陳朝中，章瀟慧，李要君，許豪，付延濤，林鵬

[1.中車工業(yè)研究院有限公司，北京 100160； 2.中航試金石檢測科技(無錫)有限公司，江蘇無錫 214000；3.中車青島四方機(jī)車車輛股份有限公司，山東青島 266000]

碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料因具有良好的力學(xué)性能，如高比強(qiáng)度、比模量等而備受人們關(guān)注[1]。近年來，隨著工業(yè)輕量化目標(biāo)的提出，碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料越來越多地被人們應(yīng)用在研制大尺寸車體承載結(jié)構(gòu)上。由于軌道交通車輛部件具有型腔復(fù)雜、尺寸大、服役溫度范圍廣等特點(diǎn)，采用復(fù)合材料拉擠工藝制承載結(jié)構(gòu)件成為選擇之一。同時(shí)為了保證樹脂良好的浸潤性，該種工藝常選擇低黏度酸酐固化類環(huán)氧樹脂(EP)[2–3]。

由于纖維單向鋪層會極大地降低生產(chǎn)效率，針對批量生產(chǎn)時(shí)，原材料的選取更多地會選用碳纖維多軸向編織物，這是一種通過機(jī)編工具在厚度方向?qū)⑺蓄A(yù)先鋪設(shè)好的承載紗精確地束縛在一起的織物[4]，厚度方向上的編織紗極大地提高了層間的剪切強(qiáng)度和各個(gè)方向上的尺寸穩(wěn)定性，同時(shí)使用時(shí)還可根據(jù)每層鋪設(shè)織物的角度多變性而多樣設(shè)計(jì)[5]。編織紗的直徑大小和鋪層數(shù)也會影響最終產(chǎn)品性能，過多或過粗的編織將影響復(fù)合成型時(shí)樹脂的滲入，導(dǎo)致易發(fā)生分層[6]。

準(zhǔn)確評價(jià)復(fù)合材料的力學(xué)性能是其安全、可靠應(yīng)用的關(guān)鍵。復(fù)合材料的材料與結(jié)構(gòu)同時(shí)形成，制造期間的操作差異、原材料的差異、檢驗(yàn)時(shí)的差異及材料固有的變異性等因素都會導(dǎo)致復(fù)合材料性能的較大變異性。對此美國軍方在對復(fù)合材料力學(xué)性能做大量研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)與材料學(xué)的相關(guān)知識提出了復(fù)合材料B 基準(zhǔn)值的概念[7]。B 基準(zhǔn)值定義為在95%的置信度與力學(xué)性能的限定下，90%性能數(shù)值群的值高于此值。在復(fù)合材料的設(shè)計(jì)與使用里，B 基準(zhǔn)值是復(fù)合材料力學(xué)性能數(shù)據(jù)表達(dá)的重要參數(shù)，B 基準(zhǔn)值乘以分項(xiàng)系數(shù)(＜1)可得到材料設(shè)計(jì)值，為復(fù)合材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供參考[8]。

在復(fù)合材料制備時(shí)，具有生產(chǎn)效率高、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、可實(shí)現(xiàn)增自動流水線生產(chǎn)的拉擠成型技術(shù)，工業(yè)上廣泛應(yīng)用。而軌道交通車輛用碳纖維復(fù)合材料在使用過程中，會有復(fù)雜多變的服役環(huán)境溫度情況。目前行業(yè)人已發(fā)現(xiàn)層壓法制得的航空用碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料在不同溫度的環(huán)境下材料的性能會發(fā)生改變[9–10]。這種影響體現(xiàn)為低溫環(huán)境下碳纖維與EP基粘合增強(qiáng)，復(fù)合材料層合板的拉伸強(qiáng)度提高；而高溫環(huán)境碳纖維與EP 基結(jié)合弱化，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度降低[11–13]。事實(shí)上，復(fù)合材料最常見的受力狀態(tài)為拉伸和彎曲，考慮到制備時(shí)孔隙和缺陷問題，研究試樣的開孔拉伸性能能更直觀地反映材料的拉伸性能。筆者基于拉擠成型工藝制備的試樣，分別測試碳纖維增強(qiáng)EP 復(fù)合材料在3 種環(huán)境溫度下的開孔拉伸與彎曲性能，并根據(jù)3 種環(huán)境溫度下的開孔拉伸與彎曲性能數(shù)據(jù)計(jì)算B 基準(zhǔn)值[14]，進(jìn)一步分析拉擠成型工藝制備碳纖維增強(qiáng)EP 復(fù)合材料的力學(xué)性能，為拉擠成型工藝制備多軸向碳纖維復(fù)合材料軌道交通車輛承載結(jié)構(gòu)提供支撐和參考。

1 試驗(yàn)部分

1．1 主要原材料

4 軸向碳纖維經(jīng)編布：KQC600，威海光威復(fù)合材料股份有限公司；

EP：3227，上海華昌聚合物公司。

1．2 主要設(shè)備及儀器

拉擠成型擠出機(jī)：16T 型，錦州四海高新技術(shù)實(shí)業(yè)有限公司；

微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)：5982 型，美國英斯特朗公司；

高低溫環(huán)境箱：3119-610 型，美國英斯特朗公司。

1．3 試樣制備

采用拉擠工藝制備拉擠板材，鋪層共計(jì)6 層，鋪層參數(shù)見圖1。碳纖維經(jīng)編布用夾持工裝固定，然后在牽引裝置的牽引下以150 mm/min 速度移動，碳纖維經(jīng)編布在移動過程中首先經(jīng)過樹脂槽充分浸潤樹脂，穿過5 道預(yù)成型板后進(jìn)入模具，多余樹脂在模具口被擠出，模具設(shè)置3 段加熱溫度，分別為80℃/120℃/150℃[14]。第一段加熱溫度使樹脂預(yù)熱從而降低黏度，有利于進(jìn)一步浸潤碳纖維經(jīng)編布，第二段加熱溫度使樹脂凝膠并初歩固化，第三段加熱溫度使樹脂進(jìn)一步后固化，從而具備較高的力學(xué)性能。擠出模具的板材自然降溫后使用切割裝置切割出所需長度試樣，纖維體積分?jǐn)?shù)為62%。

圖1 鋪層示意圖

開孔拉伸試樣和彎曲試樣尺寸與形狀參數(shù)如圖2 和圖3 所示。

圖2 開孔拉伸試樣圖

圖3 彎曲試樣圖

1．4 開孔拉伸與彎曲試驗(yàn)

依照試驗(yàn)環(huán)境，分別開展室溫(23±3)℃；低溫(–50±3)℃；高溫干態(tài)(70±3)℃環(huán)境下的試驗(yàn)(均為干態(tài))，每組試樣設(shè)置30 件。對于高低溫試驗(yàn)，需提前預(yù)熱或預(yù)冷高低溫箱、試驗(yàn)夾具到規(guī)定試驗(yàn)溫度±5℃以內(nèi)；待高低溫試驗(yàn)的試驗(yàn)箱達(dá)到規(guī)定的溫度后，低溫試驗(yàn)需保溫5 min，高溫試驗(yàn)則保溫4 min。采用在試樣上粘貼熱電偶的方法校準(zhǔn)試樣表面溫度是否達(dá)到規(guī)定試驗(yàn)溫度。

(1)開孔拉伸試驗(yàn)。

開孔拉伸試驗(yàn)參考ASTM D5766–2011。按照位移加載速率1.0 mm/min 進(jìn)行。根據(jù)力-撓度曲線最少由50 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)組成的要求，測量并記錄力-撓度數(shù)據(jù)。在試樣跨距中夾點(diǎn)下方，用一個(gè)與之相接觸的傳感器測量撓度，使其安裝相對于試樣支座不變。每組測試30 個(gè)有效試樣取其平均值作為最后結(jié)果。

(2)彎曲試驗(yàn)。

彎曲試驗(yàn)參考ASTM D7264–2015。以2 mm/min 的位移速率對試樣加載，監(jiān)控并采集載荷、位移、時(shí)間等數(shù)據(jù)，直到試樣斷裂。每組測試30 個(gè)有效試樣取其平均值作為最后結(jié)果。

1．5 數(shù)據(jù)處理

由于復(fù)合材料的制造及測試存在較大的變異性，需要對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理以對拉擠成型碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料力學(xué)性能進(jìn)行準(zhǔn)確表達(dá)。筆者使用平均化處理及B 基準(zhǔn)值計(jì)算的方式對3 種試驗(yàn)環(huán)境下的測試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并分析。

(1)平均化處理。

依照試驗(yàn)環(huán)境，分別對室溫(RTD)（23±3）℃；低溫(CTD)（–50±3）℃；高溫干態(tài)(ETD)條件下的開孔拉伸及彎曲試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值計(jì)算并對結(jié)果進(jìn)行分析。

(2) B 基準(zhǔn)值計(jì)算。

依照試驗(yàn)環(huán)境，分別計(jì)算材料在3 種試驗(yàn)環(huán)境下的開孔拉伸及彎曲試驗(yàn)數(shù)據(jù)B 基準(zhǔn)值。使用多環(huán)境樣本合并方法對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行B 基準(zhǔn)值計(jì)算，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)參考HB 7618–2013。圖4、圖5 為拉擠成型碳纖維增強(qiáng)EP 復(fù)合材料開孔拉伸及彎曲強(qiáng)度B基準(zhǔn)值的計(jì)算流程圖。

①對所有試驗(yàn)溫度測試數(shù)據(jù)進(jìn)行正則化，將原始的力學(xué)性能測量值調(diào)整到一個(gè)規(guī)定纖維體積含量對應(yīng)的性能正則化值。

②采用最大賦范殘差法檢查每種溫度下的數(shù)據(jù)是否存在異常數(shù)據(jù)，若存在異常數(shù)據(jù)，將其刪除。

③使用正態(tài)分布的Anderson-Darling 檢驗(yàn)方法，檢查每種溫度下的數(shù)據(jù)是否滿足正態(tài)分布，若滿足正態(tài)分布，則按下一歩進(jìn)行計(jì)算，若不滿足，依次使用威爾布分布、對數(shù)正態(tài)分布的Anderson-Darling檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，并使用對應(yīng)的經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算每一溫度下的B 基準(zhǔn)值。

圖4 B 基準(zhǔn)值計(jì)算流程圖

圖5 變異不等同情況下材料許用值的計(jì)算程序

④使用Levene 檢驗(yàn)方法，檢查不同溫度下組間變異性的等效性，若通過檢驗(yàn)，按下一歩進(jìn)行計(jì)算，若未通過按圖5 的流程進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，使用多個(gè)錯(cuò)判系數(shù)進(jìn)行工程判斷(錯(cuò)判系數(shù)為Levene 檢驗(yàn)公式中的中間參數(shù)，影響統(tǒng)計(jì)量數(shù)值精度)。

⑤對各組數(shù)據(jù)進(jìn)行正則化，將各溫度下的強(qiáng)度數(shù)據(jù)除以相應(yīng)的平均值，使所有溫度下數(shù)據(jù)的平均值均為1，并將所有溫度下的正則化數(shù)據(jù)進(jìn)行集合，形成一個(gè)數(shù)據(jù)集。

⑥使用多環(huán)境合并法計(jì)算公式得到數(shù)據(jù)集的B基準(zhǔn)值單側(cè)容限系數(shù)。

⑦將數(shù)據(jù)集的B 基準(zhǔn)值單側(cè)容限系數(shù)乘以各溫度下強(qiáng)度平均值，得到各溫度下的B 基準(zhǔn)值。

2 結(jié)果與討論

2．1 失效模式

圖6 和圖7 分別為試樣在3 種環(huán)境溫度下的開孔拉伸與彎曲損傷狀態(tài)。

圖6 3 種溫度狀態(tài)的開孔拉伸試樣損傷

圖7 3 種溫度狀態(tài)的三點(diǎn)彎曲試樣損傷

可以清晰看出，試樣開孔拉伸與彎曲試樣的失效模式不受環(huán)境溫度影響。開孔拉伸試樣的損傷以纖維斷裂為主，表面可見部分裂紋沿著試樣軸向擴(kuò)展，這是由于表層鋪設(shè)為0°方向，但每層織物由4 層單線構(gòu)成，因此纖維的斷裂同時(shí)也會受到內(nèi)部鋪層影響，在常溫拉伸組里，有部分試樣沿著橫向開裂，這是受多角度鋪設(shè)導(dǎo)致的。三點(diǎn)彎曲損傷則主要表現(xiàn)為在試樣中段的基體和纖維斷裂，從斷裂表面看，高溫狀態(tài)下的試樣在縱向也產(chǎn)生了裂紋，這是和低溫以及常溫所不一樣的。

2．2 失效載荷

圖8 和圖9 分別為拉伸與彎曲試樣在3 種環(huán)境溫度下的失效載荷圖。

圖8 三種溫度下開孔拉伸試樣失效載荷分布

圖9 3 種溫度下彎曲試樣失效載荷分布

由圖8 可以看出，隨著溫度的升高，其失效載荷呈下降趨勢，直至試樣完全破壞。3 種溫度下，失效載荷下降幅度不大。低溫、常溫及高溫下開孔拉伸試樣失效載荷分別為85 420.3，77 815.4，76 831.3 N。與常溫拉伸失效載荷相比，低溫下的失效載荷值增加了9.8%，高溫下的失效載荷值則下降了1.3%。由圖9 可以看出，彎曲失效載荷隨著溫度上升而驟降，低溫、常溫及高溫下失效載荷分別為1 893.1，1 557.2 ，1 132.7 N。與常溫下的最大失效載荷相比，低溫下的彎曲失效載荷增加了21.6%，高溫下則下降了27.3%。

2．3 力學(xué)性能

圖10 為3 種溫度下的試樣的拉伸強(qiáng)度分布散點(diǎn)圖。低溫、常溫及高溫狀態(tài)下拉伸強(qiáng)度極差分別為68.0，145.1，54.0 MPa。與低溫及高溫狀態(tài)相比，常溫狀態(tài)下拉伸強(qiáng)度分布離散程度較高。低溫、常溫及高溫狀態(tài)下拉伸強(qiáng)度分別為565.8，516.7，508.2 MPa，低溫狀態(tài)下的拉伸強(qiáng)度更高，常溫和高溫略有下降，其柱狀圖如圖11 所示。與常溫開孔拉伸強(qiáng)度相比，低溫下的開孔拉伸強(qiáng)度提高了9.5%，高溫則下降了1.6%。圖12 為3 點(diǎn)彎曲試驗(yàn)在3種環(huán)境溫度下的彎曲強(qiáng)度分布散點(diǎn)圖。低溫、常溫及高溫狀態(tài)下彎曲強(qiáng)度極差分別為633.5，378.9，227.0 MPa，離散程度高于拉伸強(qiáng)度。低溫、常溫及高溫狀態(tài)下彎曲強(qiáng)度分別為863.7，718.1，511.5 MPa。與拉伸強(qiáng)度相比，溫度對彎曲強(qiáng)度的影響較大，與常溫3 點(diǎn)彎曲強(qiáng)度相比，低溫下的彎曲強(qiáng)度增加了20.3%，高溫下其值則下降了28.8%，圖13 為3種溫度下的彎曲強(qiáng)度柱狀圖。圖14 為3 種溫度下的彎曲彈性模量柱狀圖，低溫、常溫及高溫狀態(tài)下彎曲彈性模量分別為55.4，54.1，49.6 GPa。與常溫相比，低溫下的彎曲彈性模量上升了2.4%，高溫下其彎曲彈性模量下降了8.3%。進(jìn)一步表明高溫對彎曲性能的影響要大于低溫。綜上所述，與常溫狀態(tài)相比，低溫狀態(tài)下力學(xué)性能提高，高溫狀態(tài)下力學(xué)性能下降，這符合碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的典型特征。

圖10 3 種溫度下的拉伸強(qiáng)度分布散點(diǎn)圖

圖11 3 種溫度下的拉伸強(qiáng)度柱狀圖

圖12 3 種溫度下的彎曲強(qiáng)度分布散點(diǎn)圖

圖13 3 種溫度下的彎曲強(qiáng)度柱狀圖

圖14 3 種溫度下的彎曲彈性模量柱狀圖

B 基準(zhǔn)值通常作為復(fù)合材料許用值，是力學(xué)性能數(shù)據(jù)表達(dá)的重要參數(shù)，為復(fù)合材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供參考[8]。為了研究環(huán)境溫度對B 基準(zhǔn)值的影響，表1 列出材料在3 種環(huán)境溫度下開孔拉伸及彎曲強(qiáng)度的B 基準(zhǔn)值計(jì)算結(jié)果。

表1 材料B 基準(zhǔn)值計(jì)算結(jié)果

與常溫3 點(diǎn)彎曲強(qiáng)度相比，低溫下的彎曲強(qiáng)度B 基準(zhǔn)值上升了13.8%，高溫下其值則下降了23.8%，進(jìn)一步表明高溫對彎曲性能的影響要大于低溫。與測試數(shù)據(jù)平均值分布規(guī)律不同，低溫與高溫下的開孔拉伸強(qiáng)度B 基準(zhǔn)值相較常溫均有提高，分別增加了22.5%及11.1%。這是由于平均值不變的條件下B 基準(zhǔn)值大小與數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差呈負(fù)相關(guān)，常溫下開孔拉伸測試數(shù)據(jù)離散程度高導(dǎo)致B 基準(zhǔn)值計(jì)算較為保守。

3 結(jié)論

(1)該拉擠工藝下的碳纖維增強(qiáng)EP 復(fù)合材料制樣的力學(xué)性能會受到溫度的影響而發(fā)生改變，在–50～70℃范圍內(nèi)表現(xiàn)為隨著溫度的升高，同時(shí)其力學(xué)性能呈現(xiàn)一定的下降趨勢；

(2)不同力學(xué)性能隨溫度變化的差異而不同，拉伸性能整體變化不大，表現(xiàn)為3 種溫度下的拉伸失效載荷、拉伸強(qiáng)度差值較小。而彎曲性能更易受到溫度影響，高溫狀態(tài)下彎曲強(qiáng)度下降了28.8%，其彎曲彈性模量也下降了8.3%，低溫下其彎曲強(qiáng)度上升20.3%，但彎曲彈性模量變化不大，僅為2.4%；

(3)與常溫3 點(diǎn)彎曲強(qiáng)度相比，低溫下的彎曲強(qiáng)度B 基準(zhǔn)值上升了13.8%，高溫下其值則下降了23.8%，進(jìn)一步證明溫度的升高會導(dǎo)致復(fù)合材料的彎曲性能下降。由于常溫下開孔拉伸測試數(shù)據(jù)離散程度高導(dǎo)致B 基準(zhǔn)值計(jì)算較為保守，低溫與高溫下的開孔拉伸強(qiáng)度B 基準(zhǔn)值相較常溫均有增加。