張全利，儲(chǔ)成龍，翟健超，王昱凱，張振，徐九華

南京航空航天大學(xué) 機(jī)電學(xué)院，南京 210016

單晶硅以其獨(dú)特的耐高溫、易摻雜等物理特性被廣泛應(yīng)用于微機(jī)電系統(tǒng)、光伏發(fā)電系統(tǒng)、各類探測(cè)器件等領(lǐng)域，成為現(xiàn)代高端裝備中必不可少的基礎(chǔ)功能材料之一。然而單晶硅表面對(duì)電磁波的反射率很高，這對(duì)其光學(xué)性能以及探測(cè)應(yīng)用有著很大的限制。表面微織構(gòu)可以改變材料表面的光學(xué)吸收率和親疏水性能，同時(shí)還可在表面加工出結(jié)構(gòu)色。

近年來(lái)，基于脈沖激光的硬脆材料加工技術(shù)研究方興未艾。在激光加工過(guò)程中通過(guò)高能激光作用在材料表面產(chǎn)生的熱效應(yīng)，使得材料熔化、氣化、熱分解，從而達(dá)到去除材料的效果。目前，單晶硅表面微織構(gòu)加工方法主要包括超精密車削、磨削等機(jī)械加工，化學(xué)腐蝕，高能束加工(激光、電子束)等。其中機(jī)械加工方式大多采用金剛石工具，在加工過(guò)程中由于受到機(jī)械載荷作用，導(dǎo)致單晶硅表面容易出現(xiàn)崩邊、碎屑和裂紋等缺陷；化學(xué)反應(yīng)堿腐蝕的過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量的化學(xué)廢液和酸堿氣體，對(duì)環(huán)境保護(hù)造成不利影響。采用非接觸式的高能束加工等方法時(shí)，相較于電子束加工所需的高壓直流電源和高真空條件及等離子體加工需要大量的保護(hù)氣體等，激光加工具有受材料種類限制小、無(wú)工具磨損以及加工精度高等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越多地被應(yīng)用在硬脆材料加工領(lǐng)域。通過(guò)激光誘導(dǎo)手段，甚至可加工出突破光學(xué)衍射極限的微納結(jié)構(gòu)。

Riedel等在SF氣體存在的條件下，通過(guò)對(duì)780 nm和390 nm兩種不同波長(zhǎng)的飛秒激光所加工硅錐的高度、基寬和平均間距的測(cè)量，證實(shí)了激光參數(shù)在光化學(xué)腐蝕過(guò)程中的重要作用。此外，在進(jìn)行激光加工時(shí)，不僅要考慮短時(shí)間的熱效應(yīng)和光化學(xué)反應(yīng)，還要考慮長(zhǎng)時(shí)間尺度的化學(xué)反應(yīng)。Crouch等對(duì)比了飛秒和納秒激光加工出的微織構(gòu)，研究發(fā)現(xiàn)盡管納秒激光加工出的硅錐尺寸約是飛秒激光的5倍，但兩者在光學(xué)特性和化學(xué)成分組成上非常相似。Ma等研究了不同能量密度的飛秒激光與硅片表面微織構(gòu)形貌的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)表面微織構(gòu)的形貌不僅受到激光輻照產(chǎn)生的等離子體與入射激光干涉的影響，激光在微結(jié)構(gòu)表面反射引起的激光能量重新分布也會(huì)影響微結(jié)構(gòu)的形貌特征。Starinskiy等總結(jié)了單晶硅在不同光源激光脈沖輻照的情況下，通過(guò)研究加工參數(shù)與材料表面形貌的映射關(guān)系，制備出了超親水微結(jié)構(gòu)。Mur等通過(guò)對(duì)皮秒脈沖激光加工單晶硅表面特征及晶體結(jié)構(gòu)的影響進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)了通過(guò)調(diào)控激光脈沖串對(duì)表面微結(jié)構(gòu)均勻化加工及晶體結(jié)構(gòu)控制。

國(guó)內(nèi)外的學(xué)者們針對(duì)單晶硅表面微結(jié)構(gòu)脈沖激光加工技術(shù)做了很多研究，但大多是使用超短脈沖激光或者離子刻蝕等方法進(jìn)行單晶硅表面微結(jié)構(gòu)的加工。但是，這些方法仍存在著諸如設(shè)備昂貴、加工環(huán)境要求苛刻等問(wèn)題。相較于飛秒激光器，納秒激光器具有價(jià)格便宜、加工效率高等特點(diǎn)。此外紫外激光與紅外相比具有焦點(diǎn)更小，可以加工出更小尺寸的微結(jié)構(gòu)以及熱效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)。盡管如此，紫外納秒激光加工過(guò)程中仍難以避免地存在著諸如熱影響區(qū)、重鑄層等缺點(diǎn)，紫外納秒激光能否加工出低損傷高均勻性的表面微織構(gòu)仍有待研究。

本文開(kāi)展了紫外納秒脈沖激光加工單晶硅表面微結(jié)構(gòu)試驗(yàn)研究，研究了激光輸出功率、脈沖重復(fù)頻率、光斑掃描速度以及掃描次數(shù)對(duì)單晶硅材料去除機(jī)理以及激光工藝參數(shù)對(duì)單晶硅表面微結(jié)構(gòu)形貌的影響規(guī)律，獲得基于均勻化加工表面形貌特征的優(yōu)化工藝參數(shù)，并采用優(yōu)化的工藝參數(shù)進(jìn)行了單晶硅表面微結(jié)構(gòu)的加工試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)條件及方法

試驗(yàn)使用的材料為單晶硅片，晶面為(111)面，長(zhǎng)寬尺寸為25 mm×25 mm，厚度為0.5 mm。硅的基本特性如表1所示。選用的單晶硅片都經(jīng)過(guò)了單面拋光處理，表面粗糙度約為10 nm。在試驗(yàn)加工之前使用超聲波清洗機(jī)對(duì)單晶硅片在丙酮中進(jìn)行超聲清洗。

表1 硅的基本性質(zhì)Table 1 Basic properties of silicon

試驗(yàn)采用納秒激光設(shè)備型號(hào)為DPSS-355-3A (Sintec Optronics Pte Ltd., Singapore)，使用EzCad2.12.0軟件對(duì)光束掃描路徑進(jìn)行控制。激光加工設(shè)備具體參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 納秒激光器的主要參數(shù)Table 2 Main parameters of nanosecond laser device

為了探究激光加工參數(shù)對(duì)于材料表面形貌的影響規(guī)律，試驗(yàn)采用了單因素法制定了16組參數(shù)，見(jiàn)表3。通過(guò)改變激光加工過(guò)程中的激光輸出功率、激光脈沖重復(fù)頻率、激光掃描速度和掃描加工次數(shù)這4個(gè)參數(shù)來(lái)探究工藝參數(shù)對(duì)表面形貌的影響規(guī)律。加工后的單晶硅采用掃描電鏡(SEM, EM-30PLUS, COXEM, CO., Ltd., Korea)對(duì)形貌特征進(jìn)行分析，采用三維非接觸式光學(xué)輪廓儀即激光共聚焦顯微鏡(S Neox 3D Optical Profiler, SENSOFAR-TECHSL, Spain)測(cè)量加工后單晶硅表面的三維形貌特征、溝槽深度和寬度等，采用高速攝像機(jī)FASTCAM Mini AX200(Photron. Ltd., Japan)對(duì)加工過(guò)程進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 脈沖激光加工燒蝕閾值

采用面積推算法計(jì)算單晶硅紫外納秒激光的燒蝕閾值。通過(guò)測(cè)量燒蝕出的凹坑面積，研究激光功率密度和燒蝕凹坑面積之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，以此推算出燒蝕凹坑面積為0時(shí)的激光功率密度，即材料的燒蝕閾值。單晶硅納秒激光燒蝕閾值計(jì)算過(guò)程參考前期研究。圖1(a)為掃描速度為900 mm/s、脈沖重復(fù)頻率為15 kHz時(shí)，不同激光功率(從左到右依次為2.06、2.14、2.23、2.31、2.40、2.49、2.57、2.66、2.74、2.83、2.91 W)的單晶硅單脈沖燒蝕效果圖，激光束掃描方向以及功率變化方向如圖中箭頭所示。雖然由于樣品臺(tái)水平精度限制導(dǎo)致燒蝕凹坑形貌不規(guī)則，但從圖1(b)可以看出凹坑大部分面積呈規(guī)則的圓形，只有右上角部分形狀不規(guī)則，對(duì)于凹坑直徑的測(cè)量以規(guī)則的圓弧部分為準(zhǔn)。隨著激光功率密度的增大，熔融物質(zhì)也隨之增加，由于熔融物質(zhì)向外擴(kuò)散，凹坑周圍出現(xiàn)了流動(dòng)和噴濺的現(xiàn)象，而且功率密度越大，噴濺程度越大。此外，由于熱傳導(dǎo)和熱擴(kuò)散效應(yīng)導(dǎo)致在燒蝕凹坑周圍形成了熱影響區(qū)。Zhang等的研究結(jié)果表明，激光加工熱影響區(qū)的擴(kuò)展首先在激光加工期間急劇擴(kuò)展，隨后在脈沖結(jié)束后5 000 ns的時(shí)間內(nèi)持續(xù)演變。

表3 紫外納秒激光加工單晶硅試驗(yàn)參數(shù)Table 3 Experimental processing parameters of monocrystalline silicon by UV nanosecond laser

圖1 單脈沖激光燒蝕凹坑形貌Fig.1 Surface morphology of dimples processed by single laser pulse

燒蝕凹坑直徑平方()與激光功率的擬合結(jié)果如圖2所示，其中=0.92，代表了擬合直線的符合程度，說(shuō)明擬合結(jié)果較準(zhǔn)確。根據(jù)擬合結(jié)果可知，當(dāng)燒蝕凹坑直徑為零時(shí)，激光輸出功率為1.87 W，即單晶硅單脈沖加工時(shí)的燒蝕閾值為4.28 J/cm，這與Wang等的計(jì)算結(jié)果接近。

圖2 燒蝕凹坑直徑平方與激光功率對(duì)數(shù)的關(guān)系Fig.2 Dependence of D2 on lnP

2.2 激光輸出功率對(duì)形貌特征的影響

不同激光功率下納秒激光加工的單晶硅三維形貌如圖3所示。在激光加工溝槽內(nèi)部及邊緣形成了明顯的重凝物顆粒，并且在溝槽邊緣處堆積的材料形成明顯的凸脊。激光加工過(guò)程中對(duì)表面特征產(chǎn)生明顯影響的過(guò)程是相爆炸。由于納秒脈沖激光在空間上呈高斯分布，當(dāng)激光照射在單晶硅表面時(shí)，光斑中心處的溫度迅速超過(guò)熔點(diǎn)、氣化點(diǎn)以及沸點(diǎn)，上升到接近0.9(為熱力學(xué)臨界溫度)的程度，引起激光輻照區(qū)域材料熔化。由于單個(gè)納秒脈沖作用時(shí)間短，處于高溫液體狀態(tài)熔融的單晶硅材料受到后續(xù)脈沖輻射，超熱液體吸收足夠的激光能量，液態(tài)單晶硅就會(huì)發(fā)生劇烈的沸騰，出現(xiàn)沸騰性爆炸，即相爆炸。

圖3 不同激光功率加工的單晶硅的三維形貌Fig.3 Three-dimensional surface topography of monocrystalline silicon processed with different laser output powers

圖4為激光加工單晶硅時(shí)高速攝像機(jī)拍攝到的圖片，試驗(yàn)中該攝像機(jī)的視場(chǎng)范圍約為400 μm×600 μm，所采用幀率為7 200 frame/s，拍攝過(guò)程中相機(jī)以向下傾斜約30°的視角監(jiān)測(cè)加工過(guò)程。相爆炸的過(guò)程十分劇烈，被熔化的材料在熱應(yīng)力的推動(dòng)下向外膨脹，而且處于超熱狀態(tài)下的硅材料會(huì)發(fā)生劇烈的飛濺，形成燒蝕溝槽及激光斑點(diǎn)凹坑，而飛濺出去的硅材料則會(huì)再次冷卻。根據(jù)外濺時(shí)形態(tài)的不同，硅材料冷卻后的狀態(tài)也會(huì)發(fā)生變化：相爆炸造成的飛濺液滴冷卻后會(huì)形成放射狀條狀物，由里向外變細(xì)(如圖5紅色方框中所示)；由于蒸發(fā)壓力導(dǎo)致的堆積在溝槽兩側(cè)的液滴冷卻后會(huì)形成直徑較大的塊狀體(如圖5綠色方框所示)；氣化顆粒冷卻后形成直徑為幾百納米的球狀物(如圖5黃色方框所示)，這些直徑幾百納米的冷卻粒子高密度地分布在飛濺區(qū)，形成了飛濺區(qū)顏色較深的灰色區(qū)域。

圖4 單晶硅激光加工中的高速攝像圖片F(xiàn)ig.4 High speed camera image in laser processing of monocrystalline silicon

圖5 相爆炸過(guò)程中飛濺物冷卻后的不同狀態(tài)(N=1，v=100 mm/s，P=2.14 W，f=15 kHz)Fig.5 Different forms of splashes after cooling during phase explosion (N=1，v=100 mm/s, P=2.14 W, f=15 kHz)

從圖3中可以看出，隨著激光輸出功率升高，凹坑周圍的熔融物質(zhì)濺射程度明顯增強(qiáng)。這是由于激光輸出功率提高，單個(gè)脈沖的能量也隨之提高，熔融層吸收的能量也更多更快，同層外區(qū)域形成了更高的氣化壓力，熔融噴濺的情況也就更加明顯，加工時(shí)發(fā)出的微型爆炸聲音也更大。圖6為加工溝槽的寬度和深度與激光輸出功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。當(dāng)激光輸出功率從2.14 W升高到2.57 W時(shí)，燒蝕溝槽的寬度和深度都呈現(xiàn)出增加的趨勢(shì)。但兩者的增長(zhǎng)率卻逐漸減小，并且當(dāng)功率從2.57 W上升到3.00 W時(shí)，寬度反而減小，深度增加的也不明顯。這主要由于激光加工中激光照射材料時(shí)會(huì)產(chǎn)生等離子體，隨著激光輸出功率的逐漸增大，等離子體的密度也隨之增大，當(dāng)其密度足夠大時(shí)，等離子體就可以吸收激光中的能量，也就是產(chǎn)生等離子體屏蔽效應(yīng)，而且等離子體還會(huì)使激光束的焦點(diǎn)下移、光斑變大。此時(shí)激光能量已經(jīng)不能夠完全傳遞給被加工材料，造成材料去除率趨于極限狀態(tài)。此外，納秒脈沖激光的能量呈高斯分布，在光斑中心處的激光能量是最高的，越靠近邊緣處激光能量則越低，當(dāng)激光能量小于燒蝕閾值后便不能去除材料。激光功率的增加雖然可以使燒蝕區(qū)域面積增加導(dǎo)致溝槽變寬，但由于去除體積的增加導(dǎo)致大量的熔融物堆積在溝槽的內(nèi)側(cè)壁，導(dǎo)致溝槽寬度降低。在上述兩個(gè)因素的共同作用下，溝槽寬度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)。

但當(dāng)功率增大到一定范圍，熔融物質(zhì)的濺射程度與范圍會(huì)逐漸隨功率增大而縮小，直至濺射現(xiàn)象消失，并促使單晶硅溝槽邊緣出現(xiàn)破裂。這是由于激光輻照在單晶硅材料表面上，使很小的區(qū)域產(chǎn)生高溫，瞬間的高溫使損傷區(qū)域產(chǎn)生極大的溫差，從而導(dǎo)致熱應(yīng)力的形成。沖擊波和熱應(yīng)力與損傷區(qū)域邊界相互作用，使損傷面積快速擴(kuò)張，產(chǎn)生熔融物質(zhì)的噴濺。隨著能量的增大，激發(fā)出來(lái)的等離子體增多，等離子體對(duì)激光的逆韌致吸收增強(qiáng)；而且等離子體會(huì)對(duì)激光光束有折射影響，導(dǎo)致光斑尺寸變大。由于兩者對(duì)激光光束的共同作用，導(dǎo)致輻照到單晶硅材料表面的激光能量減少，從而使熔融物質(zhì)的噴濺減弱，甚至消失。而激光能量密度增大的同時(shí)會(huì)使得單晶硅表面熱應(yīng)力增強(qiáng)，當(dāng)熱應(yīng)力達(dá)到一定程度時(shí)，導(dǎo)致單晶硅表面出現(xiàn)破裂。

圖6 激光輸出功率與溝槽寬度和深度的關(guān)系Fig.6 Dependence of groove width and depth on laser output power

2.3 激光脈沖重復(fù)頻率對(duì)形貌特征的影響

脈沖重復(fù)頻率會(huì)影響光斑重疊率以及單脈沖能量，進(jìn)而影響刻蝕溝槽的表面形貌和燒蝕輪廓。在不同脈沖重復(fù)頻率下加工出的單晶硅溝槽三維形貌如圖7所示。

隨著脈沖重復(fù)頻率的增大，溝槽兩側(cè)的重凝層以及飛濺物明顯增多。這是由于增大了光斑重疊率，兩相鄰脈沖時(shí)間間隔降低，導(dǎo)致上一個(gè)脈沖產(chǎn)生的熔融物質(zhì)，更容易吸收新的激光脈沖帶來(lái)的能量，形成更大的壓力差，使得重凝層和飛濺物顯著增多。從圖8中可以看出，當(dāng)脈沖頻率從10 kHz增加到20 kHz時(shí)，溝槽的寬度和深度都有較明顯的增加。當(dāng)脈沖頻率升高到25 kHz時(shí)，溝槽深度增加緩慢，而寬度呈現(xiàn)略微下降趨勢(shì)。

脈沖頻率的增加導(dǎo)致光斑重疊率增大，加工中的能量累積效應(yīng)也就越明顯，即能量密度增大，如圖9所示，加強(qiáng)了激光對(duì)單晶硅的燒蝕能力。當(dāng)保持激光輸出功率不變時(shí)，增加脈沖頻率會(huì)使得單個(gè)脈沖的能量下降，對(duì)單晶硅的燒蝕能力減弱，抵消掉了光斑重疊率增大帶來(lái)的能量增強(qiáng)作用，使得加工出的溝槽寬度和深度基本保持不變。但當(dāng)脈沖重復(fù)頻率繼續(xù)增加時(shí)，單個(gè)脈沖能量降低帶來(lái)的影響占據(jù)了主導(dǎo)地位，導(dǎo)致加工出的溝槽寬度和深度呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì)。此外，由于納秒脈沖激光主要依賴相爆炸壓力使熔融物質(zhì)排出，脈沖能量的降低使得激光能量大多用來(lái)熱傳導(dǎo)和熔化材料，導(dǎo)致溝槽內(nèi)壓力減小，熔融物質(zhì)無(wú)法順利排出溝槽。這些熔融物質(zhì)在加工溝槽底部和側(cè)面重新凝固之后，不僅會(huì)減小溝槽的加工尺寸，更會(huì)影響單晶硅的燒蝕輪廓。

圖7 不同激光脈沖重復(fù)頻率加工的單晶硅的三維形貌Fig.7 Three-dimensional surface topography of monocrystalline silicon prcessed with different laser pulse repetition frequencies

圖8 激光脈沖重復(fù)頻率與溝槽寬度和深度的關(guān)系Fig.8 Dependence of groove width and depth on laser pulse repetition frequencies

圖9 脈沖激光加工能量累積的示意圖Fig.9 Schematic illustration of energy accumulation during nanosecond pulsed laser processing

2.4 掃描速度對(duì)形貌特征的影響

除了激光輸出功率和激光脈沖重復(fù)頻率，掃描速度也是影響單晶硅表面形貌特征的一個(gè)重要參數(shù)。不同激光光斑掃描速度會(huì)產(chǎn)生不同的重疊率。因此，光斑掃描速度的變化決定激光傳遞到材料的能量的多少及位置。圖10為溝槽的寬度和深度隨掃描速度變化關(guān)系。加工出的單晶硅三維形貌及典型表面形貌如圖11與圖12所示。從圖10可以看出，掃描速度對(duì)溝槽加工尺寸影響較大。當(dāng)掃描速度過(guò)小時(shí)(20 mm/s)，溝槽沿激光掃描方向的寬度和深度分布不均勻，溝槽兩側(cè)產(chǎn)生明顯破碎，燒蝕輪廓受到很大的影響。這是由于過(guò)低的掃描速度給加工區(qū)域內(nèi)提供了極高的能量密度，導(dǎo)致等離子體、氣體和納米顆粒等產(chǎn)物以較大的密度從區(qū)域內(nèi)濺射出，使得羽流強(qiáng)度過(guò)高，產(chǎn)生了羽流屏蔽效應(yīng)。這就導(dǎo)致后續(xù)的激光能量不能完全傳遞給材料，材料去除率也就隨之降低。隨著光斑前移，羽流屏蔽效應(yīng)減弱后，材料再次吸收大量的激光能量，激光燒蝕作用重新增強(qiáng)，如此反復(fù)，就造成了刻蝕效果不均勻的現(xiàn)象。

圖10 激光掃描速度與溝槽寬度和深度的關(guān)系Fig.10 Dependence of groove width and depth on laser scanning speed

圖11 不同掃描速度加工的單晶硅的三維形貌Fig.11 Three-dimensional surface topography of monocrystalline silicon processed with different scanning speeds

當(dāng)掃描速度≥100 mm/s時(shí)，隨著掃描速度的增大，溝槽的寬度和深度都隨之減小，這是因?yàn)楣獍咧丿B率會(huì)隨著掃描速度的增大而減小，能量疊加效應(yīng)降低，導(dǎo)致傳遞到材料的能量或熱量減小，燒蝕溝槽的寬度和深度也減小。同時(shí)，掃描速度較大時(shí)，所刻蝕的溝槽的熱影響區(qū)域較小，重凝層和飛濺物的數(shù)量也有所下降，但是溝槽內(nèi)部形成了明顯的魚(yú)鱗紋。反之，掃描速度越小，激光光斑的重疊率越高，激光作用于材料的能量密度越大，溝槽的燒蝕深度和寬度就越大。

圖12 不同掃描速度加工的單晶硅的掃描電鏡圖像Fig.12 SEM images of monocrystalline silicon processed with different scanning speeds

2.5 掃描次數(shù)對(duì)形貌特征的影響

當(dāng)使用較大的激光能量密度進(jìn)行加工時(shí)，單個(gè)脈沖的材料去除率會(huì)增大，即加工效率得到了提高。但同時(shí)會(huì)產(chǎn)生更多的飛濺物和重凝層，嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致加工區(qū)域出現(xiàn)裂紋、材料剝離等現(xiàn)象。而當(dāng)激光能量密度很小時(shí)，僅僅加工一次并不能使溝槽結(jié)構(gòu)達(dá)到想要的寬度和深度。因此納秒脈沖激光加工時(shí)總要重復(fù)多次加工才能達(dá)到預(yù)期加工的效果。不同激光掃描次數(shù)下加工出的單晶硅溝槽三維形貌和表面形貌如圖13和圖14所示。

圖15為溝槽寬度和深度與掃描次數(shù)之間的關(guān)系。當(dāng)掃描次數(shù)逐漸增加，溝槽的寬度先下降后增大。當(dāng)掃描次數(shù)由2次增加到5次時(shí)，溝槽深度增長(zhǎng)了約20 μm，因此大量的熔化材料難以通過(guò)蒸發(fā)、相爆炸等方式全部去除，部分材料堆積在溝槽兩側(cè)，導(dǎo)致溝槽寬度下降。隨著掃描次數(shù)進(jìn)一步增加，由于離焦量的增大，材料去除能力顯著下降(當(dāng)掃描次數(shù)由10次增長(zhǎng)到20次時(shí)，平均單次掃描去除深度只有約0.5 μm)，原先堆積的材料在后續(xù)掃描過(guò)程中逐漸去除，溝槽深度反而略有增加。

圖13 不同掃描次數(shù)加工單晶硅的三維形貌Fig.13 Three-dimensional surface topography of monocrystalline silicon processed with different scanning times

圖14 不同掃描次數(shù)加工單晶硅的掃描電鏡圖像Fig.14 SEM images of monocrystalline silicon processed with different scanning times

圖15 掃描次數(shù)與溝槽寬度和深度的關(guān)系Fig.15 Dependence of groove width and depth on scanning times

對(duì)比上述4個(gè)參數(shù)對(duì)燒蝕形貌的影響規(guī)律可以發(fā)現(xiàn)，每個(gè)參數(shù)都有其特定的對(duì)溝槽形貌產(chǎn)生顯著影響的范圍。例如激光功率在略高于燒蝕閾值時(shí)對(duì)溝槽深度和寬度有顯著影響，但隨著功率的進(jìn)一步增大，由于等離子體屏蔽效應(yīng)導(dǎo)致燒蝕速率趨于飽和狀態(tài)。而掃描次數(shù)較少時(shí)溝槽深度隨掃描次數(shù)的增加而迅速增加，但隨著離焦量增大，溝槽深度的增加也趨于穩(wěn)定。

從獲得形貌均勻一致、低熱損傷表面織構(gòu)的角度出發(fā)，激光加工參數(shù)應(yīng)該選擇略高于閾值的激光功率、較高的重復(fù)頻率以及掃描速度以避免或者減少等離子屏蔽機(jī)制造成的燒蝕形貌不均勻。此外，如果微結(jié)構(gòu)深度較深，則應(yīng)分多次加工。

3 單晶硅表面微結(jié)構(gòu)加工

在實(shí)際加工過(guò)程中，使用高能量的激光進(jìn)行刻蝕，產(chǎn)生的重凝層要比使用低能量激光刻蝕時(shí)明顯。多激光脈沖燒蝕閾值與單激光脈沖燒蝕閾值關(guān)系表達(dá)式為

()=(1)-1

(1)

式中：為脈沖數(shù)目；為累計(jì)因子，的大小根據(jù)材料的不同而發(fā)生變化；()為多脈沖能流閾值，(1)為單脈沖能流閾值。可以發(fā)現(xiàn)，單脈沖能流閾值和多脈沖能流閾值之間呈指數(shù)關(guān)系。將不同的脈沖數(shù)目、代入式(1)中可得

()=(1)-1

(2)

()=(1)-1

(3)

聯(lián)立式(2)與式(3)可得

(4)

由式(4)可以看出不同脈沖數(shù)目的能流閾值的比值是脈沖數(shù)目比值的-1次冪，而不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。因此，為了獲得表面形貌更好、精度更高的微結(jié)構(gòu)，可以使用低能量密度多次重復(fù)加工。

依照點(diǎn)、直線和曲線溝槽的結(jié)構(gòu)形狀特征，提取各種微結(jié)構(gòu)形狀的結(jié)構(gòu)要素，本文進(jìn)行了表面螺旋線結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣、正弦波陣列、方形陣列和六邊形陣列的加工試驗(yàn)。

在利用紫外納秒脈沖激光在單晶硅表面加工點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)時(shí)，對(duì)比表3的試驗(yàn)結(jié)果，需要實(shí)現(xiàn)脈沖分離，因此降低了激光脈沖重復(fù)頻率，并提高了光斑掃描速度。同時(shí)，因?yàn)辄c(diǎn)陣結(jié)構(gòu)需要具有一定的深度，適當(dāng)增大了激光輸出功率(以閾值功率為參考)，具體參數(shù)見(jiàn)表4。

加工出的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)二維以及三維形貌特征如圖16(a)所示，其分布均勻，未加工區(qū)域飛濺物較少。但燒蝕凹坑并不是嚴(yán)格的圓形，而是在圓形凹坑邊角處有一個(gè)“尾巴”似的熔融區(qū)域，這是由于精密運(yùn)動(dòng)平臺(tái)調(diào)平不準(zhǔn)所導(dǎo)致的。

表4 點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)工藝參數(shù)Table 4 Processing parameters of lattice structure

圖16 所加工的單晶硅表面陣列微織構(gòu)形貌及三維地貌Fig.16 SEM images and surface topographies of processed monocrystalline silicon microstructure arrays

為獲得尺寸均勻、重凝層較少的直線溝槽，需要適當(dāng)減小單位長(zhǎng)度內(nèi)激光線能量密度，以減小加工時(shí)的熱影響區(qū)，減少重凝層，提升加工質(zhì)量。因此選擇了200～300 mm/s范圍的掃描速度。重疊率的計(jì)算公式為

(5)

式中：為燒蝕凹坑直徑。

此外，由式(5)可知，雖然增加脈沖頻率不會(huì)改變線能量密度但可以改變重疊率，提高溝槽均勻性，且由于單個(gè)脈沖能量的降低，可以減少熔體噴發(fā)現(xiàn)象。鑒于此，最終加工參數(shù)的選取如表5和表6所示。通過(guò)控制激光掃描路徑，加工出單晶表面方形陣列和六邊形陣列，如圖16(b)和圖16(c)所示。可以看出，采用優(yōu)選后的參數(shù)加工出的溝槽重凝層與飛濺物顯著減少，并可獲得均勻性好的方形陣列。此外，在溝槽交點(diǎn)處有明顯的凹陷，這是由于方形陣列由溝槽交叉形成，交點(diǎn)處被加工了兩次。

表5 方形陣列和六邊形陣列工藝參數(shù)

表6 正弦波序列和螺旋線結(jié)構(gòu)工藝參數(shù)

所加工出的螺旋結(jié)構(gòu)和正弦結(jié)構(gòu)的形貌特征如圖16(d)和圖16(e)所示。從圖中可以看出，通過(guò)提高激光脈沖重復(fù)頻率，實(shí)現(xiàn)了單個(gè)脈沖能量的降低與光斑重疊率的增加，既保證了溝槽的均勻性，又減少了重凝層和飛濺物。

但是，從所加工的單晶硅表面陣列微結(jié)構(gòu)表面形貌可以看出，由于激光束掃描路徑控制軟件EzCad分辨率低，導(dǎo)致所加工的六邊形結(jié)構(gòu)、正弦結(jié)構(gòu)中間存在斷點(diǎn)，螺旋結(jié)構(gòu)不是規(guī)則螺旋線等問(wèn)題，這也成為將來(lái)單晶硅表面微納織構(gòu)高質(zhì)量加工的研究重點(diǎn)。

4 結(jié) 論

1) 納秒脈沖激光加工單晶硅材料的去除主要依靠激光的光熱效應(yīng)，去除形式主要為熔化、蒸發(fā)以及相爆炸。由于光熱反應(yīng)占據(jù)主導(dǎo)地位，納秒脈沖激光加工單晶硅時(shí)，在單晶硅表面會(huì)形成明顯的重凝層和飛濺物，并且根據(jù)飛濺時(shí)單晶硅形態(tài)的不同，飛濺物呈現(xiàn)出條狀、塊狀、球狀不同的狀態(tài)。

2) 建立了激光輸出功率、激光掃描速度、激光脈沖重復(fù)頻率和激光掃描次數(shù)對(duì)燒蝕溝槽表面特征及溝槽尺寸的影響規(guī)律。由于激光能量呈高斯分布、激光脈沖能量累積效應(yīng)以及等離子體屏蔽效應(yīng)等原因，不同參數(shù)所加工溝槽尺寸按一定規(guī)律變化并產(chǎn)生一定波動(dòng)，導(dǎo)致溝槽的寬度和深度不均勻。

3) 根據(jù)上述規(guī)律進(jìn)行參數(shù)優(yōu)選，在單晶硅表面加工出了點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、方形陣列、六邊形陣列、螺旋線結(jié)構(gòu)、正弦波陣列等微結(jié)構(gòu)，并驗(yàn)證了溝槽加工試驗(yàn)總結(jié)出的規(guī)律。

致 謝

感謝南京航空航天大學(xué)劉嘉副教授在單晶硅脈沖激光加工過(guò)程高速攝像機(jī)在線監(jiān)測(cè)中提供的指導(dǎo)和幫助！