王少堂 黃河 岳秀萍 萬志永

（東華理工大學機械與電子工程學院 江西省南昌市 330013）

1 引言

與其他III族氮化物相比，BN由于其出色的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性以及弱的層間范德華獲得了極大的關(guān)注。在氮化硼的家族中，六方相的氮化硼（h-BN）因具有較大的禁帶寬度、較高的擊穿場強、低的介電常數(shù)以及高的熱導率[使得h-BN成為最具有潛力的半導體材料，在高溫高壓器件、大功率器件、核輻射探測和深紫外光電器件等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。由于h-BN具有與石墨相似的結(jié)構(gòu)，h-BN又被稱為“白色石墨”。有很多工藝技術(shù)可以實h-BN薄膜的生長，包括離子輔助蒸發(fā)法、磁控濺射和化學氣相沉積（CVD）等方法。其中，CVD法生長的薄膜不僅質(zhì)量高，尺寸和厚度等也能滿足半導體器件的要求，因此CVD法是目前應(yīng)用最多的生長h-BN的技術(shù)之一。

在h-BN的眾多特性中，寬禁帶和耐高溫耐輻照等特性，使得其在作為核輻射探測材料方面具有很大的應(yīng)用前景。Maity A等人利用MOCVD外延生長了h-BN，并制備成了探測器，測試了探測器對熱中子的響應(yīng)。Adama等人利用生長的2.5 μm厚的h-BN，在其表面蒸鍍了Ti/Au和Ni/Au，制備了MSM型探測器，對比了兩種金屬制備的探測器的電學特性和對中子的響應(yīng)。中子探測的核心還是帶電粒子的探測，而alpha粒子也是一種帶電粒子，為此本文提出一種基于氮化硼薄膜的alpha粒子探測器。

雖然利用MOCVD可以外延生長高質(zhì)量和厚膜的h-BN，但是MOCVD生長存在設(shè)備昂貴、參與反應(yīng)氣體有毒且易燃易爆炸和反應(yīng)后副產(chǎn)物對環(huán)境有害等問題。然而，以無毒穩(wěn)定的氨硼烷為前驅(qū)體進行LPCVD法外延生長h-BN可以很好的解決上述問題。迄今為止，未見文獻報道采用h-BN制備alpha粒子探測器測試alpha粒子的響應(yīng)。

2 BN薄膜的生長

本實驗采用LPCVD法來合成BN薄膜。通過獨立的加熱爐（KSL-1100X）對前驅(qū)體氨硼烷進行加熱，以Ar為載氣將氨硼烷加熱分解后的產(chǎn)物通入高溫管式爐（GSL-1600X）中進行BN薄膜生長。實驗采用的襯底是1×1cm的c平面（0001）的藍寶石（AlO）。首先將藍寶石襯底放入超聲波清洗機中，用丙酮、無水乙醇和去離子水依次進行超聲清洗10分鐘，接著取出襯底用氮氣吹干后放置在樣品舟中送入管式爐，抽真空至1 Pa以下排除管式爐中的空氣，開始加熱并通入N（80 sccm），將管式爐加熱至1250℃，溫度達到1250℃后退火30分鐘除去表面氧化物。取一定量氨硼烷放入一個獨立的箱式爐（KSL-1100X）中，開始加熱，5分鐘加熱至120 ℃后以20 sccm的Ar作為載氣將氨硼烷分解后的產(chǎn)物通入管式爐進行生長，同時通入N，保持生長壓力為500 Pa。生長結(jié)束后，在50 sccm的N氣體流量下將管式爐溫度降至室溫后取出樣品。

為表征生長薄膜的厚度，本文將生長后的樣品切割開，通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察樣品的橫截面來確定薄膜的厚度，圖1是利用LPCVD法在藍寶石襯底上外延生長的BN的SEM圖。從圖中可以觀察到，藍寶石襯底上有明顯的薄膜沉積，且沉積的BN薄膜的厚度約1μm。

圖1：薄膜樣品的SEM圖

為了確定生長得到的BN薄膜樣品的物相以及晶體結(jié)構(gòu)，利用XRD和拉曼光譜對薄膜進行了進一步表征，圖2（a）是薄膜的XRD掃描衍射譜，從圖中可以觀察到，樣品的XRD衍射峰只有兩個，分別為26.7°的h-BN(002)晶面衍射峰和41.7°的藍寶石襯底AlO的(006)晶面的衍射峰，這說明我們生長的BN是六方相的h-BN，且晶體質(zhì)量較好；接下來，通過拉曼散射光譜對BN樣品薄膜的物相和結(jié)晶質(zhì)量進行了表征，如圖2（b）所示，薄膜樣品在1366.9cm有拉曼散射峰，這個峰值對應(yīng)了h-BN薄膜中B-N鍵E振動模式，這進一步表明合成的薄膜為六方相的h-BN。

圖2

3 BN探測器的制備與性能測試

本文選擇Au作為電極材料，使用光刻工藝和熱蒸發(fā)鍍膜工藝來完成BN探測器電極的制備，形成了MSM結(jié)構(gòu)的器件，電極為共面叉指電極，電極厚度大概200 nm。BN探測器的電極制備好后，將器件固定到自主設(shè)計的印制電路板（PCB板）上進行電學測試。首先用導電銀漿把做好的器件黏附在PCB板的相應(yīng)位置，接著通過金絲焊球機將叉指電極的兩端分別鍵合到PCB板上的鍍金電極上，接著將其放入探針臺上，用兩根探針分別壓在探測器叉指電極兩端，通過真空泵組將探針腔室內(nèi)真空度抽至1×10Pa，并對腔室進行遮光處理，接著通過半導體參數(shù)分析儀來對器件的電學性能進行測試。

首先對探測器進行了電流-電壓（I-V）特性測試，I-V特性是核輻射探測器性能指標之一，包含探測器的漏電流以及電阻率等參數(shù)。受測量儀器的限制，探測器的電壓只能到200 V，則測試中電壓的取值范圍為-200～200 V，如圖3（a）所示，在反向偏壓為-200 V時，器件的暗電流為9.7 nA，在正向偏壓200 V時，器件的漏電流為8.36 nA，從結(jié)果看無論是正向電壓還是反向電壓，探測器的漏電流都很小，僅有幾個nA，探測器的漏電流基本滿足核輻射探測器的要求，將圖3（a）的I-V曲線進行線性擬合，可得探測器的體電阻約為4×10Ω，電阻率估算為1.06×10Ω·cm。

圖3

除了I-V特性以外，電流-時間（I-T）特性也是核輻射探測器性能指標之一，包含探測器的漏電流密度和電流變化率等。從圖3（b）可以看出在-50V的偏壓下，1900 s的時間內(nèi)，電流變化量為50.9×10A，則偏壓為-50V時電流平均變化率為2.7×10A/s；-100 V的偏壓下，1900 s的時間內(nèi)，電流變化量為134.5 pA，則偏壓為-100V時電流平均變化率為7.1×10A/s；-150V的偏壓下，1900 s的時間內(nèi)，電流變化量為236.2 pA，則偏壓為-150V時電流平均變化率為1.2×10A/s；-200V的偏壓下，1900 s的時間內(nèi)，電流變化量為316.2×10A，則偏壓為-200V時電流平均變化率為1.7×10A/s。由此可以看出隨著反偏電壓的增大，電流的平均變化率逐漸增大，這是由于在更高的反偏電壓會使得載流子的遷移率增加，但總體電流變化率還是比較小的，這滿足探測器的性能需求。

本文使用的α粒子源是衰變能為5.48 MeV的Am，測試裝置以及位置示意圖如圖4所示。為減少外界干擾，此次測試時BN探測器和alpha粒子源Am將放置在鋁制的屏蔽桶內(nèi)，且測試是在真空條件下進行，通過機械泵對腔室抽真空，alpha粒子照射MSM型h-BN探測器后，電離半導體產(chǎn)生電荷，被電極收集生成脈沖信號(Plus signal)，該信號經(jīng)前放輸出后電壓幅度較小，需再經(jīng)過主放大器，對來自前放輸出的電壓信號進行放大并濾波和成形，接著將放大后的信號輸入計數(shù)器中進行計數(shù)，將計數(shù)器接入電腦即可得到探測器的α響應(yīng)信號的計數(shù)率。

圖4：BN探測器α粒子響應(yīng)測試方案

本文通過Ortec公司核電子學設(shè)備的探測器偏壓電源供應(yīng)模塊(Detector bias supply 428)來提供偏壓，當能量為5.48 MeV的Am的alpha粒子照射探測器時通過計數(shù)器可得到每10s的計數(shù)如圖5所示，可計算得到α響應(yīng)脈沖信號計數(shù)率為6.54 CPS，表明制備的alpha粒子探測器實現(xiàn)了對alpha粒子的探測。

圖5：BN探測器脈沖計數(shù)

3 總結(jié)

在本文中主要介紹以自主生長的h-BN薄膜制備alpha粒子探測器并對探測器的性能進行了測試。首先，利用LPCVD法生長厚度為1μm的h-BN薄膜，接著選擇Au作為電極材料，使用電阻熱蒸發(fā)鍍膜的方式在h-BN薄膜表面鍍了共面叉指Au電極，形成了MSM結(jié)構(gòu)的器件；最后對制備的BN alpha粒子探測器進行了性能測試，包括I-V和I-T測試，接著通過I-V特性曲線得到探測器電阻R估算為4×10Ω，電阻率估算為1.06×10Ω·cm。以Am為alpha粒子源對探測器進行alpha粒子響應(yīng)測試，alpha粒子的脈沖信號計數(shù)率達到6.54 CPS。本文利用LPCVD法生長的h-BN薄膜為探測材料，完成了alpha粒子探測器的制備，實現(xiàn)了對alpha粒子的探測，這充分證明了h-BN在核輻射探測領(lǐng)域具有巨大的潛力。