朱紅琴，崔洪亮，胡世龍，王 芳，曹 環(huán)，張慶明

(1. 云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司，昆明 650106; 2. 貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，貴陽(yáng) 555001)

【研究意義】再造煙葉是一種以煙梗、煙末等煙草廢棄物原料為主體，通過(guò)添加外加纖維、填料等重組加工制成的卷煙填充料，也叫煙草薄片[1]，是卷煙配方原料之一。再造煙葉起源于 20 世紀(jì) 50 年代，經(jīng)歷輥壓法—稠漿法—造紙法 3 個(gè)階段[2-5]。造紙法再造煙葉的生產(chǎn)工藝借助造紙?jiān)恚渲兄茲{和干燥是決定造紙法再造煙葉產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】目前，造紙法再造煙葉的生產(chǎn)工藝主要包括提取、濃縮、制漿、抄造、涂布及干燥等過(guò)程[6-9]，制漿過(guò)程的優(yōu)劣直接影響漿料纖維的微觀結(jié)構(gòu)和抄造留著率[10-13]。由于煙草纖維短而粗的特性，再造煙葉在生產(chǎn)過(guò)程中為抄造的有效實(shí)施，必須加入外加纖維和填料等來(lái)保證片基的成形。再造煙葉在生產(chǎn)過(guò)程中的干燥環(huán)節(jié)需對(duì)煙草原料形成的片基進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間加熱烘烤，再造煙葉致香成分流失而導(dǎo)致產(chǎn)品香氣濃度低的感官質(zhì)量缺陷[14]?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】為彌補(bǔ)干燥過(guò)程對(duì)再造煙葉致香成分的流失，擬通過(guò)在再造煙葉漿料中添加具有香氣緩釋特性的載香顆粒，實(shí)現(xiàn)再造煙葉增香、補(bǔ)香技術(shù)來(lái)提高再造煙葉抽吸品質(zhì)。正交試驗(yàn)廣泛應(yīng)用于卷煙行業(yè)，主要用來(lái)優(yōu)化相關(guān)工藝技術(shù)參數(shù)，是一種高效、快速研究多因素多水平試驗(yàn)條件的設(shè)計(jì)方法[15-16]。【擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題】選用負(fù)載顆粒作為漿料里的加香物質(zhì)，將負(fù)載顆粒作為填料添加至再造煙葉漿料中，通過(guò)負(fù)載顆粒和碳酸鈣2種填料的配比來(lái)提高再造煙葉留著率和總致香成分。試驗(yàn)以抄造留著率和成品致香成分2個(gè)指標(biāo)的結(jié)合來(lái)優(yōu)化負(fù)載顆粒在漿料中的添加工藝參數(shù)，旨在找出最優(yōu)添加量，以期彌補(bǔ)干燥過(guò)程中再造煙葉致香成分的流失，提高再造煙葉品質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料和儀器

材料：煙梗、不含填料的煙草漿料、涂布液若干，云南某薄片廠提供；碳酸鈣(平均粒徑5 μm)，馬龍縣鈞福碳酸鈣有限責(zé)任公司提供；食品級(jí)瓜爾膠，四川華堂聚瑞生物科技有限公司提供；針葉木漿板，云南云景林紙股份有限公司提供；FJX-1香精、S-1包埋劑，自制。

主要儀器：電子天平(MS 204S型，Switzerland)；AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀(德國(guó)布朗魯比公司);氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司)；ZBJ-1型紙漿標(biāo)準(zhǔn)解離機(jī)；動(dòng)態(tài)紙頁(yè)成型器(法國(guó)FDA)；紙頁(yè)成型烘干器(法國(guó)FDA)；SZCL-4B型磁力攪拌加熱器；9010-0263型精密烘箱；高速磨粉機(jī)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 負(fù)載顆粒制備 將煙梗原料置于高速磨粉機(jī)里進(jìn)行磨粉后過(guò)200篩，備用；稱取一定量的梗顆粒(平均粒徑80 μm)，按照梗顆粒質(zhì)量的10%稱取FJX-1香精，混合均勻后晾干；配制濃度1.0%的S-1包埋劑溶液，通過(guò)滴加的方式將S-1溶液添加于一定量的載香顆粒材料中，攪拌均勻后自然晾干，得到負(fù)載顆粒。

1.2.2 漿料中添加負(fù)載顆粒工藝優(yōu)化試驗(yàn) 植物纖維(煙草漿和針葉木漿混合漿料)、負(fù)載顆粒、碳酸鈣等按照一定比例混合成再造煙葉漿料，經(jīng)過(guò)上網(wǎng)成型后得到再造煙葉片基。將含有特殊FJX-1香精的載香顆粒作為一種填料加入再造煙葉漿料中，通過(guò)抄造、干燥、涂布制得含有載香顆粒的再造煙葉。

針葉木漿板加水于紙漿標(biāo)準(zhǔn)解離機(jī)上在3000 r/min轉(zhuǎn)速下解離1 min，過(guò)濾后擰干水分得到針葉木漿；將煙草漿料、針葉木漿按9∶1(以絕干量計(jì))配比成植物纖維。植物纖維、碳酸鈣、負(fù)載顆粒和瓜爾膠助劑按照一定比例配置成1%濃度，在快速紙頁(yè)成形器上抄造成再造煙葉片基，干燥、涂布制得再造煙葉。

在不考慮交互作用的情況下，依據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，將負(fù)載顆粒用量、碳酸鈣用量、植物纖維用量作為試驗(yàn)因素，各設(shè)置4個(gè)水平，其他工藝參數(shù)保持不變，選用正交設(shè)計(jì)表L16(45)進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)，以抄造留著率和成品致香成分含量作為檢測(cè)指標(biāo)，優(yōu)化負(fù)載顆粒在再造煙葉漿料中的添加工藝。試驗(yàn)參數(shù)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，樣品總絕干質(zhì)量為2.2 g，稱取時(shí)，需將各個(gè)因素總含量看作1，再按比例換算后來(lái)稱取各因素的實(shí)際質(zhì)量。

試驗(yàn)中需要考慮2個(gè)指標(biāo)，即留著率和總致香成分，且這2個(gè)指標(biāo)都是越大越好，為了找到使留著率和致香成分都高的試驗(yàn)方案，需對(duì)這2個(gè)指標(biāo)進(jìn)行轉(zhuǎn)換，即將這2個(gè)指標(biāo)都轉(zhuǎn)換成它們的隸屬度。指標(biāo)隸屬度的計(jì)算方法如下[17]。

(1)

對(duì)于造紙法再造煙葉來(lái)說(shuō)，試驗(yàn)中2個(gè)指標(biāo)的重要性一樣，直接將兩個(gè)指標(biāo)的隸屬度相加作為綜合分。

1.2.3 留著率測(cè)定 漿料在網(wǎng)上濾水后形成片基，留著率反映的是漿料在網(wǎng)上的留著效率，對(duì)片基的定量和產(chǎn)品得率有很大影響。按照以下公式計(jì)算片基留著率：

(2)

表1 正交試驗(yàn)因素與水平

式中：Rt——留著率，%；W1——上網(wǎng)濃度，%；W2——離開(kāi)網(wǎng)部紙頁(yè)干度，%；X——離開(kāi)網(wǎng)部濕紙總量與上網(wǎng)紙料總量比值；M0——上網(wǎng)植物纖維絕干質(zhì)量，g；M1——上網(wǎng)負(fù)載顆粒絕干質(zhì)量，g；M2——上網(wǎng)碳酸鈣絕干質(zhì)量，g；M3——片基質(zhì)量，g；A1——片基干度，%。

1.2.4 致香成分分析 現(xiàn)按照最優(yōu)配比使用量的負(fù)載顆粒與未負(fù)載的顆粒但在涂布液中添加相同量的FJX-1香精與植物纖維、瓜爾膠助劑等，制成再造煙葉試驗(yàn)樣品，進(jìn)行致香成分對(duì)比分析。未負(fù)載但在涂布液中添加FJX-1香精的再造煙葉為對(duì)照樣、負(fù)載顆粒的為試驗(yàn)樣。

致香成分測(cè)定參見(jiàn)TCJC-ZY-Ⅳ-014-2012《煙草及煙草制品 致香成分的測(cè)定同時(shí)蒸餾萃取—?dú)庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法》[18]。

樣品預(yù)處理：采用同時(shí)蒸餾萃取法。同時(shí)蒸餾萃取裝置的一端連接裝有25 g煙末、100 μL內(nèi)標(biāo)溶液及350 mL飽和食鹽水的1000 mL平底燒瓶，使用可控制電壓的電加熱套進(jìn)行加熱；另一端連接裝有40 mL二氯甲烷的100 mL平底燒瓶，使用水浴鍋加熱。水浴溫度保持在60 ℃，同時(shí)蒸餾萃取2 h。萃取液以5%鹽酸和氫氧化鈉溶液各洗滌2次，在有機(jī)相中加入經(jīng)500 ℃干燥的無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，過(guò)濾，濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至約1 mL，待測(cè)。每個(gè)樣品做2次重復(fù)，取平均值。

GC-MS分析測(cè)試條件。色譜條件：色譜柱DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm，柱流量1.0 mL/min，程 序 升 溫：40 ℃ 保 持5 min，5 ℃/min升 到280 ℃，保持10 min；進(jìn)樣量1 μL，分流比30∶1。質(zhì)譜條件：溶劑延遲3 min，傳輸線溫度280 ℃，電離方式：EI，電離能量70 eV，四極桿溫度150 ℃，離子源溫度230 ℃，質(zhì)譜掃描范圍：35～550 amu。

1.3 感官評(píng)吸

由專業(yè)評(píng)吸小組對(duì)再造煙葉樣品進(jìn)行感官評(píng)吸。

1.4 數(shù)據(jù)分析

用SPSS 21.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

從表2可知，各因素對(duì)留著率和總致香成分的綜合影響大小順序均為RB>RA>RC，即碳酸鈣用量>負(fù)載顆粒用量>植物纖維含量。正交試驗(yàn)結(jié)果顯示，負(fù)載顆粒添加到漿料中的最佳條件為B3A4C3，即漿料的最優(yōu)配方為：負(fù)載顆粒20%，碳酸鈣5%，植物纖維80%，也就是說(shuō)用負(fù)載顆粒代替大部分碳酸鈣作為填料添加到再造煙葉漿料中，不但可以提高再造煙葉抄造留著率，還可以增加總致香成分的含量。負(fù)載顆粒的平均粒徑為80 μm，而碳酸鈣的平均粒徑僅為5 μm，兩者相差16倍。與負(fù)載顆粒相比，在網(wǎng)部抄造過(guò)程中，粒徑較小的碳酸鈣極容易通過(guò)紙機(jī)網(wǎng)孔隨著白水一起流失，造成碳酸鈣的留著率低，從而影響到抄造總留著率；而用負(fù)載顆粒代替大部分碳酸鈣不但可以增大總留著率還因?yàn)樨?fù)載顆粒負(fù)載有香味物質(zhì)而提高了再造煙葉成品的總致香成分。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

續(xù)表2 Continued table 2

由表3可知，負(fù)載顆粒用量(因素A)和碳酸鈣用量(因素B)的F值大于F0.01，說(shuō)明二者對(duì)再造煙葉抄造留著率和成品總致香成分有極顯著影響。而植物纖維含量(因素C)對(duì)留著率和總致香成分影響不顯著。因此，在保證再造煙葉片基強(qiáng)度和滿足生產(chǎn)實(shí)際操作的情況下，為了得到總致香成分含量高、抽吸品質(zhì)好的再造煙葉產(chǎn)品，應(yīng)該適當(dāng)提高負(fù)載顆粒在漿料中的用量。

表3 方差分析檢驗(yàn)

2.2 添加負(fù)載顆粒后的再造煙葉效果驗(yàn)證和致香成分分析

按2.1中正交分析出來(lái)的最優(yōu)方案B3A4C3，不包括在已經(jīng)做過(guò)的16組試驗(yàn)中，所以需要按照這個(gè)方案做一次驗(yàn)證試驗(yàn)，看是否比表2中的15號(hào)結(jié)果更好，從而確定真正最佳的試驗(yàn)方案。按2.1中篩選得到植物纖維、負(fù)載顆粒、碳酸鈣的最佳用量進(jìn)行漿料配比，制備再造煙葉，重復(fù)試驗(yàn)3次，實(shí)際測(cè)得留著率和總致香成分分別為89.64%和143.207 μg/g，比15號(hào)試驗(yàn)結(jié)果(留著率85.95%、總致香成分139.654 μg/g)好，因此，通過(guò)正交試驗(yàn)法優(yōu)化得到的漿料配比工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

從表4可知，F(xiàn)JX-1香精直接添加到涂布液中得到的樣品致香成分含量為128.119 μg/g，比經(jīng)過(guò)顆粒負(fù)載后以填料的形式添加到漿料中再制樣得到的樣品致香成分含量低15.088 μg/g。且糠醛、1H-吡咯-2-甲醛、苯乙醇、棕櫚酸甲酯、苯甲酸苯甲酯等醛類、酯類致香成分含量都較對(duì)照有很大幅度提高。這主要是因?yàn)镕JX-1香精為以酯類、醛類等為主調(diào)配的酒香香精，其負(fù)載在顆粒上后可以降低在再造煙葉制備過(guò)程中的損失。

表4 最優(yōu)方案B3A4C3樣品揮發(fā)性致香成分分析

續(xù)表4 Continued table 4

續(xù)表4 Continued table 4

2.3 添加負(fù)載顆粒后的再造煙葉感官評(píng)價(jià)

對(duì)對(duì)照樣和試驗(yàn)樣進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，從評(píng)吸結(jié)果(表5)可以看出：添加負(fù)載顆粒的再造煙葉在香氣量、協(xié)調(diào)性、木質(zhì)雜氣等都有較明顯的改善。因此，添加負(fù)載顆粒的再造煙葉產(chǎn)品，抽吸品質(zhì)明顯提升。

表5 感官評(píng)吸結(jié)果

3 討 論

在再造煙葉生產(chǎn)流程中[19-21]，漿料網(wǎng)部留著率是影響產(chǎn)品得率的關(guān)鍵因素之一。目前，造紙法再造煙葉在添加碳酸鈣的過(guò)程中，普遍存在留著率低的問(wèn)題[23-24]，直接影響再造煙葉產(chǎn)品的得率和質(zhì)量。以粒徑較大的負(fù)載顆粒代替一部分碳酸鈣填料，在保證抄造成型要求和片基物理性能的基礎(chǔ)上，可以增大抄造過(guò)程中漿料的網(wǎng)部留著率，從而提高再造煙葉產(chǎn)品得率。

致香成分[25-28]是目前用于評(píng)價(jià)再造煙葉香氣品質(zhì)的重要指標(biāo)，也是影響再造煙葉香氣質(zhì)、香氣量和香型的重要因素，直接影響著再造煙葉的品質(zhì)。按照致香基團(tuán)的不同，一般可把主要致香成分分為酸類、醇類、酮類、醛類、酯類、酚類、氮雜環(huán)類、呋喃類及烴類等[29]，這些致香成分大多數(shù)是揮發(fā)/半揮發(fā)中性致香成分，很容易在干燥過(guò)程中揮發(fā)。若將易于揮發(fā)的致香成分負(fù)載到顆粒中，并以填料的方式加入到再造煙葉漿料中，由于負(fù)載顆粒表面特定包埋劑的保護(hù)，可降低易揮發(fā)致香成分在再造煙葉干燥過(guò)程中的揮發(fā)，從而提高再造煙葉成品中致香成分含量。

再造煙葉抄造過(guò)程中的留著率和產(chǎn)品中致香成分的含量分別影響著再造煙葉產(chǎn)品得率和抽吸品質(zhì)。抄造留著率的影響因素主要是漿料性質(zhì)(漿料中纖維的長(zhǎng)度、寬度、分絲帚化率等)和漿料配比(主要是纖維、填料、助留助濾劑等成分的配比)；致香成分的影響因素主要是涂布液香料成分、涂布率和干燥過(guò)程等。負(fù)載顆粒是吸附一定量的香精香料物質(zhì)后利用包埋劑進(jìn)行包覆后的煙梗顆粒，研究中先通過(guò)顆粒的多孔性吸附香味物質(zhì)，再利用包埋技術(shù)對(duì)顆粒進(jìn)行包埋，降低香味物質(zhì)的揮發(fā)。將負(fù)載顆粒作為填料和加香物質(zhì)添加到再造煙葉漿料中，不但會(huì)改變?cè)僭鞜熑~漿料成分和配比，還因?yàn)樨?fù)載顆粒的特性降低易揮發(fā)致香成分在干燥過(guò)程中的損失，影響再造煙葉抄造留著率和致香成分含量。試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，負(fù)載顆粒作為再造煙葉漿料中的香料添加物質(zhì)和填料，不但可提高抄造留著率，還可降低易揮發(fā)香味物質(zhì)在再造煙葉制備過(guò)程中的損失。

4 結(jié) 論

通過(guò)將負(fù)載易揮發(fā)香精顆粒添加到再造煙葉漿料中，以負(fù)載顆粒和往常用的碳酸鈣共同作為再造煙葉填料，基于抄造留著率和成品致香成分2個(gè)考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法來(lái)優(yōu)化負(fù)載顆粒、碳酸鈣和植物纖維在漿料中的添加量工藝參數(shù)。結(jié)果表明，最佳工藝條件為負(fù)載顆粒添加量20%，碳酸鈣添加量5%，植物纖維添加量80%。在此條件下，再造煙葉抄造留著率為89.64%，致香成分為143.207 μg/g；與對(duì)照樣相比，抄造留著率增加了9.50%，致香成分含量增加了11.78%。因此，在漿料中添加負(fù)載顆粒是一種有利于提升再造煙葉產(chǎn)品得率和抽吸品質(zhì)的可行、有效的方法。