王連華，郭 玲

（新興鑄管股份有限公司，河北 邯鄲 560460）

超級雙相不銹鋼25Cr 是第三代雙相不銹鋼，具有良好的力學(xué)性能以及很好的耐應(yīng)力腐蝕和耐孔蝕性能［1-2］，耐點(diǎn)蝕當(dāng)量PREN 值可達(dá)到40%以上，適用于較為苛刻的應(yīng)用介質(zhì)環(huán)境，因此廣泛地應(yīng)用在石油、化工和海洋環(huán)境工程領(lǐng)域。25Cr 超級雙相鋼油井接箍壁厚在20～36 mm，采用二輥斜軋熱穿孔無法滿足如此厚壁荒管的生產(chǎn)需求，故采用熱擠壓開坯+冷軋工藝制造110 鋼級25Cr 不銹鋼管，交貨狀態(tài)為冷軋態(tài)，最終通過控制冷軋變形量得到所需要的力學(xué)性能。

25Cr 是鐵素體和奧氏體雙相組織不銹鋼，兩相各占一半，由于兩相的強(qiáng)度、塑性不同以及變形行為的差異，不恰當(dāng)?shù)臒峒庸すに嚂?huì)導(dǎo)致在相界產(chǎn)生較多析出相，在擠壓過程中析出相不能隨基體協(xié)調(diào)變形從而導(dǎo)致擠壓開裂。目前較多的是25Cr 熱塑性的研究［3-4］、時(shí)效對析出相的影響［5］、固溶溫度對相比例以及力學(xué)性能的影響［6-7］等。而擠壓厚壁接箍管坯方面鮮有報(bào)道。在生產(chǎn)過程中，研究熱加工工藝與裂紋的關(guān)系，制訂合適的熱加工工藝對擠壓實(shí)際生產(chǎn)意義重大。研究擠壓裂紋，發(fā)現(xiàn)不預(yù)熱直接進(jìn)行感應(yīng)加熱，在析出區(qū)間快速加熱，迅速進(jìn)行擴(kuò)孔以及擠壓可大大減少裂紋的產(chǎn)生。

1 超級雙相鋼25Cr 擠壓工藝流程

25Cr 擠壓工藝路線主要為：坯料加工→清洗→電阻爐預(yù)熱→一次感應(yīng)加熱→潤滑→擴(kuò)孔→二次感應(yīng)加熱→潤滑→擠壓→入水→檢驗(yàn)。擠壓規(guī)格為Φ210 mm×37 mm，擠壓采用玻璃粉潤滑劑，其中內(nèi)潤滑玻璃粉潤滑劑為HNK-2，外潤滑玻璃粉潤滑劑為844-7，玻璃墊潤滑劑為HDK-5。擴(kuò)孔溫度1 120～1 180 ℃，擴(kuò)延系數(shù)1.10～1.25，擴(kuò)孔速度150～250 mm/s，擠壓溫度為1 120～1 180 ℃，擠壓速度200～350 mm/s，擠壓力36～55 MN，擠壓比4.5～5.0。工模具預(yù)熱溫度范圍200～300 ℃。熱擠壓后荒管快速入水冷卻5 min。

采用氬氧精煉模鑄，電渣重熔后均質(zhì)化處理，軋制開坯至500 mm×500 mm 方錠，軋制溫度控制在1 100～1 180 ℃；然后鍛造成Φ375 mm 坯料，徑鍛溫度與軋制溫度一致；徑鍛后入水冷卻，之后在1 120～1 180 ℃熱擠壓成Φ210 mm×37 mm 荒管。材料的化學(xué)成分見表1。成品管執(zhí)行ISO/FDIS 13680 ∶2019《石油和天然氣工業(yè) 套管、管路和連接管座的耐腐蝕合金無縫管技術(shù)交貨條件》。

表1 25Cr 油套管的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

2 25Cr 接箍荒管擠壓裂紋形成原因分析

鋼錠熔煉、管坯鍛造至機(jī)加工剝皮鉆孔過程均無明顯問題，在后續(xù)鋼管擠壓過程中開裂嚴(yán)重，擠壓荒管內(nèi)壁宏觀裂紋形貌如圖1 所示，宏觀裂紋呈現(xiàn)魚尾狀，均為橫向裂紋，裂紋深度達(dá)到1～3 mm，裂紋的長短不一，最長為10 mm 左右，裂紋較深較大。裂紋金相形貌如圖2 所示，裂紋沿著相界伸展，裂紋左側(cè)奧氏體晶粒較大，右側(cè)鐵素體中出現(xiàn)了大量的細(xì)小析出相。熱裂紋的產(chǎn)生與雙相不銹鋼兩相間的不同變形機(jī)制、晶粒大小、較硬的帶尖的奧氏體形態(tài)及分布、析出相、夾雜物含量等一系列因素有關(guān)［8］。在雙相不銹鋼的熱加工中，奧氏體和鐵素體的晶界上靠近夾雜物的部位容易產(chǎn)生裂紋，應(yīng)該嚴(yán)格控制雙相不銹鋼中夾雜物的含量［9］。

圖1 擠壓荒管內(nèi)壁宏觀裂紋形貌

2.1 夾雜物分析

夾雜物是在煉鋼過程產(chǎn)生的雜質(zhì)元素殘留，往往以不同形態(tài)存在于基體組織中。對坯料取樣進(jìn)行夾雜物分析，A 類夾雜物為0 級，B 、C 類夾雜物為0.5 級，D 類夾雜物（氧化鋁）為1.0 級。可見，鋼質(zhì)純凈度較好，夾雜物不是產(chǎn)生裂紋的根本原因。

圖2 裂紋金相形貌

2.2 擠壓前坯料組織分析

選取棒料制取15 mm×15 mm×15 mm 試塊，分析縱截面組織形貌，具體如圖3 所示，可見鐵素體中有少量析出相，奧氏體中未發(fā)現(xiàn)。選取經(jīng)過預(yù)熱+一次感應(yīng)加熱+擴(kuò)孔+二次感應(yīng)加熱，但未擠壓的坯料，制取15 mm×15 mm×15 mm 金相試塊；分析縱截面的金相組織形貌，如圖4 所示：在鐵素體區(qū)域出現(xiàn)大量顆粒狀析出相。由SEM 掃描電子顯微鏡分析可知，析出相為含F(xiàn)e、Cr、Mo 的高合金第二相。對于雙相鋼，析出相為σ 相、χ 相、氮化物相。有研究表明［10-11］，雙相鋼χ 相和氮化物相的數(shù)量相對于σ 相少得多，雙相鋼的析出相主要以σ相為主。合金含量越高的雙相鋼，σ 相析出的傾向越顯著。故圖2 所示析出主要考慮σ 相即可。

圖3 棒料金相形貌

圖4 預(yù)熱過擠壓的坯料金相形貌

σ 相是Fe、Cr、Mo 以一種金屬間化合物聚集在一起的穩(wěn)定組織，同時(shí)可含有Mo、Ni 等元素，呈體心正方結(jié)構(gòu)，硬脆且無磁性。σ 相的形成主要通過合金元素的置換擴(kuò)散重新分布來實(shí)現(xiàn)。有研究表明［12］：雙相鋼在500～1 000 ℃加熱或在高溫服役條件下很容易在鐵素體內(nèi)和晶界附近發(fā)生σ 相析出。這是因?yàn)殍F素體中原子密排度較低，在轉(zhuǎn)變過程中，合金元素在兩相中分布不均勻，鐵素體中含有大量的鉻和鉬，這些合金元素在鐵素體中的擴(kuò)散速度較奧氏體中快，尤其是鉬元素，擴(kuò)大了σ 相形成溫度范圍并縮短了形成時(shí)間，σ 相甚至在高于950 ℃時(shí)存在，而且?guī)追昼娭畠?nèi)即可析出［13-15］，因此含有兩個(gè)合金元素的金屬間第二相很容易在鐵素體中形核，這也是鐵素體中析出相較多，而奧氏體中析出相較少的原因。σ 相是雙相鋼中危害性最大的相，σ 相硬而脆，大量的σ 相析出，可使得雙相不銹鋼脆化，明顯降低鋼的塑性和韌性。掃描電鏡σ 相形貌如圖5 所示，雙相不銹鋼的熱力學(xué)平衡相圖近平衡態(tài)相質(zhì)量分?jǐn)?shù)如圖6 所示，圖5 圖譜的化學(xué)成分分析結(jié)果見表2。

圖5 掃描電鏡σ 相形貌

大量的析出相在鐵素體中析出，造成奧氏體與鐵素體在熱擠壓過程中不能協(xié)調(diào)一致變形，硬而脆的析出相質(zhì)點(diǎn)在相界及鐵素體相中成為了阻礙變形的顆粒質(zhì)點(diǎn)，很難在擠壓過程中變形，從而形成了裂紋源，導(dǎo)致擠壓裂紋的產(chǎn)生。

圖6 雙相不銹鋼的熱力學(xué)平衡相圖近平衡態(tài)相質(zhì)量分?jǐn)?shù)

表2 圖5 圖譜的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分析結(jié)果%

2.3 σ 相析出來源的分析

由圖6 可知，σ 相析出區(qū)間是500～1 000 ℃，析出相是在高溫過程中產(chǎn)生的。因此溫度和時(shí)間是影響σ 相的主要因素。擠壓前坯料中析出的σ 相主要有兩方面來源，一方面是冶煉+鍛造+固溶后沒有完全回溶的殘余σ 相。此次坯料規(guī)格為Φ375 mm 大鋼坯，固溶處理在σ 相析出區(qū)間長時(shí)間停留或是在此區(qū)間緩慢冷卻極易在相界處或是鐵素體內(nèi)析出σ 相，在大鋼坯檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)有少量的σ 相［16］。坯料中有少量析出相，可能是棒料直徑大，局部冷卻速度慢，冷卻強(qiáng)度低，固溶處理不完全，導(dǎo)致組織中殘留了σ 相。另一方面是熱擠壓過程中產(chǎn)生的。擠壓的高溫過程主要包括預(yù)熱、感應(yīng)加熱、擴(kuò)孔和擠壓4 個(gè)過程?？紤]到坯料較大，擠壓預(yù)熱在箱式爐中進(jìn)行，預(yù)熱溫度設(shè)計(jì)為850～900 ℃，時(shí)間為1.5 h，這一區(qū)間正是析出相析出區(qū)間，長時(shí)間加熱，可導(dǎo)致σ 相大量析出。預(yù)熱后在1 120～1 180 ℃快速感應(yīng)加熱后擴(kuò)孔，感應(yīng)加熱的時(shí)間短，析出相不能在短時(shí)間內(nèi)溶解。擴(kuò)孔過程也較短，且擴(kuò)孔過程存在一定的溫升，不會(huì)析出σ 相。擴(kuò)孔后進(jìn)行二次感應(yīng)加熱，快速加熱到1 120～1 180℃后進(jìn)行擠壓，擠壓過程也是一個(gè)升溫過程，也不會(huì)出現(xiàn)σ 相，擠壓后管材迅速入水，保證快冷，因此除了預(yù)熱環(huán)節(jié)，其他過程中不會(huì)析出σ 相。

2.4 分析結(jié)果驗(yàn)證

將棒料重新進(jìn)行固溶，工藝溫度1 100 ℃，保溫2 h，出爐水冷。固溶后金相組織如圖7 所示，析出相明顯回溶到基體中，晶界處和鐵素體中未發(fā)現(xiàn)析出相。固溶后坯料的鐵素體含量為59.84%，鐵素體條長度較短且粗大。擠壓后荒管金相組織形貌如圖8 所示，鐵素體含量為57.58%，擠壓后鐵素體條明顯被拉長，兩相間距適中，呈現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的雙相組織。在后續(xù)生產(chǎn)過程中優(yōu)化擠壓工藝，取消擠壓預(yù)熱工序，直接一次感應(yīng)加熱坯料冷料，快速升溫到1 150 ℃后保溫20 min，以確保坯料的內(nèi)外表面無溫差。擠壓后荒管表面未發(fā)現(xiàn)裂紋、褶皺、橘皮等缺陷，荒管經(jīng)過酸洗后探傷合格率100%。

圖7 固溶后坯料金相組織形貌

圖8 擠壓后荒管金相組織形貌

3 結(jié) 語

（1） 雙相鋼25Cr 中σ 相析出區(qū)間500～1 000℃，析出相是在高溫過程中產(chǎn)生，而非產(chǎn)生在常溫過程中。坯料中殘留的少量析出相，可能是棒料固溶后局部冷卻速度慢或冷卻強(qiáng)度低所致。

（2） σ 相在相界及鐵素體中大量析出，造成奧氏體與鐵素體在熱擠壓過程中不能協(xié)調(diào)一致變形，很難在擠壓過程中變形，從而形成了裂紋源，是導(dǎo)致擠壓裂紋產(chǎn)生的主要原因。

（3） 將棒料重新固溶處理，并取消擠壓預(yù)熱工序，將冷料直接一次感應(yīng)加熱到預(yù)定溫度再保溫，避開500～1 000 ℃析出區(qū)間長時(shí)間加熱，可減少σ相的析出，從而減少熱擠壓開裂傾向。