林湛霞 李 政 石桂金 楊明杰 汪 博

（中化泉州石化有限公司）

中化泉州石化有限公司年產(chǎn)100 萬噸乙烯裝置采用KBR 工藝的SCORE 裂解技術(shù)和前脫丙烷前加氫乙烯分離技術(shù)， 生產(chǎn)聚合級乙烯，副產(chǎn)聚合級丙烯、氫氣、混合碳四、裂解汽油和輕/重裂解燃料油，裝置自產(chǎn)的乙烷和丙烷循環(huán)裂解產(chǎn)生的甲烷尾氣作為本裝置裂解爐燃料。 裝置包括5 臺輕油爐和2 臺重油爐，共設置26 套在線分析儀表采樣點。KBR 工藝裂解爐出口在線分析儀表采樣點設置在每臺裂解爐急冷器前，樣品氣溫度高達410～620 ℃，導致其成分非常復雜，除了氫氣、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯及丙烷等輕組分，大部分為C5 以上的高沸點組分，也有裂解汽油、柴油及焦油等粘稠組分，這對傳統(tǒng)的就地式自清洗采樣器的可靠、穩(wěn)定工作帶來挑戰(zhàn)。 如果不能確保采樣口樣品溫度降到重組分凝點以下，樣品中將會帶水、帶油造成預處理系統(tǒng)中過濾器、氣液分離罐及流量計等器件堵塞， 樣品氣不能正常傳輸， 從而導致監(jiān)測裂解氣的儀表無法正常測量。為此，公司組織技術(shù)力量，對7 臺裂解爐裂解氣采樣裝置的22 套PY-Gas 采樣器的安裝和運行條件進行技術(shù)優(yōu)化。

1 樣品氣采樣處理系統(tǒng)設計方案

一般情況下， 乙烯裝置采樣點設計在急冷后，樣品溫度約250 ℃，選擇動態(tài)回流式采樣器（Dynamic Reflux Sampler，DRS）或PY-Gas 采樣器效果良好，完全滿足分析儀表的采樣要求。 然而，中化泉州石化有限公司的KBR 工藝包質(zhì)譜的采樣點位設在急冷器前，如果單純選用DRS 進行采樣無法完全滿足采樣條件要求。 而且該裝置的工況更加復雜，共計26 個采樣點，任何一個點位采樣系統(tǒng)內(nèi)的油、水等雜質(zhì)處理不完全，都會通過電伴熱管線進入質(zhì)譜儀，污染質(zhì)譜管線，導致質(zhì)譜停用甚至損壞。 因此，采樣系統(tǒng)能否充分滿足工況要求，采樣系統(tǒng)后的前處理預處理的設計是否能保證質(zhì)譜儀的長周期穩(wěn)定運行，國內(nèi)基本無經(jīng)驗可借鑒。

經(jīng)過多次與設計院、工藝、國內(nèi)同行專家多方面深度交流討論后，確定由南京世舟分析儀器有限公司配套集成乙烯裂解爐相關裝置分析小屋及預處理系統(tǒng)， 其中1#爐/2#爐重油爐的4 個采樣點選用DRS 采樣器，3#～7#輕油爐的22 個采樣點選用PY-Gas 采樣器，PY-Gas 采樣器前處理采樣單元、 進樣單元和預處理單元布置如圖1～3所示。

圖1 質(zhì)譜儀PY-Gas 采樣器前處理采樣單元

圖2 質(zhì)譜儀進樣單元

圖3 質(zhì)譜儀預處理單元

2 PY-Gas 采樣原理與結(jié)構(gòu)改進

2.1 采樣原理

PY-Gas 采樣器的工作原理如圖4 所示，在PY-Gas 采樣器的工作過程中，樣品氣首先從工藝管線流經(jīng)過濾段， 在過濾段大顆粒固體物被去除，同時重組分在過濾器填料上凝結(jié)；然后，凝結(jié)液通過回流段下降，并冷卻向上的樣品，隨著越來越多可凝物的形成， 進而向下回流進工藝管道，達到同步清潔過濾網(wǎng)的作用；最終，樣氣向上再流經(jīng)出口切斷閥后經(jīng)前處理和預處理后進入質(zhì)譜分析儀。

圖4 PY-Gas 采樣器工作原理

過濾逆流工段。 高溫、高含水、高油塵樣品在上升流動過程中部分遇冷冷凝，在過濾段逆流返回工藝管線，同時也除去一部分液態(tài)油塵。

冷卻逆流工段。 如圖5 所示，采用壓縮儀表風渦旋制冷，產(chǎn)生-40～0 ℉的冷卻氣源，經(jīng)列管式冷卻換熱器冷卻樣品，使大部分水分和重烴類冷凝為液體，順列管式冷卻管逆流而下，沖洗過濾逆流部件后，返回工藝管道。

冷卻脫除重組分后的樣品采用測溫原件進行溫度測量并加以控制，溫度控制器根據(jù)測溫信號調(diào)節(jié)壓縮空氣出口壓力，構(gòu)成閉環(huán)PID 溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，以保證樣品氣的出口溫度在3～10 ℃。 同時根據(jù)樣品氣的溫度控制樣品出口閥的通斷，將露點值達到要求的樣品送到后級，如果樣品溫度超過設定值，則自動關閉樣品出口閥。

樣品溫度超過設定點，則樣品超溫切斷閥處于關閉狀態(tài)，渦旋制冷管氣源電磁閥保持常開狀態(tài)，直至樣品溫度降至設定點。

樣品溫度過高，自控系統(tǒng)制冷量無法滿足要求時，可人為打開旁路儀表風調(diào)節(jié)閥，加大渦旋制冷管儀表氣源的流量，進行深度冷卻，直至樣品溫度滿足要求后， 關閉旁路儀表風調(diào)節(jié)閥，由系統(tǒng)進行自動控制。

穩(wěn)定情況下， 樣品溫度被降到3～10 ℃并保持穩(wěn)定，在設定點以下，樣品超溫切斷閥處于打開狀態(tài)，渦旋制冷管氣源制冷量由電動調(diào)節(jié)閥控制，保持動態(tài)平衡。

綜上所述，明人對元曲文學成就的承襲與標舉，是一個動態(tài)的歷時演化過程，“尊元”理念在曲學層面的反映與表現(xiàn)，具有明顯的流變特征：上溯至元朝時期，曲家既已開始對元曲成就進行自我推尊；明初時期在繼續(xù)肯定和標舉元曲藝術(shù)成就的同時，也承襲了元人理念中的北曲——正音的定位、雜劇——風教的關聯(lián)、文人——雅正的文化想象等多個構(gòu)成因素，并呈現(xiàn)出粗略、概觀式的元曲尊奉面貌；到嘉靖、萬歷時期，明人“尊元”理念未固守明初以來的思維套路和討論格局，而是隨著對戲曲文體認識的加深，呈現(xiàn)出向細致化、典型化的趨向，并使嘉、萬曲學呈現(xiàn)出明顯的理性化理論構(gòu)式。

2.2 結(jié)構(gòu)改進

與其他同類型采樣器相比，PY-Gas 采樣器內(nèi)部設計了雙錐體的導流槽和渦旋蒸汽導流結(jié)構(gòu)（圖6），使得冷凝生成的液相組分更容易、更快速地流動， 減少液相流動滯后可能引起的積聚，并可能因此而導致的采樣器堵塞。

尤其在操作上，相較于原溫包測溫、手動轉(zhuǎn)動溫度設定指針的方式，新型采樣器采用電子控溫方式，使得溫度設定更加靈活、便捷、準確。 在使用時， 可以根據(jù)實際工況設置不同的冷凝溫度，在保證采樣的同時，合理有效地降低了儀表風的能耗。

3 問題及其原因分析

3.1 問題

制冷效果差。 部分PY-Gas 采樣器溫度降不到設定值（3～10 ℃）。

樣品冷卻后產(chǎn)生的凝液來不及下沉回流，隨氣體樣品一起流出采樣器，未達到平衡。

不同時間段、 不同安裝位置PY-Gas 控溫差異大。

3.2 原因分析

采樣點工藝介質(zhì)溫度高。PY-Gas 采樣器安裝在急冷器前，樣品溫度高達410～620 ℃，導致其中的高沸點、 焦炭粉末和水分含量大幅增加，致使PY-Gas 采樣器的工作環(huán)境更為嚴苛。 這意味著傳統(tǒng)的PY-Gas 采樣器工作模式或控制方式不能適應該工況下的采樣。

環(huán)境溫度影響較大。 中化泉州石化有限公司地處亞熱帶海洋地區(qū)，夏季時最高溫度可達到39 ℃。 PY-Gas 采樣器的安裝位置也較高，直接受太陽直射強度高。 風速、風向的變化會直接影響環(huán)境溫度出現(xiàn)差異。 同時，PY-Gas 采樣器的保溫措施不到位，導致控溫精度不夠，樣品得不到充分冷卻， 樣品冷卻后產(chǎn)生的冷凝液附著面積太小，凝液來不及粘到固體表面，就隨氣體樣品一起流出采樣器，尤其在樣氣流量過大時，將導致采樣器內(nèi)的樣品流速太快，凝液下沉的速度小于樣品上行的速度，凝液就會被帶出采樣器。

PY-Gas 采樣器內(nèi)部循環(huán)受到投運初期樣氣流量不足而制冷強度過大影響， 導致局部出現(xiàn)“梗阻”。 將其中1 臺采樣器頂部打開發(fā)現(xiàn)，冷卻段內(nèi)結(jié)冰嚴重，甚至已無法看出冷卻段內(nèi)是否存在管束（圖7）。

圖7 采樣器冷卻段內(nèi)結(jié)冰

4 改進優(yōu)化

在開工試運行階段，質(zhì)譜儀運行正常。 但是由于PY-Gas 采樣器的問題， 前處理預處理無法投用， 質(zhì)譜儀也無法投用。 由于國內(nèi)暫無將Thermo Fisher 采樣器用到KBR 工藝包的先例，沒有經(jīng)驗可以借鑒。 針對上述現(xiàn)象和分析結(jié)果，根據(jù)現(xiàn)場情況進行改進。

首先，對冷卻段和自流段加裝保溫，現(xiàn)場對4#爐AT-14001A/C 通道出口的2 臺PY-Gas 采樣器加裝保溫后進行測試。 加裝保溫設施前、后的溫度記錄于表1，可以看出，保溫處理后PY-Gas采樣器的出口溫度基本達到要求。

表1 采樣器加裝保溫套前后樣氣溫度數(shù)據(jù) ℃

根據(jù)4#爐AT-14001A/C 點的經(jīng)驗，對其他采樣器也增加保溫護套，雖然溫度有所下降，但連續(xù)觀察幾天后，出現(xiàn)各采樣器溫度不均、波動且難以恒定的現(xiàn)象（表2）。

表2 其余采樣器增加保溫護套后的溫度數(shù)據(jù)

仔細分析原因后，確定是制冷空氣流量影響了出口溫度的控制效果。 重新調(diào)整制冷空氣流量，優(yōu)化電子控溫器設定值，并清理氣液分離罐。處理后，采樣器出口樣氣就達到了無油、無水且溫度3～10 ℃的要求。

為了確保采樣預處理系統(tǒng)長周期可靠運行，吹掃清理了22 條采樣管線， 保證前處理預處理箱內(nèi)的壓力流量計完好， 渦旋制冷器功能正常；樣品氣無油、無水，樣品氣流量在2～5 L/min 到進樣管線，進入2 臺質(zhì)譜儀進行裂解氣分析。

5 結(jié)束語

針對年產(chǎn)100 萬噸乙烯裝置KBR 工藝包質(zhì)譜采樣點位設計在急冷器前的情況，采用在新型PY-Gas 采樣器加裝保溫套， 調(diào)整制冷空氣流量，調(diào)節(jié)電子控溫器設定值，以及清理氣液分離罐的措施，保證了裂解爐急冷器前650 ℃以下裂解氣的采樣要求。

該采樣器自開工調(diào)試改造投運以來一直穩(wěn)定運行， 能夠為質(zhì)譜儀提供連續(xù)穩(wěn)定的分析樣品，實現(xiàn)了裂解氣實時、快速、準確的測量，為提高乙烯裂解收率提供了可靠的分析數(shù)據(jù)和重要的操作依據(jù)，而且合理有效地降低了儀表風的能耗。PY-Gas 采樣器在中化泉州石化有限公司裂解氣采樣的成功應用， 可為其他同類工況提供借鑒。