的。一般認(rèn)為，InSb-like界面類(lèi)型要優(yōu)于GaAs-like界面，使用GaAs-like界面的超晶格，界面更為粗糙，而界面粗糙度會(huì)引入缺陷態(tài)能級(jí)，導(dǎo)致相應(yīng)超晶格材料光學(xué)質(zhì)量下降[9-11]。

為了實(shí)現(xiàn)高性能紅外探測(cè)器，必須制備出高質(zhì)量的InAs/GaSb超晶格材料，而獲得高質(zhì)量的超晶格材料的關(guān)鍵在于獲得平整陡峭的界面以及選擇合適的界面平衡超晶格和襯底的應(yīng)變。為此，通過(guò)各種測(cè)試分析手段對(duì)超晶格界面質(zhì)量的表征，研究超晶格界面對(duì)超晶格材料晶體質(zhì)量、能帶結(jié)構(gòu)、光電性質(zhì)的影響就成了從事二類(lèi)超晶格材料生長(zhǎng)研究人員最關(guān)心的問(wèn)題[12]。

本文詳細(xì)介紹了國(guó)內(nèi)外研究機(jī)構(gòu)利用光致熒光光譜（photoluminescence spectroscopy，PL譜）、高分辨X射線衍射儀（high-resolution X-ray diffraction，HRXRD）、拉曼光譜、二次離子質(zhì)譜（secondary ion mass spectrometry，SIMS）、高分辨透射電子顯微鏡（high-resolution transmission electron microscopy，HRTEM）、掃描隧道顯微鏡（scanning tunneling microscope，STM）、X射線光電子能譜（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）、霍爾測(cè)試及吸收光譜等測(cè)試表征技術(shù)對(duì)超晶格界面特性的研究，討論了InAs/GaSb超晶格材料的界面類(lèi)型的判定、界面陡峭性及粗糙度的測(cè)試分析手段，分析了界面質(zhì)量對(duì)超晶格材料能帶結(jié)構(gòu)、晶體質(zhì)量及光學(xué)性質(zhì)影響的研究結(jié)果，粗略地說(shuō)明了獲得高質(zhì)量的具有陡峭界面的超晶格材料的特征及性質(zhì)。

1 界面特性的表征分析

1.1 界面類(lèi)型的判定及陡峭性（粗糙度）的表征分析

由于GaSb襯底上的InAs/GaSb超晶格處于拉伸應(yīng)變，在SL層中引入界面層，從而實(shí)現(xiàn)應(yīng)變補(bǔ)償。超晶格材料所采用的不同類(lèi)型界面，對(duì)超晶格的材料質(zhì)量和器件性能的影響都是不同的。InAs/GaSb超晶格的光電導(dǎo)數(shù)據(jù)表明InSb比GaAs界面具有在更低能量下的吸收邊緣。B. R. Bonnet和P. M. Thibado等人[13-14]報(bào)道稱采用InSb界面比采用GaAs界面的超晶格質(zhì)量更好，同時(shí)也允許厚結(jié)構(gòu)的超晶格材料生長(zhǎng)，其總有源區(qū)厚度能達(dá)到幾微米，以獲得高光學(xué)吸收效率[15]。

據(jù)相關(guān)研究機(jī)構(gòu)報(bào)道，對(duì)超晶格材料界面類(lèi)型的判定及界面陡峭性、粗糙度的表征分析方法主要有拉曼光譜、HRTEM、STM、SIMS和XPS等測(cè)試技術(shù)。

拉曼光譜中，通過(guò)分析光譜中光學(xué)聲子振動(dòng)模式來(lái)確定界面類(lèi)型。因不同的界面類(lèi)型（InSb或GaAs）具有相異的光學(xué)聲子振動(dòng)模式，從超晶格材料的拉曼光譜中可以通過(guò)直觀地觀測(cè)峰位的不同位置來(lái)進(jìn)行界面類(lèi)型判定[16]。拉曼光譜可以顯示出良好分辨的InSb-like或GaAs-like界面模式，具體取決于所生長(zhǎng)超晶格材料界面的預(yù)期類(lèi)型，如圖1[16]所示。

圖1 在(0 0 1) GaAs上生長(zhǎng)的InAs或GaSb緩沖層具有InSb或GaAs IF的InAs/GaSb SL的室溫拉曼光譜[16]

通過(guò)橫截面高分辨透射電子顯微鏡可以精確確定界面類(lèi)型及特征。通過(guò)測(cè)量晶格條紋距離，可以清楚地觀察到界面構(gòu)造In-Sb或Ga-As之間的差異，另外，基于鍵長(zhǎng)的明顯差異進(jìn)行分析也可以確定界面的類(lèi)型。如圖2 HRTEM所示，除了可以清晰地分辨出在InAs和GaSb層之間插入的界面層（界面類(lèi)型和厚度）的明確存在之外，也顯示出超晶格的橫向均勻性，整個(gè)超晶格結(jié)構(gòu)具有平滑和陡峭的界面[17]。

文獻(xiàn)[18]中通過(guò)對(duì)HRTEM圖3分析表明：①GaAs-like的界面比InSb-like的界面更粗糙。②在InAs緩沖層上生長(zhǎng)的InAs/GaSb SL的界面粗糙度大于在GaSb緩沖層上生長(zhǎng)的相同SL的界面粗糙度。作者認(rèn)為界面粗糙度的這種差異可能是由于處于壓縮應(yīng)變狀態(tài)下材料界面粗糙度會(huì)大于處于拉伸應(yīng)變狀態(tài)下的界面狀態(tài)。③在GaSb襯底上生長(zhǎng)的GaAs和InSb鍵合的InAs/GaSb SL界面區(qū)域存在局部陡峭，提出界面粗糙化的主要機(jī)制是成島化的趨勢(shì)。

圖2 在GaSb (0 0 1)上生長(zhǎng)的InAs/GaSb超晶格的HRTEM圖像：(a) 沿著[1 1 0]區(qū)軸向的InAs/InSb/GaSb SL的橫截面HRTEM圖像；(b) SL的(0 0 2)晶格條紋圖像[17]

圖3 GaSb (0 0 1)或GaAs (0 0 1)襯底上生長(zhǎng)的GaSb緩沖層上的InAs/GaSb SL樣品的HRTEM圖像

因與InAs/GaSb外延相關(guān)的同價(jià)雜質(zhì)表現(xiàn)出獨(dú)特的特征，通過(guò)掃描隧道顯微鏡圖可以清晰精確地分辨出界面互混，表面和體內(nèi)As與Sb原子的交換反應(yīng)，V族元素的摻入情況等[19-20]。圖4(a)是不同As浸潤(rùn)時(shí)間情況下的InAs/GaSb超晶格界面STM測(cè)試結(jié)果，從下到上As2浸潤(rùn)時(shí)間依次增加。下圖是沒(méi)有As2浸潤(rùn)情況，界面呈現(xiàn)為InAs-like；中圖為4s浸潤(rùn)時(shí)間下，界面為GaAs-like；而上圖為15s浸潤(rùn)時(shí)間下，GaAs-like界面變厚，并且與InAs混在一起。結(jié)果表明將GaSb層暴露于As-soak下會(huì)導(dǎo)致界面質(zhì)量變差，不利于InAs/GaSb超晶格材料的晶體質(zhì)量。圖4(b)的STM結(jié)果中，GaSb層中隨機(jī)分布的黑點(diǎn)是As摻入GaSb的結(jié)果，InAs層中類(lèi)似的白點(diǎn)是從GaSb界面偏析進(jìn)入InAs的Sb原子，作者通過(guò)統(tǒng)計(jì)得出大約有3%的Sb進(jìn)入到InAs層中。

通過(guò)二次離子質(zhì)譜剖析V族元素在外延層中的深度分布來(lái)判定界面的粗糙度。在InAs-on-GaSb界面，來(lái)自下層GaSb的Sb可以摻入到InAs層中。但是與表面Sb相比，InAs層內(nèi)Sb的存在量可以忽略不計(jì)[21-22]（圖5所示）。通過(guò)SIMS分析表明InAs-on-GaSb界面存在Sb的偏析效應(yīng)和In的偏析效應(yīng)，GaSb-on-InAs界面不存在As的偏析情況，Sb-for-As交換在熱力學(xué)上不如As-for-Sb交換有利。

圖4 InAs/GaSb超晶格樣品的XSTM圖像：(a) InAs/GaSb超晶格樣品在(110)橫截面的InAs-on-GaSb和GaSb-on-InAs界面的陰離子亞晶格的原子分辨率STM圖像[19]；(b) Pb (As)= 5.3×10－6 Torr下生長(zhǎng)的InAs/GaSb超晶格的XSTM（cross-sectional scanning tunneling microscopy）圖像[20]

圖5 GaSb層上生長(zhǎng)的InAs層的SIMS測(cè)試：(a) GaSb層上生長(zhǎng)的InAs層的SIMS深度剖面[21]；(b) 通過(guò)SIMS測(cè)量在不同襯底溫度下生長(zhǎng)的兩個(gè)InAs on GaSb界面的Sb分布[22]

通過(guò)對(duì)多個(gè)InAs/GaSb超晶格樣品（相同的生長(zhǎng)條件）的界面進(jìn)行多次X射線光電子能譜測(cè)量，利用V族元素與III族元素的峰強(qiáng)度比值的范圍可以確定界面的互混情況及陡峭性。圖6和表1是文獻(xiàn)[22]的研究結(jié)果，其中InAs/GaSb異質(zhì)結(jié)構(gòu)元素峰強(qiáng)度比的范圍遠(yuǎn)大于GaSb/InAs異質(zhì)結(jié)構(gòu)。GaSb/InAs樣品范圍較小的峰強(qiáng)度比意味著界面組分變化很小，具有陡峭的界面。而InAs/GaSb樣品峰強(qiáng)度比的范圍較大，表明界面組分變化較大，說(shuō)明其具有擴(kuò)展的界面。另外，作者為了確定界面形成的過(guò)程中是否存在As對(duì)Sb的替換過(guò)程，通過(guò)XPS對(duì)As暴露下的GaSb表面進(jìn)行了研究。圖7[22]中上圖(a)顯示As 3d與Ga 3d峰強(qiáng)度比隨著As-soak時(shí)間的增加有一個(gè)明顯的上升過(guò)程。另外，圖7中下圖(b)隨著As-soak時(shí)間的增加，Sb 4d對(duì)Ga 3d的峰強(qiáng)度比下降。這些證據(jù)都證實(shí)了As暴露過(guò)程中As-for-Sb交換反應(yīng)的存在。在一定的逃逸深度范圍下，對(duì)As 3d與Ga 3d峰強(qiáng)度比進(jìn)行分析，表明不僅在表面存在As-for-Sb反應(yīng)，在GaSb體內(nèi)同樣存在交換反應(yīng)。

圖6 GaSb/InAs和InAs/GaSb異質(zhì)結(jié)構(gòu)的代表性的XPS[22]

1.2 界面對(duì)超晶格能帶的影響表征分析

M. S. Daly等人研究發(fā)現(xiàn)，采用InSb-like界面的超晶格材料的能帶交疊要比采用GaAs-like界面的大30±10 meV，但GaAs-like界面會(huì)降低超晶格微帶中電子與空穴的波函數(shù)交疊程度，其超晶格帶隙g相對(duì)較大，不利于保證材料的光吸收[23-25]。在超晶格中，InSb的價(jià)帶頂位于GaSb價(jià)帶頂之上，這使得空穴有趨向于InSb層聚集的特性，同時(shí)InSb層的插入拓寬了空穴勢(shì)阱的寬度，導(dǎo)致超晶格的空穴微帶上移，因此隨著InSb界面厚度的增加，其超晶格材料對(duì)應(yīng)的探測(cè)波長(zhǎng)逐漸增加。GaAs界面對(duì)超晶格材料對(duì)應(yīng)的探測(cè)波長(zhǎng)的影響分析也類(lèi)似。

表1 GaSb/InAs和InAs/GaSb界面的同一側(cè)上的元素之間的XPS峰強(qiáng)度比率[22]

Note: The notationg:s specifiesgrowths andXPS scans used to obtain a given set of values

圖7 GaSb表面的As2暴露的XPS峰強(qiáng)度比[22]

對(duì)于界面對(duì)超晶格能帶的影響，B. R. Bennnett[26]和D. H. Chow[27]等人分別利用測(cè)量光電導(dǎo)和不同溫度下載流子濃度的方法，分析計(jì)算了InAs/GaInSb超晶格材料的禁帶寬度，其結(jié)果表明具有GaAs-like界面的超晶格的禁帶寬度較InSb-like界面的要高20～50meV[28]。更直觀的測(cè)試表征技術(shù)為PL譜和XPS。

因外延超晶格材料的界面類(lèi)型（InSb-like或GaAs-like界面）及厚度等參數(shù)的不同，光致熒光光譜（PL譜）峰位會(huì)隨之發(fā)生位移。如圖8[29]，隨著InSb界面厚度的增加，超晶格PL譜的峰位逐漸紅移。而圖9[30]則是隨著GaAs界面厚度增加，PL譜峰位逐漸藍(lán)移。與上述分析相一致。

圖8 T＝80K，10MLs-InAs / nInSb ML-InSb / 10MLs-GaSb SLs的PL譜[29]

圖9 TPL＝10K，在InAs-on-GaSb界面為GaAs-like界面的超晶格材料的PL譜[30]

據(jù)文獻(xiàn)[21]報(bào)道，（Ga，In）Sb上的InAs的能帶偏移也可由XPS確定。通過(guò)將實(shí)驗(yàn)得到的價(jià)帶態(tài)密度（valence-band density of states，VBDOS）擬合到實(shí)驗(yàn)上擴(kuò)展的理論VBDOS，獲得了InAs和GaSb體材料的In 4d和Ga 3d電子態(tài)到價(jià)帶頂?shù)慕Y(jié)合能差。利用高斯-洛倫茲函數(shù)擬合XPS峰值確定了InAs/GaSb結(jié)構(gòu)中In 4d和Ga 3d核心電子態(tài)之間的能量差，得到能帶偏移為0.62±0.1eV。

界面類(lèi)型對(duì)價(jià)帶偏移的影響現(xiàn)在還沒(méi)有具體結(jié)論。Meyer等研究人員[31]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明GaAs型界面的價(jià)帶偏移較InSb型界面高14±5meV。而通過(guò)對(duì)XPS測(cè)試結(jié)果分析，Wang等研究人員[22,32]認(rèn)為價(jià)帶偏移不受界面組分的影響，而與生長(zhǎng)次序有關(guān)，即在GaSb上生長(zhǎng)InAs形成的價(jià)帶偏移較在InAs上生長(zhǎng)GaSb要高。相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的造成這種實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異的主要原因可能是材料的生長(zhǎng)方式和應(yīng)變狀態(tài)造成的[28]。

1.3 界面對(duì)超晶格材料晶體質(zhì)量、光學(xué)性質(zhì)的影響

根據(jù)上述界面特性會(huì)對(duì)超晶格材料的晶體質(zhì)量和光學(xué)性質(zhì)造成影響，相應(yīng)地對(duì)超晶格材料的測(cè)試表征方法有HRXRD、霍爾測(cè)試及吸收光譜。具體分析如下：

通過(guò)高分辨率X射線衍射失配度的計(jì)算來(lái)判定應(yīng)力補(bǔ)償效果，也可通過(guò)觀察圍繞衛(wèi)星峰0級(jí)的Pendell Kosung fringes，表明高的超晶格晶體質(zhì)量，Pendell Kosung fringes的情況可以評(píng)定InSb界面的（臨界）厚度[33]，超晶格衛(wèi)星峰的相對(duì)強(qiáng)度也會(huì)受到As/Sb交換反應(yīng)的影響。

霍爾測(cè)試結(jié)果參數(shù)中平面載流子遷移率是量化超晶格層質(zhì)量和IF粗糙度散射（IRS）程度的有用工具。如表2所示，不同IF類(lèi)型時(shí)，載流子濃度和遷移率的變化，證明了IF質(zhì)量對(duì)IF快門(mén)序列的敏感性[34]。

室溫（room temperature，RT）吸收系數(shù)（吸收光譜）是從樣品的透射光譜與去除外延層之后襯底的透射光譜之間的比較推導(dǎo)出的。引入界面層的超晶格材料完成結(jié)構(gòu)特征研究之后，通過(guò)分析吸收光譜中多種高能躍遷參與的特征來(lái)表征證明高質(zhì)量的超晶格材料光學(xué)性質(zhì)。

有意引入InSb界面層的超晶格材料除了由于基態(tài)電子（C1）和重空穴（VH1）微帶之間的吸收導(dǎo)致的C1-VH1躍遷外，從吸收光譜中也能夠獲得其他幾種高能躍遷的參與，如圖10所示。根據(jù)對(duì)InAs/GaSb超晶格的精確計(jì)算，作者提出幾種高能躍遷可能是C1-VL1躍遷（約300 meV）和C1-VH2躍遷（約430 meV），從而將最低電子微帶C1與激發(fā)空穴子帶相關(guān)聯(lián)（分別為第一輕空穴VL1和第二重空穴VH2子帶）[17,23,35]。

表2 (InAs + IF)/(GaSb + IF) SLs插入InSb-like或/和GaAs-like界面的數(shù)據(jù)匯總[34]

Note: Thes,s, andrepresent the 10 K resistivity, hole density, and in-plane hole mobility

圖10 InAs/InSb/GaSb（10/1/10 MLs）超晶格的RT吸收光譜[17]

2 總結(jié)

對(duì)于InAs/GaSb超晶格來(lái)說(shuō)，界面控制極為重要。為了對(duì)超晶格界面詳細(xì)研究，反饋外延生長(zhǎng)工藝，對(duì)界面質(zhì)量進(jìn)行測(cè)試表征分析就顯得非常重要。本文詳細(xì)介紹了拉曼光譜、SIMS、HRTEM、STM、XPS、PL譜、HRXRD、霍爾測(cè)試、吸收光譜等測(cè)試表征方法對(duì)InAs/GaSb超晶格界面特性的研究，如界面類(lèi)型的判定、界面陡峭性、粗糙度及界面反應(yīng)（如界面互混、As/Sb交換反應(yīng)等）等，分析了界面質(zhì)量對(duì)超晶格材料能帶結(jié)構(gòu)、晶體質(zhì)量、光學(xué)性質(zhì)的影響。

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Characterization and Analysis of Interface Characteristics of InAs/GaSb Type-II Superlattice Materials

REN Yang，QIN Gang，LI Junbin，YANG Jin，LI Yanhui，YANG Chunzhang，KONG Jincheng

(,650223,)

This article systematically introduces the testing and analysis methods used by domestic and foreign research institutions to study the superlattice interface. To evaluate the quality of the superlattice interface, the InAs/GaSb type-II superlattice interface type, interface roughness, abruptness, and other characteristics can be tested and analyzed using Raman spectroscopy, high-resolution transmission electron microscopy, a scanning tunneling microscope, secondary ion mass spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy. Photoluminescence spectroscopy, high-resolution X-ray diffraction, Hall measurements, and absorption spectroscopy can be used to study the effect of the superlattice interface quality on the energy band, crystal quality, and optical properties of superlattice materials.

InAs/GaSb type-II superlattice, InSb-like interface, GaAs-like interface, abruptness

TN215，TN304

A

1001-8891(2022)02-0115-08

2020-10-19；

2022-01-19.

任洋（1990-），女，河北保定人，碩士，工程師，主要從事紅外光電材料與器件方面的研究工作。E-mail：1195947744@qq.com。

孔金丞（1979-），男，云南南華人，研究員，博士，主要從事紅外探測(cè)器材料與器件技術(shù)研究。E-mail：kongjincheng@163.com。