歐林南，劉志義，柏 松，何光宇，羅 磊，曹 靖，劉 飛，郭 帥

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083)

Al-Cu-Mg-Ag合金具有良好的力學(xué)性能、耐熱性能以及抗疲勞性能，已在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1-3]。在實(shí)際服役條件下，如航天器在高速飛行時(shí)，其表面局部溫度可達(dá)到150 ℃甚至更高[4]，由于要長(zhǎng)時(shí)間處在高溫和外應(yīng)力的作用下，合金需要具有優(yōu)異的抗蠕變性能才能滿足構(gòu)件在服役時(shí)的穩(wěn)定性要求。Al-Cu-Mg-Ag合金在高溫下具有良好的抗蠕變性能[5-6]，這主要是由于合金中Ω相的強(qiáng)化作用以及熱穩(wěn)定性，即使在250 ℃的溫度下，它依然能夠和鋁基體的{111}α面保持共格關(guān)系[7-8]。

合金的微觀組織和服役條件決定了合金的使用壽命。目前，對(duì)于Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕變行為，國(guó)內(nèi)外的研究主要集中在合金微觀結(jié)構(gòu)與其蠕變行為相互作用的機(jī)理上。劉曉艷等人[9]研究了欠時(shí)效與峰時(shí)效狀態(tài)下的Al-Cu-Mg-Ag 合金蠕變過(guò)程中相的析出長(zhǎng)大對(duì)蠕變行為的影響，發(fā)現(xiàn)欠時(shí)效的合金蠕變過(guò)程中析出相尺寸的長(zhǎng)大速率比峰時(shí)效的低，且欠時(shí)效的合金在蠕變過(guò)程中還存在相的二次析出，這就使得欠時(shí)效態(tài)合金具有比峰時(shí)效態(tài)合金更好的抗蠕變性能。柏松等人[10]研究了Al-Cu-Mg-Ag合金蠕變過(guò)程中位錯(cuò)與Ω相的相互作用，發(fā)現(xiàn)Ω相在蠕變過(guò)程中被位錯(cuò)切過(guò)后產(chǎn)生的剪切臺(tái)階促進(jìn)了Ω相的粗化，由位錯(cuò)剪切產(chǎn)生的臺(tái)階與基體之間仍然是共格關(guān)系。目前對(duì)于Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕變機(jī)制研究國(guó)內(nèi)外報(bào)道的較少。本試驗(yàn)從蠕變本構(gòu)方程出發(fā)，結(jié)合微觀組織分析，研究了峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕變機(jī)制及外加應(yīng)力對(duì)蠕變行為的影響。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用厚度為3 mm的Al-Cu-Mg-Ag合金板材，化學(xué)成分如表1所示。將板材放入鹽浴爐中進(jìn)行515 ℃3 h固溶處理。用電位差計(jì)控制爐溫，使其溫度誤差在±3 ℃以內(nèi)。水淬后立刻轉(zhuǎn)移到電阻加熱爐中進(jìn)行165 ℃16 h人工時(shí)效處理。用線切割從板材上截取蠕變?cè)嚇?，試樣的長(zhǎng)度方向與板材軋制方向垂直。蠕變?cè)囼?yàn)在RWS50電子蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行，溫度為170 ℃，應(yīng)力分別為200 MPa、225 MPa、250 MPa、275 MPa、300 MPa。蠕變量由引伸計(jì)實(shí)時(shí)測(cè)量。

表1 試驗(yàn)用Al-Cu-Mg-Ag合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the experimental Al-Cu-Mg-Ag alloy(wt/%)

采用Quanta200掃描電子顯微鏡觀察蠕變后的試樣斷口形貌。采用TECNAI G220透射電鏡(TEM)分析微觀組織。透射電鏡樣品先預(yù)磨至厚度小于100 μm，然后制成直徑3 mm的圓片，用MTP-1雙噴儀在-20 ℃以下進(jìn)行電解雙噴，雙噴液采用HNO3、CH3OH體積比為1∶7的混合溶液，工作電壓為15 V～20 V，電流為50 mA～60 mA。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 蠕變行為

圖1為Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃、不同應(yīng)力條下的蠕變曲線。

圖1 峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃、不同應(yīng)力條件下的蠕變曲線 Fig.1 The creeping curves of the peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy under different applied stresses at 170 ℃

從圖1可以看出，蠕變曲線可分為三個(gè)階段：第一階段為減速蠕變階段，合金的應(yīng)變?cè)趹?yīng)力作用下迅速增加，產(chǎn)生一段瞬時(shí)應(yīng)變，之后蠕變速率便隨著應(yīng)變量或時(shí)間的增加而不斷減小，直到趨于穩(wěn)定。從合金前20h內(nèi)的蠕變曲線可以看到，當(dāng)應(yīng)力為200 MPa～275 MPa時(shí)，應(yīng)力變化對(duì)第一階段的持續(xù)時(shí)間影響不大，基本均為8.5 h,而當(dāng)應(yīng)力為300 MPa時(shí)，持續(xù)時(shí)間迅速減小到了5.5 h。此外，第一階段的瞬時(shí)應(yīng)變隨著應(yīng)力的增加而增大。第二階段為穩(wěn)態(tài)蠕變階段，這一階段的蠕變速率基本保持恒定，其大小隨著應(yīng)力的增加而增大。不同應(yīng)力條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率如表2所示?？梢钥吹椒€(wěn)態(tài)蠕變速率對(duì)應(yīng)力大小非常敏感，如300 MPa下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率要比200 MPa條件下的高出36倍。這是由于應(yīng)力越大，位錯(cuò)密度越大，蠕變過(guò)程中的可動(dòng)位錯(cuò)也就跟著增加，并且位錯(cuò)在更高的應(yīng)力下也更容易克服晶界、第二相粒子以及其他位錯(cuò)的阻礙作用，因此蠕變速率會(huì)隨著應(yīng)力的增加而提高。第二階段的持續(xù)時(shí)間會(huì)隨著應(yīng)力的降低而增加，如在300 MPa 下，第二階段持續(xù)了70 h就進(jìn)入了第三階段，而在200 MPa下，到1 850 h時(shí)依舊處于第二階段。第三階段為加速蠕變階段，這一階段的蠕變速率隨著時(shí)間延長(zhǎng)不斷增大，應(yīng)變量在這一階段迅速增加，直到合金發(fā)生斷裂。同時(shí)看到，合金的蠕變壽命隨著應(yīng)力的增加而減小，如表2所示，225 MPa下的蠕變壽命為1 693 h,而300 MPa下的蠕變壽命只有122 h。

表2 峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag 合金在170 ℃、不同應(yīng)力條件下穩(wěn)態(tài)蠕變速率及蠕變壽命τTable 2 The steady-state creep rates and creep life τ of the peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy under different applied stresses at 170 ℃

2.2 TEM微觀組織分析

圖2為峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金近<110>α方向的TEM微觀組織。合金基體中均勻分布著大量的盤狀Ω相，θ′相則比較少，從其選區(qū)電子衍射圖(SAED)中也可以看到清晰的Ω相斑點(diǎn)，但沒有看到明顯的θ′相斑點(diǎn)。Ω相與θ′相具有相同化學(xué)成分(Al2Cu),但它們的結(jié)構(gòu)不同[6,11]。在Al-Cu-Mg合金中加入Ag，時(shí)效初期，可以形成大量Mg-Ag共簇原子團(tuán)，從而促進(jìn)Ω相的形成。Ω相比θ′相具有更高的熱穩(wěn)定性，能夠有效提高Al-Cu-Mg-Ag合金的抗蠕變性能[9,12]。

圖2 峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金TEM微觀組織及SAED花樣(近<110>α方向)Fig.2 TEM image and corresponding SAED pattern of peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy (near<110>αdirection)

從圖2中看到合金中含有大量的Ω相，Ω相能夠阻礙蠕變過(guò)程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。為了進(jìn)一步了解蠕變過(guò)程中位錯(cuò)與Ω相之間是如何作用的，對(duì)合金在225 MPa、300 MPa應(yīng)力作用下的蠕變斷口附近區(qū)域進(jìn)行TEM分析。由于沿<110>α方向觀察{111}α面上的Ω相時(shí)，Ω相之間的相互交錯(cuò)不利于后續(xù)的分析，因此選擇<112>α方向來(lái)觀察,其TEM組織如圖3。

圖3 170 ℃、不同應(yīng)力條件下峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的蠕變斷口附近TEM組織及SAED花樣(近<112>α 方向) Fig.3 TEM images and corresponding SAED patterns showing the microstructure near fracture of peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after creeping under different applied stresses at 170℃(near <112>αdirection)

圖3所有的Ω相都沿著一個(gè)方向排列,在箭頭處可以看到Ω相寬面上出現(xiàn)了臺(tái)階，這是可動(dòng)位錯(cuò)切過(guò)Ω相后留下的剪切臺(tái)階，Ω相在位錯(cuò)切割處發(fā)生了錯(cuò)位。由于位錯(cuò)切過(guò)Ω相次數(shù)的不同，剪切臺(tái)階的大小也不同，位錯(cuò)切過(guò)的次數(shù)越多，臺(tái)階也就越大。從圖3c可以看到被位錯(cuò)切割后形成的臺(tái)階沿著原本Ω相的寬面繼續(xù)生長(zhǎng)，使得上下兩個(gè)臺(tái)階不再處于一條直線上。

2.3 蠕變斷口SEM觀察

圖4為峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在不同應(yīng)力下的蠕變斷口。從圖4可以看到不同應(yīng)力條件下的斷口特征差異并不明顯，說(shuō)明應(yīng)力變化對(duì)蠕變斷裂方式影響不大，所有的蠕變斷口都表現(xiàn)為韌窩穿晶型斷裂。斷口形貌基本上都是由韌窩組成，韌窩的尺寸比較均勻，周邊有明顯的撕裂棱，韌窩的底部分布有大小不一的第二相，這些相由EDS能譜分析可知為Al2Cu相，其中有一部分Al2Cu相在應(yīng)力作用下破碎成更加細(xì)小的粒子。Al2Cu相與基體的結(jié)合較弱，在蠕變應(yīng)力作用下，容易在界面處形成微孔，當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到這些微孔處，就會(huì)使微孔長(zhǎng)大，隨著蠕變的進(jìn)行，微孔發(fā)生聚集，合金的有效承載面積逐漸減小，真應(yīng)力不斷增加并超過(guò)合金的抗拉強(qiáng)度時(shí)發(fā)生斷裂。

圖4 170 ℃、不同應(yīng)力條件下的蠕變斷口形貌圖及第二相粒子能譜分析結(jié)果 Fig.4 Fracture of crept alloy conducted under different applied stresses at 170 ℃ and EDS analysis of the second phase

3 分析與討論

3.1 蠕變本構(gòu)方程的確定

從表2中可以看出，應(yīng)力對(duì)合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率具有很大的影響，它們之間的關(guān)系可以用包括穩(wěn)態(tài)蠕變速率、試驗(yàn)溫度和蠕變應(yīng)力的冪律方程來(lái)表示[13]：

(1)

式中：

A—與材料相關(guān)的常數(shù)；

σ—試驗(yàn)應(yīng)力；

n—表觀應(yīng)力指數(shù)；

Q—蠕變表觀激活能；

R—?dú)怏w常數(shù)；

T—蠕變溫度。

對(duì)式(1)兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù)得：

(2)

(3)

圖5 峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與試驗(yàn)應(yīng)力σ的關(guān)系曲線Fig.5 Relationship curve between steady rates and applied stress σ of peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy at 170 ℃

(4)

轉(zhuǎn)化為指數(shù)形式即可得到峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag 合金在170 ℃下的蠕變本構(gòu)方程為

(5)

有文獻(xiàn)表明[14]，通過(guò)表觀應(yīng)力指數(shù)n可以確定蠕變變形的機(jī)制，當(dāng)n=1～2時(shí)為空位擴(kuò)散機(jī)制[15]；n=3時(shí)為位錯(cuò)滑移機(jī)制[16]；當(dāng)n=5時(shí)為位錯(cuò)攀移機(jī)制[17]。n值越大，穩(wěn)態(tài)蠕變速率隨著應(yīng)力增大而增加得越快，即穩(wěn)態(tài)蠕變速率對(duì)應(yīng)力越敏感。上面計(jì)算的表觀應(yīng)力指數(shù)達(dá)到了8.99，遠(yuǎn)大于5。因此，僅依靠表觀應(yīng)力指數(shù)還無(wú)法判斷合金的蠕變機(jī)制。

3.2 蠕變機(jī)制的確定

從前面的計(jì)算結(jié)果可知，Al-Cu-Mg-Ag合金具有較高的表觀應(yīng)力指數(shù)，說(shuō)明合金蠕變過(guò)程中存在蠕變門檻應(yīng)力[18]。為了進(jìn)一步確定合金的蠕變機(jī)制，在冪律方程中引入門檻應(yīng)力，此時(shí)蠕變的冪律方程可修正為[19-20]

(6)

式中：

A1—常數(shù)；

σth—蠕變門檻應(yīng)力；

n1—真應(yīng)力指數(shù)。

圖6 峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃的與σ的關(guān)系曲線Fig.6 Relationship between and σ for peak-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy at 170 ℃

在試驗(yàn)合金中，Ω相為主要的強(qiáng)化相，而該相是可以被位錯(cuò)切割的相[22-23]。減速蠕變階段中，在外應(yīng)力的作用下，位錯(cuò)大量增殖、滑移，使試樣產(chǎn)生一個(gè)較大的瞬時(shí)應(yīng)變。當(dāng)位錯(cuò)滑移至Ω相處，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)將受到阻礙，蠕變速率降低。受阻的位錯(cuò)在Ω相處發(fā)生塞積，使塞積的位置產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)Ω相所受的應(yīng)力超過(guò)其臨界剪切應(yīng)力時(shí)，位錯(cuò)即可切過(guò)Ω相繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，從而蠕變速率增加。當(dāng)Ω相阻礙位錯(cuò)滑移與位錯(cuò)切過(guò)Ω相繼續(xù)運(yùn)動(dòng)達(dá)到平衡時(shí)，蠕變就進(jìn)入了穩(wěn)態(tài)階段，蠕變速率趨于恒定。應(yīng)力越大，位錯(cuò)越容易克服Ω相的阻礙，穩(wěn)態(tài)蠕變速率也就越大。從Al-Cu-Mg-Ag合金蠕變斷口附近的TEM微觀組織中可以看到，Ω相被位錯(cuò)切過(guò)之后產(chǎn)生了剪切臺(tái)階，表明位錯(cuò)能通過(guò)切過(guò)Ω相然后繼續(xù)滑移。結(jié)合真應(yīng)力指數(shù)與微觀組織分析的結(jié)果可以確定合金在170 ℃下的蠕變機(jī)制為位錯(cuò)滑移機(jī)制。

4 結(jié) 論

2)Al-Cu-Mg-Ag合金在170 ℃的真實(shí)蠕變應(yīng)力指數(shù)n=3, 可以判斷合金的蠕變機(jī)制為位錯(cuò)滑移機(jī)制，由擬合曲線外推得出蠕變門檻值σth=160 MPa。

3)試驗(yàn)應(yīng)力的變化對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金蠕變斷裂行為影響不大，斷口特征都屬于韌窩型穿晶斷裂。