石 嶸，耿 軻，高美佳

（中國鐵路北京局集團有限公司 北京鐵路疾病預防醫(yī)學研究中心，北京 100038）

一次性餐盒具有化學性質(zhì)穩(wěn)定、價格低廉、易于包裝、方便運輸?shù)忍匦訹1-2]，廣泛應用于高鐵運輸?shù)牟惋嫹罩衃3-4]，但一次性餐盒可能存在塑化劑遷移至食品中的安全風險[5-6]。鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalic Acid Esters，PAEs)是一類應用較廣的塑化劑物質(zhì)，我國對PAEs的含量和遷移量都有嚴格的國家標準要求。為了保障鐵路旅客健康、提高高鐵餐飲服務品質(zhì)，對高鐵餐飲服務使用的一次性餐盒中PAEs 的測定方法進行探究。

1 實驗檢驗

1.1 儀器和試劑

使用儀器包括氣相色譜質(zhì)譜儀、微波震蕩儀器。試劑為正己烷(質(zhì)譜純)，3 種PAEs 標準混合溶液，即鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，濃度為2 000 mg/L。

1.2 方法

1.2.1 標準系列的配制

用正己烷將PAEs 混合溶液稀釋為濃度60 μg/mL的混合標準使用溶液，將PAEs 混合標準使用液用正己烷配制成濃度為100 μg/L、300 μg/L、400 μg/L、500 μg/L、800 μg/L和1 000 μg/L的標準溶液，作為標準系列，以濃度對應峰面積計算曲線回歸方程。

1.2.2 樣品的處理和測定

將樣品剪成1 mm×1 mm以下的顆粒并過篩收集。稱取0.2 g左右的樣品放于具塞三角瓶中，加入20 mL正己烷，在60℃超聲提取30 min 后過濾，殘渣再用20 mL 正己烷重復提純1 次，合并濾液于50 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻后過0.45 μm 有機相玻璃濾膜。

外標法定量，使用計算公式進行計算得出測定結(jié)果[7]。

1.2.3 色譜條件

DB-5MS 毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，分流比為5:1，流速1.0 mL/min，進樣口溫度為260℃，載氣為氦氣(純度≥99.999%)，進樣量1 μL；柱溫為初溫60℃，保持1 min，以20℃/min 升至220℃，再以5℃/min升至290℃保持2 min。

1.2.4 質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊離子源(EI)，電離能量70eV，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，GCMS接口溫度280℃，溶劑延遲6 min，主要參數(shù)如表1所示。

表1 3種鄰苯二甲酸酯類化合物的保留時間和特征離子

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測方法

目前的檢測方法有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法[8]。響應節(jié)能減排的號召，在確保檢測數(shù)據(jù)準確有效的前提下，優(yōu)先選擇成本相對較低、對環(huán)境友好的檢測方法，選擇氣相色譜-質(zhì)譜法作為此次一次性餐盒中鄰苯二甲酸酯類含量的檢測方法。

2.2 測定項目

PAEs 種 類 繁 多，選 取PAEs 中BBP、DBP 和DEHP 進行檢測，這3 種PAEs 檢出率較高且毒性較大，是很有代表性的塑化劑[9]，能夠有效體現(xiàn)一次性餐盒中PAEs塑化劑的遷移風險。

2.3 色譜條件

本法選擇實驗室較常見的DB-5MS 毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，在此法的色譜條件下，3種PAEs的分離效果良好，能夠準確定量，無需額外購置色譜柱，可有效降低檢測成本。

2.4 標準曲線范圍

本法選擇的標準曲線濃度為100～1 000 μg/L，曲線回歸線性良好，濃度范圍寬泛，能夠滿足檢測需求，線性方程和相關系數(shù)如表2所示。

表2 3種鄰苯二甲酸酯類化合物的線性方程和相關系數(shù)

2.5 方法檢出限和定量下限

使用空白樣品加標以2 倍信噪比對應的濃度計算方法檢出限，以5 倍信噪比對應的濃度計算方法定量下限，均能滿足檢測需求，數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 3種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和定量下限

2.6 方法準確度和精密度實驗

分別在樣品中加入100 μg/L、300 μg/L和800 μg/L的PAEs 標準溶液，經(jīng)樣品前處理后，每種濃度測定6次，計算批內(nèi)精密度和批間精密度(用相對標準偏差表示)，平均樣品加標回收率為97%～108%，批內(nèi)精密度為1.67%～6.38%，批間精密度為1.98%～7.03%。試驗結(jié)果如表4所示。

表4 樣品加標回收率和精密度試驗結(jié)果（n=6）

3 結(jié)束語

本文建立了高鐵餐飲服務使用的一次性餐盒中鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量的測定方法，該方法的準確度、精密度及靈敏度均滿足衛(wèi)生標準的要求，得到了較滿意的結(jié)果，該方法成本較低，具有通用性，可用于日常高鐵餐飲安全衛(wèi)生的檢測工作。