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不同槳型下含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時間分布的研究

2022-08-29 09:17吳可君何潮洪
高?;瘜W工程學報 2022年4期
關鍵詞:示蹤劑盤管表觀

黃 聰, 吳可君, 何潮洪,2

不同槳型下含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時間分布的研究

黃 聰1, 吳可君1, 何潮洪1,2

(1. 浙江省化工高效制造技術重點實驗室, 浙江大學 化學工程與生物工程學院, 浙江 杭州 310027;2. 浙江大學衢州研究院, 浙江 衢州 324000)

用于含能化合物制備的連續(xù)釜式反應器通常安裝有螺旋盤管,釜內流動情況復雜。研究搭建了一套含螺旋盤管的連續(xù)攪拌釜裝置,對四斜葉槳(PBT)、推進槳(PRO)和翼型槳(CBY)作用下連續(xù)攪拌釜的停留時間分布進行了測定,并考察了槳型、進料流量、攪拌轉速、表觀氣速等因素對無因次方差的影響,同時考察了對有氣體產生的體系在含盤管的連續(xù)攪拌釜中多級混合模型的適用性。研究結果表明:多級混合模型基本適用于對含盤管連續(xù)攪拌釜式反應器的非理想流動的描述,可用于含盤管連續(xù)攪拌釜式反應器的優(yōu)化設計。當其他條件相同,隨著攪拌轉速、表觀氣速的增大,含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大。對于強放熱反應,推薦使用四斜葉槳或推進槳,可以較好地增強釜內物料的混合。

連續(xù)攪拌釜;螺旋盤管;停留時間分布;含能化合物

1 前言

含能化合物是由單一分子結構構成的含能材料,對于發(fā)展先進武器裝備有重要作用。含能化合物的制備通常涉及硝化反應、疊氮化反應、縮合反應等強放熱反應[1],通常放出大量熱量,而且反應體系含有大量不穩(wěn)定物質,當反應條件變化引起反應失控時,其中的不穩(wěn)定物質會分解產生氣體。針對上述情況,僅靠普通的夾套無法滿足強放熱反應的換熱需求。為解決強放熱反應過程中單一夾套換熱能力不足的問題,可在釜內安裝螺旋盤管以增大傳熱面積[2-3],使反應釜適用于含能化合物的生產。因此有必要測定含盤管反應釜在一定條件下的停留時間分布(RTD),進而了解釜內流體的實際流動狀況,確定其流動模型并計算模型參數(shù)[4],用于反應釜的優(yōu)化設計。

目前針對連續(xù)攪拌釜的停留時間分布研究中,以不含盤管的情況較多。Acquaye[5]通過實驗確定了不同的攪拌槳類型(軸向或徑向)對混合和平均停留時間的影響。董紅星等[6]用內設有單層和雙層的直六葉渦輪槳的釜開展了RTD實驗,分析了液體流量和轉速對流體流動狀態(tài)的影響。張斌等[7]用裝有不同類型攪拌槳的臥式攪拌床反應器,測定了裝置的RTD,研究結果表明:安裝T型槳的釜返混最小,同平推流最接近;安裝葉片槳的釜返混最大,同全混流最接近。Zhang等[8]在安裝有圓盤渦輪槳的攪拌釜進行了RTD實驗和計算流體力學(CFD)模擬,研究了反應器幾何形狀和操作條件等因素對停留時間分布的影響。周國忠等[9]研究了不同的內部組件尺寸和操作條件對攪拌槽內停留時間分布的影響?;矢P等[10]考察了通氣條件下不同液位時攪拌釜內物料流動的多釜串聯(lián)模型參數(shù)和液相停留時間分布。李攀[11]和姚占靜等[12]研究了不同進料流量大小和不同攪拌轉速對連續(xù)攪拌釜停留時間分布的影響。Saravanathamizhan等[13]進行了攪拌釜的RTD有關實驗,考察了連續(xù)攪拌釜式電化學反應器中電解液的流動特性。

關于含盤管反應器的停留時間分布研究,李偉[14]對內設三層45°斜葉槳的攪拌槽開展了RTD實驗,考察了槳徑、底層槳葉離底高度和單位體積功率輸入等因素對攪拌槽內的RTD和流動模型參數(shù)的影響。實驗結果顯示,上述結構和操作條件的改變不影響槽內流體的宏觀流動;該裝置的多釜串聯(lián)模型參數(shù)在1.3左右,說明該裝置的流動狀況與理想的全混流反應釜較為接近,有利于進行相關反應的化工過程開發(fā)。

化學反應過程的開發(fā),通常需要將反應過程與傳遞過程解耦,分別進行熱模實驗和冷模實驗[15]。其中,反應過程的熱模實驗著重關注過程的反應規(guī)律,而包括RTD實驗在內的冷模實驗則側重考察過程的傳遞規(guī)律。對于強放熱反應而言,所用的反應釜常包含內盤管作為冷卻部件。目前關于含盤管的連續(xù)釜停留時間分布的研究主要針對單一槳型和不含氣體的均相流體,對于推進槳、翼型槳等其他槳型以及通氣條件下的停留時間分布研究較少。而含能化合物制備過程中往往有氣體產生,故需要了解通氣條件下的停留時間分布?;谏鲜隹紤],本研究參考張本賀等[16]、周俊超等[17]關于強放熱反應器的設計方法,搭建了一套含盤管的連續(xù)攪拌釜裝置,釜內主要部件的結構參數(shù)基本上按照強放熱反應釜的推薦范圍進行設計。通過該裝置研究槳型、表觀氣速(表觀氣速=通氣流量/釜內筒體橫截面積)、進料流量和攪拌轉速等因素對停留時間分布的影響,以期為強放熱反應過程連續(xù)攪拌釜式反應器的優(yōu)化設計提供參考。

2 停留時間分布實驗

2.1 實驗裝置

本實驗裝置主要包括攪拌釜、示蹤劑高位槽、水槽、通氣設備和數(shù)字采集系統(tǒng)。攪拌釜內設可拆卸的單層攪拌槳,可根據(jù)實驗需要采用推進式槳、翼型槳和四斜葉槳等形式。實驗裝置如圖1所示。連續(xù)攪拌釜、螺旋盤管和氣體分布器的具體參數(shù)見表1。

圖1 含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時間分布的實驗裝置示意圖

1. water storage tank 2. pump 3. tracer tank 4. stirred tank 5. digital acquisition system 6. waste liquid tank 7. coil 8. gas distributor 9. impeller 10. nitrogen cylinder

表1 連續(xù)攪拌釜的結構參數(shù)

2.2 實驗過程與數(shù)據(jù)處理

實驗采用脈沖示蹤法測定液體的停留時間分布,以水為工作介質(當釜內液面靜止時水位剛好覆蓋盤管,攪拌釜筒體內液面深度約為0.260 m),通過向釜內通氣(表觀氣速為0~1.70 mm×s-1)以模擬連續(xù)攪拌釜內氣體的產生情況。本實驗以Na2SO4飽和溶液為示蹤劑,其電導率在連續(xù)攪拌釜出口處測定。數(shù)據(jù)采集時間間隔為5 s。每組實驗條件測定3次,以加強數(shù)據(jù)的可靠性。

寫成離散形式:

示蹤劑加入方法如下:開啟實驗裝置,當攪拌釜的流量穩(wěn)定后,觀察釜出口處液體的電導率讀數(shù),當電導率穩(wěn)定后,打開示蹤劑高位槽的閥門,向釜內脈沖注入示蹤劑。

在本實驗裝置中,示蹤劑由高位槽經管道進入攪拌釜,脈沖示蹤劑的加入量主要與脈沖加入時間有關。先通過預實驗考察了脈沖示蹤劑的加入對測試結果的影響,以確定較為適宜的脈沖示蹤劑的加入量和加入時間。當示蹤劑的加入時長分別取1、3、5 s時,有以下結果:當其他條件不變,示蹤劑加入時間越長,則示蹤劑的加入量越多,RTD實驗的m曲線峰值越高;但示蹤劑的加入對()曲線的平均停留時間和無因次方差的影響可以忽略。為減少示蹤劑對測試結果的影響,每次實驗向釜內脈沖加入示蹤劑溶液時長為3 s,并將m曲線進行無因次化處理得到()曲線,以便統(tǒng)一比較不同操作條件和槳型對攪拌釜內流體流動的影響。

以其中一組實驗數(shù)據(jù)(四斜葉槳、表觀氣速為0.34 mm×s-1、進料流量為2.75 L×min-1、攪拌轉速300 r×min-1)為例,說明電導率-時間曲線圖的繪制過程。通過軟件導出時間和電導率m的實驗數(shù)據(jù),用Excel編輯處理,繪制電導率隨時間變化的曲線圖,如圖2所示。

圖2 gm-t曲線圖

3 實驗結果與討論

3.1 通氣條件下含盤管的連續(xù)攪拌釜的流動模型

多級混合模型是一種常見的描述釜式反應器非理想流動的數(shù)學模型,其基本假設為:每個級內為全混流、級間無返混、各級存料量相同,其模型參數(shù)表示原裝置的返混程度,相當于個全混釜的返混程度,相關公式[19]如下:

不通氣情況下的RTD實驗研究表明:多級混合模型可用于含盤管的連續(xù)攪拌釜[14]。

為考察含盤管的連續(xù)攪拌釜,多級混合模型在有氣體產生的情況下是否適用。圖3給出了幾個典型條件下停留時間分布的()實驗曲線和多級混合模型擬合的曲線。

圖3 在不同操作條件下含盤管的連續(xù)攪拌釜的RTD實驗曲線和擬合曲線比較結果

圖3表明:在實驗范圍內,含盤管連續(xù)攪拌釜的()實驗曲線和用多級混合模型擬合的曲線較為接近。因此對于含盤管的連續(xù)攪拌釜,在有氣體產生的情況下,工程上可采用多級混合模型反映釜內流體的返混情況。

3.2 操作條件對停留時間分布的影響

3.2.1 推進槳作用下不同操作條件對停留時間分布無因次方差的影響

考察在推進槳作用下,表觀氣速、攪拌轉速和進料流量等操作條件對停留時間分布無因次方差和多級混合模型的模型參數(shù)的影響,結果如圖4所示。其中圖4(a)表示當進料流量為2.75 L×min-1,內設推進槳的含盤管攪拌釜在不同攪拌轉速和不同表觀氣速下的無因次方差和模型參數(shù)(圖5和6同理)。

由圖4可見,在推進槳作用下,在實驗條件范圍內(進料流量為2.25~2.75 L×min-1、攪拌轉速為120~360 r×min-1、表觀氣速為0~1.70 mm×s-1),當其他條件不變,隨著攪拌轉速的增大,含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大,其最大值可達0.763,對應的多級混合模型的模型參數(shù)為1.311。以360 r×min-1情況為例,當表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1,進料流量分別為2.75、2.50、2.25 L×min-1,對應的無因次方差的增幅分別為15.94%、14.60%、12.91%,不同流量下的平均增幅為14.48%。

圖4 不同進料流量下,攪拌轉速和表觀氣速對內設推進槳的含盤管的連續(xù)攪拌釜無因次方差和多級混合模型參數(shù)的影響

3.2.2 四斜葉槳作用下不同操作條件對停留時間分布無因次方差的影響

考察在四斜葉槳作用下,表觀氣速、攪拌轉速和進料流量等操作條件對停留時間分布無因次方差和多級混合模型的模型參數(shù)的影響,結果如圖5所示。

由圖5可見,在四斜葉槳作用下,在實驗條件范圍內(進料流量為2.25~2.75 L×min-1、攪拌轉速為120~360 r×min-1、表觀氣速為0~1.70 mm×s-1),當其他條件不變,隨著攪拌轉速的增大,含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大,其最大值可達0.759(對應的多級混合模型的模型參數(shù)為1.318)。以轉速為360 r×min-1的情況為例,當表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1,進料流量分別為2.75、2.50、2.25 L×min-1,對應的無因次方差的增幅分別為11.92%、11.42%、11.80%,不同流量下的平均增幅為11.71%。

圖5 不同進料流量下,攪拌轉速和表觀氣速對內設四斜葉槳的含盤管的連續(xù)攪拌釜無因次方差和多級混合模型參數(shù)的影響

3.2.3 翼型槳作用下不同操作條件對停留時間分布無因次方差的影響

考察在翼型槳作用下,表觀氣速、攪拌轉速和進料流量等操作條件對停留時間分布無因次方差和多級混合模型的模型參數(shù)的影響,結果如圖6所示。

圖6 不同進料流量下,攪拌轉速和表觀氣速對內設翼型槳的含盤管的連續(xù)攪拌釜無因次方差和多級混合模型參數(shù)的影響

由圖6可見,在翼型槳作用下,在實驗條件范圍內(進料流量為2.25~2.75 L×min-1、攪拌轉速為120~360 r×min-1、表觀氣速為0~1.70 mm×s-1),當其他條件不變,隨著攪拌轉速的增大,含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大,其最大值可達0.751(對應的多級混合模型的模型參數(shù)為1.332)。以轉速為360 r×min-1的情況為例,當表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1,進料流量分別為2.75、2.50、2.25 L×min-1,對應的無因次方差的增幅分別為12.58%、12.55%、12.43%,不同流量下的平均增幅為12.52%。

比較圖4~6,當其他條件不變,相比翼型槳,通常四斜葉槳和推進槳的無因次方差較大,對促進物料混合的作用較大。因此對于強放熱反應,推薦使用四斜葉槳或推進槳,可較好地增強釜內物料的混合。

4 結論

本研究搭建了一套含盤管的連續(xù)攪拌釜裝置,考察了槳型和操作條件(表觀氣速、進料流量、攪拌轉速)等因素對停留時間分布的影響,在實驗范圍內(槳型為推進槳/四斜葉槳/翼型槳、進料流量為2.25~2.75 L×min-1、表觀氣速為0.00~1.70 mm×s-1、攪拌轉速為120~360 r×min-1),結論如下:

(a) 通氣條件下,含盤管的連續(xù)攪拌釜的RTD實驗曲線和多級混合模型擬合曲線較為接近,多級混合模型能較好地反映在通氣條件下含盤管的連續(xù)攪拌釜內流體的返混情況。

(b) 當其他條件相同,隨著攪拌轉速或表觀氣速的增大,含盤管的連續(xù)攪拌釜的無因次方差逐漸增大。當轉速為360 r×min-1、表觀氣速從0增大為1.70 mm×s-1、進料流量為2.25~2.75 L×min-1,推進槳、四斜葉槳、翼型槳的平均增幅分別為14.48% 、11.71 %、12.52%。

(c) 當其他條件相同,相比翼型槳,四斜葉槳和推進槳對促進物料混合的作用較大。因此對于強放熱反應,推薦使用四斜葉槳或推進槳,可以較好地增強釜內物料的混合。

ct— t時刻釜出口處的示蹤劑濃度,mol×L-1us— 表觀氣速,mm×s-1 E(t)— 停留時間分布密度函數(shù)g— 釜出口處流體的電導率,μS×cm-1 E(θ)— 無因次化的停留時間分布密度函數(shù)gm— 實驗直接測量的電導率值,μS×cm-1 N— 多級混合模型的模型參數(shù)g∞— 測量時間足夠長時的電導率值,μS×cm-1 n— 攪拌轉速,r×min-1θ— 對比時間 qV— 進入攪拌釜的液體體積流量,L×min-1n— 示蹤劑加入量,mol t— 時間,s— 方差 — 平均停留時間,s— 無因次方差 Δt— 實驗記錄的時間間隔,s

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Study on residence time distribution of continuous stirred tanks with coil under different impeller types

HUANG Cong1, WU Ke-jun1, HE Chao-hong1,2

(1. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology,College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China;2. Institute of Zhejiang University-Quzhou, Quzhou 324000, China)

Continuous stirred tank reactors for energetic compound preparation are usually equipped with spiral coils, and the flow behaviors in reactors are complicated. A set of continuous stirred tank system equipped with spiral coil was built. Residence time distribution (RTD) in the continuous stirred tank reactor using four-pitched blade turbine (PBT), propeller (PRO) and hydrofoil impellers (CBY) were studied. Effects of impeller type, feed flow rate, impeller speed and superficial gas velocity on dimensionless variance were determined, and the applicability of the multilevel mixing model for the system with gas generation in the continuous stirred tank reactor with spiral coil was investigated. The results show that the multilevel mixing model is suitable for describing non-ideal flow in a continuous stirred tank reactor equipped with coil, which can be used for design optimization of continuous stirred tank reactors equipped with coil. The dimensionless variance increases with the increase of impeller speed and superficial gas velocity. For a strong exothermic reaction, it is recommended to use PBT or PRO impeller which can strengthen the mixing of the flow in the tank.

continuous stirred tank reactor; spiral coil; residence time distribution(RTD); energetic compounds

1003-9015(2022)04-0554-08

TQ051.7;TQ217

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.04.011

2021-05-27;

2022-02-23。

黃聰(1992-),男,湖南衡陽人,浙江大學碩士生。

何潮洪,E-mail:chhezju@zju.edu.cn

黃聰, 吳可君, 何潮洪. 不同槳型下含盤管的連續(xù)攪拌釜停留時間分布的研究 [J]. 高?;瘜W工程學報, 2022, 36(4): 554-561.

: HUANG Cong, WU Ke-jun, HE Chao-hong. Study on residence time distribution of continuous stirred tanks with coil under different impeller types [J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2022, 36(4): 554-561.

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