祝良榮 金關(guān)秀 祝成炎

1.浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院鑒湖學(xué)院，浙江 紹興 312000；2.浙江理工大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院(國際絲綢學(xué)院)，浙江 杭州 310018

非織造布因加工流程短、成本低且具有三維網(wǎng)絡(luò)狀多微孔結(jié)構(gòu)等優(yōu)勢，在隔聲降噪、建筑土工、農(nóng)作物培養(yǎng)、絕緣、過濾等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1-2]。材料的性能取決于其結(jié)構(gòu)。作為多孔材料，非織造布的各種性能與其孔隙結(jié)構(gòu)密切相關(guān)?？紫督Y(jié)構(gòu)包括孔隙形狀、孔徑及其分布等。迄今為止，業(yè)內(nèi)對于孔隙結(jié)構(gòu)的關(guān)注點大都集中在孔徑及其分布方面，而對孔隙形狀的研究比較少。Lawrence等[3]將“孔隙水力半徑”的概念引入到針刺非織造布透濕性的預(yù)測模型中。Rawal等[4]在建構(gòu)非織造布的孔徑分布模型時運用了孔隙形狀參數(shù)概念。楊樹等[5]在非織造布結(jié)構(gòu)特征對吸聲性能影響的研究中，引入了“孔隙形狀因子”這一概念。上述研究均強調(diào)了孔隙形狀的概念，同時指出孔隙形狀對非織造材料的各方面性能存在實質(zhì)性的影響，但未提出較為完整、系統(tǒng)的孔隙形狀量化的表征方法。楊旭紅等[6]采用緊密度和粗糙度表征孔隙形狀，并借助分形理論對非織造布纖網(wǎng)進(jìn)行模擬，分析了纖維相結(jié)構(gòu)參數(shù)(即纖維直徑、根數(shù)、卷曲度和取向度等)對孔隙形狀的影響，但僅局限于理論模型的推演，未揭示實際生產(chǎn)工藝條件對孔隙形狀的影響規(guī)律。

熔噴非織造布具有纖維直徑小、體積密度低等優(yōu)良特性，是理想的隔聲、絕緣和空氣過濾用材料[7-9]。本文以聚丙烯熔噴非織造布為例，研究制備工藝對熔噴非織造布孔隙形狀的影響機理，以期為研制具有符合孔隙形狀要求的熔噴非織造布提供理論基礎(chǔ)和實踐依據(jù)。

1 試驗部分

1.1 原料及設(shè)備

原料：熔噴用聚丙烯切片，熔點160 ℃，熔融指數(shù)800 g/(10 min)，常州普萊克紅梅色母粒有限公司。

設(shè)備：HD-SM100型熔噴/紡黏非織造布試樣生產(chǎn)線，煙臺華大科技有限公司；AL204-IC電子秤，瑞士梅特勒-托利多集團；YG(B)141 D織物厚度測試儀，溫州大榮紡織儀器有限公司；JSM-5610LV掃描電鏡，日本JEOL有限公司。

1.2 聚丙烯熔噴非織造布的制備

采用單因素實驗研究計量泵頻率、網(wǎng)簾頻率和接收距離對聚丙烯熔噴非織造布孔隙結(jié)構(gòu)的影響。表1為聚丙烯熔噴非織造布制備工藝方案。

表1 聚丙烯熔噴非織造布制備工藝方案

其他設(shè)備工藝參數(shù)：螺桿擠出機1區(qū)、2區(qū)、3～5區(qū)的溫度分別為160、220及230 ℃；濾網(wǎng)、紡絲箱體與組件的溫度均為220 ℃；側(cè)吹風(fēng)溫度為260 ℃；網(wǎng)下吸風(fēng)電機頻率為40 Hz。

2 測試與表征

2.1 纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)的測試與計算

表征聚丙烯熔噴非織造布纖網(wǎng)細(xì)觀結(jié)構(gòu)的參數(shù)包括面密度(μ，g/m2)、厚度(t，mm)、纖維直徑(d，μm)、纖維平均取向角(φ，°)、單位面積纖維長度(σ，m/m2)、孔隙面積(M，像素)等。

采用電子秤測定并計算得到試樣的面密度。

采用織物厚度測試儀測定得到試樣的厚度。

采用掃描電鏡(SEM)對試樣進(jìn)行掃描，獲得SEM圖像，大小為400×400像素，每個試樣均采集10幅SEM圖像。運用Image Pro-Plus(IPP)軟件對每個試樣采集的10幅SEM圖像中所有纖維的直徑進(jìn)行測量，并求取平均值，得到纖維直徑。

運用IPP軟件測量每個試樣采集的10幅SEM圖像中所有纖維與非織造布縱向小于90°的夾角，并求取平均值，得到纖維平均取向角。

單位面積纖維長度(σ)通過式(1)計算：

(1)

式中，ρ為纖維密度，由于本研究采用聚丙烯切片制備樣品，ρ=0.91 g/cm3。

孔隙面積以經(jīng)過預(yù)處理的樣品SEM圖像中孔隙區(qū)域的像素數(shù)來表征，其通過Matlab編程求取,最后計算平均值而得到。

2.2 孔隙形狀的表征與測定

2.2.1 孔隙形狀的表征

孔隙區(qū)域最重要的特征是孔隙形狀的扁平程度和孔隙邊界的光滑程度[10]。本文分別采用偏心率和固靠性這兩個參數(shù)進(jìn)行表征。

(1)偏心率

孔隙偏心率系與孔隙區(qū)域具有相同標(biāo)準(zhǔn)二階中心矩的橢圓的離心率[11]272-273，數(shù)值范圍為0.000 0～1.000 0。

孔隙形狀越扁平，其偏心率的數(shù)值就越大。

(2)固靠性

孔隙固靠性系孔隙面積與其最小外凸多邊形面積之比[11]272-273，數(shù)值范圍為0.000 0～1.000 0。孔隙邊界越粗糙、越曲折，其固靠性就越小。如孔隙是規(guī)整的凸多邊形，則固靠性在數(shù)值上等于1.000 0。

2.2.2 孔隙形狀參數(shù)的測定

運用SEM圖像對試樣的孔隙形狀進(jìn)行研究。本文運用Matlab工具對SEM圖像進(jìn)行直方圖處理、中值濾波、二值化和數(shù)學(xué)形態(tài)處理。其中，對圖像二值化的原則為孔隙區(qū)域無空洞，同時孔隙的形狀最接近原始圖像。按照多人評定法確定二值化的閾值，即抽取5位評價人先各自進(jìn)行判斷、選擇，再將其平均值確定為最終的閾值[12]。圖1以A1樣品為例，展示了其SEM圖像和預(yù)處理后的圖像，其二值化的閾值為0.26。由圖1可以看出，孔隙形狀與原圖基本一致，能夠滿足試驗要求。

圖1 A1樣品

圖像用數(shù)學(xué)語言描述得到的是一個元胞數(shù)組(廣義矩陣)，其中的每個子矩陣均對應(yīng)一個孔隙。通過孔隙標(biāo)識可提取任一子矩陣。對子矩陣運用regionprops函數(shù)分析，可獲取孔隙的偏心率和固靠性指標(biāo)值[11]272-273。

統(tǒng)計和計算試樣孔隙形狀參數(shù)時，先去除圖像邊界部位的不完整孔隙，以保證數(shù)據(jù)的客觀性，再計算各試樣孔隙偏心率和固靠性的平均值。

3 結(jié)果與討論

3.1 纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)測試結(jié)果分析

表2為聚丙烯熔噴非織造布的纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)測試結(jié)果。

表2 聚丙烯熔噴非織造布的纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)測試結(jié)果

由表2可知：

(1)隨著計量泵頻率的提高，聚丙烯熔噴非織造布(A1～A5)的面密度和厚度均呈增大態(tài)勢，這與計量泵頻率增大，單位時間內(nèi)從噴絲板噴出的纖維總量增多有關(guān)；纖維直徑增大，分析認(rèn)為這與計量泵頻率的提高增大了聚丙烯的擠出量，導(dǎo)致作用在單位擠出量上的氣流拉伸力相應(yīng)減小，拉伸程度降低有關(guān)；單位面積纖維長度下降，由式(1)可知，單位面積纖維長度與材料面密度成正比，與纖維直徑的平方成反比，表2中當(dāng)計量泵頻率由14 Hz提高到22 Hz時，面密度增加了84.74%(從19.0 g/m2上升至35.1 g/m2)，纖維直徑增加了136.82%(由2.58 μm增大到6.11 μm)；孔隙面積增大，這與單位面積纖維長度(對應(yīng)于纖維根數(shù))減小導(dǎo)致纖維對孔隙分割頻次減少有關(guān)，盡管與此同時纖維直徑的增大使得孔隙面積呈下降趨勢，但孔隙被分割頻次減少對孔隙面積的影響要大于纖維直徑增大的影響；纖網(wǎng)平均取向角保持穩(wěn)定。

(2)隨著網(wǎng)簾頻率的提高，聚丙烯熔噴非織造材料(B1、B2、A3、B3及B4)的面密度、厚度和纖網(wǎng)單位面積纖維長度均減小，這是因為給定時間內(nèi)由噴絲板噴出的纖維總量不變，網(wǎng)簾頻率的提高使得網(wǎng)簾單位面積上所收集到的纖維量相應(yīng)減少；纖維平均取向角減小，這與纖網(wǎng)鋪網(wǎng)速度的縱向分量隨著網(wǎng)簾頻率的提高而變大，橫向分量卻維持不變，纖維趨于縱向排列有關(guān)；孔隙面積增大，這與纖網(wǎng)單位面積纖維長度減小，即纖維根數(shù)減少，孔隙被進(jìn)一步分割的趨勢減弱有關(guān)。

(3)隨著接收距離的增大，聚丙烯熔噴非織造材料(C1、C2、A3、C3及C4)的厚度隨之增加，這歸因于纖維到達(dá)網(wǎng)簾的時間延遲，溫度降得更低，纖維更硬挺，纖網(wǎng)更為蓬松；纖維直徑增大，這與接收距離增大，熱空氣牽伸力相應(yīng)減小，且纖維在空氣中飛行時間延長，纖維縱向收縮程度增加有關(guān)；纖網(wǎng)單位面積纖維長度下降，面密度基本保持穩(wěn)定；纖維平均取向角增大，這與纖維在空氣中飛行時間延長，飛行軌跡更加復(fù)雜、紊亂，導(dǎo)致纖網(wǎng)取向度降低有關(guān)；孔隙面積增大，這主要與纖網(wǎng)單位面積纖維長度減小，即纖維根數(shù)減少，阻礙了孔隙被進(jìn)一步分割有關(guān)。

3.2 制備工藝對孔隙形狀的影響

3.2.1 計量泵頻率對孔隙形狀的影響

隨著計量泵頻率的增大，計量泵頻率對孔隙固靠性的影響主要體現(xiàn)在三方面：(1)纖網(wǎng)單位面積纖維長度減小，纖維根數(shù)減少，纖維對孔隙分割的頻次降低，孔隙邊界的光滑度提高，固靠性增加；(2)纖維直徑增大，纖維剛性增加、曲率變小，固靠性增大；(3)孔隙面積變大，其邊長相應(yīng)增大，但在熔噴非織造布中纖維實際均呈曲線狀，其長度越大，曲率越大，孔隙邊界就越粗糙，固靠性下降。圖2反映了計量泵頻率對聚丙烯熔噴非織造布(A1～A5)孔隙固靠性的影響。

圖2 計量泵頻率對聚丙烯熔噴非織造布(A1～A5)孔隙固靠性的影響

由圖2可見：當(dāng)計量泵頻率從14 Hz增加到18 Hz時，固靠性數(shù)值由0.860 1降低到0.837 0；當(dāng)計量泵頻率從18 Hz繼續(xù)增加到22 Hz時，固靠性數(shù)值由0.837 0增加到0.870 3。分析認(rèn)為，在計量泵頻率小于18 Hz時，孔隙面積增大占主導(dǎo)因素；計量泵頻率超過18 Hz之后，纖網(wǎng)單位面積纖維長度減小和纖維直徑增大這兩個因素的協(xié)同作用逐漸占據(jù)了主導(dǎo)因素。

計量泵頻率對聚丙烯熔噴非織造布(A1～A5)孔隙偏心率無顯著影響。從內(nèi)在機理來講，影響孔隙偏心率的主要因素是纖網(wǎng)取向度。當(dāng)纖維趨于沿非織造布的縱向取向時，相互之間的平行度增加，且呈兩兩“靠攏”的態(tài)勢，使得孔隙逐漸扁平化，偏心率數(shù)值增大[13]。表2中，隨著計量泵頻率的增大，熔噴非織造布(A1～A5)的纖網(wǎng)平均取向角保持穩(wěn)定，故孔隙偏心率無顯著變化。

3.2.2 網(wǎng)簾頻率對孔隙形狀的影響

圖3反映了網(wǎng)簾頻率對聚丙烯熔噴非織造布(B1、B2、A3、B3、B4)孔隙偏心率和固靠性的影響。

圖3 網(wǎng)簾頻率對熔噴非織造布(B1、B2、A3、B3、B4)孔隙形狀的影響

由圖3a)可知：當(dāng)網(wǎng)簾頻率由6 Hz增大到10 Hz時，孔隙偏心率由0.672 4提高至0.819 3，增加了21.85%。這是因為隨著網(wǎng)簾頻率的提高，熔噴非織造布中纖維傾向于沿縱向取向，纖維平均取向角減小，孔隙形狀扁平化，所以偏心率數(shù)值增大。

由圖3b)可知：當(dāng)網(wǎng)簾頻率從6 Hz增加到8 Hz時，孔隙固靠性由0.814 7增大到0.837 0；當(dāng)網(wǎng)簾頻率從8 Hz繼續(xù)增加到10 Hz時，孔隙固靠性由0.837 0下降到0.792 4。原因在于，隨著網(wǎng)簾頻率的增大，纖網(wǎng)單位面積纖維長度減小，即纖維根數(shù)減少，導(dǎo)致孔隙被分割的頻次降低，孔隙邊數(shù)減少，孔隙邊界的光滑度提高，故固靠性增大；但進(jìn)一步提高網(wǎng)簾頻率，孔隙面積增大，導(dǎo)致孔隙的邊長增大，線條曲率上升，孔隙邊界趨于粗糙，故固靠性下降。

3.2.3 接收距離對孔隙形狀的影響

接收距離對聚丙烯熔噴非織造布(C1、C2、A3、C3、C4)孔隙偏心率和固靠性的影響如圖4所示。

圖4 接收距離對熔噴非織造布(C1、C2、A3、C3、C4)孔隙形狀的影響

由圖4a)可知，隨著接收距離從15 cm增大到27 cm，孔隙偏心率由0.762 9下降至0.706 7。這是由于隨著接收距離的增大，纖網(wǎng)取向度隨之降低，纖維平均取向角增大，導(dǎo)致偏心率數(shù)值減小，且由于纖維平均取向角增幅并不大(接收距離由18 cm增大到27 cm時，纖維平均取向角由41.011 3°增大至43.632 2°，僅增加6.39%)，故偏心率下降的程度也較小，僅為7.37%。

由圖4b)可知，當(dāng)接收距離由15 cm增大到27 cm時，孔隙固靠性由0.848 0降低到0.807 4。分析其原因，在接收距離增加的過程中，纖網(wǎng)單位面積纖維長度由2 260 540 m/m2下降到2 000 019 m/m2(降幅僅為11.52%)，纖維平均直徑由3.91 μm增大到4.14 μm(增幅僅為5.88%)，而孔隙面積大幅增加，由145像素增大到346像素(增幅達(dá)138.62%)，因此可認(rèn)為，接收距離對孔隙固靠性的影響主要體現(xiàn)在孔隙面積的變化上。

4 結(jié)論

(1)運用數(shù)字圖像處理技術(shù)可求取反映熔噴非織造布孔隙形狀特征的各參數(shù)值。

(2)熔噴非織造布的孔隙形狀隨纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)的變化而變化。

(3)隨著計量泵頻率的提高，孔隙偏心率無顯著變化，而孔隙固靠性先降低后增加，固靠性在計量泵頻率為18 Hz時達(dá)到最低，為0.837 0；隨著網(wǎng)簾頻率的增加，孔隙偏心率增大，孔隙固靠性先增加后減小，固靠性在網(wǎng)簾頻率為8 Hz時達(dá)到最大，為0.837 0；孔隙偏心率和固靠性都隨接收距離的增大而降低。