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聚吡咯殼聚糖復(fù)合氣凝膠的制備及光熱性能

2022-05-25 06:07王星瑤顧宇飛王鵬飛
功能高分子學(xué)報 2022年2期
關(guān)鍵詞:戊二醛脫鹽光熱

王星瑤, 顧宇飛, 王鵬飛, 劉 靜

(桂林電子科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 廣西新能源材料結(jié)構(gòu)與性能協(xié)同創(chuàng)新中心,廣西信息材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 桂林 541004)

太陽能(光)作為一種可再生綠色能源,在制氫、太陽能發(fā)電[1]、太陽能電池[2]、光催化[3-6]、太陽能凈水[7,8]和海水脫鹽淡化等光熱轉(zhuǎn)換、光電轉(zhuǎn)換和光化學(xué)利用等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。水資源匱乏問題日益加劇,成為全球人類面臨的共同問題。

太陽能水蒸發(fā)系統(tǒng)利用光熱轉(zhuǎn)換材料吸收太陽能加熱海水,在海水表面實(shí)現(xiàn)快速水蒸發(fā),使海水中水分子與礦物質(zhì)分離,通過加裝冷凝水收集裝置,獲得可供人類飲用的淡水。與傳統(tǒng)的反滲透、閃蒸和電滲析相比,該新興海水淡化技術(shù)具有高效、成本低、環(huán)保等特點(diǎn)。殼聚糖(CS)具有來源廣、價廉、生物降解性和生物相容性好等優(yōu)勢。冷凍干燥法制備CS三維網(wǎng)絡(luò)氣凝膠為光熱轉(zhuǎn)換材料提空了良好的負(fù)載基底[9,10]。聚吡咯(PPy)具有較高的分散穩(wěn)定性,且在近紅外區(qū)有強(qiáng)吸收性和較高的光熱轉(zhuǎn)換效率,可以通過晶格振動吸收光能并將其轉(zhuǎn)化為熱能[11-14]。Huang等[15]采取簡單的浸泡聚合工藝,將PPy單體原位聚合至三維多孔木材基體,PPy粒子修飾過的木材矩陣可以將光能轉(zhuǎn)換成熱能,制備的PPy木材在1 kW/m2的光照強(qiáng)度下,水蒸發(fā)速率為1.33 kg/(m2·h),光熱轉(zhuǎn)換效率為83%。Zhu課題組[16]通過自制的太陽能水蒸發(fā)裝置對波羅的海(w=0.8%)、紅海(w=4.1%)和死海(w=10%)的海水進(jìn)行了淡化處理。在1 kW/m2光照強(qiáng)度下,該太陽能脫鹽裝置可以實(shí)現(xiàn)4個數(shù)量級的鹽度減量,光熱轉(zhuǎn)換效率可達(dá)80%,且冷凝后收集的水均達(dá)到世界衛(wèi)生組織的飲用水標(biāo)準(zhǔn),能夠直接飲用[17]。

本文旨在合成一種低成本、制備工藝簡單、集光吸收和熱管理于一體,且具有高效太陽能蒸汽性能的多功能復(fù)合氣凝膠材料。通過構(gòu)建CS氣凝膠三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),將PPy均勻負(fù)載其上,保證聚吡咯殼聚糖(PPyCS)復(fù)合氣凝膠優(yōu)異的光譜吸收,實(shí)現(xiàn)了太陽能驅(qū)動界面水蒸發(fā)脫鹽整體效率的提升。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和試劑

吡咯(Py)、CS:分析純,上海麥克林生化科技有限公司;戊二醛、FeCl3、NaCl、MgCl2、KCl、CaCl2:分析純,西隴化工股份有限公司;去離子水:實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 測試與表征

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,美國FEI公司Quanta FEG 450型)觀察氣凝膠微觀結(jié)構(gòu);采用紫外光譜儀(美國鉑金埃爾默儀器有限公司L6022035型)測試材料的反射率;用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)儀(美國賽默飛世爾科技供公司NICOLETiS10型)進(jìn)行FT-IR測試;紅外成像儀(美國FILR公司E60型);冷凍干燥機(jī)(德國CHRIST 公司ALPHA 2-4 LSC型);實(shí)驗(yàn)室自行搭建太陽能光熱界面水蒸發(fā)系統(tǒng)用于測試樣品光熱性能。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 CS氣凝膠的制備 將CS粉末溶于乙酸溶液中得到CS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的CS乙酸溶液,量取3 mL的CS乙酸溶液于25 mL燒杯(作為模具)中,添加交聯(lián)劑戊二醛(30~240 μL),常溫下磁力攪拌30 min后,通過冷凍干燥制得CS氣凝膠,備用,其合成示意圖如圖1(a)所示。

圖1 (a)CS氣凝膠的制備流程;(b)光熱界面水蒸發(fā)系統(tǒng)示意圖Fig.1 (a)Preparation process of CS aerogel; (b)Schematic diagram of water evaporation system at photothermal interface

1.3.2 PPyCS復(fù)合氣凝膠的制備 參照文獻(xiàn)[18],將Py加入到制備好的CS氣凝膠中,氣凝膠吸附Py后,通過化學(xué)氧化法原位聚合得到PPy。將2.349 g FeCl3溶于18 mL蒸餾水,量取3 mL FeCl3溶液加入CS氣凝膠中,隨后添加0.5 mL的Py,靜置4 h后,用蒸餾水清洗至不再有黑色碎末或者綠色液體出現(xiàn)后,即制得PPyCS復(fù)合氣凝膠,放進(jìn)燒杯密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.3 PPyCS復(fù)合氣凝膠的光熱性能及脫鹽性能 將聚乙烯(EPE)泡沫裁剪成方形,中心預(yù)留凹槽,置于50 mL 燒杯上。將復(fù)合氣凝膠置于EPE泡沫的凹槽中,利用無塵紙作為二維水通道,待處理液體通過毛細(xì)管力輸送到復(fù)合氣凝膠底部用于氣凝膠連續(xù)的水蒸發(fā)。復(fù)合氣凝膠與水體之間通過EPE泡沫隔開,以達(dá)到限制復(fù)合氣凝膠向水體傳熱的目的,提高其熱利用率。環(huán)境濕度為(50±2)%,溫度保持在(25±1)°C,以確保實(shí)驗(yàn)誤差降到最小。

采用氙燈模擬太陽光源,其光強(qiáng)通過光功率計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),通常采用五點(diǎn)法取光斑平均光強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)開始前需要對光源進(jìn)行預(yù)熱,以保證光強(qiáng)校準(zhǔn)前后的一致性。樣品測試高度與探頭感光區(qū)域高度保持同一水平。將光熱界面水蒸發(fā)系統(tǒng)置于氙燈下進(jìn)行光照處理,通過精度為萬分之一的天平記錄1 h內(nèi)燒杯中水的減少質(zhì)量,以此來評價PPyCS復(fù)合氣凝膠的太陽能水蒸發(fā)效果。對質(zhì)量損失曲線進(jìn)行線性擬合,參照文獻(xiàn)[19]計(jì)算水蒸發(fā)速率和光熱轉(zhuǎn)換效率。蒸發(fā)系統(tǒng)示意圖如圖1(b)所示。

將燒杯中的去離子水分別換成模擬海水(NaCl、MgCl2、KCl、CaCl2的混合溶液,w=3.5%,離子質(zhì)量濃度為1 000 mg/L)和天然海水樣品(取自北部灣),利用光熱界面水蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行光熱水蒸發(fā)試驗(yàn),并收集蒸汽冷凝水,通過電感耦合等離子光譜測試所得收集水中K+、Na+、Mg2+、Ca2+離子質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 化學(xué)成分分析

2.1.1 CS氣凝膠的形成機(jī)理 CS氣凝膠中的水凍結(jié)成冰晶,在真空條件下,冰晶固態(tài)升華,原來冰晶的位置被氣體填充,形成多孔結(jié)構(gòu)。CS氣凝膠的形成機(jī)理如圖2所示,CS與戊二醛進(jìn)行交聯(lián),增強(qiáng)其機(jī)械強(qiáng)度,形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

圖2 CS氣凝膠的形成機(jī)理Fig.2 Formation mechanism of CS aerogel

2.1.2 CS氣凝膠和PPyCS復(fù)合氣凝膠的光譜分析 圖3(a)是CS氣凝膠和PPyCS復(fù)合氣凝膠的FT-IR譜圖。由圖可以看出,3 442 cm-1處的特征峰是N-H鍵的伸縮振動峰,2 435 cm-1處的特征峰是C-H鍵的伸縮振動峰,1 605 cm-1處的特征峰是吡咯環(huán)中C=C的伸縮振動峰,1 478 cm-1處的特征峰是C-N伸縮振動峰,PPy的加入使C=C峰面積減小,CS的結(jié)晶峰由662 cm-1紅移到1 086 cm-1,這是由于PPy的附著使CS晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化所致。由圖中1 605 、1 478 、662 cm-1處的特征峰可以看出,Py已經(jīng)成功附著CS氣凝膠,而且兩者之間存在化學(xué)鍵連接,成功形成了復(fù)合氣凝膠。

氣凝膠樣品的吸光率會直接影響其光熱轉(zhuǎn)換能力。CS氣凝膠呈淡黃色,對可見光具有較強(qiáng)的反射作用。雖然形貌的不同可以調(diào)控光的傳播路徑以達(dá)到較好的光熱轉(zhuǎn)換效果,但是CS氣凝膠由于自身對太陽光具有較強(qiáng)的反射作用,故CS氣凝膠吸光率較低,需要通過與高效光熱轉(zhuǎn)換材料復(fù)合提高吸光率;PPyCS復(fù)合氣凝膠在不削弱光熱轉(zhuǎn)換材料自身吸光性的同時,利用多孔結(jié)構(gòu)增強(qiáng)了對太陽光的吸收,如圖3(b)所示,PPyCS復(fù)合氣凝膠反射率為2.17%。由于PPyCS復(fù)合氣凝膠不透明,根據(jù)基爾霍夫定律可以算出PPyCS復(fù)合氣凝膠吸光率為97.83%,在250~2 500 nm的光譜范圍內(nèi)普遍具有寬譜吸收特性。

圖3 樣品的(a)FT-IR 光譜圖和(b)紫外光譜圖Fig.3 (a) FT-IR spectra and (b) UV spectra of samples

2.2 表觀形貌

CS氣凝膠和PPyCS復(fù)合氣凝膠的SEM圖如圖4所示。由圖4可以清晰地看出,CS氣凝膠屬于開孔材料,戊二醛的加入使CS發(fā)生部分交聯(lián),提高了PPyCS的力學(xué)性能;隨著戊二醛用量的增加(圖4(a)~圖4(d)),交聯(lián)程度加大,孔徑變大,孔數(shù)量減少。CS親水性和氣凝膠的多孔結(jié)構(gòu)有利于PPy均勻分散至氣凝膠內(nèi)部后再發(fā)生聚合。在CS的表面,存在大量的孔結(jié)構(gòu),且其表面粗糙,PPy以顆粒狀均勻分布在CS氣凝膠的表面(圖4(e)),由圖4 (f)可以看到層狀無規(guī)則的凸起和凹陷結(jié)構(gòu),說明在CS氣凝膠內(nèi)部也存在大量的PPy。這些結(jié)構(gòu)表明PPyCS復(fù)合氣凝膠是以層孔交替狀結(jié)構(gòu)存在。以上結(jié)果說明,已經(jīng)成功制備形貌均一的PPyCS復(fù)合氣凝膠。

圖4 CS氣凝膠及PPyCS復(fù)合氣凝膠的SEM圖Fig.4 SEM images of CS aerogel and PPyCS composite aerogel

2.3 復(fù)合氣凝膠的光熱水蒸發(fā)性能及脫鹽性能評價

2.3.1 光熱轉(zhuǎn)換效率與蒸發(fā)速率分析 將 0.5 mL Py 分別加入 30 μL(圖5(a))和 50 μL(圖5(b))戊二醛交聯(lián)后的CS 氣凝膠中,分別反應(yīng)1、2、3、4 h后得到PPyCS,在1 kW/m2下通過蒸發(fā)測試可知,PPy與通過50 μL戊二醛交聯(lián)后的CS 氣凝膠反應(yīng)3 h后可以得到最高水蒸發(fā)速率(1.80 kg/(m2·h))和光熱轉(zhuǎn)換效率(93.64%)的PPyCS。

圖5 PPyCS復(fù)合氣凝膠蒸汽性能圖Fig.5 Steam performance properties of PPyCS composite aerogel

圖5(c)和圖5(d)是含戊二醛的 CS 氣凝膠,與PPy反應(yīng)3 h后,在1 kW/m2下經(jīng)過光熱測試得到的數(shù)據(jù)圖。當(dāng)戊二醛的添加量為160 μL時,其水蒸發(fā)速率和光熱轉(zhuǎn)換效率出現(xiàn)最高值,但由于戊二醛添加量超過160 μL時,CS氣凝膠出現(xiàn)過度交聯(lián)導(dǎo)致易碎難成型,機(jī)械強(qiáng)度下降。綜上所述,戊二醛的添加量為150 μL時,樣品擁有良好的的水蒸發(fā)速率(2.6 kg/(m2·h))和光熱轉(zhuǎn)換效率(97.63%)。

2.3.2 模擬海水脫鹽穩(wěn)定性能分析 選擇NaCl、MgCl2、KCl、CaCl2等進(jìn)行模擬脫鹽實(shí)驗(yàn),配制金屬離子質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的待測模擬海水。圖6是PPyCS在1 kW/m2下測試5次,連續(xù)3 h內(nèi)的光熱轉(zhuǎn)化效率和3 h平均光熱轉(zhuǎn)換效率。由圖6可以看出,PPyCS的光熱轉(zhuǎn)換效率隨著時間推移略有下降,重復(fù)多次后也略有下降,但是從3 h的平均光熱轉(zhuǎn)換效率來看,PPyCS的總體光熱轉(zhuǎn)換性能較為平穩(wěn)。

圖6 PPyCS復(fù)合氣凝膠脫鹽穩(wěn)定性測試Fig.6 Desalination stability experiment of PPyCS composite aerogels

2.3.3 自然海水脫鹽性能分析 圖7(a)是PPyCS在1 kW/m2和2 kW/m2下對自然海水的蒸發(fā)速率和光熱轉(zhuǎn)換效率,由圖7(a)可以看到,當(dāng)外界光強(qiáng)從1 kW/m2增加到2 kW/m2時,樣品的水蒸發(fā)速率和光熱轉(zhuǎn)換效率也隨之上升。這說明PPyCS的光熱轉(zhuǎn)換性能隨著光強(qiáng)的增大而提高,為海水淡化的優(yōu)良材料。

圖7 PPyCS脫鹽性能測試Fig.7 Desalination performance experiment of PPyCS

圖7(b)是以自然海水為被蒸發(fā)液體,在1 kW/m2下光照8 h后,收集的燒杯壁上蒸發(fā)水,相比較于自然海水中各個離子的質(zhì)量濃度,蒸發(fā)水中Na+、K+、Ca2+、Mg2+的質(zhì)量濃度大大降低,分別下降至2.079、0.363、1.077、0.134 μg/L,低于世界衛(wèi)生組織規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)飲水規(guī)定,這說明了PPyCS適用于淡化海水領(lǐng)域。

3 結(jié) 論

(1)通過控制交聯(lián)程度對氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控,利用PPy優(yōu)異的光熱轉(zhuǎn)換性能使PPyCS復(fù)合氣凝膠具有高吸光率(97.83%)。

(2)當(dāng)光照強(qiáng)度為 1 kW/m2、戊二醛的添加量為 150 μL 時,PPyCS 實(shí)現(xiàn)了 2.6 kg/(m2·h)的高效太陽能水蒸發(fā)速率。

(3)PPyCS復(fù)合氣凝膠在太陽能海水淡化時能夠及時地平衡系統(tǒng)的鹽濃度,提高了系統(tǒng)耐鹽能力,通過對離子質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的模擬海水進(jìn)行重復(fù)性測試,循環(huán)5次后,光熱轉(zhuǎn)換效率基本保持不變,對天然海水實(shí)現(xiàn)了高效的水蒸發(fā)速率(1.129 kg/(m2·h)),處理后的水質(zhì)達(dá)到世界衛(wèi)生組織飲用水標(biāo)準(zhǔn)。

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