吳飛飛，姜 鋒，，路麗英，蔣靖宇，范福送，龍夢君

(1.中南大學(xué) 輕合金研究院，湖南 長沙 410083； 2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；3.東北輕合金有限責(zé)任公司，黑龍江 哈爾濱 150060)

Al-Mg合金是傳統(tǒng)的不可熱處理強化鋁合金，其強度主要來源于加工硬化、細晶強化和Mg原子加入引起的固溶強化[1]。目前，Al-Mg合金因其優(yōu)異的加工成型性、耐蝕性和焊接性廣泛應(yīng)用于船舶、汽車和航空航天領(lǐng)域。在傳統(tǒng)Al-Mg合金的基礎(chǔ)上通過增加Mg含量，并加入少量的Mn、Sc和Zr等元素開發(fā)出了新型的Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金(5B70鋁合金)[2]。

5B70鋁合金不僅繼承了Al-Mg合金優(yōu)異的性能，而且由于Al3(Sc,Zr)粒子的存在其力學(xué)性能、耐蝕性能和焊接性能有了很大的提升[3-6]。國內(nèi)外相關(guān)科研工作者對Al-Sc合金的變形強化機制和Al3Sc粒子對合金性能優(yōu)化進行深入研究。Chuvil′deev等[7]研究發(fā)現(xiàn)Sc元素的加入能夠明顯細化Al-Mg合金的晶粒，使其超塑性顯著增強。Shen等[8]發(fā)現(xiàn)選擇性激光熔化 (SLM) 制造的 Al-Mg-Sc-Zr合金由于具有較高的穩(wěn)定開路電位值(OCP)、較低的腐蝕電流密度和低的孔隙電阻，具有優(yōu)異的耐腐蝕性。Subbaiah等[9]研究發(fā)現(xiàn)鎢極惰性氣體焊接( TIG )鑄造的Al-Mg-Sc合金由于大量細小的Al3Sc顆粒均勻分布在鋁基體中，使其擁有比母材更加優(yōu)異的力學(xué)性能。蔣靖宇[10]研究了熱模擬工藝參數(shù)對5B70鋁合金變形組織的影響，發(fā)現(xiàn)在高溫和低應(yīng)變速率下Al3(Sc,Zr)粒子形貌會發(fā)生改變，在亞結(jié)構(gòu)處的Al3(Sc,Zr)粒子與基體失去共格。

目前，我國探索深空和大力發(fā)展航空航天的計劃需要研制大型運載火箭艙體，研究人員提出研制擁有高綜合性能的大規(guī)格鋁合金鍛環(huán)[11-12]。然而，對于大型5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置變形情況對顯微組織、位錯密度的影響研究很少。本試驗對5B70鋁合金鍛環(huán)控制終鍛溫度并進行中溫擴孔變形以保留變形組織，研究5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置的顯微組織演變以及納米尺寸的Al3(Sc,Zr)粒子與位錯的交互作用，為提高5B70鋁合金鍛環(huán)件的組織均勻性并保留鍛環(huán)變形組織提供科學(xué)指導(dǎo)。

1 試驗材料與方法

本研究用5B70鋁合金的化學(xué)成分見表1。5B70鋁合金鍛環(huán)的制備過程：下料→高溫自由鍛造(控制終鍛溫度)→沖孔→中溫擴孔(200 ℃)，初始鍛坯尺寸為200 mm×400 mm×500 mm，最終加工得到的鍛環(huán)尺寸為Φ850 mm×Ф520 mm×100 mm。鍛環(huán)取樣示意圖見圖1所示。鍛環(huán)生產(chǎn)過程中有三個加工方向：軸向(axial direction，AD)、徑向(radial direction，RD)和切向(tangential direction，TD)。從5B70鋁合金鍛環(huán)內(nèi)層、中層和外層的RD-TD面取10 mm×5 mm×2 mm的試樣用于EBSD觀察。

圖1 5B70鋁合金鍛環(huán)取樣示意圖Fig.1 Sampling diagram of 5B70 aluminum alloy forged ring

表1 5B70鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical composition of 5B70 Al alloy(wt/%)

使用水磨和金相砂紙對試樣進行打磨并機械拋光，隨后在HClO3與CH3OH的體積比為1∶9的溶液中進行電解拋光，腐蝕電壓為20 V。EBSD分析是在配備Oxford C-nano EBSD探頭的JSM-7900F超高分辨熱場發(fā)射掃描電鏡上進行，并通過Channel 5軟件進行分析。TEM試樣的制備主要包含兩個步驟：機械減薄和雙噴電解減薄。首先通過線切割從鍛環(huán)不同位置切取1 mm厚的薄片，采用水磨和金相砂紙打磨至100 μm左右，然后使用透射電鏡專用沖樣器將薄片沖裁成直徑3 mm的小圓片。雙噴電解減薄是在MTP型減薄儀上進行，電解液為25%硝酸和75%甲醇(體積分數(shù))混合溶液，雙噴電解電壓和電流分別控制在15 V～17 V、50 mA～70 mA，使用液氮將溫度控制在-30 ℃～-20 ℃。TEM樣品觀察是在Tecnai G2 F20型場發(fā)射透射電子顯微鏡上進行的，加速電壓為200 kV。

2 試驗結(jié)果

2.1 顯微組織

圖2展現(xiàn)了中溫擴孔的5B70鋁合金鍛環(huán)RD-TD面的內(nèi)層、中層和外層的IPF圖。從圖2a可以看出，內(nèi)層的晶粒很大且接近等軸晶粒，大晶粒周圍則是高溫鍛造時產(chǎn)生的細小再結(jié)晶晶粒，受變形影響大晶粒內(nèi)部取向不一。

圖2 5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置RD-TD面的IPF圖Fig.2 IPF diagrams of RD-TD planes in different positions of 5B70 aluminum alloy forged ring

由圖2b可見，與內(nèi)層相比，此處晶粒更小，且大晶粒周圍細小亞晶粒數(shù)量開始增加。圖2c可見，鍛環(huán)外層晶粒尺寸明顯減小且破碎，出現(xiàn)大量細小亞晶粒。通過Channel 5軟件統(tǒng)計出5B70鋁合金鍛環(huán)在RD-TD面上不同位置晶粒尺寸，內(nèi)層、中層和外層的晶粒尺寸分別為5.3 μm、3.6 μm和2.8 μm。

采用Channel 5軟件分析5B70鋁合金鍛環(huán)的再結(jié)晶程度，亞結(jié)構(gòu)和再結(jié)晶組織的晶界取向差的分界值為2°和15°，晶界取向差小于2°的晶粒為完全變形組織，晶界取向差為2°～15°的晶粒為再結(jié)晶不完全的亞結(jié)構(gòu)，晶界取向差大于15°的晶粒為再結(jié)晶組織。圖3展現(xiàn)了5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置的再結(jié)晶分析圖，其中藍色區(qū)域為再結(jié)晶區(qū)，黃色區(qū)域為亞結(jié)構(gòu)區(qū)，紅色區(qū)域則為變形組織的區(qū)域。從圖3可以看出，5B70鋁合金鍛環(huán)經(jīng)過中溫擴孔后其再結(jié)晶組織都很少。鍛環(huán)的內(nèi)層到外層RD-TD面的亞結(jié)構(gòu)區(qū)逐漸減少，變形組織區(qū)逐漸增加，再結(jié)晶區(qū)基本保持不變。同時，結(jié)合圖2可以發(fā)現(xiàn)，亞結(jié)構(gòu)區(qū)主要集中在大晶粒內(nèi)部，再結(jié)晶區(qū)和變形區(qū)主要分布在大晶粒邊界處。

圖4為5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置試驗樣品在不同放大倍率下的TEM明場像圖。從4可以看出鍛環(huán)不同位置亞微米級的位錯組態(tài)演變。鍛環(huán)內(nèi)層的位錯密度低，鍛環(huán)中層的位錯分布進一步減少，而鍛環(huán)外層試樣的顯微組織中充滿著大量纏結(jié)的位錯。從圖4d可以看出，鍛環(huán)內(nèi)層晶粒邊界處出現(xiàn)明顯的亞晶粒，晶粒內(nèi)部彌散分布著納米級馬蹄狀A(yù)l3(Sc,Zr)粒子。鍛環(huán)中層顯微組織中晶粒邊界尺寸更小的亞晶粒可從圖4e中觀察到。而觀察圖4f發(fā)現(xiàn)鍛環(huán)外層晶粒內(nèi)部充滿大量的位錯。

圖4 5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置不同倍數(shù)下的顯微組織演變和Al3(Sc,Zr)與位錯作用的組態(tài)Fig.4 Microstructure evolution at sub-micron level in different positions of 5B70 aluminum alloy forged ring and configuration of interaction between Al3(Sc, Zr) particles and dislocations

Al3Sc和Al3Zr具有相似的LI2晶體結(jié)構(gòu)[12]，Al-Mg合金中復(fù)合添加Sc、Zr元素，其中Zr原子可以替換Al3Sc粒子中的Sc原子形成Al3(Sc1-x,Zrx)粒子[13]。Sc、Zr原子復(fù)合形成的Al3(Sc1-x,Zrx)粒子也具有和Al3Sc粒子相似的結(jié)構(gòu)，能夠通過釘扎位錯和晶界來強化合金的性能。圖4展現(xiàn)了Al3(Sc,Zr)粒子與位錯相互作用的組態(tài)和粒子的形貌。從圖4g中可以觀察到馬蹄狀A(yù)l3(Sc,Zr)粒子和摩爾紋狀A(yù)l3(Sc,Zr)粒子在顯微組織中同時存在，這些粒子與位錯纏結(jié)在一起產(chǎn)生釘扎效應(yīng)。而圖4h和4i分別展現(xiàn)了馬蹄狀A(yù)l3(Sc,Zr)粒子與摩爾紋狀A(yù)l3(Sc,Zr)粒子與位錯的交互作用?？梢园l(fā)現(xiàn)位錯的存在會改變Al3(Sc,Zr)粒子的形貌，使與基體共格的Al3(Sc,Zr)粒子失去共格效應(yīng)。

2.2 KAM和GND密度

通過EBSD分析獲得的KAM圖和數(shù)據(jù)可以用來表現(xiàn)試樣中的亞結(jié)構(gòu)和位錯密度的變化。KAM又稱為局域取向差。在變形過程中位錯密度的增加會加劇位錯周圍的點陣畸變，而位錯誘導(dǎo)出的點陣畸變會引起位錯附近的晶體取向差變化。當位錯積累到一定程度，顯微組織中便會出現(xiàn)位錯墻、顯微帶和亞晶界，而這些亞結(jié)構(gòu)便可通過局域取向差的形式在KAM圖中觀察到。圖5是5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置在RD-TD面上的KAM圖。由圖5a可以看出，亞結(jié)構(gòu)主要集中于晶界，晶內(nèi)少有分布。圖5b晶界處的亞結(jié)構(gòu)進一步增加，并向晶內(nèi)擴展。到達最外層時，可從圖5c看出無論是晶界還是晶粒內(nèi)部都充滿著大量的位錯和亞結(jié)構(gòu)。

圖5 5B70鋁合金鍛環(huán)不同位置處RD-TD面的KAM圖Fig.5 KAM maps of RD-TD planes in different positions of 5B70 aluminum alloy forged ring

KAM數(shù)據(jù)可以用來計算經(jīng)塑性變形的金屬材料內(nèi)部的幾何必須位錯密度[14]。金屬材料在塑性變形過程中，每個獨立晶粒內(nèi)部不同滑移系上的位錯聚集于邊界產(chǎn)生明顯的取向梯度，為協(xié)調(diào)晶粒在變形時邊界產(chǎn)生的不兼容性，Ashby[15]引入了幾何必須位錯，也稱為界面位錯。在EBSD的系統(tǒng)中，每個掃描點的局部取向差是該數(shù)據(jù)點(400 nm×400 nm)與周圍點取向差的平均值[16]：

(1)

式中：

θi—數(shù)據(jù)點i的局部取向差；

θj,sur—數(shù)據(jù)點i周圍數(shù)據(jù)點的局部取向差。

幾何必須位錯和局部取向差之間的數(shù)學(xué)關(guān)系可以通過應(yīng)變梯度理論表示[17]：

(2)

式中：

ρGND—該區(qū)域的幾何必須位錯密度；

δ—材料常數(shù)，對于變形態(tài)鋁合金的混合晶界，δ=3[18]；

u—掃描數(shù)據(jù)點的單位長度，u=400 nm；

b—伯氏矢量，b=0.286 nm。

根據(jù)方程(2)可以計算出鍛環(huán)不同區(qū)域的幾何必須位錯的密度，鍛環(huán)的內(nèi)層、中層和外層RD-TD面上的平均幾何必須位錯密度分別為2.52×1016m-2、3.75×1016m-2和4.01×1016m-2。

3 分析與討論

3.1 鍛環(huán)不同位置變形情況對顯微組織的影響

結(jié)合圖2和圖4不難發(fā)現(xiàn)5B70鋁合金鍛環(huán)的晶粒尺寸由內(nèi)至外逐漸減小，晶界處的亞晶粒數(shù)量也隨之增加，原來粗大的等軸晶粒也被破碎。同時根據(jù)圖3鍛環(huán)不同位置的再結(jié)晶圖可以發(fā)現(xiàn)大晶粒內(nèi)部充滿再結(jié)晶不完全亞結(jié)構(gòu)，這是由于鋁合金自身較高的層錯能使得組織中位錯易于滑移而不易攀移，組織變化以動態(tài)回復(fù)為主。而大晶粒邊界同時存在變形組織和再結(jié)晶組織是因為邊界大量位錯產(chǎn)生的畸變能為再結(jié)晶提供了驅(qū)動力。

5B70鋁合金鑄錠高溫鍛造后，再進行中溫擴孔變形，鍛環(huán)外層的變形量要大于內(nèi)層的變形量，在加工時鍛環(huán)內(nèi)層變形溫度高于外層的，加工結(jié)束后內(nèi)層溫度的下降速度比外層的慢，因此鍛環(huán)內(nèi)層組織有足夠的時間進行靜態(tài)回復(fù)。鍛環(huán)在熱加工過程中不同位置變形的不均勻性和溫度的不均勻性對鍛環(huán)的組織有很大的影響。鍛環(huán)內(nèi)層變形量較小且溫度更高，此處平均晶粒尺寸為5.3 μm，其顯微組織仍以較粗大的晶粒為主，晶界處有少量亞晶粒。這是由于此部位變形量小，加工時內(nèi)層溫度下降慢，產(chǎn)生動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶，并在加工結(jié)束后顯微組織中仍發(fā)生著靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶，在晶界處產(chǎn)生尺寸較大的亞晶粒。在鍛環(huán)中層，其變形量進一步增加，平均晶粒尺寸為3.6 μm，晶粒尺寸明顯減小，一些大晶粒已被破碎，亞晶粒也開始大量出現(xiàn)在晶界處。當?shù)竭_鍛環(huán)外層時，此區(qū)域的變形量最大，溫度下降速度最快，發(fā)生短暫的動態(tài)再結(jié)晶后便以動態(tài)回復(fù)為主，晶粒尺寸為2.8 μm，晶粒尺寸進一步減小且大量晶粒發(fā)生破碎，晶界處充滿細小的亞晶粒。

Al3(Sc、Zr)粒子在以馬蹄狀出現(xiàn)時是與基體保持共格狀態(tài)，而從圖4可以看出有些Al3(Sc、Zr)粒子失去了共格狀態(tài)。Al3(Sc、Zr)粒子失去共格現(xiàn)象歸因于位錯切過粒子，此種現(xiàn)象也被眾多研究學(xué)者[19-20]發(fā)現(xiàn)，大量的位錯以及晶界切過Al3(Sc、Zr)粒子后會使其內(nèi)部產(chǎn)生摩爾紋并失去共格。

3.2 鍛環(huán)不同位置變形情況對KAM圖和位錯密度的影響

KAM圖是通過EBSD系統(tǒng)分析得到的樣品的局域取向差。5B70鋁合金鍛環(huán)在變形過程中位錯增殖會產(chǎn)生點陣畸變，會引起位錯周圍取向差增加，因此通過KAM圖可以明顯看出顯微組織中的位錯分布。局域取向差的上閾值為5°，不同局域取向差值對應(yīng)不同的顏色，局域取向差對應(yīng)顏色梯度圖如圖5d所示。晶粒內(nèi)部藍色區(qū)域局域取向差較小，而晶界處綠色、黃色甚至紅色區(qū)域的局域取向差較高，同時也表明晶界處的位錯密度要遠高于晶內(nèi)的，晶界處位錯聚集形成大量的亞結(jié)構(gòu)。從圖5不難看出，由鍛環(huán)的內(nèi)層到外層組織中的黃綠色區(qū)域逐漸增加，代表著局域取向差、位錯密度還有亞結(jié)構(gòu)的增加，而不同位置的平均幾何必須位錯密度證實了這一點。5B70鋁合金鍛環(huán)在熱加工過程中，鍛環(huán)外層遭受的變形量更大，其組織中的位錯密度更高，此時位錯增殖速率要遠大于位錯湮滅速率，過剩的位錯纏結(jié)在一起形成位錯墻、顯微帶和亞晶等亞結(jié)構(gòu)。在鍛環(huán)的內(nèi)層，由于較小的變形量和較高的變形溫度，使得內(nèi)層位錯增殖速度遠小于消亡的速度，殘余的不能一起湮滅的同號位錯纏結(jié)在一起，在邊界處變形成亞晶粒。

4 結(jié) 論

本試驗研究了5B70鋁合金鍛環(huán)件在不同位置RD-TD面的顯微組織、位錯密度，得出如下的主要結(jié)論：

1)沿5B70鋁合金鍛環(huán)徑向由內(nèi)至外，晶粒尺寸逐漸減小，晶粒形貌由原來粗大的晶粒轉(zhuǎn)變成尺寸更小的破碎晶粒，同時晶界處產(chǎn)生大量細小的亞晶粒。鍛環(huán)內(nèi)層的顯微組織中以再結(jié)晶不完全的亞晶為主，隨著位置的外移，變形組織分數(shù)不斷增加，而再結(jié)晶分數(shù)變化不大。通過透射電鏡觀察到Al3(Sc、Zr)粒子經(jīng)過大量位錯切割后，由共格態(tài)馬蹄狀粒子轉(zhuǎn)變?yōu)榉枪哺竦牧Ｗ印?/p>

2)5B70鋁合金鍛環(huán)的內(nèi)層至外層變形不均勻，變形量逐層遞增。在鍛環(huán)外層，其變形組織最多，顯微組織中充滿大量亞結(jié)構(gòu)。鍛環(huán)不同位置的位錯密度變化趨勢與亞結(jié)構(gòu)的變化趨勢呈正相關(guān)，在鍛環(huán)外層的平均位錯密度最大，此處RD-TD面的幾何必須位錯密度達到4.01×1016m-2。

3)經(jīng)過中溫擴孔變形后的5B70鋁合金鍛環(huán)具有較為均勻的顯微組織，并且顯微組織中保留著大量的位錯和變形組織。