謝世永 趙春宇 張連萬(wàn) 徐 冬 劉輝明趙亞林 吳姍姍 李來(lái)風(fēng)

（1 中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所低溫工程學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100190）

（2 中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

（3 航天低溫推進(jìn)劑技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100190）

（4 北京宇航系統(tǒng)工程研究所 北京 100076）

（5 深低溫技術(shù)研究北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100076）

1 引 言

在低溫工程領(lǐng)域中,如大型超導(dǎo)磁體、航天火箭系統(tǒng)、低溫系統(tǒng)設(shè)備等,以及新型材料等領(lǐng)域的研究中,都需要對(duì)所涉及材料的力學(xué)性能有較為準(zhǔn)確的了解。與室溫條件相比,低溫條件下材料的力學(xué)性能會(huì)有很大的差別。如低溫工程中常用的316LN 不銹鋼材料,在低溫條件下會(huì)產(chǎn)生馬氏體相變,從而使其拉伸強(qiáng)度顯著提高[1];在低溫工程中常用作低溫膠粘、絕緣以及復(fù)合材料樹(shù)脂基體的環(huán)氧樹(shù)脂,由于固化后交聯(lián)密度高,內(nèi)應(yīng)力大,在低溫下更易發(fā)生開(kāi)裂等不利情況[2-3]。因此,低溫條件下各種材料力學(xué)性能的研究是滿(mǎn)足工程實(shí)際需求不可或缺的重要環(huán)節(jié)之一。

對(duì)材料低溫下力學(xué)性能的了解,可以從各種手冊(cè)中查到相關(guān)數(shù)據(jù),但是對(duì)于所查詢(xún)到手冊(cè)上數(shù)據(jù)的可靠程度,手冊(cè)中查詢(xún)不到的材料或溫度區(qū)間,以及新材料研究中無(wú)法從手冊(cè)獲得的仍需要使用各種裝置進(jìn)行實(shí)際測(cè)量。對(duì)于材料低溫力學(xué)性能測(cè)試裝置的研究,目前應(yīng)用最為廣泛的方式是用低溫液體浸泡將待測(cè)樣品冷卻,或采用低溫液體浸泡再配合制冷機(jī)再液化的方式[4-5]。一般實(shí)驗(yàn)室常用的低溫液體是液氮和液氦,很少使用易燃易爆的液氫、液氧和液氖等低溫液體,因而這些方法往往只能對(duì)特定溫度點(diǎn)（如77 K、4.2 K）的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,這對(duì)于現(xiàn)在的低溫工程應(yīng)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠,無(wú)法全面了解材料力學(xué)性能隨溫度變化的規(guī)律。因此需要進(jìn)行材料在不同溫區(qū)內(nèi)的力學(xué)測(cè)量裝置的研究與設(shè)計(jì)。

隨著小型低溫制冷機(jī)技術(shù)的逐步成熟,采用制冷機(jī)直接冷卻的冷卻技術(shù)得到進(jìn)一步發(fā)展[6]。G-M制冷機(jī)因其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便,且可覆蓋液氦及以上的全部溫區(qū)而被廣泛用作各類(lèi)物性測(cè)試的冷源[7-8]。本研究采用單臺(tái)G-M 制冷機(jī)為冷源,研究設(shè)計(jì)了一套可滿(mǎn)足8—300 K 溫區(qū)內(nèi)任意溫度點(diǎn)的穩(wěn)定連續(xù)可控的材料力學(xué)測(cè)試系統(tǒng),通過(guò)更換不同形式的夾具,可滿(mǎn)足對(duì)材料的拉伸、壓縮、彎曲等力學(xué)性能的測(cè)試要求。該系統(tǒng)測(cè)試不使用低溫液體,測(cè)試過(guò)程中只使用少量氦氣作為導(dǎo)熱介質(zhì),測(cè)試結(jié)果誤差小,精度高。

2 力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)

本系統(tǒng)是以單臺(tái)G-M 制冷機(jī)為冷源的力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)。系統(tǒng)的主要部件包括:通用力學(xué)測(cè)試機(jī)、低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)。系統(tǒng)總設(shè)計(jì)圖如圖1 所示。待測(cè)試樣品裝于低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)中,通用力學(xué)測(cè)試機(jī)為樣品提供機(jī)械負(fù)載,冷卻系統(tǒng)為樣品提供低溫環(huán)境,控溫系統(tǒng)控制樣品環(huán)境溫度穩(wěn)定在預(yù)設(shè)溫度。

圖1 系統(tǒng)總設(shè)計(jì)圖1.通用力學(xué)測(cè)試機(jī);2.低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng);3.控溫系統(tǒng);4 冷卻系統(tǒng)。Fig.1 Scheme of cryogenic mechanical property testing system

2.1 低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)

低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)與通用力學(xué)測(cè)試機(jī)配合完成相應(yīng)的力學(xué)測(cè)試。低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)包括樣品腔、絕熱腔和G-M 制冷機(jī)冷頭3 部分,其結(jié)構(gòu)圖如圖2 所示。G-M 制冷機(jī)二級(jí)冷頭與樣品腔壁用導(dǎo)熱熱橋連接。樣品腔外均勻貼敷加熱膜,以供控溫系統(tǒng)準(zhǔn)確控溫使用,且保證樣品腔內(nèi)溫度均勻。該系統(tǒng)采用高真空絕熱的方式,以減少氣體傳熱;制冷機(jī)一級(jí)冷頭連接冷屏,在真空室室溫側(cè)與低溫側(cè)中間插入低溫冷屏,以減少輻射傳熱,樣品腔外壁、制冷機(jī)二級(jí)冷頭及導(dǎo)熱熱橋、冷屏均包裹鋁箔多層,以進(jìn)一步減少輻射漏熱。

圖2 低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖1.儀表閥門(mén)操作區(qū);2.真空室;3.樣品腔;4.樣品夾具及支架等;5.導(dǎo)熱熱橋;6.G-M 制冷機(jī)二級(jí)冷頭;7.冷屏;8.G-M 制冷機(jī);9.通用力學(xué)測(cè)試機(jī)連接桿。Fig.2 Construction of cryogenic mechanical property testing system

2.2 冷卻系統(tǒng)

冷卻系統(tǒng)為樣品提供低溫環(huán)境。該系統(tǒng)只采用一臺(tái)G-M 制冷機(jī)。制冷機(jī)一級(jí)冷頭冷卻冷屏。制冷機(jī)二級(jí)冷頭冷卻樣品腔體,從而冷卻樣品腔內(nèi)氦氣,冷氦氣對(duì)樣品、夾具及支架等部件進(jìn)行降溫。在系統(tǒng)降溫的過(guò)程中,樣品腔內(nèi)不斷補(bǔ)充氦氣,保持樣品腔內(nèi)壓力為0.02 MPa。

2.3 控溫系統(tǒng)

控溫系統(tǒng)負(fù)責(zé)整個(gè)系統(tǒng)溫度控制的數(shù)據(jù)采集、處理及顯示,文件讀寫(xiě)等功能。本控溫系統(tǒng)為模塊化設(shè)計(jì),可以實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)溫度的穩(wěn)定連續(xù)可控?？販叵到y(tǒng)共包括4 個(gè)部分:（1）傳感器和執(zhí)行器,傳感器主要包括各類(lèi)溫度傳感器,用于測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)各測(cè)點(diǎn)的溫度;執(zhí)行器為加熱膜,用于控制樣品的溫度。（2）標(biāo)準(zhǔn)精密輸入、輸出設(shè)備及轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān),用于將采集到的溫度信號(hào)進(jìn)行信號(hào)轉(zhuǎn)換輸入,自主研發(fā)的控溫儀對(duì)各溫度信號(hào)進(jìn)行采集并進(jìn)行高精度PID 控制,并最終將控制信號(hào)轉(zhuǎn)化成電壓信號(hào)輸出以控制執(zhí)行器工作。（3）工控機(jī),對(duì)輸入信號(hào)進(jìn)行采集、處理并實(shí)時(shí)顯示,對(duì)數(shù)據(jù)文件寫(xiě)入保存,并輸出溫度數(shù)據(jù)參數(shù)。（4）數(shù)據(jù)采集卡及數(shù)據(jù)采集線(xiàn)路,對(duì)前3 部分進(jìn)行連接集成,各設(shè)備儀表均采用GPIB 接口線(xiàn)纜與數(shù)據(jù)采集卡進(jìn)行連接,實(shí)現(xiàn)與工控機(jī)的通信。

3 漏熱分析

該系統(tǒng)使用單臺(tái)G-M 制冷機(jī)作為冷源,故對(duì)系統(tǒng)的整體漏熱要求較高,漏熱直接關(guān)系著可供樣品進(jìn)行力學(xué)測(cè)試的溫度區(qū)間,在滿(mǎn)足力學(xué)測(cè)試強(qiáng)度的要求下,需盡可能減少系統(tǒng)漏熱。本測(cè)試系統(tǒng)的漏熱主要包括真空室的剩余氣體傳熱漏熱以及輻射漏熱,樣品腔等連接結(jié)構(gòu)的固體導(dǎo)熱漏熱。

3.1 剩余氣體傳熱漏熱

該系統(tǒng)真空室可保持較高真空度,一般不低于10-3Pa,此時(shí)氣體分子平均自由程遠(yuǎn)大于兩壁面間距,此時(shí)的氣體傳熱屬于剩余氣體傳熱。剩余氣體傳熱漏熱量Qgas可由式（1）估算:

式中:α為適應(yīng)系數(shù),對(duì)于一般固體表面,空氣可取1 進(jìn)行估算;C為換熱系數(shù),在式中其它物理量均采用國(guó)際單位制時(shí),對(duì)于空氣可取1.2;P為真空室真空度,Pa;A為冷端表面積,m2;T2為熱端溫度,K;T1為冷端溫度,K。

3.2 輻射漏熱

該系統(tǒng)的真空腔壁、冷屏、樣品腔和制冷機(jī)二級(jí)冷頭的溫度均不相同,故存在輻射漏熱。兩溫度不同的物體間的輻射漏熱Qrad可由式（2）—（3）計(jì)算:

式中:σ為斯特潘-玻爾茲曼常數(shù),取值為5.67×10-8W/（m2·K4）;ε為有效發(fā)射系數(shù);ε1和ε2為冷端和熱端的表面發(fā)射系數(shù);A1和A2為冷端和熱端的表面積,m2;Tl和Th為冷端和熱端的平均溫度,K;ψ為輻射傳熱角系數(shù),當(dāng)全包裹時(shí)取值為1。

由式（2）,輻射漏熱量很強(qiáng)地依賴(lài)于熱端溫度,故在室溫端與低溫腔體間增加銅制冷屏。使冷屏溫度維持在液氮溫度以下,可有效減小來(lái)自室溫的輻射漏熱。當(dāng)在兩物體間插入n個(gè)中間屏?xí)r,可以認(rèn)為兩物體間的輻射漏熱約減小至未加屏前的1/（n+1）,故在樣品腔、二級(jí)冷頭、冷屏等相關(guān)部件上包裹20 層以上的鋁箔。所有零部件表面拋光處理并進(jìn)行酸洗鈍化,以降低物體表面發(fā)射率,從而減小輻射漏熱。

3.3 固體傳導(dǎo)漏熱

固體導(dǎo)熱漏熱由傅里葉公式計(jì)算,故固體導(dǎo)熱漏熱由式（4）計(jì)算:

式中:A為導(dǎo)熱物體的橫截面積,m2;L為導(dǎo)熱物體長(zhǎng)度,m;λ（T）為材料隨溫度變化的導(dǎo)熱系數(shù),W/（m·K）。該系統(tǒng)設(shè)計(jì)固體導(dǎo)熱材料為不銹鋼304 和銅,由NIST 庫(kù)中獲得材料的導(dǎo)熱系數(shù)-溫度曲線(xiàn)。由于系統(tǒng)中的傳感器導(dǎo)線(xiàn)已做熱沉,故在漏熱估算中暫且忽略此部分引入的微小漏熱。

綜上,該系統(tǒng)的漏熱計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。該系統(tǒng)所選G-M 制冷機(jī)二級(jí)冷頭的額定冷量為1.5 W@4.2 K,一級(jí)冷頭的額定冷量為35 W@50 K,由漏熱計(jì)算可知,根據(jù)G-M 制冷機(jī)冷頭冷量曲線(xiàn)估算,單臺(tái)G-M 制冷機(jī)可以使樣品溫度最低大約降至7 K,可以很好的滿(mǎn)足整個(gè)系統(tǒng)的溫度需求。

表1 系統(tǒng)漏熱計(jì)算Table 1 System heat leakage calculation

4 系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

4.1 系統(tǒng)降溫及控溫實(shí)驗(yàn)

安裝5a06 鋁合金樣品,使系統(tǒng)帶負(fù)載降溫。圖3a 為系統(tǒng)降溫曲線(xiàn)。結(jié)果顯示,樣品最低溫度可至7.94 K,制冷機(jī)二級(jí)冷頭溫度為6.89 K,冷屏溫度為37.91 K,由室溫降至最低溫度時(shí)間為14 小時(shí)。對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行控溫,在8—300 K 溫區(qū)內(nèi)選取20 K、50 K、80 K、110 K、150 K、190 K、230 K、270 K 為控溫點(diǎn)。圖3b 為系統(tǒng)控溫曲線(xiàn)。結(jié)果表明,該系統(tǒng)可滿(mǎn)足樣品溫度8—300 K 穩(wěn)定連續(xù)可控的要求。

圖3 系統(tǒng)溫度曲線(xiàn)Fig.3 System temperature curves

4.2 樣品測(cè)試

為測(cè)試該冷卻系統(tǒng)的準(zhǔn)確性及可靠性,本測(cè)試選取5a06 鋁合金樣品,在77 K 下的拉伸力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試研究。將該系統(tǒng)的測(cè)試結(jié)果與國(guó)內(nèi)通過(guò)國(guó)家級(jí)CMA、CNAS 和DILAC 資質(zhì)認(rèn)證的專(zhuān)業(yè)從事材料低溫物性測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室—中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所低溫物性測(cè)試平臺(tái)的同批樣品的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,標(biāo)樣實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試方法為將試樣直接浸泡于液氮中。所使用的通用力學(xué)試驗(yàn)機(jī)和引伸計(jì)均已經(jīng)過(guò)精確性校準(zhǔn)。測(cè)試結(jié)果如圖4 所示,主要性能參數(shù)見(jiàn)表2,結(jié)果表明,經(jīng)由不同冷卻方法得到的特征參數(shù)差異不大,所有結(jié)果均符合ASTM A370 標(biāo)準(zhǔn)的要求。

圖4 5a06 鋁合金77 K 拉伸測(cè)試力-變形曲線(xiàn)Fig.4 Tensile test force-deflection curve of 5a06 aluminum alloy at 77 K

5 總 結(jié)

采用單臺(tái)G-M 制冷機(jī)為冷源,研究設(shè)計(jì)了一套可滿(mǎn)足8—300 K 溫區(qū)內(nèi)任意溫度點(diǎn)的穩(wěn)定可控的材料低溫力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)。該系統(tǒng)在8—300 K 內(nèi)具有可連續(xù)穩(wěn)定控溫能力。搭載通用力學(xué)試驗(yàn)機(jī)可對(duì)材料進(jìn)行多種力學(xué)性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果符合ASTM A370標(biāo)準(zhǔn)的要求,可滿(mǎn)足使用。