吳忠舉，白 梟，王曉峰，成洋洋，許河山，周社柱

（山西中電科新能源技術(shù)有限公司，山西 太原 030024）

引言

高溫純化設(shè)備屬于真空熱工設(shè)備，它采用先進(jìn)的高溫純化技術(shù)，通過(guò)超高溫（不小于2 200℃）真空氣氛及氟利昂氣體使石墨、硬質(zhì)炭氈、石墨粉等材料中的雜質(zhì)元素蒸發(fā)或生成低熔點(diǎn)的氯化物排除出產(chǎn)品本身之外達(dá)到純化的目的，這些提純后的物料又是生產(chǎn)三代半導(dǎo)體材料的基礎(chǔ)材料[1]。我國(guó)高溫純化設(shè)備起步較晚，但得益于近幾年高純石墨、粉體和碳?xì)中袠I(yè)強(qiáng)勁的需求拉動(dòng)[2]，高溫純化技術(shù)也取得了飛速發(fā)展。但目前國(guó)內(nèi)高溫純化設(shè)備純化后的物料純度不穩(wěn)定，并且純化水平一般在5 N左右，與國(guó)外設(shè)備有一定的差距，為了進(jìn)一步提高石墨的純度縮短與國(guó)外設(shè)備的差距，因此有必要對(duì)國(guó)產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行分析，提高國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備的純化效果[3]。

1 國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備的現(xiàn)狀分析

對(duì)于高溫純化設(shè)備而言，純化氣體的流場(chǎng)對(duì)于提純效果有很大的影響，一個(gè)好的氣體流場(chǎng)設(shè)計(jì)可以提高物料的純化效果，使用國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備純化后的石墨純度與國(guó)外設(shè)備純化后的石墨純度有一定的差距，通過(guò)對(duì)國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備的真空熱場(chǎng)、氣罩等關(guān)鍵部件進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)設(shè)備的氣罩分氣盤(pán)氣路存在以下四個(gè)問(wèn)題。

1.1 分氣盤(pán)的通氣孔排布不均勻

分氣盤(pán)的通氣孔不均勻，大部分通氣孔分布在中心和邊緣區(qū)域，中間區(qū)域沒(méi)有通氣孔，分氣盤(pán)氣孔如圖1所示，這就導(dǎo)致中間放置的純化物料不能充分地與純化氣體接觸，并且大部分氣體從中心部位的通氣孔排出，影響純化效果。

圖1 分氣盤(pán)氣孔分布

1.2 分氣盤(pán)的環(huán)形氣道氣阻大

分氣盤(pán)設(shè)計(jì)的氣氛通道為環(huán)形氣道，如圖2所示，環(huán)形氣道氣阻大，不利于氣體擴(kuò)散，使得氣體沒(méi)有充分的在純化腔室內(nèi)與純化物料接觸，純化氣體就被真空泵抽走，導(dǎo)致被純化物料的純度低。

圖2 環(huán)形氣道

1.3 對(duì)于小部件分層放置時(shí)頂層沒(méi)有直通的純化氣源

由于純化腔室比較大，當(dāng)純化小部件時(shí)，為了增加裝爐量，需要將純化腔室分成上下兩層空間，如下頁(yè)圖3所示，但是第二層沒(méi)有從底部直接通入到頂部的純化氣源，所有的純化氣源都是從底部填充后通過(guò)層間空隙過(guò)來(lái)的氣源，而且還有底部所放置的純化物料阻擋，這就導(dǎo)致第一層物料純化效果好于第二層，使得整個(gè)純化腔室的純化效果差異較大。

圖3 雙層純化腔室

1.4 純化氣體從中心到邊緣區(qū)域的路徑長(zhǎng)度不一致

純化氣體從中心O點(diǎn)進(jìn)氣到邊緣區(qū)域A和B的路徑長(zhǎng)度不一致，如圖4所示，0B兩點(diǎn)的距離是OA兩點(diǎn)的距離的1.4倍，導(dǎo)致邊緣區(qū)域A點(diǎn)的純化效果要比B點(diǎn)的純化效果好。

圖4 分氣盤(pán)邊緣區(qū)域的路徑長(zhǎng)度不一致

2 國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備氣路優(yōu)化

針對(duì)目前國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備分氣盤(pán)存在的四個(gè)問(wèn)題，進(jìn)行逐項(xiàng)優(yōu)化，使其達(dá)到三代半導(dǎo)體基材材料純度的要求。

2.1 分氣盤(pán)通氣孔排布不均勻的優(yōu)化方案

對(duì)分氣盤(pán)通氣孔的排布位置和通氣孔的尺寸進(jìn)行調(diào)整。調(diào)整原則如下所述。

1）通氣孔尺寸：中心區(qū)域＜中間區(qū)域＜邊緣區(qū)域。

2）單位面積通氣孔數(shù)量：中心區(qū)域＜中間區(qū)域＜邊緣區(qū)域。

根據(jù)這兩條原則調(diào)整后的分氣盤(pán)，如圖5所示，調(diào)整后可以保證在純化區(qū)域任何一個(gè)位置所接收到純化氣體的量是基本一致的，保證了純化區(qū)域內(nèi)所有純化工件的純化效果。

圖5 通氣孔尺寸調(diào)整后的分氣盤(pán)

2.2 分氣盤(pán)的環(huán)形氣道氣阻大的優(yōu)化方案

將分氣盤(pán)環(huán)形氣道改成樹(shù)葉形的分叉氣道，如圖6所示，氣路的運(yùn)行通道為銳角，極大地降低了氣阻，使得氣體可以充分地在純化腔室內(nèi)與純化物料接觸，更好地提高純化物料的純化效果。

圖6 樹(shù)葉形氣道

2.3 頂層沒(méi)有直通純化氣源的優(yōu)化方案

將第二層載物盤(pán)的支撐柱設(shè)計(jì)成空心，如圖7所示，將底層氣體引流到頂層純化空間，避免在高溫真空狀態(tài)下，純化氣源先把底部填充后通過(guò)層間空隙到達(dá)頂層的狀態(tài)，而且還避免了底部放置的純化物料阻擋，這樣可以使第一層與第二層放置的純化物料純化效果一致，解決了純化腔室物料純化均勻性的問(wèn)題。

圖7 空心支撐氣道

2.4 純化氣體從中心到邊緣區(qū)域路徑長(zhǎng)度不一致的優(yōu)化方案

將分氣盤(pán)的形狀由原來(lái)的正方形改成圓形，如圖8所示，保證分氣盤(pán)從中心到各個(gè)邊緣區(qū)域的路徑一致，解決了邊緣區(qū)域純化效果不一致的情況。

圖8 中心到邊緣的路徑一致

3 純化氣路分氣盤(pán)優(yōu)化后的結(jié)果驗(yàn)證

根據(jù)新方案設(shè)計(jì)的分氣盤(pán)，將原有分氣盤(pán)存在的4個(gè)問(wèn)題優(yōu)化，使用新分氣盤(pán)對(duì)物料純化，純化后的GDMS[4]指標(biāo)穩(wěn)定在5N5，如圖9所示，第三方檢測(cè)的石墨件純化結(jié)果＞6 N（體積分?jǐn)?shù)為0.38×10-6），實(shí)現(xiàn)了材料國(guó)產(chǎn)化。

圖9 純化后第三方檢測(cè)的石墨件純化結(jié)果＞6N

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)國(guó)產(chǎn)高溫純化設(shè)備的分氣盤(pán)進(jìn)行方案優(yōu)化，解決了以往分氣盤(pán)存在的分氣盤(pán)通氣孔排布不均勻、分氣盤(pán)的環(huán)形氣道氣阻大、對(duì)于小部件分層放置時(shí)頂層沒(méi)有直通的純化氣源和純化氣體從中心到邊緣區(qū)域的路徑長(zhǎng)度不一致的問(wèn)題。使用新型分氣盤(pán)純化后的物料，經(jīng)過(guò)權(quán)威的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，純化后的物料可以穩(wěn)定達(dá)到5N5的國(guó)際最高水平，與國(guó)外的東海、西格里等[11]純化設(shè)備的純化效果相同。

該技術(shù)打破了我國(guó)在三代半導(dǎo)體、5G、高端芯片、新能源汽車(chē)和智能電網(wǎng)等領(lǐng)域使用的石墨、石墨氈、固化炭氈、石墨粉等材料從國(guó)外進(jìn)口的歷史，為我國(guó)三代半導(dǎo)體、5G、高端芯片、新能源汽車(chē)和智能電網(wǎng)等領(lǐng)域的高端設(shè)備制造實(shí)現(xiàn)自主可控，貢獻(xiàn)自己的智慧和力量，最終實(shí)現(xiàn)我國(guó)在十四五規(guī)劃中：“計(jì)劃在2021—2025年期間，舉全國(guó)之力，在教育、科研、開(kāi)發(fā)、融資、應(yīng)用等等各個(gè)方面，大力支持發(fā)展第三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)，以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)獨(dú)立自主不再受制于人[5]。”