洋金花葉化學(xué)成分及其抗炎活性研究

2022-07-22 09:08劉艷榮曉惠譚金燕潘娟管偉匡海學(xué)楊炳友

中成藥 2022年6期

劉艷榮曉惠譚金燕潘娟管偉匡海學(xué)楊炳友*

（1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，教育部北藥基礎(chǔ)與應(yīng)用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江哈爾濱150040； 2.山西中醫(yī)藥大學(xué)，山西晉中030619）

洋金花Datura metelL.為茄科曼陀羅屬植物，始載于《本草綱目》，其花入藥，具有定喘，祛風(fēng)，麻醉止痛的功效［1］，藥用歷史悠久，臨床應(yīng)用廣泛，但其生長周期長、產(chǎn)量低造成資源緊張。洋金花葉具有抗炎［2］、抗菌、抗氧化［3］、抑制免疫［4］等多種生物活性，并含可治療銀屑病的醉茄內(nèi)酯類成分，其含量約為洋金花中的3.5倍［5］。為了充分利用洋金花植物資源，本實(shí)驗(yàn)對洋金花葉化學(xué)成分及抗炎活性進(jìn)行研究，共分離鑒定出28 個(gè)化合物，其中化合物15～17、20、23、28 為首次從該茄科植物中分離得到，2、19、24、27 首次從曼陀羅屬植物中分離得到，9、20 表現(xiàn)出抗炎活性。

1 材料

Waters 2695-2998-2414 分析高效液相色譜儀（美國Waters 公司）；CBM-20A 半制備HPLC 色譜儀（日本島津公司）；Bruker-400／600 超導(dǎo)核磁共振光譜儀（德國Bruker 公司）；UHPLC-Orbitrap-MS 質(zhì)譜系統(tǒng)（美國Thermo Fisher Scientific 公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（日本東京理化器械株式會(huì)社）；Sepacore 型中壓液相色譜儀（瑞士Buchi 公司）。GF254 型薄層硅膠（煙臺江友硅膠開發(fā)有限公司）；柱層色譜用硅膠（80～100、200～300目，青島海洋化工廠）；柱用ODS（12 nm，s-50 μm，日本YMC 公司）。RAW264.7 細(xì)胞系（武漢大學(xué)細(xì)胞保藏中心）；FBS 胎牛血清（以色列BI 公司）；LPS（美國Sigma 公司）。洋金花葉于2017 年9 月采收于哈爾濱雙城區(qū)，經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院藥用植物教研室樊銳鋒教授鑒定為茄科曼陀羅屬植物白花曼陀羅Datura metelL.的葉，標(biāo)本（20170901）保存于黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)中藥化學(xué)教研室。色譜層析用分析純試劑（天津試劑一廠）；色譜純甲醇（德國Merck 公司）。

2 提取與分離

將20 kg 干燥洋金花葉以8 倍量70% 乙醇回流提取3次，每次2 h，濾過，合并提取液，減壓濃縮得70%乙醇總提物4.82 kg，經(jīng)HP-20 大孔吸附樹脂，分別用水、30%乙醇、95%乙醇洗脫后減壓濃縮，分別得水洗脫組分930 g、30%乙醇洗脫組分1 195 g、95%乙醇洗脫組分1 894 g。

取30%乙醇洗脫組分400 g，經(jīng)硅膠柱［二氯甲烷-甲醇（1∶0～0∶1）］梯度洗脫，洗脫液濃縮后經(jīng)TLC 薄層檢識，得到Fr.A～Fr.I 流分。其中，F(xiàn)r.B 經(jīng)硅膠柱、半制備型HPLC（甲醇-水，58∶42，3 mL／min）得化合物15（21.8 mg，tR＝43.1 min）；Fr.D 經(jīng)硅膠柱、ODS 柱、半制備型HPLC（甲醇-水，60∶40，3 mL／min）得化合物16（3.1 mg，tR＝18.8 min）、23（2.1 mg，tR＝19.3 min）；Fr.F 經(jīng)硅膠柱、半制備型HPLC（甲醇-水，40∶60，3 mL／min）得化合物25（2.6 mg，tR＝15.4 min）、27（3.3 mg，tR＝14.8 min）、28（4.3 mg，tR＝15.2 min）；Fr.G 經(jīng)硅膠柱、ODS 柱、半制備型HPLC（甲醇-水，35∶65，3 mL／min）得化合物24（2.4 mg，tR＝16.4 min）；Fr.H 經(jīng)硅膠柱、半制備型HPLC（甲醇-水，50∶50，3 mL／min）得化合物22（1.9 mg，tR＝15.6 min）。

取95%乙醇洗脫組分400 g，經(jīng)硅膠柱［二氯甲烷-甲醇（100∶1～0∶1）］梯度洗脫，洗脫液濃縮后經(jīng)TLC 薄層檢識，得到Fr.A～Fr.F 流分。其中，F(xiàn)r.B 經(jīng)硅膠柱、半制備型HPLC（甲醇-水，60∶40，3 mL／min）得化合物1（20.2 mg，tR＝45.2 min）、2（2.5 mg，tR＝40.8 min）；Fr.D 經(jīng)硅膠柱、ODS 柱、半制備型HPLC（甲醇-水，65∶35，3 mL／min）得化合物3（30.1 mg，tR＝45.9 min）、8（2.5 mg，tR＝40.5 min）、10（12.9 mg，tR＝47.2 min）、11（14.8 mg，tR＝41.9 min）、12（22.6 mg，tR＝43.6 min）、14（16.8 mg，tR＝49.6 min）、18（2.8 mg，tR＝38.3 min）、20（2.2 mg，tR＝36.2 min）、21（15.0 mg，tR＝34.6 min）；Fr.E 經(jīng)硅膠柱、ODS 柱、半制備型HPLC（甲醇-水，60∶40，3 mL／min）得化合物4（7.0 mg，tR＝44.4 min）、6（4.1 mg，tR＝45.9 min）、7（2.3 mg，tR＝48.0 min）、13（7.8 mg，tR＝49.9 min）、17（2.1 mg，tR＝42.3 min）、19（1.0 mg，tR＝38.1 min）；Fr.F 經(jīng)硅膠柱、半制備型HPLC（甲醇-水，65∶35，3 mL／min）得化合物5（4.1 mg，tR＝44.3 min）、9（3.2 mg，tR＝49.4 min）、26（0.7 mg，tR＝50.4 min）。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：白色無定形粉末（甲醇），分子式C28H38O5；HR-ESI-MSm／z477.260 6 ［M ＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.92（1H，ddd，J＝10.4，5.2，2.8 Hz，H-3），5.85（1H，m，H-2），5.79（1H，dd，J＝6.0，2.0 Hz，H-6），4.47（1H，dt，J＝13.2，3.2 Hz，H-22），4.38（1H，d，J＝11.6 Hz，H-27a），4.31（1H，d，J＝11.6 Hz，H-27b），3.79（1H，t，J＝4.4 Hz，H-7），3.41（1H，br.d，J＝21.2 Hz，H-4a），2.94（1H，dd，J＝21.2，5.2 Hz，H-4b），2.56（1H，dd，J＝18.0，13.2 Hz，H-23a），2.23（1H，m，H-11a），2.20（1H，dd，J＝18.0，3.2 Hz，H-23b），2.10（3H，s，H-28），1.99（3H，m，H-9，12a，20），1.81（2H，m，H-15a，16a），1.60（1H，m，H-11b），1.45（1H，m，H-8），1.40（1H，m，H-16b），1.35（1H，m，H-12b），1.30（2H，m，H-14，17），1.25（3H，s，H-19），1.19（1H，m，H-15b），1.06（3H，d，J＝6.8 Hz，H-21），0.79（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：205.6（C-1），168.6（C-26），157.9（C-24），147.6（C-3），141.6（C-5），128.4（C-2），127.5（C-6），126.4（C-25），80.2（C-22），64.8（C-7），56.4（C-27），53.2（C-17），52.3（C-10），51.0（C-14），43.5（C-13），40.8（C-12），40.5（C-20），39.5（C-8），36.4（C-9），34.4（C-4），30.7（C-23），28.2（C-16），25.0（C-15），24.6（C-11），20.2（C-28），18.7（C-19），13.7（C-21），12.1（C-18）。與文獻(xiàn)［6］報(bào)道一致，故鑒定為 7，27-dihydroxy-1-oxowitha-2，5，24-trienolide。

化合物2：白色無定形粉末（甲醇），分子式C28H40O6；HR-ESI-MSm／z495.271 5 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.65（1H，ddd，J＝10.4，5.2，2.4 Hz，H-3），5.77（1H，dd，J＝10.4，2.4 Hz，H-2），4.46（1H，dt，J＝13.2，3.2 Hz，H-22），4.38（1H，d，J＝11.6 Hz，H-27a），4.31（1H，d，J＝11.6 Hz，H-27b），3.52（1H，t，J＝2.8 Hz，H-6），3.26（1H，dt，J＝20.0，2.8 Hz，H-4a），2.55（1H，dd，J＝17.6，13.6 Hz，H-23a），2.20（1H，dd，J＝17.6，2.8 Hz，H-23b），2.20（1H，overlap，H-11a），2.10（3H，s，H-28），2.04（1H，dd，J＝20.0，5.0 Hz，H-4b），1.97（2H，m，H-12a，20），1.78（3H，m，H-9，15a，16a），1.67（2H，m，H-7a，8），1.54（1H，m，H-7b），1.40（1H，m，H-15b），1.38（1H，m，H-16b），1.36（2H，m，H-11b，12b），1.30（3H，s，H-19），1.27（1H，m，H-17），1.20（1H，m，H-14），1.04（3H，d，J＝6.8 Hz，H-21），0.80（3H，s，H-18）；13CNMR（CD3OD，100 MHz）δ：207.6（C-1），168.6（C-26），157.9（C-24），143.8（C-3），129.0（C-2），126.4（C-25），80.2（C-22），78.3（C-5），75.3（C-6），57.1（C-14），56.4（C-27），53.4（C-17），53.0（C-10），44.2（C-13），42.6（C-9），41.5（C-12），40.5（C-20），36.6（C-4），34.1（C-7），31.4（C-8），30.7（C-23），28.2（C-16），25.4（C-15），24.5（C-11），20.2（C-28），16.2（C-19），13.7（C-21），12.7（C-18）。與文獻(xiàn)［7］報(bào)道一致，故鑒定為acnistoferin。

化合物3：白色無定形粉末（甲醇），分子式C28H42O6；HR-ESI-MSm／z497.287 1 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，400 MHz）δ：5.71（1H，d，J＝5.3 Hz，H-6），4.47（1H，dt，J＝13.2，3.4 Hz，H-22），4.38（1H，d，J＝11.7 Hz，H-27a），4.31（1H，d，J＝11.7 Hz，H-27b），3.91（1H，m，H-3），3.82（1H，s，H-1），3.72（1H，t，J＝3.8 Hz，H-7），2.54（1H，dd，J＝17.9，13.4 Hz，H-23a），2.33（2H，m，H-4），2.20（1H，dd，J＝17.9，3.4 Hz，H-23b），2.10（3H，s，H-28），2.00（3H，m，H-2a，12a，20），1.90（1H，m，H-8），1.82（2H，m，H-15a，16a），1.72（1H，m，H-2b），1.57（2H，m，H-11a，14），1.53（1H，m，H-11b），1.45（1H，m，H-9），1.41（1H，m，H-16b），1.25（2H，m，H-12b，15b），1.19（1H，m，H-17），1.04（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），1.01（3H，s，H-19），0.78（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：168.6（C-26），157.9（C-24），144.3（C-5），127.3（C-6），126.4（C-25），80.2（C-22），73.5（C-1），66.7（C-3），65.9（C-7），56.4（C-27），53.2（C-17），50.7（C-14），43.7（C-13），43.3（C-10），42.4（C-4），40.5（C-12），40.4（C-20），39.1（C-2），38.9（C-9），35.1（C-8），30.7（C-23），28.3（C-16），25.1（C-15），21.0（C-11），20.2（C-28），18.8（C-19），13.8（C-21），12.0（C-18）。與文獻(xiàn) ［4 ］報(bào)道一致，故鑒定為baimantuoluoline K。

化合物4：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C35H52O11；HR-ESI-MSm／z671.340 0 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：5.72（1H，d，J＝4.3 Hz，H-6），4.62（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.49（1H，dt，J＝13.4，3.4 Hz，H-22），4.46（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.85（2H，m，H-3，6′a），3.72（1H，m，H-7），3.67（1H，dd，J＝11.9，5.5 Hz，H-6′b），3.32（1H，m，H-3′），3.27（1H，m，H-4′），3.28（3H，s，3-OCH3），3.24（1H，m，H-5′），3.16（1H，t，J＝8.1 Hz，H-2′），2.99（1H，dd，J＝14.0，3.5 Hz，H-2a），2.87（1H，brd，J＝14.9 Hz，H-4a），2.57（1H，dd，J＝18.0，13.6 Hz，H-23a），2.51（2H，m，H-2b，4b），2.22（1H，dd，J＝18.0，3.2 Hz，H-23b），2.13（3H，s，H-28），2.00（1H，m，H-9），1.98（2H，m，H-12a，20），1.84（3H，m，H-11a，15a，16a），1.55（1H，m，H-14），1.45（1H，m，H-11b），1.41（1H，m，H-8），1.38（1H，m，H-16b），1.30（3H，s，H-19），1.28（2H，m，H-12b，17），1.19（1H，m，H-15b），1.04（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.77（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：212.9（C-1），168.6（C-26），160.4（C-24），142.9（C-5），128.4（C-6），123.6（C-25），104.0（C-1′），80.2（C-22），78.3（C-3），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），71.6（C-4′），65.2（C-7），63.6（C-27），62.7（C-6′），56.2（3-OCH3），55.4（C-10），53.2（C-17），50.8（C-14），43.7（C-2，13），40.6（C-12），40.4（C-20），38.7（C-8），36.7（C-4），36.0（C-9），30.8（C-23），28.2（C-16），25.0（C-15），23.5（C-11），20.7（C-28），19.2（C-19），13.7（C-21），12.1（C-18）。與文獻(xiàn) ［2］報(bào)道一致，故鑒定為daturafoliside G。

化合物5：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C38H58O11；HR-ESI-MSm／z713.387 1 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：5.73（1H，d，J＝5.6 Hz，H-6），4.63（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.52（1H，m，H-22），4.47（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.33（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.94（1H，t，J＝2.9 Hz，H-3），3.86（1H，dd，J＝11.9，1.7 Hz，H-6′a），3.74（1H，t，J＝3.8 Hz，H-7），3.68（1H，dd，J＝11.9，5.4 Hz，H-6′b），3.43（1H，m，H-1″a），3.40（1H，m，H-3′），3.34（1H，m，H-1″b），3.28（2H，m，H-4′，5′），3.17（1H，t，J＝7.8 Hz，H-2′），2.98（1H，dd，J＝13.9，3.7 Hz，H-2a），2.87（1H，br.d，J＝14.8 Hz，H-4a），2.58（1H，dd，J＝17.8，13.8 Hz，H-23a），2.48（2H，m，H-2b，4b），2.23（1H，dd，J＝17.8，2.9 Hz，H-23b），2.14（3H，s，H-28），2.03（1H，m，H-9），2.00（1H，m，H-20），1.98（1H，m，H-12a），1.83（3H，m，H-11a，15a，16a），1.56（1H，m，H-14），1.49（1H，m，H-2″a），1.46（1H，m，H-11b），1.45（2H，m，H-8，2″b），1.40（1H，m，H-16b），1.36（1H，m，H-3″a），1.32（2H，m，H-3″b，12b），1.31（3H，s，H-19），1.25（1H，m，H-17），1.20（1H，m，H-15b），1.05（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.92（3H，t，J＝7.4 Hz，H-4″），0.78（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：213.2（C-1），168.6（C-26），160.4（C-24），143.0（C-5），128.3（C-6），123.6（C-25），104.0（C-1′），80.2（C-22），78.0（C-3′，5′），76.8（C-3），75.0（C-2′），71.6（C-4′），69.5（C-1″），65.3（C-7），63.6（C-27），62.7（C-6′），55.4（C-10），53.1（C-17），50.8（C-14），44.2（C-2），43.7（C-13），40.5（C-12），40.4（C-20），38.6（C-8），37.1（C-4），36.1（C-9），32.8（C-2″），30.8（C-23），28.2（C-16），25.0（C-15），23.4（C-11），20.7（C-28），20.3（C-3″），19.1（C-19），14.2（C-4″），13.7（C-21），12.1（C-18）。與文獻(xiàn)［2］報(bào)道一致，故鑒定為daturafoliside H。

化合物6：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C34H48O10；HR-ESI-MSm／z639.313 9 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：6.08（1H，dd，J＝9.7，1.9 Hz，H-4），5.78（1H，m，H-3），5.52（1H，d，J＝2.2 Hz，H-6），4.62（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.50（1H，dt，J＝13.3，3.4 Hz，H-22），4.46（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.32（1H，d，J＝8.0 Hz，H-1′），3.85（1H，dd，J＝11.9，2.0 Hz，H-6′a），3.79（1H，d，J＝8.3 Hz，H-7），3.67（1H，dd，J＝11.9，5.4 Hz，H-6′b），3.41（1H，m，H-3′），3.26（2H，m，H-4′，5′），3.16（1H，t，J＝8.0 Hz，H-2′），2.68（1H，dd，J＝20.0，4.7 Hz，H-2a），2.57（1H，dd，J＝18.0，13.3 Hz，H-23a），2.21（1H，dd，J＝18.0，3.4 Hz，H-23b），2.13（3H，s，H-28），1.98（2H，m，H-12a，20），1.96（1H，m，H-2b），1.88（3H，m，H-11，15a），1.81（2H，m，H-9，16a），1.52（2H，m，H-8，11b），1.42（3H，s，H-19），1.40（2H，m，H-15b，16b），1.34（1H，m，H-12b），1.29（1H，m，H-14），1.24（1H，m，H-17），1.04（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.80（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：212.1（C-1），168.6（C-26），160.3（C-24），143.4（C-5），131.7（C-6），129.5（C-4），125.6（C-3），123.7（C-25），104.0（C-1′），80.2（C-22），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），72.4（C-7），71.6（C-4′），63.6（C-27），62.7（C-6′），57.1（C-14），53.2（C-10），52.7（C-17），44.7（C-13），41.4（C-8），41.1（C-9），40.8（C-2），40.7（C-12），40.4（C-20），30.8（C-23），28.5（C-16），27.4（C-15），23.8（C-11），20.8（C-28），20.5（C-19），13.8（C-21），12.4（C-18）。與文獻(xiàn)［2］報(bào)道一致，故鑒定為daturafoliside I。

化合物7：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C35H50O10；HR-ESI-MSm／z653.332 7 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：6.08（1H，dd，J＝9.9，2.5 Hz，H-7），5.71（1H，br.s，H-6），5.69（1H，br.s，H-4），4.63（1H，d，J＝11.3 Hz，H-27a），4.49（1H，m，H-22），4.46（1H，d，J＝11.3 Hz，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），4.31（1H，m，H-3），3.86（1H，dd，J＝12.0，2.1 Hz，H-6′a），3.67（1H，dd，J＝12.0，5.2 Hz，H-6′b），3.35（3H，s，3-OCH3），3.34（1H，m，H-3′），3.28（1H，m，H-4′），3.24（1H，m，H-5′），3.15（1H，t，J＝7.8 Hz，H-2′），3.01（1H，dd，J＝13.4，5.8 Hz，H-2a），2.56（1H，m，H-23a），2.55（1H，m，H-2b），2.23（1H，m，H-23b），2.15（1H，m，H-8），2.12（3H，s，H-28），2.01（1H，m，H-12a），2.00（1H，m，H-20），1.83（2H，m，H-15a，16a），1.67（1H，m，H-11a），1.52（1H，m，H-9），1.44（1H，m，H-16b），1.43（1H，m，H-11b），1.33（1H，m，H-15b），1.29（1H，m，H-14），1.28（1H，m，H-17），1.26（1H，m，H-12b），1.19（3H，s，H-19），1.02（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.81（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：214.1（C-1），168.6（C-26），160.3（C-24），144.9（C-5），132.7（C-6），128.3（C-7），125.8（C-4），123.6（C-25），104.0（C-1′），80.0（C-22），78.0（C-3′，5′），77.1（C-3），75.0（C-2′），71.6（C-4′），63.6（C-27），62.7（C-6′），56.2（3-OMe），55.1（C-14），53.0（C-17），50.4（C-10），47.0（C-9），44.9（C-13），44.7（C-2），40.8（C-12），40.4（C-20），38.4（C-8），30.8（C-23），28.2（C-16），25.1（C-15），23.8（C-11），20.7（C-28），18.1（C-19），13.6（C-21），12.3（C-18）。與文獻(xiàn)［5］報(bào)道一致，故鑒定為daturafoliside R。

化合物8：白色無定形粉末（甲醇），分子式C28H38O6；HR-ESI-MSm／z493.255 8 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，600 MHz）δ：7.07（1H，dd，J＝9.6，6.0 Hz，H-3），6.23（1H，J＝6.0 Hz，H-4），5.96（1H，d，J＝9.6 Hz，H-2），4.45（1H，dt，J＝13.4，3.4 Hz，H-22），4.37（1H，d，J＝11.8 Hz，H-27a），4.30（1H，d，J＝11.8 Hz，H-27b），4.22（1H，d，J＝3.2 Hz，H-6），3.73（1H，t，J＝2.8 Hz，H-7），2.52（1H，dd，J＝18.0，13.4 Hz，H-23a），2.16（1H，dd，J＝18.0，3.4 Hz，H-23b），2.08（3H，s，H-28），2.06（1H，m，H-8），2.00（1H，m，H-12a），1.96（2H，m，H-11a，20），1.79（2H，m，H-15a，16a），1.57（3H，m，H-9，11b，14），1.43（3H，s，H-19），1.43（1H，overlap，H-16b），1.28（1H，m，H-15b），1.26（1H，m，H-17），1.14（1H，m，H-12b），1.03（3H，d，J＝6.7 Hz，H-21），0.84（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：208.7（C-1），168.5（C-26），157.8（C-24），157.4（C-5），142.4（C-3），126.7（C-2），126.4（C-25），122.1（C-4），80.1（C-22），79.2（C-6），73.7（C-7），56.4（C-27），55.2（C-10），53.1（C-17），51.3（C-14），43.8（C-13），42.6（C-9），40.6（C-12），40.4（C-20），36.4（C-8），30.7（C-23），28.2（C-16），24.8（C-15），22.5（C-11），20.2（C-28），19.9（C-19），13.6（C-21），12.1（C-18）。與文獻(xiàn)［5］報(bào)道一致，故鑒定為daturafoliside S。

化合物9：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C34H48O9；HR-ESI-MSm／z623.319 2 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：6.91（1H，ddd，J＝10.0，4.9，2.4 Hz，H-3），5.83（1H，dd，J＝10.0，2.4 Hz，H-2），5.62（1H，d，J＝5.8 Hz，H-6），4.63（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.49（1H，m，H-22），4.47（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.33（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.86（1H，dd，J＝12.0，2.0 Hz，H-6′a），3.68（1H，dd，J＝12.0，5.4 Hz，H-6′b），3.35（2H，m，H-4a，3′），3.27（2H，m，H-4′，5′），3.17（1H，t，J＝8.1 Hz，H-2′），2.88（1H，dd，J＝21.4，4.9 Hz，H-4b），2.58（1H，dd，J＝18.1，13.6 Hz，H-23a），2.23（1H，dd，J＝18.1，3.1 Hz，H-23b），2.18（1H，m，H-11a），2.14（3H，s，H-28），2.03（1H，m，H-12a），2.02（1H，m，H-7a），1.97（1H，m，H-20），1.80（2H，m，H-9，16a），1.68（1H，m，H-15a），1.59（1H，m，H-11b），1.58（1H，m，H-7b），1.47（1H，m，H-8），1.38（2H，m，H-12b，16b），1.28（1H，m，H-14），1.26（3H，s，H-19），1.17（2H，m，H-15b，17），1.05（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.80（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：206.7（C-1），168.6（C-26），160.3（C-24），148.1（C-3），137.4（C-5），128.3（C-2），125.7（C-6），123.6（C-25），104.0（C-1′），80.1（C-22），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），71.6（C-4′），63.6（C-27），62.8（C-6′），57.6（C-14），53.3（C-17），51.8（C-10），44.5（C-9），43.8（C-13），41.0（C-12），40.4（C-20），34.5（C-4），34.4（C-8），31.9（C-7），30.8（C-23），28.2（C-16），25.4（C-15），24.9（C-11），20.8（C-28），19.5（C-19），13.8（C-21），12.4（C-18）。與文獻(xiàn)［8］報(bào)道一致，故鑒定為daturametelin A。

化合物10：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C34H48O10；HR-ESI-MSm／z639.314 1 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.14（1H，dd，J＝10.0，1.9 Hz，H-4），5.83（1H，m，H-3），5.79（1H，d，J＝5.5 Hz，H-6），4.63（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.50（1H，m，H-22），4.47（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.90（1H，m，H-7），3.85（1H，dd，J＝11.9，2.0 Hz，H-6′a），3.67（1H，dd，J＝11.9，5.2 Hz，H-6′b），3.40（1H，m，H-5′），3.28（2H，m，H-3′，4′），3.16（1H，t，J＝7.8 Hz，H-2′），2.71（1H，dd，J＝20.4，4.3 Hz，H-2），2.58（1H，dd，J＝18.0，13.5 Hz，H-23a），2.23（1H，dd，J＝18.0，3.2 Hz，H-23b），2.14（3H，s，H-28），2.12（1H，m，H-9），1.99（1H，m，H-20），1.98（1H，m，H-8），1.95（1H，m，H-12a），1.85（2H，m，H-15a，16a），1.81（1H，m，H-11a），1.60（1H，m，H-16b），1.57（1H，m，H-11b），1.40（1H，m，H-14），1.37（3H，s，H-19），1.33（1H，m，H-15b），1.31（1H，m，H-12b），1.22（1H，m，H-17），1.05（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.80（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：211.6（C-1），168.6（C-26），160.3（C-24），145.2（C-5），130.2（C-4），128.7（C-6），126.2（C-3），123.7（C-25），104.0（C-1′），80.2（C-22），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），71.6（C-4′），65.0（C-7），63.6（C-27），62.8（C-6′），54.0（C-10），53.2（C-17），50.6（C-14），43.8（C-13），40.6（C-12），40.5（C-2，20），38.4（C-8），35.0（C-9），30.8（C-23），28.2（C-16），25.0（C-15），23.3（C-11），20.8（C-28），20.0（C-19），13.8（C-21），12.2（C-18）。與文獻(xiàn)［6］報(bào)道一致，故鑒定為daturametelin I。

化合物11：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性。分子式C34H48O11；HR-ESI-MSm／z655.308 8 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.08（1H，dd，J＝9.7，5.8 Hz，H-3），6.23（1H，d，J＝5.8 Hz，H-4），5.97（1H，d，J＝9.7 Hz，H-2），4.62（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.48（1H，m，H-22），4.46（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），4.22（1H，d，J＝3.3 Hz，H-6），3.85（1H，dd，J＝12.0，2.0 Hz，H-6′a），3.74（1H，t，J＝2.8 Hz，H-7），3.67（1H，m，H-6′b），3.34（1H，overlap，H-5′），3.28（1H，m，H-4′），3.26（1H，m，H-3′），3.15（1H，m，H-2′），2.56（1H，dd，J＝18.0，13.4 Hz，H-23a），2.18（1H，dd，J＝18.0，3.2 Hz，H-23b），2.12（3H，s，H-28），2.10（1H，m，H-8），1.98（3H，m，H-11a，12a，20），1.80（2H，m，H-15a，16a），1.58（2H，m，H-9，11b），1.46（1H，m，H-16b），1.43（3H，s，H-19），1.42（1H，m，H-14），1.28（2H，m，H-15b，17），1.15（1H，m，H-12b），1.03（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.84（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：208.7（C-1），168.6（C-26），160.2（C-24），157.4（C-5），142.4（C-3），126.7（C-2），123.7（C-25），122.0（C-4），104.0（C-1′），80.1（C-22），79.2（C-6），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），73.7（C-7），71.6（C-4′），63.6（C-27），62.8（C-6′），55.2（C-10），53.1（C-17），51.3（C-14），43.8（C-13），42.6（C-9），40.6（C-12），40.5（C-20），36.4（C-8），30.8（C-23），28.2（C-16），24.9（C-15），22.5（C-11），20.7（C-28），19.9（C-19），13.6（C-21），12.2（C-18）。與文獻(xiàn)［6］報(bào)道一致，故鑒定為daturametelin J。

化合物12：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C34H48O10；HR-ESI-MSm／z639.313 8 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.92（1H，ddd，J＝10.0，4.9，2.4 Hz，H-3），5.85（1H，dd，J＝10.0，2.4 Hz，H-2），5.79（1H，dd，J＝5.9，1.7 Hz，H-6），4.63（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.50（1H，m，H-22），4.47（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.85（1H，dd，J＝12.0，2.2 Hz，H-6′a），3.79（1H，t，J＝4.2 Hz，H-7），3.67（1H，dd，J＝12.0，5.2 Hz，H-6′b），3.41（1H，m，H-4a），3.34（1H，m，H-3′），3.28（2H，m，H-4′，5′），3.16（1H，t，J＝8.1 Hz，H-2′），2.94（1H，dd，J＝21.4，4.9 Hz，H-4b），2.58（1H，dd，J＝17.9，13.5 Hz，H-23a），2.22（1H，m，23b），2.14（3H，s，H-28），1.99（4H，m，H-8，9，12a，20），1.82（3H，m，H-11，16a），1.60（1H，m，H-15a），1.44（1H，m，H-16b），1.40（1H，m，H-14），1.35（1H，m，H-15b），1.30（1H，m，H-12b），1.25（3H，s，H-19），1.20（1H，m，H-17），1.06（1H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.79（3H，s，H-18）；13CNMR（CD3OD，100 MHz）δ：205.6（C-1），168.6（C-26），160.3（C-24），147.6（C-3），141.6（C-5），128.4（C-6），127.5（C-2），123.6（C-25），104.0（C-1′），80.2（C-22），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），71.6（C-4′），64.8（C-7），63.6（C-27），62.7（C-6′），53.2（C-14），52.2（C-17），51.0（C-10），43.5（C-13），40.8（C-12），40.5（C-9），39.5（C-20），36.4（C-8），34.4（C-4），30.8（C-23），28.2（C-16），25.0（C-15），24.6（C-11），20.7（C-28），18.7（C-19），13.7（C-21），12.1（C-18）。與文獻(xiàn)［8］報(bào)道一致，故鑒定為daturataturin A。

化合物13：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C34H46O9；HR-ESI-MSm／z621.303 3 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.11（1H，dd，J＝10.0，6.2 Hz，H-3），6.20（1H，dd，J＝10.0，2.6 Hz，H-6），6.03（1H，d，J＝6.2 Hz，H-4），5.88（2H，d，J＝10.0 Hz，H-2，7），4.62（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.48（1H，m，H-22），4.46（1H，overlap，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.85（1H，dd，J＝12.0，2.1 Hz，H-6′a），3.67（1H，m，H-6′b），3.33（1H，m，H-3′），3.26（2H，m，H-4′，5′），3.15（1H，t，J＝8.4 Hz，H-2′），2.55（1H，dd，J＝17.9，13.2 Hz，H-23a），2.37（1H，t，J＝10.0 Hz，H-8），2.18（2H，m，H-15a，23b），2.12（3H，s，H-28），2.06（1H，m，H-12a），1.97（1H，m，H-20），1.83（2H，m，H-11a，16a），1.69（1H，m，H-15b），1.56（1H，m，H-9），1.45（1H，m，H-16b），1.35（1H，m，H-11b），1.28（2H，m，H-14，17），1.24（3H，s，H-19），1.19（1H，m，H-12b），1.03（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.86（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：207.2（C-1），168.6（C-26），160.3（C-24），157.5（C-5），143.2（C-3），136.2（C-7），128.5（C-6），125.8（C-2），123.6（C-25），118.4（C-4），104.0（C-1′），80.0（C-22），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），71.5（C-4′），63.6（C-27），62.7（C-6′），55.1（C-14），53.0（C-17），52.3（C-10），48.8（C-9），45.0（C-13），41.0（C-12），40.4（C-20），39.3（C-8），30.7（C-23），28.1（C-16），25.0（C-11），23.7（C-15），20.8（C-28），20.5（C-19），13.6（C-21），12.2（C-18）。與文獻(xiàn)［8］報(bào)道一致，故鑒定為baimantuoluoside H。

化合物14：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C35H50O10；HR-ESI-MSm／z653.329 4 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.16（1H，dd，J＝10.0，1.6 Hz，H-4），6.02（1H，d，J＝5.2 Hz，H-6），5.84（1H，m，H-3），4.62（1H，d，J＝11.2 Hz，H-27a），4.49（1H，m，H-22），4.46（1H，overlap，H-27b），4.32（1H，d，J＝7.8 Hz，H-1′），3.85（1H，dd，J＝12.0，2.0 Hz，H-6′a），3.67（1H，dd，J＝12.0，5.2 Hz，H-6′b），3.48（1H，m，H-7），3.44（1H，m，H-2b），3.35（1H，m，H-3′），3.30（3H，overlap，7-OCH3），3.26（2H，m，H-4′，5′），3.16（1H，t，J＝8.4 Hz，H-2′），2.72（1H，dd，J＝20.3，5.0 Hz，H-2a），2.57（1H，m，H-23a），2.22（1H，dd，J＝18.1，3.2 Hz，H-23b），2.13（3H，s，H-28），2.10（1H，m，H-9），1.97（2H，m，H-12a，20），1.81（2H，m，H-11a，16a），1.74（2H，m，H-11b，15a），1.61（2H，m，H-8，14），1.42（1H，m，H-16b），1.36（3H，s，H-19），1.28（3H，m，H-12b，15b，17），1.04（3H，d，J＝6.6 Hz，H-21），0.78（3H，s，H-18）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：211.5（C-1），168.6（C-26），160.4（C-24），146.6（C-5），130.2（C-4），126.4（C-3），125.6（C-6），123.6（C-25），104.0（C-1′），80.1（C-22），78.0（C-3′，5′），75.0（C-2′），74.0（C-7），71.6（C-4′），63.6（C-27），62.7（C-6′），56.8（7-OCH3），54.1（C-10），53.2（C-17），50.4（C-14），43.8（C-13），40.5（C-2，20），40.4（C-12），38.0（C-8），35.7（C-9），30.7（C-23），28.2（C-16），25.1（C-15），23.4（C-11），20.7（C-28），20.1（C-19），13.7（C-21），11.9（C-18）。與文獻(xiàn)［4］報(bào)道一致，故鑒定為（22R）-27-hydroxy-7α-methoxy-1-oxowitha-3，5，24-trienolide。

化合物15：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C27H22O18；HR-ESI-MSm／z657.068 5 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：7.06（2H，s，H-23，27），6.69（1H，s，H-3），6.66（1H，s，H-12），6.37（1H，d，J＝1.6 Hz，H-20），4.96（2H，m，H-16，18），4.52（1H，m，H-15a），4.47（1H，m，H-17），4.16（1H，dd，J＝11.0，8.4 Hz，H-15b），3.99（1H，d，J＝1.0 Hz，H-19）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：170.1（C-14），168.5（C-1），166.7（C-21），146.4（C-24，26），146.0（C-11），145.6（C-9），145.3（C-6），145.2（C-4），140.4（C-25），138.2（C-5），137.7（C-10），125.5（C-13），125.4（C-2），120.6（C-22），117.2（C-7），116.7（C-8），110.2（C-3），111.0（C-23，27），108.3（C-12），95.0（C-20），76.2（C-18），71.6（C-16），69.5（C-19），65.0（C-15），62.5（C-17）。與文獻(xiàn)［9］報(bào)道一致，故鑒定為柯里拉京。

化合物16：黃色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C23H26O10；HR-ESI-MSm／z485.123 5 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.04（2H，d，J＝8.4 Hz，H-2′，6′），6.70（2H，d，J＝8.4 Hz，H-3′，5′），6.52（1H，d，J＝2.2 Hz，H-7），6.50（1H，br.s，H-5），4.98（1H，d，J＝7.3 Hz，H-1?），4.50（1H，m，H-3），3.89（1H，dd，J＝12.2，2.2 Hz，H-6?a），3.68（1H，dd，J＝12.2，5.7 Hz，H-6?b），3.31～3.50（4H，m，H-2?，3?，4?，5?），2.95（1H，m，H-4a），2.89（1H，m，H-4b），2.78（1H，m，H-2″a），2.69（1H，m，H-2″b），2.07（1H，m，H-1″a），1.96（1H，m，H-1″b）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：171.4（C-1），165.1（C-6，8），156.7（C-4′），143.4（C-10），133.1（C-1′），130.4（C-2′，6′），116.3（C-3′，5′），108.2（C-5），104.0（C-9），103.5（C-7），101.3（C-1?），80.1（C-3），78.3（C-5?），77.8（C-3?），74.7（C-2?），71.2（C-4?），62.4（C-6?），37.9（C-1″），33.9（C-4），31.1（C-2″）。與文獻(xiàn) ［10 ］報(bào)道一致，故鑒定為desmethylagrimonolide 6-O-β-D-glucopyranoside。

化合物17：黃色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性。分子式C24H28O10；HR-ESI-MSm／z499.157 0 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：7.14（2H，d，J＝8.6 Hz，H-2′，6′），6.83（2H，d，J＝8.6 Hz，H-3′，5′），6.52（1H，d，J＝2.1 Hz，H-7），6.50（1H，br.s，H-5），4.97（1H，d，J＝7.3 Hz，H-1?），4.50（1H，m，H-3），3.89（1H，dd，J＝12.1，2.0 Hz，H-6?a），3.74（3H，s，4′-OCH3），3.68（1H，dd，J＝12.1，5.8 Hz，H-6?b），3.34～3.49（4H，m，H-2?，3?，4?，5?），2.96（1H，m，H-4a），2.92（1H，m，H-4b），2.82（1H，m，H-2″a），2.72（1H，m，H-2″b），2.09（1H，m，H-1″a），1.98（1H，m，H-1″b）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：171.3（C-1），165.2（C-6），165.1（C-8），159.6（C-4′），143.4（C-10），134.3（C-1′），130.4（C-2′，6′），115.0（C-3′，5′），108.3（C-5），104.0（C-9），103.5（C-7），101.4（C-1?），80.1（C-3），78.4（C-5?），77.9（C-3?），74.7（C-2?），71.2（C-4?），62.4（C-6?），55.7（4′-OCH3），37.8（C-1″），33.9（C-4），31.1（C-2″）。與文獻(xiàn)［11］報(bào)道一致，故鑒定為仙鶴草內(nèi)酯-6-O-β-D-葡萄吡喃糖苷。

化合物18：無色方晶（甲醇），分子式為C22H26O8；HR-ESI-MSm／z441.151 7 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.65（4H，s，H-2，2′，6，6′），4.71（2H，d，J＝4.3 Hz，H-7，7′），4.26（2H，dd，J＝9.0，6.9 Hz，H-9a，9′a），3.88（2H，dd，J＝9.0，3.6 Hz，H-9b，9′b），3.84（12H，s，3，3′，5，5′-OCH3），3.13（2H，m，H-8，8′）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：149.4（C-3，3′，5，5′），136.2（C-4，4′），133.2（C-1，1′），104.6（C-2，2′，6，6′），87.6（C-7，7′），72.8（C-9，9′），56.8（3，3′，5，5′-OCH3），55.5（C-8，8′）。與文獻(xiàn)［12］報(bào)道一致，故鑒定為丁香脂素。

化合物19：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C28H36O13；HR-ESI-MSm／z603.204 7 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：6.71（2H，s，H-2，6），6.65（2H，s，H-2′，6′），4.86（1H，d，J＝7.5 Hz，H-1″），4.76（1H，d，J＝4.0 Hz，H-7），4.71（1H，d，J＝4.3 Hz，H-7′），4.28（2H，m，H-9a，9′a），3.91（2H，dd，J＝9.2，3.0 Hz，H-9b，9′b），3.85（6H，s，3，5-OCH3），3.84（6H，s，3′，5′-OCH3），3.77（1H，dd，J＝12.0，2.3 Hz，H-6″a），3.65（1H，dd，J＝12.0，5.1 Hz，H-6″b），3.47（1H，m，H-2″），3.41（2H，m，H-3″，4″），3.18（1H，m，H-5″），3.13（2H，m，H-8，8′）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：154.4（C-3，5），149.4（C-3′，5′），139.6（C-1），136.2（C-4′），135.6（C-4），133.1（C-1′），105.3（C-1″），104.8（C-2，6），104.5（C-2′，6′），87.6（C-7′），87.2（C-7），78.4（C-5″），77.8（C-3″），75.7（C-2″），72.9（C-9，9′），71.3（C-4″），62.6（C-6″），57.1（3′，5′-OCH3），56.8（3，5-OCH3），55.7（C-8′），55.5（C-8）。與文獻(xiàn)［12］報(bào)道一致，故鑒定為丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。

化合物20：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C24H24O10；HR-ESI-MSm／z471.128 6 ［M-H］-。1H-NMR（CD3OD，400 MHz）δ：7.71（1H，d，J＝15.9 Hz，H-7′），7.61（1H，d，J＝15.9 Hz，H-7″），7.44（4H，J＝8.6，4.4 Hz，H-2′，2″，6′，6″），6.79（4H，dd，J＝8.7，2.2 Hz，H-3′，3″，5′，5″），6.37（1H，d，J＝15.9 Hz，H-8′），6.33（1H，d，J＝15.9 Hz，H-8″），5.60（1H，d，J＝7.6 Hz，H-1），4.50（1H，dd，J＝12.1，2.0 Hz，H-6a），4.32（1H，dd，J＝12.1，5.6 Hz，H-6b），3.42～3.70（4H，m，H-2，3，4，5）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：169.2（C-9″），167.6（C-9′），161.6（C-4′），161.3（C-4″），148.1（C-7′），146.9（C-7″），131.4（C-2′，6′），131.3（C-2″，6″），127.2（C-1′），127.1（C-1″），116.9（C-3′，5′），116.8（C-3″，5″），114.9（C-8″），114.4（C-8′），95.8（C-1），77.9（C-3），76.3（C-5），74.0（C-2），71.4（C-4），64.4（C-6）。與文獻(xiàn)［13］報(bào)道一致，故鑒定為 1，6-di-O-coumaroyl glucopyranoside。

化合物21：白色無定形粉末（甲醇），分子式C11H10O4；HR-ESI-MSm／z229.047 1 ［M ＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：7.88（1H，d，J＝9.5 Hz，H-4），7.13（1H，s，H-5），6.97（1H，s，H-8），6.26（1H，d，J＝9.4 Hz，H-3），3.92（3H，s，6-OCH3），3.88（3H，s，7-OCH3）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：163.8（C-2），154.8（C-7），151.3（C-9），148.1（C-6），145.9（C-4），113.5（C-3），113.0（C-10），110.0（C-5），101.0（C-8），56.8（6，7-OCH3）。與文獻(xiàn)［14］報(bào)道一致，故鑒定為濱蒿內(nèi)酯。

化合物22：白色無定形粉末（甲醇），分子式C10H8O4；HR-ESI-MSm／z215.031 1 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，600 MHz）δ：7.87（1H，d，J＝9.4 Hz，H-4），7.12（1H，s，H-5），6.78（1H，s，H-8），6.21（1H，d，J＝9.4 Hz，H-3），3.92（3H，s，6-OCH3）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：164.1（C-2），153.0（C-7），151.5（C-9），147.1（C-4），146.2（C-6），112.7（C-5，10），110.0（C-3），104.0（C-8），56.9（6-OCH3）。與文獻(xiàn)［15］報(bào)道一致，故鑒定為東莨菪內(nèi)酯。

化合物23：白色無定形粉末（甲醇），Molish反應(yīng)呈陽性，分子式C36H58O10；HR-ESI-MSm／z673.392 0 ［M＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：5.32（1H，d，J＝8.1 Hz，H-1′），5.31（1H，t，J＝2.5 Hz，H-12），3.80（1H，dd，J＝12.0，2.0 Hz，H-6′a）3.69（1H，dd，J＝12.0，4.7 Hz，H-6′b），3.63（1H，m，H-2），3.39（1H，d，J＝8.8 Hz，H-3），1.33（3H，s，H-27），1.20（3H，s，H-29），1.01（6H，s，H-23，26），0.94（3H，d，J＝6.7 Hz，H-30），0.80（3H，s，H-24），0.78（3H，s，H-25）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：178.5（C-28），139.7（C-13），129.5（C-12），95.8（C-1′），84.5（C-3），78.6（C-5′），78.3（C-3′），73.9（C-2′），73.6（C-19），71.1（C-4′），69.5（C-2），62.4（C-6′），56.7（C-5），55.0（C-18），48.7（C-17），48.5（C-9），48.2（C-1），42.9（C-14），42.7（C-20），41.3（C-8），40.5（C-10），39.2（C-4），38.3（C-22），34.1（C-7），29.6（C-15），29.3（C-23），27.2（C-21），27.0（C-29），26.5（C-16），24.8（C-11），24.6（C-27），19.7（C-6），17.6（C-26），17.4（C-24），17.1（C-30），16.6（C-25）。與文獻(xiàn)［16］報(bào)道一致，故鑒定為野薔薇亭。

化合物24：白色無定形粉末（甲醇），分子式C11H16O3；HR-ESI-MSm／z219.099 7 ［M ＋Na］＋。1H-NMR（CD3OD，600 MHz）δ：5.75（1H，s，H-7），4.22（1H，m，H-3），2.42（1H，dt，J＝13.9，2.8 Hz，H-4b），1.99（1H，dt，J＝14.4，2.8 Hz，H-2b），1.76（3H，s，H-11），1.74（1H，d，J＝4.0 Hz，H-4a），1.53（1H，dd，J＝14.4，3.7 Hz，H-2a），1.47（3H，s，H-9），1.28（3H，s，H-10）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：185.7（C-6），174.4（C-8），113.3（C-7），88.9（C-5），67.2（C-3），48.0（C-2），46.4（C-4），37.2（C-1），31.0（C-10），27.4（C-11），27.0（C-9）。與文獻(xiàn)［17］報(bào)道一致，故鑒定為（-）-loliolide。

化合物25：白色無定形粉末（甲醇），分子式C11H16O3；HR-ESI-MSm／z219.099 7 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，600 MHz）δ：5.78（1H，s，H-7），4.10（1H，m，H-3），2.47（1H，ddd，J＝11.7，4.0，2.2 Hz，H-4b），2.00（1H，ddd，J＝12.7，4.0，2.2 Hz，H-2b），1.59（3H，s，H-11），1.42（1H，m，H-4a），1.32（3H，s，H-10），1.29（3H，s，H-9），1.29（1H，overlap，H-2a）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：183.9（C-6），174.0（C-8），113.7（C-7），88.5（C-5），65.2（C-3），50.7（C-2），48.6（C-4），36.1（C-1），30.3（C-10），25.8（C-11），25.3（C-9）。與文獻(xiàn)［17］報(bào)道一致，故鑒定為（＋）-isololiolide。

化合物26：黃色油狀物（甲醇），分子式C16H22O4；HR-ESI-MSm／z301.140 7 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，600 MHz）7.72δ：（2H，dd，J＝5.7，3.3 Hz，H-2，5），7.62（2H，dd，J＝5.7，3.3 Hz，H-3，4），4.30（4H，t，J＝6.6 Hz，H-1′，1″），1.73（4H，m，H-2′，2″），1.47（4H，m，H-3′，3″），1.00（6H，t，J＝7.4 Hz，H-4′，4″）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：169.3（C-7，7′），133.6（C-1，6），132.3（C-3，4），129.9（C-2，5），66.6（C-1′，1″），31.7（C-2′，2″），20.2（C-3′，3″），14.0（C-4′，4″）。與文獻(xiàn)［18］報(bào)道一致，故鑒定為鄰苯二甲酸二丁酯。

化合物27：白色無定形粉末（甲醇），分子式C7H6O3；HR-ESI-MSm／z145.026 1 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，400 MHz）δ：9.75（1H，s，-CHO），7.76（2H，d，J＝8.6 Hz，H-2，6），6.90（2H，d，J＝8.6 Hz，H-3，5）；13C-NMR（CD3OD，100 MHz）δ：192.8（-CHO），165.4（C-4），133.4（C-2，6），130.2（C-1），116.9（C-3，5）。與文獻(xiàn)［17］報(bào)道一致，故鑒定為對羥基苯甲醛。

化合物28：白色無定形粉末（甲醇），分子式C9H10O5；HR-ESI-MSm／z221.041 8 ［M＋Na］＋。1HNMR（CD3OD，600 MHz）δ：7.05（2H，s，H-2，6），4.27（2H，q，J＝7.1 Hz，H-8），1.35（3H，t，J＝7.1 Hz，H-9）；13C-NMR（CD3OD，150 MHz）δ：168.6（C-7），146.5（C-3，5），139.7（C-4），121.8（C-1），110.0（C-2，6），61.6（C-8），14.6（C-9）。與文獻(xiàn)［19］報(bào)道一致，故鑒定為沒食子酸乙酯。

4 抗炎活性篩選

參照文獻(xiàn) ［2］，利用脂多糖（LPS）刺激RAW264.7 巨噬細(xì)胞炎癥模型，對各化合物抑制NO 生成作用進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。各化合物均能對NO 釋放呈現(xiàn)不同程度的抑制作用，其中化合物9、20 作用較強(qiáng)。

表1 各化合物對LPS 刺激RAW264.7 細(xì)胞中NO 生成的影響（μmol／L，， n＝3）Tab.1 Effects of various compounds on NO production in LPS-stimulated RAW264.7 cells（μmol／L，， n＝3）

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