陳晴晴

（上海材料研究所，上海 200437）

1 概述

滲透檢測原理簡單、方法靈活、適應(yīng)性強，通過一次檢測可探查被檢工件任何方向的表面開口缺陷，是最常用、最直觀、最方便的常規(guī)無損檢測方法之一。滲透檢測能力驗證計劃結(jié)果能直接反映實驗室在滲透檢測領(lǐng)域的綜合能力，幫助實驗室發(fā)現(xiàn)管理和技術(shù)能力方面存在的問題和風險，持續(xù)提升實驗室的質(zhì)量管理水平。

本文從能力驗證提供者的角度講述焊縫滲透檢測能力驗證計劃實施過程及要點，一方面，幫助能力驗證提供者在后續(xù)開展焊縫滲透檢測能力驗證計劃時提出相關(guān)的建議，另一方面，通過收集參加者的檢測數(shù)據(jù)，分析總結(jié)影響焊縫滲透檢測結(jié)果的因素，更好的幫助實驗室提高滲透檢測水平。

2 無損檢測焊縫滲透檢測能力驗證計劃開展的基本要求

2.1 人員配置要求

CNAS-CL03：2010[1]對人員持證沒有明確要求，無損檢測實驗室能力驗證提供者與其它行業(yè)有一定的區(qū)別，在制備樣品、過程質(zhì)量控制等關(guān)鍵環(huán)節(jié)需要有無損檢測行業(yè)經(jīng)驗的人員進行控制，本次能力驗證提供者在實施滲透檢測能力驗證計劃時要求樣品制備和技術(shù)分析人員需持有無損檢測滲透方法2 級證書。

2.2 耗材與環(huán)境條件

為確保焊縫滲透檢測能力驗證計劃能夠順利的開展，本次使用同一廠家的清洗劑，滲透劑及顯像劑耗材，以便過程中跟蹤樣品的質(zhì)量狀況及穩(wěn)定性檢查。本次滲透能力驗證試塊為鋼焊縫試塊，其缺陷的長度和類型不受常溫環(huán)境的影響，但應(yīng)確保存儲期間試塊不生銹，每塊試塊用硬盒存儲，防止機械損傷與破壞。

3 能力驗證方案設(shè)計及實施的基本內(nèi)容

3.1 實施流程

能力驗證的實施流程一般如圖1。

圖1 能力驗證實施流程

3.2 方案策劃

策劃是直接影響能力驗證計劃質(zhì)量的關(guān)鍵過程，也是反映能力驗證提供者綜合能力水平的文件，因此，CNAS-CL03：2010 要求能力驗證提供者不能將策劃內(nèi)容進行分包。能力驗證提供者應(yīng)在能力驗證計劃開始前制定文件化的實施方案，說明整個能力驗證的目標、目的以及基本的設(shè)計情況，策劃需要考慮樣品制備、指定值確認、檢測標準、預(yù)估參加的數(shù)量、統(tǒng)計分析方法、流轉(zhuǎn)周期及發(fā)放形式等關(guān)鍵過程。

3.3 檢測標準選用

本次建議參加者使用的檢測標準為：GB/T 18851.1-2012，NB/T 47013.5-2015，ISO 3452-1:2008 或相關(guān)鍛件滲透檢測標準進行檢測，能力驗證提供者在策劃時需要考慮不同標準之間的技術(shù)差異，這也是影響后期結(jié)果評定的一項重要的信息。

3.4 樣品制備

無損檢測焊縫滲透檢測能力驗證計劃是以樣品中缺陷的顯示位置與顯示長度判定，缺陷多為人工焊接而成，缺陷的尺寸、位置受人員焊接技能等多方面因素的影響，在樣品制備策劃時，缺陷的尺寸與位置會與設(shè)計圖紙有一定的偏差，不能精確的確定，需待試樣加工完成后測量或檢測確定。如樣品加工進行分包，應(yīng)選擇行業(yè)內(nèi)較知名的加工廠家，確保分包商能按照既定的時間與質(zhì)量完成樣品加工，另還需要求分包商對樣品相關(guān)數(shù)據(jù)進行保密，必要時，簽訂保密協(xié)議，確保后期在實施過程中數(shù)據(jù)不被泄密。

3.5 樣品的均應(yīng)性及穩(wěn)定性

鋼板對接焊縫能力驗證項目中樣品的缺陷通過人工焊接而成，缺陷開口的長度、深度、寬度、走向等都難以控制，所以本次使用同一塊試樣進行傳遞，因此不涉及樣品均勻性。

樣品的穩(wěn)定性通過一個月一次的重復(fù)性檢測，隨后在計劃實施過程中和計劃結(jié)束進行檢，若t<顯著性水平a（通常a=0.05）自由度為n -1 的臨界值ta（n-1），則平均值與標準值/參考值之間無顯著性差異。

3.6 指定值

3.6.1 指定值的確定及表示方法

3.6.1.1 參加者中位值作為指定值

若參加者數(shù)據(jù)大于等于18 家且符合正態(tài)分布，則采用簡單的穩(wěn)健統(tǒng)計法進行統(tǒng)計。將所有參加者結(jié)果的中位值作為該輪能力驗證計劃的指定值。

3.6.1.2 專家實驗室公議值作為指定值

當參加者的數(shù)量小于18 家或參加者的結(jié)果數(shù)據(jù)剔除明顯錯誤后不小于18 家但數(shù)據(jù)不符合正態(tài)分布時，將專家實驗室公議值作為指定值。

3.6.1.3 本次指定值確定方法

本次采用的是專家公議值作為實驗室的指定值，指定值要求3 家行業(yè)內(nèi)具有權(quán)威的檢測實驗室檢測評定。

式中：P- 為專家實驗室的數(shù)量。

3.6.2 專家實驗室的篩選條件

專家實驗室需要取得焊縫滲透檢測項目的實驗室認可；無損檢測行業(yè)內(nèi)比較知名的檢測企業(yè)，其出具的檢測數(shù)據(jù)有一定的權(quán)威性；實施滲透檢測的人員需要具有2 級以上的人員資格，且從事無損檢測領(lǐng)域行業(yè)經(jīng)驗不低于5 年。

3.6.3 指定值不確定度的評定

本次能力驗證計劃按照下公式來計算指定值的不確定度：

4 組織實施過程

4.1 給參加者的作業(yè)指導(dǎo)書

給參加者的作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)實驗室正確開展檢測的重要的依據(jù)文件，作業(yè)指導(dǎo)書要包含樣品的狀態(tài)確認反饋、檢測標準、檢測參數(shù)、檢測周期、操作過程、檢測結(jié)果小數(shù)保留位數(shù)、單位等等。

焊縫滲透檢測能力驗證計劃應(yīng)清晰的告知參加者預(yù)清洗、滲透、顯像、后清洗整個過程需要注意的事項及操作步驟，這樣才能確保參加者數(shù)據(jù)的準確性，最終的結(jié)果評定才有意義。檢測周期、檢測結(jié)果保留位數(shù)等都需要在作業(yè)指導(dǎo)書中明確要求。

4.2 傳遞流程

本次能力驗證樣品的發(fā)送方式為順序計劃[2]，樣品是否清洗干凈對實驗室的檢測結(jié)果有直接的影響，為避免缺陷由于滲透劑和顯像劑未完全去除，干涸堵塞樣品缺陷，造成缺陷漏檢，能力驗證樣品參加者完成試驗后需將樣品寄送給能力驗證提供者，由其進行徹底清洗，檢測驗證符合要求后再進行流轉(zhuǎn)。

4.3 數(shù)據(jù)收集

能力驗證提供者應(yīng)第一時間檢查參加者提供的數(shù)據(jù)與資料是否齊全，檢查原始記錄中的設(shè)備、人員、標準等內(nèi)容是否完整，確保后續(xù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計及技術(shù)分析重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

5 分析統(tǒng)計方法

5.1 Z 比分數(shù)

當參加者的數(shù)量剔除明顯錯誤后仍有n（n≥16）個實驗室參加該能力驗證計劃，且能力驗證計劃的結(jié)果數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布時，能力評定標準差由一輪能力驗證計劃所得數(shù)據(jù)確定，則該方法中，用于評估能力驗證計劃中參加者能力的標準差可由該輪計劃參加者數(shù)據(jù)得出。采用簡單穩(wěn)健統(tǒng)計方法計算標準IQR。具體數(shù)據(jù)分析方法如下：

將p 個測量值從小到大排列x1，x2，…xp，

Med(xi)，即同組實驗室數(shù)據(jù)數(shù)列的中位值，i=1，2，…p；

其中：X 為參加者的結(jié)果數(shù)據(jù)。

將參加實驗室的檢測結(jié)果（超過規(guī)定期限報來的結(jié)果不列入這次統(tǒng)計范疇）匯總，校對無誤后，按穩(wěn)健統(tǒng)計程序統(tǒng)計出中位值，標準IQR，最后統(tǒng)計出Z 比分數(shù)。每一個能力驗證比對參數(shù)給出一個Z 比分數(shù)。得到的Z 比分數(shù)值將實驗室檢測結(jié)果劃分為三個檔次，給出評價結(jié)果：

|Z|≤2 的數(shù)據(jù)為滿意（無需采取進一步措施）；

2<|Z|<3 的數(shù)據(jù)為有問題（產(chǎn)生警戒信號，實驗室應(yīng)查找原因）；

|Z|≥3 的數(shù)據(jù)為不滿意（產(chǎn)生措施信號，實驗室應(yīng)查找原因，進行整改）。

5.2 允差百分數(shù)

當參加者的數(shù)量小于15 家或參加者的結(jié)果數(shù)據(jù)剔除明顯錯誤后不小于15 家但數(shù)據(jù)不符合正態(tài)分布時，采用允差百分數(shù)作為能力統(tǒng)計。

根據(jù)《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》[3]7.2.1 方法進行計算，首先計算出參加實驗室與指定值的實際測量誤差Di，計算方法如下：

Di- 為測量誤差；

xi- 為能力驗證計劃中參加實驗室的測量結(jié)果；

Xpt- 為指定值。

得出測量誤差Di后，計算出用于評定參加實驗室能力的結(jié)果值PAi，計算方法如下：

式中：

Di- 為測量誤差；

δE- 為測量的最大允許誤差；

δE'- 為修正后的最大測量允許誤差；

U(xpt)- 為指定值的擴展不確定度，k=2。

δE值設(shè)為最大允許誤差，因為考慮到滲透檢測工作中主要針對的顯示為毫米級的宏觀顯示，在測量中檢測人員使用尺規(guī)進行測量，這樣往往測量會產(chǎn)生測量誤差；此外，考慮到各實驗室所使用的磁懸液的品牌無法統(tǒng)一，加之即便使用的是同一品牌的磁懸液也會因為檢測人員的不同造成靈敏度的差異，顯示的磁痕會引起誤差。一般情況下，δE取值范圍為（3.0～5.0）mm，具體需要根據(jù)每次參加的綜合情況評定而定。

判定原則：

|PAi|<100%為可接受的結(jié)果，實驗室無需采取進一步措施；

|PAi|≥100%為不滿意結(jié)果，實驗室應(yīng)查找原因，進行整改。

6 影響檢測結(jié)果的技術(shù)分析

在實際檢測時，滲透劑的選擇和使用、被檢試樣狀況、檢測環(huán)境、人員操作（試樣預(yù)清洗，檢測過程中的滲透、清洗、顯像）等都會對滲透檢測的結(jié)果及靈敏度產(chǎn)生一定影響，滲透檢測流程見圖2，就主要的影響因素分析如下。

圖2 滲透檢測流程

6.1 滲透檢測耗材

清洗劑，滲透劑及顯像劑一般需要匹配使用，不同廠家生產(chǎn)的滲透檢測劑不允許交叉使用。

6.2 被檢樣品狀況

樣品表面粗糙度若較大，會帶來多余滲透劑，造成缺陷顯示對比度低，降低檢測靈敏。本次能力驗證試樣為人工制備表面狀態(tài)缺陷顯示對比度低，檢測靈敏，試樣表面狀態(tài)良好，避免了此不利因素的影響。

6.3 檢測環(huán)境

檢測環(huán)境溫度會影響滲透液的浸潤性和粘度，實際檢測時環(huán)境、樣品溫度、滲透劑三者的溫度一般控制在（10～50）℃之間。

6.4 人員操作

滲透檢測相比較其他無損檢測方法人為影響因素較大，人員不恰當?shù)牟僮饔绊憴z測結(jié)果，人員開展檢測時需注意一下細節(jié)：a. 滲透劑應(yīng)將被檢測部位完全噴涂潤濕，滲透劑種類、被檢試樣材質(zhì)、缺陷狀況都決定了滲透的時間，一般規(guī)定常溫下不少于10min。b.對于溶劑去除型滲透，既要徹底清洗被檢表面不影響顯像效果，又不能過度清洗，一般建議實驗室先用干燥、潔凈不脫毛的布依次擦拭，直至大部分多余滲透劑被去除后，再用蘸有清洗劑的干凈不脫毛布或紙進行擦拭，直至被檢面上多余的滲透劑全部擦拭，但應(yīng)注意不得往復(fù)擦拭，不得用清洗劑直接在被檢面上沖洗。c.顯像劑搖勻并均勻噴涂在被檢測表面，顯像劑厚度將底色覆蓋即可，不能噴涂過厚。顯像時間要充分，最短10min，最長2h。

7 結(jié)論

能力驗證工作對國家相關(guān)管理部門、組織方和參加者都有積極的作用，滲透檢測是無損檢測方法基礎(chǔ)的檢測方法之一，也是行業(yè)內(nèi)運用比較廣泛的方法，參加滲透檢測能力驗證計劃可以幫助實驗室及時的識別檢測過程中的問題，提高檢測水平，能力驗證提供者也應(yīng)關(guān)注開展能力驗證計劃時關(guān)鍵過程的質(zhì)量控制要求，最終才能給予實驗室正確的指導(dǎo)。