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(1. 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 江蘇 鎮(zhèn)江 212013;2. 江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司， 江蘇 宜興 214200)

鎳基高溫合金因其優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、抗腐蝕性能以及出色的抗氧化性能等，被廣泛應(yīng)用于核電、石油化工、航空航天等重要領(lǐng)域[1-3]。Inconel 617合金以其優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、焊接性能、耐腐蝕性能及良好的高溫性能被認(rèn)為是第四代核電系統(tǒng)關(guān)鍵熱部件的候選材料[4-7]，工作溫度最高可以達(dá)到950～1000 ℃，能夠滿足在高溫、高壓等惡劣環(huán)境復(fù)合作用的條件下使用[8-11]。

目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于Inconel 617合金的研究主要針對(duì)其高溫抗氧化性能、焊接性能、第二相的析出規(guī)律。有學(xué)者對(duì)Inconel 617合金在1100～1190 ℃溫度區(qū)間的鑄態(tài)組織熱變行為[12]及合金鑄態(tài)組織及其均勻化工藝進(jìn)行了細(xì)致的研究[13]?；谠摵辖馃o固態(tài)相變，所以其微觀組織的控制方法、服役性能的優(yōu)化主要為熱變形[14-16]。但在實(shí)際核電管材生產(chǎn)過程中，冷變形是其主要的成形工藝，而經(jīng)過冷變形后的熱處理對(duì)Inconel 617合金晶粒再結(jié)晶長(zhǎng)大及其對(duì)性能的影響研究較少。本文通過對(duì)Inconel 617合金進(jìn)行不同工藝參數(shù)的熱處理，研究了其對(duì)合金晶粒平均尺寸、維氏硬度、抗拉強(qiáng)度的影響，同時(shí)建立了晶粒長(zhǎng)大的動(dòng)力學(xué)方程，以期為該合金管的熱處理工藝參數(shù)選擇提供相應(yīng)的參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

本文中所使用的Inconel 617合金無縫管由某公司提供，主要化學(xué)成分見表1。合金管使用冷軋機(jī)經(jīng)過多道次冷軋，從最初的荒管φ133 mm×16 mm加工至φ25.4 mm×2.6 mm，每一道次冷軋過后都經(jīng)過適當(dāng)?shù)闹虚g熱處理。在規(guī)格為φ25.4 mm×2.6 mm的合金管端部取樣，將試樣用切割機(jī)切成長(zhǎng)度200 mm的整管8根，分別在箱式爐中進(jìn)行不同制度的熱處理，即在1120、1160、1180和1200 ℃下分別保溫10、30 min，保溫完成后立即水冷。

表1 Inconel 617合金管的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

將上述不同熱處理制度的試樣使用線切割機(jī)將其切成兩部分，第一部分進(jìn)行縱向的金相檢測(cè)以及維氏硬度測(cè)試，試樣尺寸為長(zhǎng)度20 mm的半管，機(jī)械拋光至表面無明顯劃痕后使用570HAD型數(shù)顯布洛維硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試，加載載荷306 N，保荷時(shí)間10 s；將每個(gè)拋光完成的試樣使用磷酸∶水=1∶9(體積比)的腐蝕液進(jìn)行電解腐蝕，腐蝕電壓為15±0.5 V，腐蝕時(shí)間8～10 s，腐蝕完成后使用Zeiss Axiovert 40MAT 型光學(xué)顯微鏡觀察縱向顯微組織；第二部分試樣沿縱向取樣，使用DDL 100型電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，拉伸速度為2 mm/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理制度對(duì)平均晶粒尺寸的影響

Inconel 617合金管冷軋狀態(tài)及經(jīng)不同熱處理制度處理后的縱向顯微組織如圖1及圖2所示。從圖1可以看出，經(jīng)過冷軋加工之后，Inconel 617合金無縫管晶粒沿縱向被拉長(zhǎng)，部分晶粒的內(nèi)部存在少數(shù)的變形帶。

圖1 Inconel 617合金管冷軋狀態(tài)縱向顯微組織Fig.1 Longitudinal metallographic structure of the cold rolled Inconel 617 alloy tube

圖2 Inconel 617合金管在不同溫度保溫不同時(shí)間后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the Inconel 617 alloy tube held at different temperatures for different time(a1,b1) 1120 ℃; (a2,b2) 1160 ℃; (a3,b3) 1180 ℃; (a4,b4) 1200 ℃;(a1-a4) 10 min;(b1-b4) 30 min

在1120 ℃下進(jìn)行熱處理時(shí)，大部分晶粒還處于回復(fù)再結(jié)晶的過程，這種現(xiàn)象在保溫10 min時(shí)較為明顯；保溫時(shí)間延長(zhǎng)后，晶?；貜?fù)再結(jié)晶過程繼續(xù)進(jìn)行，但仍有部分晶粒未完全完成回復(fù)再結(jié)晶，保溫10 min時(shí)的再結(jié)晶晶粒平均尺寸只有27.28 μm，30 min保溫下的平均尺寸也僅為38.59 μm。隨著溫度的提升，合金晶界碳化物回溶，消除了其在晶界阻礙作用，從而使晶粒內(nèi)部逐漸完成了回復(fù)和再結(jié)晶的過程，晶粒快速長(zhǎng)大，1160 ℃保溫10 min時(shí)僅在晶界處還有未完成再結(jié)晶的晶粒；同一溫度下，晶粒尺寸隨著保溫時(shí)間的不斷延長(zhǎng)而長(zhǎng)大，并且內(nèi)部出現(xiàn)了數(shù)量較多的孿晶，伴隨著溫度的升高及保溫時(shí)間延長(zhǎng)，晶粒長(zhǎng)大非常明顯，溫度達(dá)到1200 ℃時(shí)，不同保溫時(shí)間的晶粒平均尺寸已經(jīng)達(dá)到了128.07 μm和163.88 μm。圖3為Inconel 617合金管的平均晶粒尺寸隨溫度的變化關(guān)系曲線，可見，當(dāng)溫度從1120 ℃升至1160 ℃時(shí)，晶粒快速長(zhǎng)大；而當(dāng)溫度從1160 ℃升至1200 ℃時(shí)，不同保溫時(shí)間下的試樣晶粒長(zhǎng)大速率均有所減緩。

圖3 不同熱處理參數(shù)下Inconel 617合金管的平均晶粒尺寸變化Fig.3 Variation of average grain size of the Inconel 617 alloy tube under different heat treatment parameters

晶粒的長(zhǎng)大過程受到多個(gè)因素的影響，主要的驅(qū)動(dòng)力為界面能的降低，晶粒長(zhǎng)大過程中，晶界面積下降，整個(gè)系統(tǒng)的自由能降低，導(dǎo)致較大的晶粒繼續(xù)長(zhǎng)大，較小的晶粒尺寸減小直到最終消失[17-19]。晶粒長(zhǎng)大的速度與晶界的遷移機(jī)制強(qiáng)相關(guān)，晶界遷移是一種熱激活過程，除了受到溫度的影響外，第二相的釘扎作用同樣會(huì)影響這個(gè)過程。Arrehenius[20-21]關(guān)系解釋了大角度晶界的遷移率M與系統(tǒng)溫度T之間的關(guān)系，即：

(1)

式中：M0為常數(shù)；Q為晶界遷移的表觀激活能，kJ/mol；R為理想氣體常數(shù)，其值為8.314 J/(mol·K)；T為熱處理溫度，K。

晶界移動(dòng)速度υ與驅(qū)動(dòng)壓力p的關(guān)系為υ=Mp，假定晶粒為球狀，則p=γb/D，其中γb為界面能，D為晶粒的平均尺寸。在恒溫條件下對(duì)dD/dt積分，可得：

D2=γbMt

(2)

將式(2)代入式(1)，設(shè)t為常數(shù)得：

(3)

式中：A為包含晶界擴(kuò)散系數(shù)及等溫時(shí)間因子在內(nèi)的常數(shù)，A=γbM0t。

對(duì)式(3)的等式兩邊分別取對(duì)數(shù)，得到以下關(guān)系：

lnD=0.5lnA-0.5[Q/(RT)]

(4)

可見，lnD是1/T的一次函數(shù)，二者呈線性關(guān)系。

圖4為Inconel 617合金管進(jìn)行不同參數(shù)熱處理后的平均晶粒尺寸，并且按照式(4)進(jìn)行線性回歸分析，從圖4可以看出，兩條直線幾乎平行。根據(jù)擬合結(jié)果，得到平均晶粒尺寸D與溫度T的關(guān)系，如式(5)所示：

(5)

由式(4)和式(5)可以計(jì)算得出，Inconel 617合金晶界遷移的表觀激活能Q=651.82 kJ/mol。

圖4 Inconel 617合金管平均晶粒尺寸與熱處理溫度的關(guān)系Fig.4 Relationship between average grain size and heat treatment temperature of the Inconel 617 alloy tube

2.2 熱處理制度對(duì)力學(xué)性能的影響

2.2.1 熱處理對(duì)硬度的影響

圖5 熱處理溫度對(duì)Inconel 617合金管維氏硬度的影響Fig.5 Effect of heat treatment temperature on Vickers hardness of the Inconel 617 alloy tube

不同熱處理工藝參數(shù)下Inconel 617合金管的硬度變化如圖5所示，從圖5可以看出，同一保溫時(shí)間下，隨著熱處理溫度的不斷提高，合金的硬度呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢(shì)。這是由于隨著溫度的升高，晶粒尺寸不斷增大，加工硬化效果不斷減弱，晶粒的不斷粗化導(dǎo)致晶粒內(nèi)部晶界的數(shù)量減少，進(jìn)而合金的硬度呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)；從圖5可以看出，在同一熱處理溫度下保溫10 min的樣品硬度高于保溫30 min的樣品，這是因?yàn)楸貢r(shí)間的延長(zhǎng)為晶粒的長(zhǎng)大提供了條件，晶粒出現(xiàn)了粗化現(xiàn)象，導(dǎo)致合金硬度下降的速度明顯增大，這種現(xiàn)象在1200 ℃時(shí)最為明顯，此時(shí)保溫30 min樣品的硬度下降速率高于保溫10 min的樣品。

2.2.2 熱處理對(duì)室溫拉伸性能的影響

圖6 熱處理溫度對(duì)Inconel 617合金管拉伸性能的影響Fig.6 Effects of heat treatment temperature on tensile properties of the Inconel 617 alloy tube(a) 10 min ； (b) 30 min

不同熱處理工藝參數(shù)下Inconel 617合金管縱向室溫抗拉強(qiáng)度及斷后伸長(zhǎng)率的變化趨勢(shì)如圖6所示，由圖6可知，同一保溫時(shí)間下，合金室溫下的抗拉強(qiáng)度隨著熱處理溫度的升高逐漸下降，同時(shí)伴隨著合金的斷后伸長(zhǎng)率不斷升高，在溫度為1120～1160 ℃時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度隨著溫度的升高下降速率較快，溫度繼續(xù)升高，下降速率變緩；合金的斷后伸長(zhǎng)率增長(zhǎng)速率在1120～1180 ℃下增長(zhǎng)迅速，1180～1200 ℃下增長(zhǎng)速率有所放緩；保溫10 min的樣品強(qiáng)度普遍高于保溫30 min的樣品，這是由于長(zhǎng)時(shí)間的保溫加速了晶粒的長(zhǎng)大，晶粒粗化效果明顯，導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降。綜合分析合金的維氏硬度、抗拉強(qiáng)度及斷后伸長(zhǎng)率的變化，合金在1160 ℃熱處理時(shí)強(qiáng)度與斷后伸長(zhǎng)率有最佳的匹配關(guān)系，可推測(cè)Inconel 617合金最佳的熱處理制度為：1160 ℃×10 min，快速冷卻。

3 結(jié)論

1) 經(jīng)過冷軋變形后，Inconel 617合金管中的晶粒被壓扁且沿縱向被拉長(zhǎng)。熱處理溫度為1120～1200 ℃，保溫時(shí)間10、30 min時(shí)，隨著溫度升高及保溫時(shí)間延長(zhǎng)，合金中的晶粒不斷長(zhǎng)大，且出現(xiàn)了較多的孿晶，在晶粒內(nèi)部以及晶界處有大小不一的第二相析出。

2) 經(jīng)計(jì)算，Inconel 617合金的晶界遷移表觀激活能Q=651.82 kJ/mol。

3) 不同保溫時(shí)間下Inconel 617合金管的硬度以及室溫抗拉強(qiáng)度的變化趨勢(shì)相同，即隨著熱處理溫度的升高均呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，合金的伸長(zhǎng)率隨著溫度的升高不斷上升，保溫30 min的樣品強(qiáng)度低于保溫10 min的樣品。綜合晶粒平均尺寸及力學(xué)性能可以得出，1160 ℃下保溫10 min時(shí)試樣綜合性能最佳，可作為Inconel 617合金固溶處理的參考熱處理工藝參數(shù)。