高文博， 崔鳳單， 梁化斌, 姜開(kāi)宇， 呂 毅， 張 昊， 趙英民， 張 劍*

(1.航天特種材料及工藝技術(shù)研究所，北京，100074； 2.大連理工大學(xué)模塑制品教育部工程研究中心，遼寧大連，116024)

頻率選擇表面(FSS)是由大量諧振單元組成的單屏或多屏周期性陣列結(jié)構(gòu)，由周期性排列的金屬貼片單元或在金屬屏上周期性排列的孔徑單元構(gòu)成，在諧振頻點(diǎn)處能夠?qū)θ肷潆姶挪ū憩F(xiàn)出強(qiáng)反射或強(qiáng)透射的頻率選擇特性，其本質(zhì)是一種特殊的空間濾波器[1-4]。將FSS加載到天線罩上就形成頻帶內(nèi)透過(guò)、頻帶外全反射的帶通天線罩，F(xiàn)SS能夠?qū)﹄姶挪ǖ耐◣нM(jìn)行調(diào)整，讓天線罩實(shí)現(xiàn)己方波透過(guò)、威脅波隱身的功能，從而有效實(shí)現(xiàn)抗干擾與電磁隱身的功能[5-8]。FSS透波材料即一種含有FSS結(jié)構(gòu)的人工電磁材料，可以改善或改變天線的電磁性能，是透波材料長(zhǎng)期以來(lái)所追求的結(jié)構(gòu)—功能一體化的集中體現(xiàn)和成功實(shí)踐，也是近年來(lái)透波材料研究的新熱點(diǎn)，有望給透波材料領(lǐng)域帶來(lái)巨大的變革，在多功能透波、隱身透波構(gòu)件領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

隨著技術(shù)的發(fā)展，高速飛行、精準(zhǔn)打擊、隱身突防已成為新一代飛航武器的基本需求。越來(lái)越快的巡航速度帶來(lái)了嚴(yán)酷的氣動(dòng)環(huán)境，導(dǎo)致天線罩的使用溫度可高達(dá)600 ℃以上，陶瓷基透波材料[9-10]的應(yīng)用需求日益增加。陶瓷基FSS透波材料主要針對(duì)耐高溫(600 ℃以上)高性能天線系統(tǒng)的需求而提出。

目前陶瓷基材料頻率選擇表面功能涂層的制備以及功能結(jié)構(gòu)的加工的方法有很多，如“絲網(wǎng)印刷”“鍍膜刻蝕”“3D打印”“機(jī)械加工”“膜轉(zhuǎn)移”等[11-14]，但是由于陶瓷基復(fù)合材料產(chǎn)品內(nèi)表面形面復(fù)雜，操作空間較小，上述工藝受限于設(shè)備結(jié)構(gòu)以及操作難度，均無(wú)法在大長(zhǎng)徑比狹窄陶瓷深腔內(nèi)壁制備金屬涂層微細(xì)結(jié)構(gòu)。

本文基于導(dǎo)電銀漿涂覆工藝和內(nèi)表面激光加工技術(shù)，在石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基(SiO2f/SiO2)尖劈內(nèi)腔制備耐高溫FSS結(jié)構(gòu)，目的是在尖劈復(fù)合材料構(gòu)件內(nèi)型面上實(shí)現(xiàn)耐高溫FSS結(jié)構(gòu)的低成本高品質(zhì)制備，為推動(dòng)耐高溫FSS天線罩的應(yīng)用創(chuàng)造條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備

原料：石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基(SiO2f/SiO2)，密度1.6～1.7 g/cm3，尺寸550 mm×350 mm×15 mm，自制；導(dǎo)電銀漿，固含量80%～85%，自制。

設(shè)備：激光加工系統(tǒng)，大連理工大學(xué)自研；電阻爐，YMX700/14，北京儀門(mén)熱工技術(shù)有限公司；FT-351高溫四探針電阻率測(cè)試系統(tǒng)，寧波瑞柯偉業(yè)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 金屬涂層制備

設(shè)計(jì)制備頂部夾角為20°，長(zhǎng)為176 mm，寬為166 mm，高為500 mm，頭部夾角為20°，壁厚為8 mm的尖劈，見(jiàn)圖1。

圖1 尖劈樣件

銀漿涂覆可以通過(guò)涂膜器實(shí)現(xiàn)，涂膜器的兩端與中間存在一定的落差，形成一個(gè)均勻深度的凹槽，在涂覆過(guò)程中就可形成固定厚度的膜層。借鑒涂膜器工作原理，結(jié)合目標(biāo)構(gòu)件設(shè)計(jì)如圖2的涂覆工裝分別在尖劈長(zhǎng)方形和三角形面涂覆銀漿。圖2上面工裝是利用尖部的平面進(jìn)行涂覆，在尖部平面的左右各有一個(gè)寬度約為0.5 mm的小臺(tái)階高于平面20 μm，通過(guò)這個(gè)落差可以保證長(zhǎng)方形面涂覆過(guò)程中膜層厚度均勻，約為20 μm；下面工裝的前部方塊部分與涂覆部分存在一個(gè)8 mm(尖劈壁厚)+20 μm的落差，涂覆過(guò)程中將尖劈三角形面平放在平面上，將此工裝抵住尖劈，并旋轉(zhuǎn)，保證可以涂覆整個(gè)三角形面。

圖2 尖劈涂覆工裝

將導(dǎo)電銀漿先涂抹在尖劈內(nèi)腔，接著分別利用工裝將漿料涂覆在內(nèi)腔表面，去除多余漿料，然后利用工裝多次在內(nèi)腔涂覆漿料，以保證漿料涂層厚度均一。將制備好涂層的尖劈，在120 ℃的烘箱中保溫30 min，去除漿料中易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，此時(shí)的涂層已基本成型，后續(xù)進(jìn)行850 ℃高溫?zé)Y(jié)15 min，銀漿中玻璃粉熔融連接成致密的膜層，銀粉均勻分布在熔融玻璃粉中，最后在尖劈內(nèi)腔固化形成如圖3所示的均勻的導(dǎo)電銀膜。

圖3 內(nèi)壁制備銀層后的尖劈

1.2.2 內(nèi)腔微細(xì)結(jié)構(gòu)制備

內(nèi)表面加工有以下主要特點(diǎn)：加工傾角大，與水平面夾角大于70°，大傾角加工能量分布不均勻，畸變大，加工質(zhì)量差而且腔體深度大，最深達(dá)到500 mm，激光能量由于在空氣中傳播距離遠(yuǎn)，能力損失大，傳統(tǒng)激光加工設(shè)備無(wú)法滿足加工要求。

采用自主開(kāi)發(fā)的功能結(jié)構(gòu)內(nèi)表面激光加工系統(tǒng)，對(duì)陶瓷尖劈樣件內(nèi)表面進(jìn)行整體加工。以?shī)A具工裝的垂直面為定位基準(zhǔn)面，使得待加工面與水平面夾角為70°，如圖4所示。通過(guò)內(nèi)表面激光加工系統(tǒng)對(duì)尖劈內(nèi)表面進(jìn)行激光刻蝕，加工后尖劈的矩形面和三角形面的形貌如圖5所示。

圖4 陶瓷尖劈樣件及其在加工平臺(tái)上的定位

圖5 尖劈內(nèi)壁加工形貌

1.3 測(cè)試方法

采用與尖劈內(nèi)壁相同的涂層工藝制備了平板樣塊，在平板上隨機(jī)取樣測(cè)試銀膜的方阻、厚度及附著力，判斷膜層是否均勻。

涂層厚度測(cè)試：在制備了銀層的陶瓷平板上隨機(jī)取樣5處，制備15×15 mm的樣塊，并通過(guò)激光共聚焦顯微鏡顯微鏡檢測(cè)其斷面金屬層厚度。按照GB/T 6462—2005，測(cè)量覆蓋面橫斷面圖像的寬度時(shí)，沿顯微斷面長(zhǎng)度至少取5點(diǎn)測(cè)量。

電導(dǎo)率測(cè)試：將測(cè)試了厚度的樣塊，通過(guò)高溫四探針電阻率測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試樣品銀膜的常溫方阻和800 ℃方阻，并根據(jù)銀膜的厚度計(jì)算得出銀膜的電導(dǎo)率。

附著力測(cè)試：按照GB/T 9286—1998的要求，將平板放置在堅(jiān)硬、平直的物面上，握住切割刀具，使刀垂直于涂層表面，對(duì)切割刀具均勻施力，保證切透涂層，劃透至基材表面，重復(fù)上述操作，再做相同數(shù)量的平行切割線，與原先切割線成90°相交，形成網(wǎng)格圖形，將膠帶中心點(diǎn)放在網(wǎng)格上方，方向與一組切割線平行，貼在網(wǎng)格上，在貼上膠帶5 min以內(nèi)，拿住膠帶懸空一端，在盡可能接近60°的方向上在0.5～1 s內(nèi)平穩(wěn)地撕離膠帶，觀察膠帶撕離后前后切割區(qū)涂層的變化，確認(rèn)附著力等級(jí)。

尺寸精度測(cè)試：為了準(zhǔn)確測(cè)量尖劈內(nèi)表面頻率選擇表面圖案的制備效果，采用與尖劈內(nèi)壁相同的涂層工藝制備了平板尖劈樣塊。將平板貼在尖劈模型內(nèi)表面采用與尖劈內(nèi)壁加工相同的工藝參數(shù)，對(duì)陶瓷基銀涂層板進(jìn)行整體性加工。通過(guò)萬(wàn)能工具顯微鏡對(duì)刻蝕圖形的精度進(jìn)行檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 涂層厚度測(cè)試

采用與尖劈內(nèi)壁相同的涂層工藝制備了平板樣塊。在平板樣塊上隨機(jī)取樣5個(gè)，并通過(guò)光學(xué)顯微鏡檢測(cè)其斷面金屬層厚度。按照GB/T 6462—2005，測(cè)量覆蓋面橫斷面圖像的寬度時(shí)，沿顯微斷面長(zhǎng)度至少取5點(diǎn)測(cè)量。圖6是基材取樣后樣品橫斷面圖像，其中明亮帶為銀膜，明亮帶右側(cè)為基材，表1為5個(gè)樣品的銀基涂層的厚度，從圖中可以看出銀膜厚度的均勻性受基材的平整度影響較大，基材表面越平整，銀膜厚度越均勻，從表中數(shù)據(jù)可以得出，5個(gè)樣品的膜層厚度分別為12.6、12.3、11.6、12.7和11.2 μm，平均厚度為12.08 μm，厚度偏差≤5.4%，由此證明通過(guò)涂覆工裝制備的銀基涂層經(jīng)燒結(jié)后厚度變小，但仍能保證各處的涂層厚度均勻。

圖6 樣品橫斷面圖像

表1 樣品銀膜的厚度 單位:μm

2.2 電導(dǎo)率測(cè)試

取測(cè)試過(guò)厚度的樣品進(jìn)行方阻測(cè)試，通過(guò)高溫四探針電阻率測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試樣品銀膜在常溫的方阻，然后設(shè)置升溫速率為10 ℃/min，到達(dá)800 ℃后保溫30 min，測(cè)量800 ℃銀膜的方阻，并根據(jù)銀膜的厚度計(jì)算得出銀膜常溫和800 ℃的電導(dǎo)率，詳細(xì)數(shù)據(jù)如表2所示，從表中可得，銀膜樣品的常溫和800 ℃的方阻為5.29×10-3Ω/sq和5.55×10-3Ω/sq，通過(guò)厚度計(jì)算出常溫和800 ℃的電導(dǎo)率為1.57×107S/m和1.496×107S/m，且800 ℃電導(dǎo)率與室溫偏差為4.72%，由此表明銀膜涂層的電性能常溫和高溫偏差較小，具有較好的溫度穩(wěn)定性。

表2 樣品銀膜的方阻及電導(dǎo)率

2.3 附著力測(cè)試

按照GB/T 9286—1998的要求，尖劈平板上隨機(jī)取5個(gè)位置，測(cè)試銀膜涂層的附著力。使用切割刀具在銀膜涂層表面劃出網(wǎng)格，并用膠帶測(cè)試銀膜涂層附著力，觀察膠帶撕離后前后切割區(qū)涂層的變化，對(duì)比前后可得切割邊緣完全平滑，無(wú)涂層發(fā)生脫落，附著力可達(dá)到0級(jí)。通過(guò)附著力實(shí)驗(yàn)可以表明導(dǎo)電漿料與石英/石英復(fù)合材料有較好的匹配性，銀基涂層具有優(yōu)良結(jié)合強(qiáng)度，可保證FSS結(jié)構(gòu)在使用中不易發(fā)生脫落。

2.4 精度測(cè)試

圖7為測(cè)試加工的樣塊，將其萬(wàn)能工具顯微鏡下觀測(cè)其顯微形貌。設(shè)計(jì)的圖形“十”字的線寬為0.20 mm，經(jīng)檢測(cè)樣塊上“十”字的線寬為0.193 mm，顯微形貌如圖8所示，實(shí)際尺寸與設(shè)計(jì)尺寸之間的偏差為3.5%。由此可得，通過(guò)內(nèi)表面激光加工系統(tǒng)對(duì)尖劈內(nèi)腔的銀基涂層刻蝕得到的圖形與設(shè)計(jì)圖形尺寸偏差較小。

圖7 測(cè)試的加工樣塊

圖8 刻蝕圖形顯微形貌

綜合上述結(jié)果，證明通過(guò)導(dǎo)電漿料的涂覆和內(nèi)表面激光刻蝕可以實(shí)現(xiàn)陶瓷尖劈內(nèi)腔頻率選擇表面的制備，且制備的金屬涂層厚度均勻，電導(dǎo)率穩(wěn)定，附著力強(qiáng)，圖形精度高。

3 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)導(dǎo)電漿料的涂覆和內(nèi)表面激光刻蝕工藝實(shí)現(xiàn)陶瓷尖劈內(nèi)腔頻率選擇表面的制備，并對(duì)導(dǎo)電銀膜的厚度、方阻、附著力及微細(xì)結(jié)構(gòu)精度進(jìn)行表征測(cè)試，結(jié)果表明，銀涂層平均厚度為12.08 μm，常溫和800 ℃的電導(dǎo)率為1.57×107S/m和1.496×107S/m，涂層附著力達(dá)到0級(jí)，微細(xì)結(jié)構(gòu)的尺寸精度偏差為3.5%。通過(guò)本文的研究，加深了對(duì)FSS金屬結(jié)構(gòu)制備工藝的認(rèn)識(shí)，為后續(xù)其他形狀的天線罩產(chǎn)品制備FSS結(jié)構(gòu)提供了一種新工藝，同時(shí)更驗(yàn)證了在內(nèi)腔制備FSS結(jié)構(gòu)的可行性，使得FSS結(jié)構(gòu)的應(yīng)用不再局限于天線罩的外表面。