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(東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽(yáng) 110819)

奧氏體不銹鋼具有優(yōu)異的焊接性、良好的成形性和高耐腐蝕性，是一種應(yīng)用廣泛的工業(yè)材料[1]。然而奧氏體不銹鋼的屈服強(qiáng)度相對(duì)較低，嚴(yán)重阻礙了其在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。晶粒細(xì)化是金屬材料強(qiáng)化的理想手段，通過(guò)劇烈塑性變形方法制備的超細(xì)晶或者納米結(jié)構(gòu)材料通?？梢缘玫匠^(guò)其粗晶態(tài)數(shù)倍的強(qiáng)度，但是往往伴隨著塑性的犧牲[2-4]，實(shí)現(xiàn)304不銹鋼優(yōu)異的強(qiáng)度-塑性匹配具有挑戰(zhàn)性。近年來(lái)，異構(gòu)材料正成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)，它具有微米尺度異構(gòu)、宏觀均勻的特征[5]，由性能差異較大的域組成，異構(gòu)域交互作用使得整體性能遠(yuǎn)大于各域性能的疊加。異構(gòu)材料具有多種微觀結(jié)構(gòu)，比如異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)、梯度納米結(jié)構(gòu)、疊層結(jié)構(gòu)、多相結(jié)構(gòu)、核殼結(jié)構(gòu)以及雙晶態(tài)結(jié)構(gòu)[6]。利用梯度納米結(jié)構(gòu)和異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)等多級(jí)結(jié)構(gòu)的方法被認(rèn)為可提高材料的強(qiáng)塑性匹配，主要是通過(guò)將多種塑性變形和加工硬化機(jī)制結(jié)合在一起以實(shí)現(xiàn)材料的高強(qiáng)度和高塑性[4,7-8]。Fang等[9]采用表面機(jī)械研磨處理技術(shù)(SMGT)制備了梯度納米結(jié)構(gòu)Cu，使得其屈服強(qiáng)度為粗晶態(tài)的兩倍，均勻延伸率達(dá)到了31%±2%；Wu等[10]通過(guò)常規(guī)異步室溫軋制和退火相結(jié)合的傳統(tǒng)工藝制備了具有異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)的鈦板，在獲得超細(xì)晶強(qiáng)度的同時(shí)具備了粗晶的塑性；高波等[11]通過(guò)冷軋變形及退火處理的方法，制得由超細(xì)晶和微米再結(jié)晶晶粒組成的異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)316L不銹鋼，屈服強(qiáng)度為648.72 MPa，且相比于冷軋態(tài)的斷后伸長(zhǎng)率4.94%，異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)試樣的斷后伸長(zhǎng)率為25.48%，得到了極大提高，具有良好的強(qiáng)塑性匹配。本文主要采用軋制與退火相結(jié)合的工藝來(lái)制備異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)304不銹鋼，并研究了其微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的關(guān)系。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)所用的材料是商用304奧氏體不銹鋼板，其化學(xué)成分如表1所示。原始態(tài)組織如圖1(a)所示，其主要為等軸的奧氏體晶粒，組織中含有一定量的退火孿晶，其平均晶粒尺寸為38 μm。由工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(圖1(b))可知，其屈服強(qiáng)度為295 MPa，抗拉強(qiáng)度為787 MPa，斷裂總延伸率為68%，均勻延伸率為46%。對(duì)其宏觀硬度進(jìn)行測(cè)量，其值為155 HV20。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 304奧氏體不銹鋼的原始組織(a)及工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(b)Fig.1 Initial microstructure(a) and engineering stress-strain curve(b) of the 304 austenitic stainless steel

試驗(yàn)前，將原始態(tài)鋼板進(jìn)行切割，切割后試樣尺寸為150 mm×130 mm×35 mm。將試樣在箱式電阻爐中進(jìn)行保溫以獲得均勻的奧氏體組織，保溫溫度為1200 ℃，時(shí)間為1 h。隨后在φ450 mm×450 mm二輥可逆軋機(jī)上進(jìn)行4道次熱軋?jiān)囼?yàn)，軋后立即水冷至室溫。終軋厚度約為12 mm，熱軋壓下量約為34%。利用鹽酸溶液去除表面氧化鐵皮，隨后在四輥液壓張力冷軋機(jī)上進(jìn)行多道次室溫冷軋，最終板厚約3 mm，冷軋壓下量約為75%。將冷軋?jiān)囼?yàn)鋼在箱式電阻爐中進(jìn)行退火處理，退火溫度為650～800 ℃，保溫時(shí)間為4～30 min，最終空冷至室溫。

采用ULTRA 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察原始試樣和退火試樣的顯微組織，觀察面為RD-ND面，經(jīng)240～2000號(hào)砂紙機(jī)械研磨并電解拋光，電解拋光液為酒精和高氯酸按照7∶1(體積比)配置的混合溶液，電解拋光的電壓為20～25 V，時(shí)間為15～25 s。采用D8 ADVANCE X射線衍射儀分析試樣的物相組成。

室溫拉伸試驗(yàn)在配備視頻引伸計(jì)的AI-7000LA-10電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，沿軋制方向切取拉伸試樣，拉伸試樣的標(biāo)距為25 mm，寬為6.25 mm，拉伸速率為3 mm/min。采用KB3000BVRZ-SA型硬度計(jì)對(duì)試樣的宏觀維氏硬度進(jìn)行測(cè)量，加載載荷砝碼為20 kg，加載時(shí)間為20 s，在RD-ND面測(cè)量5個(gè)位置點(diǎn)，取其平均值為最終硬度值。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 顯微組織

圖2 不同退火工藝下試驗(yàn)鋼的EBSD形貌(a,c,e)質(zhì)量圖;(b,d,f)相分布圖;(a,b)650 ℃×30 min;(c,d)700 ℃×12 min;(e,f)800 ℃×4 min Fig.2 EBSD morphologies of the tested steel annealed under different processes(a,c,e) contrast morphology; (b,d,f) phase distribution image; (a,b) 650 ℃×30 min; (c,d) 700 ℃×12 min; (e,f) 800 ℃×4 min

304不銹鋼試樣經(jīng)不同工藝退火后的顯微組織如圖2所示，通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，3組試驗(yàn)鋼的顯微組織特征有明顯的不同。圖2(a)為650 ℃退火30 min后試驗(yàn)鋼的顯微組織，晶粒尺寸分布相對(duì)均勻，經(jīng)EBSD統(tǒng)計(jì)得出試樣的平均晶粒尺寸為337 nm。其中部分為馬氏體逆轉(zhuǎn)變形成的細(xì)小奧氏體晶粒。由圖2(b)可以看出，部分馬氏體組織仍未發(fā)生逆轉(zhuǎn)變。700 ℃退火12 min試樣中的晶粒尺寸相差較大，如圖2(c)所示，經(jīng)EBSD統(tǒng)計(jì)得出其平均晶粒尺寸為552 nm，殘留奧氏體組織(RA)和再結(jié)晶晶粒(RGs，體積分?jǐn)?shù)為53%)被大量的超細(xì)晶/納米晶粒(UFG/Nano)包圍，微米再結(jié)晶晶粒和超細(xì)晶晶粒的平均晶粒尺寸分別為1.47 μm 和239 nm，馬氏體逆轉(zhuǎn)變形成的奧氏體晶粒尺寸較小，而殘留奧氏體再結(jié)晶過(guò)程形成的部分奧氏體晶粒尺寸達(dá)到微米級(jí)別，部分微米晶內(nèi)含有退火孿晶。此外，還能觀察到部分未再結(jié)晶的殘留奧氏體組織以及部分殘留的馬氏體組織(見(jiàn)圖2(d))。再結(jié)晶晶粒和超細(xì)晶/納米晶粒以及殘留奧氏體呈層狀分布，形成典型的異構(gòu)層狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)在800 ℃退火4 min后，試驗(yàn)鋼組織中主要為等軸狀的微米級(jí)奧氏體晶粒，晶粒尺寸分布相對(duì)均勻，平均晶粒尺寸為1.44 μm。在該退火條件下，馬氏體逆轉(zhuǎn)變基本完成，逆轉(zhuǎn)變的奧氏體晶粒出現(xiàn)長(zhǎng)大，殘留奧氏體基本完全再結(jié)晶，大部分晶粒內(nèi)含有退火孿晶，不存在異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)的組織特征。為了便于描述，根據(jù)觀察到的顯微組織特征，分別將650 ℃退火30 min、700 ℃退火12 min、800 ℃退火4 min組織定義為均勻的納米/超細(xì)晶組織(Nano/UFG)、異構(gòu)層狀組織(HLS)、均勻的粗晶組織(CG)。

圖3 不同晶粒尺寸試樣的XRD圖譜(a)及馬氏體體積分?jǐn)?shù)(b)Fig.3 XRD patterns(a) and volume fraction of martensite(b) of the specimen with different grain sizes

2.2 物相分析

不同晶粒尺寸試樣的X射線衍射圖譜及馬氏體體積分?jǐn)?shù)如圖3所示。原始試樣是由2.6%馬氏體相和97.4%奧氏體相組成，經(jīng)34%熱軋和75%冷軋?jiān)嚇?CR)的奧氏體峰衍射強(qiáng)度顯著下降，但奧氏體衍射峰(220)γ仍然存在，說(shuō)明冷軋?jiān)嚇又杏袣埩魥W氏體。馬氏體衍射峰(200)α′、(211)α′峰明顯增強(qiáng)，說(shuō)明在變形過(guò)程中亞穩(wěn)奧氏體發(fā)生了形變誘導(dǎo)馬氏體相變，馬氏體的體積分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)至80%。隨著晶粒尺寸的增加(Nano/UFG→HLS→CG)，奧氏體峰(200)γ、(111)γ的衍射強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，(220)γ的衍射強(qiáng)度幾乎不發(fā)生改變，馬氏體峰(200)α′、(211)α′的衍射強(qiáng)度逐漸減弱。Nano/UFG試樣組織中馬氏體的含量為12.1%，與EBSD相分布圖一致。HLS試樣的殘留馬氏體含量為7.4%。由EBSD相分布圖可知，CG試樣組織中存在少量的馬氏體，然而，由于XRD設(shè)備精度的問(wèn)題，并未檢測(cè)出馬氏體的衍射峰。

2.3 力學(xué)性能及加工硬化行為

圖4 不同晶粒尺寸試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Engineering stress-strain curves of the specimen with different grain sizes

圖4為不同晶粒尺寸試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，對(duì)應(yīng)的力學(xué)性能如表2所示。原始粗晶試樣具有較低的屈服強(qiáng)度和優(yōu)異的斷裂總延伸率，分別為295 MPa和68%。Nano/UFG試樣的屈服強(qiáng)度為1038.4 MPa，斷裂總延伸率為34.4%，具有明顯的不連續(xù)屈服現(xiàn)象，流動(dòng)應(yīng)力在工程應(yīng)變?yōu)?.5%下即達(dá)到峰值1086.6 MPa，之后緩慢下降至1038.4 MPa，塑性流動(dòng)幾乎在恒定應(yīng)力下進(jìn)行，產(chǎn)生很長(zhǎng)的屈服平臺(tái)，直至試樣發(fā)生斷裂。CG試樣斷裂總延伸率增加至53.3%，但屈服強(qiáng)度降低至595.9 MPa，表現(xiàn)為連續(xù)的加工硬化直至塑性失穩(wěn)，具有連續(xù)屈服，不存在彈性變形與塑性變形過(guò)渡階段的不連續(xù)屈服現(xiàn)象。HLS試樣的屈服強(qiáng)度達(dá)到了940.1 MPa，斷裂總延伸率為43.1%。HLS試樣的屈服強(qiáng)度約是原始粗晶試樣的3倍，同時(shí)能保持良好的斷裂總延伸率；HLS試樣的斷裂總延伸率比Nano/UFG試樣增加了25%，屈服強(qiáng)度僅降低了9.5%；HLS試樣的屈服強(qiáng)度與CG試樣相比增加了58%，斷裂總延伸率僅降低了19%，具有很大的工業(yè)應(yīng)用潛力。在彈性階段后表現(xiàn)為較短的屈服平臺(tái)，在屈服平臺(tái)之后產(chǎn)生了明顯的加工硬化，提高了抗拉強(qiáng)度及斷裂總延伸率。異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)使HLS試樣屈服強(qiáng)度明顯增大，微米晶晶粒和超細(xì)晶/納米晶晶粒以及殘留奧氏體之間具有很大的強(qiáng)度和加工硬化能力的差異，大量幾何必須位錯(cuò)(GNDs)在其域界面處塞積以協(xié)調(diào)變形，發(fā)生異變誘導(dǎo)強(qiáng)化，提高試樣的整體屈服強(qiáng)度[12]。原始試樣的硬度為155 HV20，在34%熱軋和75%冷軋之后，硬度增長(zhǎng)至526 HV20。硬度增長(zhǎng)的原因有兩點(diǎn)：其一是冷軋?jiān)嚇又杏懈呙芏任诲e(cuò)以及有大量納米晶和超細(xì)晶產(chǎn)生，其二是發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變，有大量馬氏體產(chǎn)生。Nano/UFG、HLS以及CG試樣的硬度分別為390.7、357.0、271.0 HV20，隨著晶粒尺寸的增加(Nano/UFG→HLS→CG)，退火試樣的硬度逐漸降低，原因?yàn)轳R氏體逆轉(zhuǎn)變逐漸完全以及奧氏體逐漸長(zhǎng)大。

表2 不同晶粒尺寸試樣的力學(xué)性能

圖5 不同晶粒尺寸試樣的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(a)及加工硬化速率曲線(b)Fig.5 True stress-strain curves(a) and work hardening rate curves(b) of the specimen with different grain sizes

不同晶粒尺寸試樣的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線及加工硬化速率(dσ/dε)曲線分別如圖5(a, b)所示。Nano/UFG試樣加工硬化速率曲線分為3個(gè)階段，A階段為彈性變形向塑性變形轉(zhuǎn)變階段，由于塑性變形開(kāi)始時(shí)可動(dòng)位錯(cuò)密度較低，加工硬化速率快速下降至負(fù)值，這對(duì)應(yīng)于工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線中的屈服下降；C階段加工硬化速率的上升是由于發(fā)生少量馬氏體相變[13]；E階段加工硬化速率保持不變，對(duì)應(yīng)于工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線中很長(zhǎng)的屈服平臺(tái)。HLS試樣的加工硬化速率曲線分為3個(gè)階段，A階段為彈性變形向塑性變形轉(zhuǎn)變階段；C階段由于產(chǎn)生TRIP效應(yīng)，加工硬化速率上升。超細(xì)晶和微米晶奧氏體以及殘留奧氏體穩(wěn)定性不同，在不同變形下產(chǎn)生TRIP效應(yīng)，兩階段的TRIP效應(yīng)提高了試樣整體的加工硬化能力，同時(shí)由于微米晶晶粒和超細(xì)晶/納米晶晶粒以及殘留奧氏體承受不同的塑性應(yīng)變時(shí)，其界面處存在應(yīng)變梯度，大量GNDs在界面處塞積以協(xié)調(diào)變形，從而產(chǎn)生異變誘導(dǎo)加工硬化，提高加工硬化速率；D階段，隨著TRIP效應(yīng)的逐漸減弱，加工硬化速率逐漸降低。CG試樣的加工硬化速率曲線分為4個(gè)階段，A階段為彈性變形向塑性變形轉(zhuǎn)變階段，達(dá)到塑性變形條件后，位錯(cuò)滑移引起試樣的加工硬化速率快速下降；B階段隨著位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)滑移與塞積引起加工硬化速率緩慢下降；C階段TRIP效應(yīng)引起加工硬化速率上升；D階段隨著TRIP效應(yīng)的逐漸減弱，加工硬化速率逐漸降低[14]。

3 結(jié)論

通過(guò)形變誘導(dǎo)馬氏體退火逆轉(zhuǎn)變工藝制備了異構(gòu)片層結(jié)構(gòu)304不銹鋼。經(jīng)34%熱軋和75%冷軋變形后，304不銹鋼內(nèi)部發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變。經(jīng)700 ℃退火12 min后，馬氏體逆轉(zhuǎn)變形成的等軸狀納米/亞微米奧氏體晶粒、殘留奧氏體再結(jié)晶形成的微米級(jí)別的奧氏體晶粒以及未再結(jié)晶的殘留奧氏體晶粒形成了異構(gòu)層狀結(jié)構(gòu)，其具有良好的強(qiáng)塑性匹配，屈服強(qiáng)度為940.1 MPa，抗拉強(qiáng)度為976.6 MPa，斷裂總延伸率為43.1%，硬度為357 HV20。