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等離子體光學(xué)加工關(guān)鍵技術(shù)研究現(xiàn)狀

2022-07-05 08:12焦培琦吳永前
應(yīng)用光學(xué) 2022年3期
關(guān)鍵詞:熱效應(yīng)射流等離子體

焦培琦,辛 強,吳 湘,吳永前,范 斌,陳 強

(中國科學(xué)院大學(xué) 光電技術(shù)研究所,四川 成都 610209)

引言

科技發(fā)展驅(qū)動著現(xiàn)代光學(xué)技術(shù)的發(fā)展,對宇宙和生命起源的探索使得光學(xué)系統(tǒng)朝著大型化、巨系統(tǒng)和高精度的方向發(fā)展。特別是國內(nèi)外正面臨激光約束核聚變、同步輻射、空間光學(xué)、極紫外光刻和大口徑望遠鏡等一系列大科學(xué)工程光學(xué)元件的研制任務(wù)。這些系統(tǒng)采用的光學(xué)元件對元件表面質(zhì)量的要求更為嚴苛,不僅要求極高的面形精度和極低的表面/亞表面損傷,還要求超快的制造效率。例如,EUV光刻技術(shù)要求光學(xué)零件面形精度和粗糙度均低于0.1 nm[1];激光核聚變點火裝置中部分光學(xué)器件要求在加工過程中不引入表面/亞表面損傷。正是現(xiàn)代光學(xué)系統(tǒng)極端特征所面臨的重大技術(shù)挑戰(zhàn)驅(qū)動著光學(xué)加工技術(shù)的前進與革新,磁流變拋光、氣囊加工、彈性發(fā)射加工、等離子體加工等先進光學(xué)制造技術(shù)應(yīng)運而生。

等離子體加工技術(shù)作為一種非接觸式的化學(xué)加工方法,是多學(xué)科交叉出現(xiàn)的新型光學(xué)加工技術(shù),與應(yīng)力盤、小磨頭等傳統(tǒng)加工技術(shù)相比:等離子體加工時與工件表面無機械式接觸,不產(chǎn)生加工應(yīng)力,不會對元件表面/亞表面產(chǎn)生損傷;并且無需研拋磨料與冷卻液,加工產(chǎn)物為揮發(fā)性物質(zhì),屬于清潔加工;與磁流變拋光、彈性發(fā)射加工等新型加工技術(shù)相比:等離子體加工在大氣壓條件下加工,無需真空條件,發(fā)生器多樣,可實現(xiàn)多種分辨率的去除函數(shù),完成對精細結(jié)構(gòu)光學(xué)元件的高分辨率修形加工,并且等離子體流體粘度小,柔性度高,對自由曲面的適應(yīng)性更強,適于加工自由曲面光學(xué)元件。

等離子體加工技術(shù)的發(fā)展為光學(xué)零件的高效、高精度研制,突破大科學(xué)工程發(fā)展的瓶頸提供了有效的解決方案,國內(nèi)外研究機構(gòu)對該技術(shù)也開展了大量研究。本文在詳盡調(diào)研等離子體加工技術(shù)發(fā)展歷程與研究現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上,對等離子體加工工具分類與研制、關(guān)鍵技術(shù)問題研究等方面的進展進行綜述和分析,并簡要介紹了近年來出現(xiàn)的應(yīng)用前景廣泛的其他等離子體光學(xué)加工技術(shù)及其應(yīng)用。

1 等離子體光學(xué)加工基本原理與分類

1.1 等離子體加工基本原理

等離子體加工的基本原理如圖1所示[2],在外加高頻電磁場的作用下,氦氣或氬氣等惰性氣體發(fā)生電離形成宏觀電中性的高活性等離子體,將通入的反應(yīng)氣體激活為化學(xué)活性粒子,在氣體射流作用下噴射到工件表面并與表面材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成揮發(fā)性產(chǎn)物實現(xiàn)工件材料的去除加工。對于硅基材料,如熔石英,其反應(yīng)氣體常采用CF4等含氟氣體,其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

圖1 等離子體加工示意圖Fig.1 Schematic diagram of plasma processing

SiO2+CF4→SiF4↑+CO2↑

1.2 等離子體加工技術(shù)分類

鑒于等離子體加工技術(shù)具有高效、無損加工等優(yōu)勢,該技術(shù)受到各國學(xué)者的廣泛關(guān)注。Perkin-Elmer公司最早將等離子體加工應(yīng)用于光學(xué)元件的加工中,之后各國研究機構(gòu)相繼提出用于光學(xué)元件制造的等離子體加工方法,并根據(jù)加工需求的差異研發(fā)了不同的等離子體加工裝置。

根據(jù)等離子體激發(fā)頻率的不同,發(fā)生設(shè)備可分為微波等離子體設(shè)備和射頻等離子體設(shè)備,其中微波等離子體頻率一般為2.45 GHz,射頻等離子體頻段范圍較多,主要有13.56 MHz、27.12 MHz、40.68 MHz和150 MHz幾種頻率。其中射頻等離子體根據(jù)其激發(fā)原理不同,分為射頻感性耦合等離子體(radio frequency inductively coupled plasma,RF-ICP)和射頻容性耦合等離子體(radio frequency capacitively coupled plasma,RF-CCP)。

針對微波等離子體:英國克蘭菲爾德大學(xué)(Cranfield University)首先提出一種基于2.45 GHz的微波等離子體裝置用于進行表面處理[3-5]、而德國萊布尼茨表面改性研究所(leibniz institute for surface modification germany,IOM)提出了基于2.45 GHz微波等離子體用于加工光學(xué)元件[6-7],發(fā)生器結(jié)構(gòu)如圖2所示[8]。為了滿足不同加工需求,IOM研制了不同口徑的射流發(fā)生器,各種口徑的等離子體發(fā)生器特征和加工目標參見表1[9-10]。

表1 3種類型的等離子體發(fā)生器Table 1 Three types of plasma generators

相對于微波等離子體和RF-ICP,RF-CCP由于采用了電極激發(fā)方式,所以其發(fā)生器的形式最為豐富。根據(jù)電極布局形式,RF-CCP發(fā)生器可以分為平板電極式、同軸射流式和電暈放電式。平板電極式RF-CCP結(jié)構(gòu)如圖2(b)所示[11],工件置于上下電極之間,由于等離子體放電對電極間距較為敏感,間距變化會影響等離子的放電效果,可以利用等離子體間距大小影響材料去除率,實現(xiàn)對光學(xué)微結(jié)構(gòu)的加工;圖2(c)給出了一種同軸射流式RF-CCP發(fā)生器結(jié)構(gòu)[12],其在等離子發(fā)生器內(nèi)外電極間增加了陶瓷噴頭作為介質(zhì)阻擋層,可提高放電均勻性,結(jié)構(gòu)緊湊,材料去除率高,且該發(fā)生器有2種工作模式,即可工作于同軸射流式加工模式,也可實現(xiàn)電暈射流式的加工模式。根據(jù)同軸射流式RF-CCP的結(jié)構(gòu)可以看出:等離子體在引入工件表面過程中,會與周圍大氣粒子發(fā)生能量交換,發(fā)生能量損失,導(dǎo)致工件表面的等離子體活性有所降低,從而影響加工效率;電暈放電式RFCCP結(jié)構(gòu)如圖2(d)所示[13],該結(jié)構(gòu)由射頻電源驅(qū)動的針狀電極和接地的板電極構(gòu)成,放電區(qū)域位于針狀電極與板電極之間。電暈放電式是目前RFCCP最常用結(jié)構(gòu),原因是相對于平板電極式,該結(jié)構(gòu)緊湊靈活,去除函數(shù)分辨率高,易于實現(xiàn)光學(xué)元件面形誤差的掃略修整;相對于同軸射流式,該結(jié)構(gòu)的工件位于針狀電極和平板電極之間的高活性等離子體激發(fā)區(qū)域,因此材料去除率更高。

日本大阪大學(xué)提出化學(xué)蒸發(fā)式等離子體加工技術(shù)(plasma chemical vaporization machining,PCVM )也是基于電暈放電式的等離子體發(fā)生工具[14-15],PCVM可使用13.56 MHz~300 MHz范圍內(nèi)的射頻功率源激發(fā)等離子體,通常采用的激發(fā)頻率為13.56 MHz和150 MHz兩種。主要電極類型有類似電火花放電的線電極、片狀直線電極、圓片電極以及環(huán)形片狀電極,不同電極示意如圖2(e)所示[16];在加工時可用高速旋轉(zhuǎn)柱狀電極實現(xiàn)對工件的平坦化加工[17];采用球狀電極,管電極或旋轉(zhuǎn)電極與管電極相結(jié)合的方式實現(xiàn)對非球面工件的修形加工[18-19]。

圖2 不同發(fā)生器的結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure diagram of different generators

RF-ICP發(fā)生器結(jié)構(gòu)如圖2(f)所示[2],采用了激發(fā)能力較強的電感線圈激發(fā),避免了像容性耦合等離子體那樣采用金屬電極激發(fā),具有高溫、高焓、化學(xué)活性強、清潔無污染等特點,也是等離子體加工的重點研究方向。

2 等離子體加工關(guān)鍵技術(shù)研究

等離子體加工作為非接觸式的化學(xué)流體加工方法,研究涵蓋等離子體本身的活性粒子激發(fā)、加工表面生成機理、射流特性、熱效應(yīng)等研究內(nèi)容,還包括了光學(xué)加工去除函數(shù)與工藝定位研究,因此下面將圍繞上述研究內(nèi)容,對等離子體加工所涉及的關(guān)鍵技術(shù)問題研究現(xiàn)狀進行分析,闡述內(nèi)容與脈絡(luò)如圖3所示。

圖3 等離子體加工關(guān)鍵技術(shù)主要研究內(nèi)容Fig.3 Main research contents of key technology of plasma processing

2.1 等離子體激發(fā)組分、熱力學(xué)與輸運參數(shù)研究

等離子體作為“物質(zhì)第四態(tài)”,由電子、離子以及未電離的中性基態(tài)粒子等組成,雖然等離子體宏觀呈電中性,但由于含有大量的自由電子和離子,因此具有顯著的電磁流體特性,可與外加電磁場產(chǎn)生強耦合,捕獲電磁場能量,形成高能態(tài)激發(fā)處于等離子體中的物質(zhì)。等離子體研究涉及流體力學(xué)、電磁學(xué)、傳熱學(xué)、化學(xué)等眾多學(xué)科,且根據(jù)采用的等離子體氣體及反應(yīng)氣體,涉及數(shù)十甚至上百種粒子激發(fā)與化學(xué)反應(yīng)流程,反應(yīng)過程極其龐雜,研究難度非常大[20]。隨著等離子體研究技術(shù)的發(fā)展,基于數(shù)值理論的仿真建模成為研究等離子體加工的有效手段[21-22]。仿真建??蓪Φ入x子體加工過程進行分析,克服實際試驗中的等離子體診斷設(shè)備缺乏、診斷設(shè)備精度不足和環(huán)境影響等不利因素,具有高效、低成本等特點,對理解等離子體發(fā)揮了重要作用。

要建立等離子體仿真模型,理解等離子體激發(fā)過程及其物理化學(xué)特性,須詳盡分析等離子體能量耦合過程、激發(fā)物理化學(xué)反應(yīng)和細致平衡過程,圖4總結(jié)了等離子體加工建模的研究內(nèi)容邏輯關(guān)系,由此可知,模型的基本輸入條件是確定的等離子體發(fā)生器結(jié)構(gòu)參數(shù)和輸入工藝參數(shù);在上述參數(shù)確定的條件下,根據(jù)化學(xué)元素守恒定律、電荷準中性條件、Dalton 分壓定律、Saha-Eggert電離方程以及Guldberg-Wagge 分子解離方程計算出平衡狀態(tài)下的等離子體組分[23-24];并利用菲克定律、歐姆定律和粘滯定律等求解出等離子體射流建模所必需的、對組分有強烈依賴關(guān)系的等離子體熱力學(xué)參數(shù)(焓值、熵值、比熱和各組分的質(zhì)量密度)和輸運參數(shù)(擴散系數(shù)、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率和粘滯系數(shù))等物性參數(shù)[25];將求解出的物性參數(shù)耦合到有限元仿真軟件,建立多場(電磁場、流場、傳熱傳質(zhì)和物理化學(xué)反應(yīng))綜合作用下的等離子體加工仿真模型[26-27],從而對激發(fā)等離子體活性粒子與物性參數(shù)進行研究。研究人員常通過Comsol、Ansys等軟件對等離子體激發(fā)過程中涉及到的流場、溫度場等物理場進行分析。例如光電技術(shù)研究所的張仕楊等人利用Comsol仿真軟件,對等離子體在矩管內(nèi)的流場、溫度場等進行了仿真分析,仿真結(jié)果驗證了在RF-ICP加工時矩管損壞的原因主要是由于矩管內(nèi)部存在回流所導(dǎo)致的[28]。

圖4 等離子體仿真建?;具壿婩ig.4 Basic logic of plasma simulation modeling

等離子體組分、熱力學(xué)與輸運參數(shù)是建立等離子體仿真模型的基本條件,研究人員在分析反應(yīng)路徑的基礎(chǔ)上,對硅基材料刻蝕用的各種氟基氣體(如NF3、CF4等)及其混合氣體激發(fā)過程進行了大量研究[29-33],使得氟基氣體激發(fā)組分與物性參數(shù)研究得以逐步完善。

圖5給出了CF4等離子體激發(fā)時涉及到的主要粒子種類[34],可見等離子體加工的物理化學(xué)過程十分復(fù)雜,并且其組分和物性參數(shù)也隨溫度發(fā)生變化。以典型的CF4氣體為例,隨著溫度的增加,CF4濃度降低,解離出種類豐富的粒子,且被激發(fā)的活性粒子濃度隨著溫度升高急劇上升[35]。

圖5 CF4等離子體激發(fā)主要化學(xué)反應(yīng)與成分Fig.5 Diagram of dominant chemical reaction and constituents of CF4 plasma excitation

等離子體作為由粒子碰撞主導(dǎo)的電磁流體,在外加電磁場的作用下激發(fā)并維持放電,需要根據(jù)等離子體達到平衡或局部平衡狀態(tài)的組分進行后續(xù)分析。因為如果宏觀參數(shù)存在著空間不均勻性,必然會在微觀上使粒子之間產(chǎn)生各個物理量如電荷、動量、能量和質(zhì)量的轉(zhuǎn)移交換,體現(xiàn)在宏觀上就是熱傳導(dǎo)、電傳導(dǎo)、粘滯和擴散等現(xiàn)象,這些現(xiàn)象統(tǒng)稱為等離子體中的輸運現(xiàn)象,相應(yīng)的輸運參量也就是等離子體的物性參數(shù)。等離子體輸運過程通過電磁場、溫度場、電流密度分布等間接與發(fā)生器功率、效率和穩(wěn)定性等問題相聯(lián)系。等離子體內(nèi)部的輸運系數(shù),是研究和分析其中發(fā)生的各種化學(xué)反應(yīng)和進程的基礎(chǔ),等離子體熱力學(xué)性質(zhì)和輸運系數(shù)等物性參數(shù)與溫度呈現(xiàn)出強相關(guān)性,溫度對輸運參數(shù)影響十分顯著[35]。

2.2 等離子體射流特性研究

等離子體組分與物性參數(shù)為理解和分析等離子體特性提供了前提條件,要提高對等離子體加工的認識,還需要結(jié)合發(fā)生器特性研究等離子體特性。由于光學(xué)加工領(lǐng)域一般采用子孔徑加工方法實現(xiàn)對光學(xué)面形的修整,因此不管是微波、射頻感性耦合,還是容性耦合,等離子體一般采用工作于射流模式下的等離子體進行加工,而等離子體射流的特性(射流速度和溫度等 )關(guān)系到材料表面去除函數(shù)形狀、穩(wěn)定性以及材料去除效率等。

Jin等人對RF-ICP的射流進行了研究,結(jié)果表明受等離子體激發(fā)功率、氣體流量、以及是否含有反應(yīng)氣體(CF4)等因素影響,如圖6所示[36]:等離子體射流焰可以分為3種構(gòu)型,并且表明圖6(b)給出的射流焰型的旋轉(zhuǎn)對稱性最優(yōu),穩(wěn)定性更佳,加工效果最好,更適用于光學(xué)加工[36]。

圖6 ICP射焰的3種構(gòu)型Fig.6 Three propagation modes of ICP emission flame

克蘭菲爾德大學(xué)的研究人員對發(fā)生器外部的等離子體溫度進行了研究,結(jié)果表明噴嘴出口處的純氬等離子體溫度高達6 000 K,添加反應(yīng)氣體后溫度有一定降低,在5 000 K~6 000 K之間[37]。針對等離子體溫度較高可能對加工產(chǎn)生的負面影響,提出了相應(yīng)的優(yōu)化措施,其一是增加等離子體炬和工件的相對運動速度,同時優(yōu)化軌跡,從而降低工件表面的溫度積累[38-39];二是采用附加束流噴嘴的方式(主要有拉瓦爾噴嘴和錐直型噴嘴),直接降低等離子體射流的溫度,從發(fā)生器源頭上解決問題[40-41]。

光電技術(shù)研究所的團隊針對錐直形噴嘴展開研究,研究表明經(jīng)過錐直形噴嘴束流后,等離子體射流速度從噴嘴入口2 m·s-1提升至出口16 m·s-1,射流溫度從矩管中心區(qū)域3 500 K經(jīng)過噴嘴后降低至1 900 K,說明該噴嘴可以顯著提升射流剛性,增加抵抗外界干擾的能力,并且降低溫度,有利于實際加工[28];Yu等人針對拉瓦爾噴嘴開展研究,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過拉瓦爾噴嘴的加速作用,等離子體在噴嘴喉口位置馬赫數(shù)最高可達0.56,起到了顯著的射流增速作用,并且隨著激發(fā)區(qū)域的增加,溫度逐漸降低,實現(xiàn)了對等離子體射流的提速和降溫作用[42]。以上研究都表明加裝噴嘴可以降低射焰溫度和提高射流速度,而相對于拉瓦爾噴嘴,錐直形噴嘴通過改變噴嘴出口直徑,可以獲得不同分辨率的去除函數(shù),實現(xiàn)對不同頻段面形誤差的修整,得到了廣泛的應(yīng)用。

自基于RF-ICP的光學(xué)加工技術(shù)提出以來,該技術(shù)都是基于標準Fassel式(如圖2(f)所示 )炬管開展光學(xué)加工,而該矩管的價格較為昂貴,并且會隨著加工時長而損耗,光電技術(shù)研究研究團隊針對這一問題研制出了分體式矩管,模型和實物如圖7所示[28],相對于標準式矩管,該矩管內(nèi)層管和中層管可選用耐腐蝕的剛玉材料,同時進氣結(jié)構(gòu)為斜孔-旋氣槽式,使氣體通過后可形成螺旋氣流,既保證了氣體混合時的均勻性,又提高了射流的穩(wěn)定性。

圖7 分體式矩管模型和實物圖Fig.7 Split rectangular tube model and physical drawing

為保證其激發(fā)效率,常用的RF-ICP發(fā)生器工作功率為千瓦級,使其激發(fā)區(qū)域溫度較高。Jin等人針對該問題,提出了新型RF-ICP發(fā)生器,該發(fā)生器可產(chǎn)生并穩(wěn)定工作于百瓦級(156 W~600 W)的低功率感應(yīng)耦合等離子體,并且將發(fā)生器線圈區(qū)域的等離子體溫度從大于6 000 K降低至2 000 K左右,采用噴嘴后的加工區(qū)域溫度更是降低到385 K[43],且具有較好的穩(wěn)定性,為光學(xué)元件的高效率、安全加工提供了支持。

針對功率在300 W以下的2.45 GHz微波等離子體,Arnold等人對混合等離子體特性進行了研究,研究表明:等離子體噴射尾羽長度約20 mm~30 mm,在噴嘴出口處的等離子體激發(fā)溫度為6 400 K,轉(zhuǎn)動溫度約為800 K。隨著距離噴嘴出口距離的轉(zhuǎn)動增大,溫度逐漸上升,當輸入功率為90 W時,溫度從近噴嘴處的800 K上升到距離噴嘴出口15 mm處的2 300 K,之后隨著距離增加,溫度開始下降。隨著與噴嘴距離的增加,等離子體激發(fā)溫度逐漸降低,在距離噴嘴出口15 mm時激發(fā)溫度降到了4 200 K左右[44]。

相對于RF-ICP和微波等離子體,工作于13.56 MHz的RF-CCP的活性粒子激發(fā)效率相對較低,但其發(fā)生器形式多樣可實現(xiàn)各種更高分辨率的加工。研究表明口徑1 mm的針孔電極同軸射流式發(fā)生器,其等離子體流速在噴嘴處可以達到35 m·s-1左右,產(chǎn)生形狀較好的近高斯型去除函數(shù)[45],以實現(xiàn)對微細結(jié)構(gòu)的光學(xué)元件的加工。

綜上可知,等離子體射流特性與發(fā)生器結(jié)構(gòu)、氣體流量和功率等參數(shù)有很強的相關(guān)性。所以在用等離子體進行實際的光學(xué)加工時,針對不同的發(fā)生器設(shè)備,需要在加工前進行工藝參數(shù)實驗,獲得適合的加工參數(shù),以滿足不同的加工需求。

2.3 界面物化反應(yīng)與損傷去除機理研究

等離子體加工通過激發(fā)反應(yīng)氣體產(chǎn)生用于刻蝕的含F(xiàn)活性基團,活性基團在電磁場與流場作用下擴散到工件表面,并與工件表面接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)材料去除。但等離子體中不僅激發(fā)出反應(yīng)F活性基團,還有激發(fā)產(chǎn)生大量的CxFx基團(如圖5所示)。并且活性粒子與基團不僅存在刻蝕反應(yīng),還存在聚合物沉積反應(yīng),因此加工后的光學(xué)表面會有一定程度的表面霧化,從而導(dǎo)致光潔度下降[46-48]。研究表明氟基氣體刻蝕過程中的基體材料刻蝕和聚合物沉積現(xiàn)象共存[49-51]。圖8給出了在刻蝕SiO2界面時的化學(xué)反應(yīng)機制[51],可以看出表面沉積的聚合物層主要由氟基氣體激發(fā)后的CxFx所致,而F原子反應(yīng)與離子輔助表面反應(yīng)可以消耗聚合物層。由于這種反應(yīng)的存在,沉積和消耗可以達到一種平衡狀態(tài),因此聚合物層厚度不是無限增大,而是達到一種穩(wěn)定的厚度狀態(tài)[52-53]。對于基體SiO2的刻蝕,主要反應(yīng)類型有2種,一種是CFn直接與基體SiO2發(fā)生反應(yīng),生成揮發(fā)性SiFn和CO2;另一種是聚合物層和等離子體中的CFx≤2與基體反應(yīng)形成SiFxCO2,SiFxCO2可與活性F原子發(fā)生反應(yīng)分解為SiFx,而SiFx進一步與擴散穿透聚合物層的F原子反應(yīng),最終生成揮發(fā)性SiFn。

圖8 氟基氣體刻蝕SiO2表面反應(yīng)化學(xué)機制Fig.8 Schematic diagram of surface reaction chemical mechanism for SiO2 etching by fluorocarbon plasma

從上述過程可以看出,等離子體加工作為化學(xué)加工方式,沒有機械力施加到工件表面,因此不會引入新的損傷,并且會緩解、降低甚至去除前序機械加工中引入的損傷。對低壓條件下微觀光學(xué)表面光滑過程研究結(jié)果表明,等離子體加工中的表面光滑行為可分為2種:各向異性刻蝕和各向同性刻蝕,在離子能量小于10 ev情況下,離子濺射導(dǎo)致的去除材料不會發(fā)生,因此濺射引入的表面損傷也不會發(fā)生[54]。等離子體作用下熔石英表面微裂紋的演變研究結(jié)果表明,大氣條件下的等離子體加工雖然存在各向異性刻蝕,但該效應(yīng)僅在微裂紋打開的初始階段發(fā)揮作用。當裂紋打開后,各向異性刻蝕效應(yīng)顯著降低,無取向性的各向同性刻蝕將發(fā)揮主導(dǎo)加工作用[55-56]?;诟飨蛲钥涛g主導(dǎo)的加工機理,對圖9 a)給出的隨機損傷表面進行了等離子體加工表面演變仿真;圖9 b)~f)給出了去除損傷層逐漸去除并獲得平坦表面的演變仿真結(jié)果,可以看出表面演變主要分為以下幾個階段:

圖9 等離子體加工去除表面/亞表面損傷過程示意圖Fig.9 Schematic diagram of plasma processing for removal of surface and subsurface damage

a)傳統(tǒng)方法加工導(dǎo)致的表面、亞表面損傷;

b)等離子體作用下打開損傷層微裂紋,形成刻蝕坑點;

c)相鄰刻蝕坑點交疊融合;

d)深刻蝕坑點融合吞并(融吞)較小的刻蝕坑點,淺刻蝕坑點數(shù)量減少;

e)深刻蝕坑點交疊,材料進一步去除,刻蝕坑點數(shù)量無顯著變化,發(fā)生表面復(fù)印刻蝕;

f)最終坑點交疊形成的特征融合邊界逐漸平坦化,形成無損傷的平坦化表面。

綜上所述,等離子體加工去除損傷獲得無損表面的基本原理是各向同性刻蝕條件下的裂紋打開以及相互吞噬和合并的過程,因此該過程中的表面粗糙度將先惡化后變好??紤]到光學(xué)表面、亞表面損傷的隨機性,損傷裂紋深度、密度以及分布等都具有十分強的隨機性,因此等離子體去除損傷獲得平坦化表面的過程中,上述幾個階段步驟可能會同時發(fā)生或持續(xù)較短的時間,例如損傷密度較大的情況下,裂紋的打開和合并會同時發(fā)生。表面的平坦化程度與裂紋分布特性也具有一定相關(guān)性,當裂紋密度大,且深度較為一致的情況下,采用等離子體加工可以快速獲得無損傷的平坦化表面。需要注意的是,相對于損傷深度而言,密度對于等離子體加工獲得平坦表面的影響更為顯著,所以等離子體加工更適用于加工損傷分布均勻、深度較為一致且密度高的工件。在等離子體加工后,可采用平滑拋光去除裂紋打開形成的尖峰,然后再采用等離子體加工,這種等離子體加工與快速平滑拋光加工迭代的方式,更有助于快速獲得無損傷光學(xué)表面。

2.4 去除函數(shù)研究

去除函數(shù)作為光學(xué)面形修整的關(guān)鍵輸入控制參量,其模型準確性和長時穩(wěn)定性,決定著駐留時間計算和修形的準確性,影響加工精度與收斂率。在確定性加工中,能否得到一個準確穩(wěn)定的去除模型,是實際生產(chǎn)加工的關(guān)鍵。

等離子體加工去除函數(shù)形成是在等離子體射流與工件表面化學(xué)反應(yīng)的綜合作用下形成的。針對這一問題,研究人員首先分析了等離子體射流與工件表面接觸時的沖擊射流特性,如圖10(a)所示[57]:流體在從發(fā)生器末端入射到空氣后,形成自由射流,當射流到達工件表面后,形成沖擊射流,流體速度方向由軸向改變?yōu)檠乇砻娴臋M向流動,形成壁面射流。壁面射流等離子體中攜帶的活性粒子與工件表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),實現(xiàn)材料去除。當噴嘴垂直工件表面形成的沖擊射流式,由于該狀態(tài)下的壁面射流為回轉(zhuǎn)對稱圓形,且工件的壁面熱流密度從沖擊射流中心向兩側(cè)衰減 (如圖10(b)所示[58]),活性粒子濃度也從沖擊射流中心向兩側(cè)逐漸減小。在上述因素的綜合作用下,等離子體加工材料去除函數(shù)為回轉(zhuǎn)對稱的高斯型[59-61]。

圖10 射流沖擊到元件表面特性分析和壁面熱流分布Fig.10 Analysis of jet impingement on surface of components and heat flux distribution on wall

光學(xué)加工中,去除函數(shù)的獲取方式主要有2種:一種是理論推導(dǎo),依據(jù)材料去除機理,借助理論方法推導(dǎo)出加工的去除函數(shù);另一種是實驗采集,在實驗件上進行實際加工,通過加工效果擬合出去除函數(shù)[28]。由于等離子體加工去除函數(shù)影響因素較多,理論計算獲得難度較大,目前其去除函數(shù)的獲取主要采用實驗采集的方法,采集方法有斑點試驗法和線掃描試驗法2種[62-63]。

對于常規(guī)光學(xué)加工方法,如磁流變拋光、離子束拋光等加工方法,一般都采用斑點試驗法獲取去除函數(shù)。而等離子體加工斑點時熱量累積效應(yīng)嚴重,且無法考慮速度對去除函數(shù)的影響,導(dǎo)致無法獲取準確的去除函數(shù)。采用線掃描法獲取的去除函數(shù)基本可包含加工過程中的所有影響因素,與實際面形修整過程更為近似,所以等離子體加工常采用線掃描提取去除函數(shù)并進行后續(xù)分析與加工。但是諸多研究結(jié)果表明線掃描提取去除函數(shù)時的掃略速度會顯著影響去除函數(shù)特征參數(shù)[59-60],所以如何得到與掃略速度相關(guān)的去除函數(shù)成為研究的焦點。

等離子體加工的高斯型去除函數(shù)表達式為

式中:A為峰值去除率;MFWH為半高寬(Full Width At Half Maximum,F(xiàn)WHM)。單位時間的體積去除率R可以通過A和MFWH計算得出,如(2)式所示。

從公式(1)以及去除函數(shù)影響因素分析可以看出,去除函數(shù)中與工藝參數(shù)相關(guān)變量主要是A和MFWH,借助溝槽試驗可以提取A和MFWH與掃略速度之間的關(guān)系。Dai等人實驗分析了體積去除速率和峰值去除率隨相對駐留時間變化的關(guān)系[60],擬合得出基于體積去除率的時變公式(3)和時變非線性的去除函數(shù)(4)式。

式(3)和(4)中:α是體積去除率的非線性系數(shù);k 是非線性常數(shù);t 是駐留時間;σ是去除函數(shù)的高斯分布參數(shù)。

圖11給出了常規(guī)去除函數(shù)與非線性時變?nèi)コ瘮?shù)的對比[60],可以看出兩者存在顯著差異。Dai等人進一步基于非線性的時變?nèi)コ瘮?shù)修正了駐留時間算法,與時不變?nèi)コ瘮?shù)相比,光學(xué)面形修整的收斂性得到了有效的提升[60-62]。

圖11 常規(guī)去函數(shù)與非線性時變?nèi)コ瘮?shù)對比Fig.11 Comparison of conventional removal function and nonlinear time-varying removal function

Su等人同時考慮A和MFWH的時變特性,借助速度與相對駐留時間的轉(zhuǎn)變關(guān)系,根據(jù)時間結(jié)果擬合得出A和MFWH與相對駐留時間的關(guān)系公式:合常數(shù),將 A(t)和 MFWH(t)帶入(1)式,可得出時變?nèi)コ瘮?shù)[64]:

式中:a、b、c、d分別為峰值去除率和半高寬的擬

對計算出的時變?nèi)コ瘮?shù)加工效果進行了仿真與實驗驗證。結(jié)果表明,相對于普通去除函數(shù)時變?nèi)コ瘮?shù)均方根值去除誤差顯著降低到0.4 nm。

另外峰值去除率和半高寬也會受到噴嘴口徑、加工距離、駐留時間、等離子體功率等參數(shù)影響[65-66]。對于半高寬影響最為顯著的是噴嘴口徑,研究發(fā)現(xiàn)增加噴嘴后,由于噴嘴的束流作用,導(dǎo)致形成的壁面射流橫向尺寸顯著減小,半高寬降低為原來的30%左右[2]。

去除函數(shù)的精確獲取是實現(xiàn)光學(xué)加工的關(guān)鍵因素,等離子體加工由于其發(fā)生器種類多樣,去除函數(shù)受發(fā)生器性質(zhì)、射流特性、反應(yīng)氣體、加工溫度等諸多因素影響。因此,去除函數(shù)的研究是等離子加工的重點與難點。在對去除函數(shù)模型的構(gòu)建當中,由于反應(yīng)過程中的刻蝕粒子濃度難以監(jiān)測,所以現(xiàn)有的去除函數(shù)的研究多采取理論建模與實際加工相結(jié)合,一方面通過建立影響因素與去除函數(shù)的聯(lián)系來實現(xiàn)多參數(shù)去除函數(shù)的預(yù)測;另一方面通過優(yōu)化發(fā)生器、降低熱效應(yīng)、構(gòu)建時變?nèi)コ瘮?shù)等方法降低加工誤差。

2.5 加工熱效應(yīng)研究

等離子體作為一個熱源,在對工件表面的修形過程中,不斷與工件表面發(fā)生熱交換,致使工件表面溫度非線性升高和熱量分布不均勻,這會導(dǎo)致材料去除量不均勻和不確定,從而影響等離子體加工的收斂效率和確定性,這種現(xiàn)象稱為等離子體加工的熱效應(yīng)。降低熱效應(yīng)對等離子體加工影響有3種途徑,一種是優(yōu)化等離子體發(fā)生器和工藝參數(shù),從源頭上降低等離子體射流溫度,減小等離子體對工件加熱;另一種是去除函數(shù)中進行補償,補償由于熱效應(yīng)導(dǎo)致的非線性;再者就是通過軌跡優(yōu)化與駐留時間算法優(yōu)化,使工件表面溫度分布均勻。在2.2節(jié)等離子體射流熱性研究中,研究人員致力于降低等離子體射流溫度,雖然取得了顯著進展,但離子體射流仍存在十分明顯的溫度特性;2.4節(jié)的去除函數(shù)研究中,研究人員通過引入時變?nèi)コ瘮?shù),也一定程度上提升了面形修整的收斂效率,但是時變?nèi)コ瘮?shù)是基于溝槽刻蝕提取,無法涵蓋加工整面過程的全局熱效應(yīng)問題。

克蘭菲爾德大學(xué)研究結(jié)果表明等離子體定點材料去除深度與時間并非線性關(guān)系,其原因是化學(xué)材料去除受局部溫度影響,一定工藝參數(shù)條件下,如果溫度變化40 ℃將導(dǎo)致刻蝕后槽深變化5 nm[67];而大阪大學(xué)研究結(jié)果表明,為保證PCVM材料去除量波動小于±5%,需要保證加工過程中的溫度波動在±2 ℃以內(nèi)[68]。所以,等離子體加工中傳熱和溫度分布情況,是影響等離子體修形精度和加工收斂效率的重要因素。

在等離子體加工研究的前期,由于對等離子體加工熱效應(yīng)問題認識的不足,一般采用易實現(xiàn)的方式對熱效應(yīng)進行控制。例如,克蘭菲爾德大學(xué)的研究人員通過提高加工軌跡運動速度,防止射流駐留時間過長導(dǎo)致的工件溫度驟升,并借助研究軌跡優(yōu)化方案以提高工件溫度分布均勻性,提出了交疊光柵掃描加工軌跡。相對于傳統(tǒng)光柵掃描加工軌跡,交疊光柵掃描軌跡能增強工件中的熱傳導(dǎo),使工件中的溫度分布更均勻,加工后的面形峰谷波動值可降低50%,大幅降低了熱效應(yīng)引入的加工誤差[67]。

在此基礎(chǔ)上,Castelli等人又提出更易于實現(xiàn)和控制的錯位式光柵掃描加工軌跡,認為這種加工軌跡能補償加工溫度梯度效應(yīng),提高溫度分布均勻性[69]?;阱e位式光柵加工軌跡,結(jié)合與速度相關(guān)的材料去除函數(shù)進行反卷積計算光學(xué)面形加工的駐留時間,可以實現(xiàn)λ/40 RMS的面形修整結(jié)果。

Ji 等人針對熱效應(yīng)問題開展了加工速度與軌跡步距優(yōu)化研究,采用合適的軌跡步距以及掃略速度,將溫度導(dǎo)致的鏡面變形PV和RMS值分別從6.621 λ和1.757 λ,降低到0.041 λ和0.011 λ,顯著降低了熱效應(yīng)對加工的影響[70]。國防科技大學(xué)的戴作財將去除函數(shù)的時變非線性補償修正基本駐留時間,以消除局部熱效應(yīng)引起的材料去除時不變非線性,并采用往返重復(fù)光柵路徑平衡全局熱效應(yīng),實驗結(jié)果取得了較好的收斂效果[62]。

上述研究以提高加工速度和加工軌跡優(yōu)化的方式,降低等離子體加工熱效應(yīng)導(dǎo)致的負面影響,對防止工件溫度驟升和提高溫度分布均勻性發(fā)揮了一定的作用,并提升了加工精度,但由于缺乏等離子體加工熱效應(yīng)根源問題的探究,存在局限性,例如不同材料、不同尺寸的工件其熱傳導(dǎo)系數(shù)并不一樣,速度和軌跡優(yōu)化的方向沒有理論依據(jù)。

Meister等人針對熱效應(yīng)開展了更為細致的研究,認為熱效應(yīng)由局部熱效應(yīng)和全局熱效應(yīng)2部分構(gòu)成。局部熱效應(yīng)是指等離子體與工件直接接觸的區(qū)域,由于等離子熱本身熱能密度大,與工件之間的能量傳遞劇烈,溫度梯度大。全局熱效應(yīng)指的是等離子體沿加工軌跡運動時由于工件本身溫度梯度引起的熱能傳遞。實際加工傳熱包括等離子體與工件的熱傳導(dǎo)、工件與環(huán)境的熱交換、熱輻射等部分,傳熱過程十分復(fù)雜性,加工熱效應(yīng)的實驗測量非常困難。因此采用了有限元仿真結(jié)合實驗數(shù)據(jù)建模,研究等離子體加工過程中的熱效應(yīng),圖12給出了等離子體加工建模要考慮的主要因素。Meister等人以此為基礎(chǔ),構(gòu)建了較為完善的熱效應(yīng)分析模型,借助實驗和仿真確定了等離子體加工熱效應(yīng)的主要影響因素和參數(shù),得到了準確的熱效應(yīng)仿真模型,并基于該模型進行了加工,仿真與實際加工結(jié)果吻合度非常高[71],為研究熱效應(yīng)和進一步提升加工精度提供了支持。

圖12 等離子體加工熱效應(yīng)建模的主要因素Fig.12 Main factors for modeling of thermal effect of plasma processing

2.6 工藝定位與應(yīng)用研究。

一塊光學(xué)材料從鏡坯到最后加工成可用的光學(xué)元件需要經(jīng)過粗磨、精磨、拋光多個工序流程,采用單一工具難以實現(xiàn)光學(xué)加工的全流程覆蓋,且元件加工面形復(fù)雜程度與加工難度對加工工藝提出了更高要求,要求采用多種加工工藝的組合加工以滿足面形精度與加工效率需求。不同工藝互相組合,對不同頻段的誤差進行針對性加工,提升了加工效率,放大了不同工藝的優(yōu)勢,能夠滿足光學(xué)元件多樣化加工的要求,也是等離子體加工工藝的發(fā)展方向。而等離子體加工的精度相對較高,并且可以一定程度改善前序工藝產(chǎn)生的亞表面損傷,多用于光學(xué)元件的快速修形和拋光階段。

目前等離子體加工在國內(nèi)外先進光學(xué)制造方面的應(yīng)用與成果主要有:

IOM采用PJM圍繞X射線同步輻射(BESSY II)和空間衛(wèi)星系統(tǒng)(GAIA衛(wèi)星)光學(xué)元件加工的應(yīng)用研究[72-74],對SiO2和ULE分別實現(xiàn)了約40 mm3·min-1和50 mm3·min-1的材料去除率[8];英國克蘭菲爾德大學(xué)提出的RAPT主要面向口徑39 m的歐洲極大望遠鏡(E-ELT)和激光慣性約束核聚變(ICF)等系統(tǒng)的大口徑元件的高效無損傷制造[75],對ULE實現(xiàn)了33 mm3·min-1的材料去除率[38],并成功將100 mm口徑的SiO2球面光學(xué)零件面形誤差降低至16 nm rms[76],將400 mm口徑的ULE光學(xué)零件面形誤差降低至30 nm rms[41];日本大阪大學(xué)基于PCVM技術(shù)對晶片和晶片SOI層的均勻減薄,及硬X射線聚焦橢圓反射鏡等器件加工應(yīng)用[77];哈爾濱工業(yè)大學(xué)采用的等離子體加工主要應(yīng)用在強光光學(xué)元件、難加工材料和自由曲面制造方面,對SiC和SiO2的材料去除率分別達到了3 mm3·min-1和30 mm3·min-1,并實現(xiàn)了表面粗糙度均方根值為47.5 nm和2.39 nm的高精度加工[2],成功完成了自由曲面連續(xù)位相板的加工[78]。光電技術(shù)研究所采用等離子體加工的方式對正弦曲面進行加工處理,加工后去除誤差量為6.25%,并且對平面鏡進行了修形實驗,將表面粗糙度降低在5.3 nm以內(nèi)[28]。

綜上所述,等離子體加工的工序定位一般是位于光學(xué)加工工藝鏈中的后端,通過與平滑拋光手段迭代,實現(xiàn)對損傷層的快速去除,以及對光學(xué)面形的高效、高精度修整。

3 等離子體光學(xué)加工新技術(shù)

由于等離子體高化學(xué)活性與非接觸式加工的優(yōu)勢,等離子加工的新技術(shù)和應(yīng)用也隨之發(fā)展起來,下面將對等離子體加工在其他方面的應(yīng)用進行簡單介紹。

3.1 等離子體輔助超硬材料制造技術(shù)

由于一些材料硬度高并且化學(xué)穩(wěn)定性強,如金剛石、碳化硅等在加工時難以獲得無損傷的原子級平滑表面,而化學(xué)輔助加工方法可以有效提升加工效率和表面質(zhì)量。研究證明含有OH成分的拋光機可以極大提升金剛石的拋光效率和表面粗糙度質(zhì)量[79-80],而等離子體的高活性氛圍可有效激發(fā)H2O2生成OH,輔助超硬光學(xué)材料加工。因此等離子輔助的超硬材料加工技術(shù)研究逐步開展,如等離子體輔助超硬金剛石、CVD-SiC加工[81-83],基本原理是采用等離子體激活H2O2生成OH,同時在等離子體活化作用下,生成OH附著在硅或熔石英拋光盤表面,拋光盤將OH攜帶進入工件加工區(qū)域,OH與金剛石元件表面發(fā)生反應(yīng),從而實現(xiàn)單晶金剛石器件的拋光加工。圖13給出了加工裝置結(jié)構(gòu)示意[83],主要包括等離子體部分、拋光盤與樣品臺,其中拋光盤與樣品臺分別自轉(zhuǎn)。加工時,等離子體激發(fā)H2O2生成OH的同時,活化拋光盤表面,使生成的OH附著在拋光盤表面,同時在拋光盤自轉(zhuǎn)作用下將OH攜帶進樣品加工區(qū)域進行拋光。實驗表明:該方法在無損傷原子加工中具有巨大的潛力,并且作為一種商業(yè)金剛石拋光技術(shù)具有廣闊的前景。

圖13 等離子體輔助單晶金剛石拋光裝置示意圖Fig.13 Schematic diagram of plasma-assisted monocrystal diamond polishing device

3.2 全口徑浸沒式等離子體加工技術(shù)

上述等離子體加工的方法都屬于子孔徑加工方法。而隨著等離子體加工技術(shù)的發(fā)展,光電技術(shù)研究所的研究團隊提出了一種基于全孔徑覆蓋的浸沒式等離子體加工技術(shù)[84-85],該技術(shù)是將光學(xué)元件完全浸沒到等離子體中進行加工,通過覆蓋面形低點暴露面形高點,利用等離子體將暴露的面形高點去除,從而實現(xiàn)面形修整的目的。圖14給出了該技術(shù)的加工基本流程[84]。

圖14 全口徑浸沒式等離子體加工技術(shù)Fig.14 Full-aperture immersion plasma processing technology

a)面形待修整光學(xué)元件;

b)測量光學(xué)元件面形;

c)光學(xué)元件全口徑光刻膠涂敷;

d)實測面形得出光刻膠遮蔽和暴露區(qū)域;

e)依據(jù)d)得出的遮蔽和暴露區(qū)域處理光刻膠,暴露出待修整的面形高點;

f)將元件浸沒到等離子體,進行面形修整;

g)獲得修整的光學(xué)面形,進行檢測,并判斷是否需要進行下一步迭代加工。

由于該技術(shù)采用的是低壓等離子體,溫度較低,特別適用于一些超薄、超硬或溫度敏感元件制造,諸如碳化硅、聚酰亞胺薄膜材料加工。因為是全口徑覆蓋光學(xué)元件進行面形修整,所以材料去除量較大,面形修整效率非常高。如針對400 mm口徑、25 μm厚聚酰亞胺光學(xué)材料,僅用了7.5 min就將器件面形精度從105 nm降低到17 nm左右[84]。該技術(shù)在超薄、超輕和超硬光學(xué)元件的快速無損傷修形應(yīng)用中的前景十分廣泛。

4 研究展望

從目前等離子體光學(xué)加工技術(shù)研究進展來看,應(yīng)用在光學(xué)加工領(lǐng)域的等離子體加工技術(shù)逐漸完善,在等離子體發(fā)生器與裝備研發(fā)、等離子體特性研究、去除函數(shù)研究、熱效應(yīng)抑制與先進光學(xué)元件器件研制等方面取得了顯著成果。推動了等離子體光學(xué)加工技術(shù)向工程應(yīng)用邁進,隨著該技術(shù)的進一步發(fā)展,等離子光學(xué)加工技術(shù)將會更深層次發(fā)揮其高效、無損制造的優(yōu)勢,實現(xiàn)高確定性、高分辨率、高收斂效率的光學(xué)制造目標。圍繞這一目標的實現(xiàn),等離子體光學(xué)加工技術(shù)仍需開展如下工作。

1)構(gòu)建多物理場和化學(xué)反應(yīng)綜合作用下的等離子體加工模型并結(jié)合實驗研究,從而深入認識等離子體特性演變與所涉及的物理化學(xué)反應(yīng),進一步明確等離子體速度、溫度和活性粒子密度及通量等宏微物理化學(xué)特性的分布和演變規(guī)律,揭示等離子體加工表面的宏觀與微觀形成機理,從而為提升加工表面質(zhì)量以及后續(xù)研究提供扎實的理論基礎(chǔ);

2)加工去除函數(shù)是實現(xiàn)光學(xué)確定性加工和高分辨率加工的關(guān)鍵之一,去除函數(shù)的不準確和長時穩(wěn)定性差可導(dǎo)致光學(xué)零件修形精度和收斂率低的問題。因此,基于等離子體加工物理化學(xué)特性開展研究,從原子層級的等離子體激發(fā)和物理化學(xué)反應(yīng)分析入手,揭示表面等離子體特性分布與材料去除函數(shù)的內(nèi)在聯(lián)系,建立準確的去除函數(shù)模型,進行去除函數(shù)長時穩(wěn)定性工作的工藝探索,將仍然是等離子體光學(xué)加工的研究焦點。

3)對于等離子體加工熱效應(yīng)問題,目前研究工作從發(fā)生器優(yōu)化、時變?nèi)コ瘮?shù)構(gòu)建、軌跡優(yōu)化等方面已經(jīng)取得了較為顯著的成果,一定程度上提升了加工精度,但要實現(xiàn)納米和亞納米的超高精度光學(xué)元件面形修整,仍需深入研究等離子體加工中的熱效應(yīng)問題,明確工件熱量與材料納米級去除量的精確關(guān)系,分析影響面形修整精度的誤差來源,探索納米級光學(xué)面形修整的熱效應(yīng)控制方法和補償策略,掌握等離子體高精度面形修整工藝與技術(shù)方案。

4)等離子體加工的諸多優(yōu)勢,決定了其在超精密光學(xué)元件的應(yīng)用潛力巨大,基于等離子體及其輔助的光學(xué)加工及應(yīng)用將進一步深入和開展,等離子體加工技術(shù)將被廣泛應(yīng)用在超薄、超輕、超硬、高陡度、柔性材料、自由曲面以及無損傷光學(xué)器件的制造中,為實現(xiàn)國家重大基礎(chǔ)研究與戰(zhàn)略技術(shù)光學(xué)器件的超精密高效制造提供有效的實現(xiàn)方案。

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