高 佩

（1. 江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司，江蘇 宜興 214203；2. 江蘇大學(xué)，江蘇 鎮(zhèn)江 212013）

15-15Ti 是一種Fe-Cr-Ni 系奧氏體不銹鋼，因其具有良好的抗腫脹性能、高溫力學(xué)性能、抗輻照性能、耐腐蝕性能以及導(dǎo)熱率高、熱膨脹系數(shù)小、易加工、成本低等優(yōu)點，而成為快中子堆燃料組件包殼管的主要候選材料。目前，國內(nèi)外對15-15Ti 不銹鋼的研究主要集中在使用結(jié)構(gòu)設(shè)計、組織及拉伸性能、高溫蠕變性能、耐腐蝕性能等方面［1-10］，而有關(guān)熱處理工藝對包殼管的組織及拉伸性能的影響未見相關(guān)報道。通過工業(yè)化裝備生產(chǎn)出15-15Ti 不銹鋼無縫管，并研究熱處理工藝對冷軋15-15Ti 不銹鋼無縫管的金相組織及拉伸性能的影響，可為快中子堆燃料組件包殼管工業(yè)化生產(chǎn)提供指導(dǎo)依據(jù)。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

采用雙真空工藝冶煉15-15Ti 不銹鋼材料，即先采用3 t 真空感應(yīng)爐冶煉澆鑄成Ф430 mm 鋼錠，然后真空自耗成Ф508 mm 鋼錠，再采用多火方式在2 000 t 快鍛機上進行鍛造，得到規(guī)格為Ф80 mm的圓管坯。15-15Ti 不銹鋼鍛造管坯化學(xué)成分見表1。

表1 15-15Ti 不銹鋼鍛造管坯化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)） %

將以上鍛造圓管坯進行剝皮，剝皮深度1.5～2.0 mm，然后在帶鋸床上切割定尺，再在圓管坯的一端鉆定心孔，并在斜軋穿孔機組上進行熱穿孔得到規(guī)格為Ф80 mm×7.5 mm 的荒管，然后進行4 個工藝道次的冷軋，最終規(guī)格為Ф14 mm×1 mm，脫脂后備用。因包殼管成品為變形量15%～20%的冷加工狀態(tài)，不再進行固溶熱處理。為此，在具有代表性的中間管（Ф14 mm×1 mm 冷軋管）上取樣。在冷軋態(tài)鋼管上截取25 組試樣，每組包括1 個室溫拉伸試樣、1 個縱向金相試樣，然后分別將其放入SX2-22-13 型箱式電阻爐中進行熱處理，熱處理溫度為1 000，1 040，1 080，1 120，1 160 ℃，保溫時間為5，10，20，30，60 min，浸水冷卻。

1.2 試驗方法

將25 組經(jīng)過不同制度熱處理的鋼管分別進行室溫拉伸試驗及縱向晶粒度檢測。其中，室溫拉伸按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1 部分：室溫試驗方法》的規(guī)定進行，測量抗拉強度Rm、規(guī)定塑性延伸強度Rp0.2；縱向金相試樣經(jīng)研磨及拋光后采用10%草酸溶液進行電解浸蝕，并采用ZEISS Axiovert 40MAT 型金相顯微鏡觀察，按GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》中的截點法測量每種熱處理條件下縱向平均晶粒尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理對晶粒尺寸的影響

2.1.1 溫度對晶粒尺寸的影響

圖1 所示為15-15Ti 不銹鋼管在保溫5 min 時不同溫度下的縱向試樣的顯微組織。由圖1 可知，保溫5 min 時，不同溫度下15-15Ti 不銹鋼管均發(fā)生了回復(fù)和再結(jié)晶，且晶粒均勻，均為等軸晶。溫度為1 000 ℃時，不銹鋼管晶粒較細小，尺寸較均勻，有較多孿晶，平均晶粒尺寸約為10.57 μm，晶粒度9.84 級；隨溫度的升高，晶粒不斷長大。

圖1 在不同溫度下保溫5 min 時15-15Ti 不銹鋼管縱向試樣的顯微組織

15-15Ti 不銹鋼管平均晶粒尺寸隨熱處理溫度的變化曲線如圖2 所示。由圖2 可知，在不同保溫時間下，15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸隨熱處理溫度的變化趨勢基本一致，均隨溫度的升高而逐漸長大。在1 000～1 040 ℃時，晶粒尺寸隨溫度的升高而長大非常緩慢，無明顯變化；在1 040～1 080 ℃時，晶粒長大速度稍微加快，溫度繼續(xù)升高，晶粒長大速度不斷增加。

圖2 熱處理溫度對15-15Ti 不銹鋼管平均晶粒尺寸的影響

在不銹鋼管進行熱處理時，晶界界面能隨溫度的升高而不斷降低，驅(qū)動晶界發(fā)生移動，從而促進晶粒不斷長大，而晶界遷移速率與溫度有密切關(guān)系，晶粒長大是一種熱激活過程，晶界遷移率M與溫度T 可用Arrhenius 關(guān)系式來描述［11-13］，即：

其中，M0為常數(shù)；Q 為晶界遷移表觀激活能，J/mol；R 為理想氣體常數(shù)，取8.314 J/（mol·K）。

晶界遷移率M 與驅(qū)動力p 的乘積為晶界遷移速度v，即v=M·p，而v=dD/dt（D 為平均晶粒尺寸，t 為保溫時間），假設(shè)所有晶粒均為圓球狀，則p=γb/D（γb為界面能）。假設(shè)不銹鋼的平均晶粒尺寸D遠大于起始晶粒尺寸，在一定的恒溫下對晶界遷移速度v 進行積分，可得到公式（2）：

保溫時間t 為常數(shù)時（即在一定保溫時間下），將公式（2）帶入公式（1），取對數(shù)得到公式（3）：

用公式（3）對圖2 中的數(shù)據(jù)進行線性回歸分析，得到lnD 與1/T 的線性比例關(guān)系曲線，具體如圖3所示。

保溫5 min 時，lnD 與1/T 的關(guān)系為：

保溫10 min 時，lnD 與1/T 的關(guān)系為：

圖3 15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸與溫度的關(guān)系

保溫20 min 時，lnD 與1/T 的關(guān)系為：

保溫30 min 時，lnD 與1/T 的關(guān)系為：

保溫60 min 時，lnD 與1/T 的關(guān)系為：

由公式（4）～（8）可知，15-15Ti 不銹鋼在保溫5，10，20，30，60 min 的晶界遷移表觀激活能分別為419.03，448.96，482.21，493.85，502.17 kJ/mol，均比純鎳的自擴散激活能（約284 kJ/mol）大［14］，主要是因為15-15Ti 不銹鋼中含有鉻、鉬、鈦、釩等合金化元素，提高了晶粒長大激活能，對晶粒長大起到了抑制作用。

2.1.2 保溫時間對晶粒尺寸的影響

15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸隨保溫時間的變化曲線如圖4 所示。由圖4 可見，在1 000～1 040℃時，15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸隨保溫時間的增加而增大非常緩慢，變化趨勢不明顯；當溫度升高到1 080 ℃，15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸較1 000 ℃和1 040 ℃明顯變大，但隨保溫時間的增加而增大較緩慢，變化趨勢不明顯；當溫度升高到1 120 ℃，保溫時間在10 min 內(nèi)晶粒隨保溫時間的增加而顯著增大，保溫時間超過10 min 后，晶粒長大速度減??；當溫度升高到1 160 ℃，保溫時間在30 min 內(nèi)晶粒隨保溫時間的增加而明顯增大，保溫時間超過30 min 時，晶粒長大速度變緩。

在正常晶粒長大過程中，平均晶粒尺寸與熱處理保溫時間呈拋物線關(guān)系［15］，即：

其中，C 為系統(tǒng)常數(shù)，η 為動力學(xué)時間指數(shù)。

將15-15Ti 不銹鋼管在不同熱處理條件下的平均晶粒尺寸數(shù)據(jù)按公式（9）進行指數(shù)擬合，可得：

圖4 保溫時間對15-15Ti 不銹鋼管平均晶粒尺寸的影響

由公式（10）～（14）可知，動力學(xué)時間指數(shù)η 隨溫度的升高而呈先不變后增大的趨勢。在1 000～1 080 ℃時，動力學(xué)時間指數(shù)η 穩(wěn)定在0.08 左右，可見在該溫度范圍內(nèi)，溫度上升對晶粒長大的促進作用與鋼中第二相顆粒對原子擴散的阻礙作用相互抵消程度不變［16］，從而表現(xiàn)出晶粒長大速率相同；當溫度繼續(xù)升高，動力學(xué)時間指數(shù)η 開始增大，主要是由于熱激活過程隨溫度的升高而加劇，晶界遷移速率隨之增大，從而導(dǎo)致晶粒長大速度加快，最終使動力學(xué)時間指數(shù)η 增大。

2.2 熱處理對抗拉強度的影響

15-15Ti 不銹鋼管抗拉強度隨熱處理溫度的變化曲線如圖5 所示。由圖5 可知，在不同保溫時間下，抗拉強度隨溫度的變化趨勢基本相同，隨溫度的升高而逐漸降低，當溫度在1 000～1 040 ℃時，抗拉強度隨溫度的下降速度較快，當溫度超過1 040℃，下降速度變緩。

圖5 熱處理溫度對15-15Ti 不銹鋼管抗拉強度的影響

15-15Ti 不銹鋼管抗拉強度隨保溫時間的變化曲線如圖6 所示。由圖6 可知，在不同保溫時間下，抗拉強度隨保溫時間的變化趨勢基本相同，隨保溫時間的增加而逐漸降低，當溫度在1 000～1 040℃，抗拉強度隨保溫時間的下降速度較快，當溫度超過1 040 ℃，下降速度變緩。

圖6 保溫時間對15-15Ti 不銹鋼管抗拉強度的影響

2.3 熱處理對屈服強度的影響

熱處理溫度對15-15Ti 不銹鋼管規(guī)定塑性延伸強度的影響如圖7 所示。由圖7 可知：不同保溫時間下，15-15Ti 不銹鋼管的規(guī)定塑性延伸強度隨溫度的升高均呈現(xiàn)降低的趨勢，且在1 000～1 120 ℃時，規(guī)定塑性延伸強度下降較快，溫度超過1 120 ℃時，下降變緩。

圖7 熱處理溫度對15-15Ti 不銹鋼管規(guī)定塑性延伸強度的影響

金屬材料的規(guī)定塑性延伸強度Rp0.2與平均晶粒尺寸D 可用Hall-Petch 關(guān)系式［15］來描述，即：

式中，ky是與晶格類型、彈性模量、位錯分布及位錯被釘扎程度有關(guān)的常數(shù)。

為驗證15-15Ti 不銹鋼管的規(guī)定塑性延伸強度Rp0.2與平均晶粒尺寸D 間的關(guān)系，對不同熱處理條件下的平均晶粒尺寸及規(guī)定塑性延伸強度進行擬合，如圖8 所示?？梢?，15-15Ti 不銹鋼管的規(guī)定塑性延伸強度與平均晶粒尺寸符合Hall-Petch 關(guān)系式，即：Rp0.2=166.09+286.27D-1/2。

圖8 15-15Ti 不銹鋼管屈服強度與平均晶粒尺寸的關(guān)系

3 結(jié) 論

（1） 15-15Ti 不銹鋼在不同熱處理條件下均發(fā)生了回復(fù)和再結(jié)晶。在不同保溫時間下，15-15Ti不銹鋼平均晶粒尺寸隨熱處理溫度的變化趨勢基本一致，均隨溫度的升高而逐漸長大。1 000～1 040℃時，晶粒均勻細小，有較多孿晶，且晶粒尺寸隨溫度的升高而長大非常緩慢，在1 040～1 080 ℃時，晶粒長大速度稍加快，溫度繼續(xù)升高，晶粒長大速度不斷增加。15-15Ti 不銹鋼在保溫5～60 min內(nèi)的晶界遷移表觀激活能為419.03～502.17 kJ/mol。

（2） 在1 000～1 040 ℃時，15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸隨保溫時間的增加而增大非常緩慢；當溫度升高到1 080 ℃，15-15Ti 不銹鋼平均晶粒尺寸較1 000 ℃和1 040 ℃明顯變大，但隨保溫時間的增加而增大較緩慢；當溫度升高到1 120 ℃，在10 min 內(nèi)晶粒隨保溫時間的增加而顯著增大，超過10 min 后，晶粒長大速度減?。划敎囟葹? 160℃，在30 min 內(nèi)晶粒隨保溫時間的增加而明顯增大，超過30 min 時，晶粒長大速度變緩。平均晶粒尺寸與熱處理保溫時間成拋物線關(guān)系，動力學(xué)時間指數(shù)η 隨溫度的升高而呈先不變后增大的趨勢。

（3） 在不同保溫時間下，抗拉強度隨溫度及保溫時間的變化趨勢基本相同，隨溫度的升高及保溫時間的延長而逐漸降低，且降低速度呈先快后慢的趨勢。

（4） 溫度在1 000～1 160 ℃、保溫時間為5～60 min 時，15-15Ti 不銹鋼的規(guī)定塑性延伸強度與平均晶粒尺寸符合Hall-Petch 關(guān)系式。

2021 年12 月7 日，《一種鉛合金液態(tài)金屬冷卻快堆用不銹鋼包殼管及制造方法》已取得發(fā)明專利，專利號為202010655196.3。