鋰離子電池由于具有高能量密度、高功率特性、長壽命、較低的成本及相對的安全性，逐漸成為電動汽車電源的首選方案

。當(dāng)前商業(yè)化的鋰離子動力電池正極材料主要有LiFePO

、LiNi

Co

Mn

O

(

+

≤1)及LiMn

O

等，負(fù)極主要是以碳基為主的石墨材料。為了解決當(dāng)前電動汽車普遍存在的里程焦慮問題，以硅基為主的高比容量負(fù)極材料逐漸得到越來越多的關(guān)注

。但是硅基負(fù)極在充電過程中較大的體積效應(yīng)仍是其大規(guī)模應(yīng)用的最大障礙。鋰離子電池在電池模組/系統(tǒng)中是以多個串并聯(lián)的方式排列，較大的體積效應(yīng)會破壞模組/系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu)，進(jìn)而引發(fā)安全隱患。因此研究硅基負(fù)極的循環(huán)膨脹應(yīng)力及改善方法對高比能電池的應(yīng)用具有實(shí)際的指導(dǎo)意義。

Komaba 等

研究了不同負(fù)極黏結(jié)劑對SiO

性能的影響，發(fā)現(xiàn)聚丙烯酸(polyacrylic acid，PAA)黏結(jié)劑可在SiO

表面形成包覆及提供較強(qiáng)的黏結(jié)力，有效提升了SiO

負(fù)極的循環(huán)性能，保證了循環(huán)后電極的完整性。Marinaro 等

采用PAA 作為負(fù)極黏結(jié)劑制作了1.2 Ah Si-alloy-Graphite∣∣LiNi

Mn

Co

O

軟包樣品電池，循環(huán)測試發(fā)現(xiàn)290次循環(huán)容量衰減為80%，循環(huán)后負(fù)極經(jīng)CP-SEM 分析發(fā)現(xiàn)，陽極的厚度由41～42 um膨脹到54～58 um，且負(fù)極活性材料跟集流體Cu有剝離現(xiàn)象。Oh等

通過帶壓力傳感器的夾具研究了電池在不同溫度、不同SOC(sate of charge)下的膨脹特性，并建立了相應(yīng)的模型來預(yù)測應(yīng)力的變化。Barai 等

、Mussa等

、Zhang 等

研究了鋰離子電池在外力下的電性能變化。Sutter 等

研究了1.4 Ah Si alloy-Graphite∣∣NCM622 軟包電池的應(yīng)力特性及外力對循環(huán)性能的影響。

以上的研究揭示了硅基負(fù)極在循環(huán)過程中具有較大的體積效應(yīng)及應(yīng)力特性，應(yīng)力的變化對電池的性能、模組/系統(tǒng)的應(yīng)用等都具有重要影響。本工作采用商業(yè)化的SiO

和石墨復(fù)合作為負(fù)極材料，與高比能NCM811正極材料，組裝成60 Ah大軟包電池。通過應(yīng)力測試裝置和其他分析手段研究了這種高比能電池在不同溫度下循環(huán)膨脹應(yīng)力特性、應(yīng)力增長的機(jī)理、應(yīng)力改善的策略等。研究結(jié)果將為基于硅基負(fù)極的高比能電池更好的應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

本工作采用的硅基負(fù)極材料為SiO

(

≈1)，將質(zhì)量比為93∶2∶1∶4的25%SiO

-75%石墨∶SP∶CMC∶PAA 漿料均勻地涂覆在銅箔上，經(jīng)過90～110 ℃分級干燥，制成負(fù)極；正極活性物質(zhì)采用的是NCM811(鎳：鈷：錳含量比為8∶1∶1)，將質(zhì)量比96.5∶2∶1.5 的NCM811∶SP∶PVDF 漿料均勻地涂覆在鋁箔上，經(jīng)過90～110 ℃分級干燥，制成正極。正負(fù)極按設(shè)計(jì)的尺寸經(jīng)輥壓、裁切、卷繞成干電芯，然后組裝成300 mm×100 mm×10 mm、容量為60 Ah的大軟包鋰離子動力電池，電解液為1 mol/L的LiPF

/(EC+DEC+EMC，體積比1∶1∶1)+5% FEC。在電池主體的長度方向，內(nèi)部干電芯邊緣到封裝內(nèi)邊緣有20 mm的空間(殘空間)，該區(qū)域跟電池主體相通?！皻埧臻g”設(shè)計(jì)主要是為了容納測試過程中產(chǎn)生的少量氣體，排除電池在測試過程中產(chǎn)氣對膨脹應(yīng)力的影響。

采用SEM/XRD/TEM/EDS 對SiO

的物性特征進(jìn)行了表征。采用帶有壓力傳感器的夾具，如圖4(a)所示，測試了大軟包電池在充放電及循環(huán)過程中的膨脹應(yīng)力變化。通過對循環(huán)前后的負(fù)極進(jìn)行分析，研究了膨脹應(yīng)力增長的機(jī)理。通過引入優(yōu)選的緩沖墊分析對膨脹應(yīng)力的改善。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 SiOX的物性分析

算法具體流程見圖3，其中：No和Po分別為插入-分段操作中插入點(diǎn)之前的集裝箱集合與船舶貝內(nèi)箱位集合，不參與分段搜索；Nr=N(t)No和Pr=PPo表示參與分段搜索的集裝箱集合與船舶貝內(nèi)箱位集合，需要重新為Nr中的集裝箱指派Pr中的船舶貝內(nèi)箱位；其他符號參見上一節(jié)的符號定義。

通過不同的表征手段對SiO

(信越化學(xué)，日本)進(jìn)行了表征，如圖1所示。其中圖1(a)為SiO

的掃描電鏡圖，顆粒呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，顆粒大小為3～10 um，不同大小的顆?；旌显谝黄稹D1(b)為XRD衍射圖譜，與Si的衍射圖對比發(fā)現(xiàn)，SiO

中含有Si的衍射峰，峰強(qiáng)較弱，半峰寬較寬。說明除了含有Si之外，還有部分無定形的結(jié)構(gòu)

。圖1(c)和1(d)為透射電鏡圖，在灰色區(qū)域?yàn)闊o定形結(jié)構(gòu)，中間的黑點(diǎn)顯示為結(jié)晶度高的Si材料顆粒，粒徑3～5 nm。

圖5(a)為大軟包電池在不同溫度下的循環(huán)性能，溫度越高，容量衰減越快，容量衰減到70%SOH時對應(yīng)的循環(huán)次數(shù)分別為980、850和500次。把每次充放電的應(yīng)力最大值(Max)和最小值(Min)提取作圖，結(jié)果見圖5(b)。不同溫度下，循環(huán)前期的膨脹應(yīng)力增長都很快；100次循環(huán)后，膨脹應(yīng)力與循環(huán)次數(shù)基本呈類線性關(guān)系。溫度越高膨脹應(yīng)力增長越快，這跟副反應(yīng)導(dǎo)致的SEI增厚及電極的破壞有關(guān)。容量衰減到70% SOH 時，對應(yīng)的膨脹應(yīng)力分 別 為：25 ℃ 25107 N(Max)、17787 N(Min)，差值為7320 N，跟首次充放電變化相當(dāng)；45 ℃，25490/18346 N，差值為7144 N；60 ℃，23667/17287 N，差值為6380 N。

在企業(yè)財務(wù)內(nèi)控精細(xì)化管理當(dāng)中，預(yù)算工作也是非常重要的環(huán)節(jié)。首先，預(yù)算管理人員要對企業(yè)各項(xiàng)管理數(shù)據(jù)信息進(jìn)行綜合的收集、整理、計(jì)算和分析，保證數(shù)據(jù)收集整理的全面性，保證管理預(yù)算的精準(zhǔn)性，這樣才能對企業(yè)財務(wù)精細(xì)化管理工作的實(shí)際狀況進(jìn)行把控，一方面可以促進(jìn)企業(yè)財務(wù)精細(xì)化管理工作的順利實(shí)施，另一方面通過預(yù)算對企業(yè)管理風(fēng)險進(jìn)行預(yù)判，提高企業(yè)管理人員決策的準(zhǔn)確性，可以促進(jìn)企業(yè)高效發(fā)展。因而企業(yè)要根據(jù)企業(yè)發(fā)展需要，制定詳細(xì)的管理預(yù)算流程和規(guī)范，同時可以加大預(yù)算管理力度，提高預(yù)算的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

兩組腦梗塞患者在進(jìn)入醫(yī)院后,探討疾病護(hù)理方案期間,對照組:選擇常規(guī)護(hù)理方案完成;觀察組:選擇常規(guī)護(hù)理+早期護(hù)理干預(yù)方案完成;對于對照組,在患者病癥表現(xiàn)平穩(wěn)后,依據(jù)其基本表現(xiàn),展開對應(yīng)康復(fù)護(hù)理干預(yù);對于觀察組:

為加大部門聯(lián)合執(zhí)法力度，廣東省水利廳和廣東省公安廳聯(lián)合印發(fā)了《廣東省水行政主管部門與公安機(jī)關(guān)執(zhí)法協(xié)作規(guī)定》，初步形成了水利與公安聯(lián)合執(zhí)法機(jī)制，并在省政法委的領(lǐng)導(dǎo)下，積極參與行政執(zhí)法與刑事司法銜接信息共享平臺建設(shè)，作為成員單位錄入了行政執(zhí)法基礎(chǔ)信息，按規(guī)定做好“兩法銜接”工作。此外，廣東省水利廳與廣東省環(huán)保廳聯(lián)合發(fā)文，在東江的惠州、東莞兩市先行先試，逐步推動水利和環(huán)保建立聯(lián)合執(zhí)法機(jī)制，不斷提高水政執(zhí)法效能。

為了進(jìn)一步分析膨脹應(yīng)力的增長機(jī)理，本工作研究了循環(huán)膨脹應(yīng)力與電池容量衰減之間的關(guān)系，如圖6所示。從擬合曲線發(fā)現(xiàn)，膨脹應(yīng)力的增長與電池容量衰減率呈線性關(guān)系，其中25 ℃和45 ℃的增長率也相當(dāng)，證明在這兩個溫度下膨脹應(yīng)力的增長機(jī)理相同，60 ℃膨脹應(yīng)力增長斜率較小，機(jī)理發(fā)生了一些變化。

圖9 為帶緩沖墊的循環(huán)及循環(huán)膨脹應(yīng)力變化。從圖9(a)的循環(huán)對比發(fā)現(xiàn)，緩沖墊對循環(huán)性能無影響，800次循環(huán)后容量保持率約77%。圖9(b)為循環(huán)膨脹應(yīng)力的對比，帶有緩沖墊可顯著降低循環(huán)的膨脹應(yīng)力，尤其是循環(huán)的初期。膨脹應(yīng)力的改善主要來自于緩沖墊壓縮留出的空間，同時緩沖墊可收縮膨脹的特性能讓電池內(nèi)部的界面保持緊密接觸。25 ℃800 次循環(huán)后最大膨脹應(yīng)力從21687 N 改善到9016 N，降低了50%以上。較高的膨脹應(yīng)力不但阻礙充放電時電解液的回流及再浸潤，而且有壓縮隔離膜導(dǎo)致閉孔的風(fēng)險。緩沖墊的引入有效地解決了這一問題，對電池性能的提升有一定的幫助。

2.2 基于SiOX/石墨負(fù)極軟包電池的循環(huán)膨脹應(yīng)力分析

為了量化測定充放電及循環(huán)過程中的膨脹應(yīng)力，本工作開發(fā)了膨脹應(yīng)力的測試裝置，見圖4(a)。測試裝置由3 個鋼板、4 個螺柱及1 個壓力傳感器組成。在頂部和中部夾板中間裝有壓力傳感器，其型號為：CPR163(科普瑞傳感儀器有限公司，深圳)，最大施加約束力為50000 N。初始約束力是通過外部電機(jī)施加設(shè)定的約束力到頂部鋼板上，通過壓力傳感器傳輸?shù)絻蓚€夾持電池的夾板上，當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定之后，擰緊四角螺栓固定。圖4(b)為采用該裝置測試的基于SiO

/Graphite 跟Graphite兩種負(fù)極的大軟包電池在單次充放電過程中的應(yīng)力變化。初始施加的約束力都為490 N(放電狀態(tài))。充電的模式為1 C恒流+0.05 C恒壓模式，放電為1 C恒流放電。結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著充電的進(jìn)行，膨脹應(yīng)力快速增長，恒流充電結(jié)束時的應(yīng)力為6194 N(SiO

/Graphite)

2160 N(石墨負(fù)極)，恒壓充電開始階段應(yīng)力有輕微的下降，原因?yàn)楹銐撼潆娛闺姵貎?nèi)部的極化緩解，應(yīng)力再分布，隨后膨脹應(yīng)力繼續(xù)增加直到充電結(jié)束。放電過程，石墨負(fù)極電池應(yīng)力變化基本為可逆的過程。不同的是，SiO

/石墨負(fù)極的電池在放電過程中應(yīng)力還會有增大的過程，這主要與SiO

復(fù)雜的嵌鋰/脫鋰過程有關(guān)。放電完成后，充放電應(yīng)力變化(Max～Min)為7320～1700 N。

為了測定復(fù)合材料的比容量，首先把SiO

電極組裝成扣電進(jìn)行容量測試，充放電的電流為0.1 C，電壓范圍為0.005～2 V。測試結(jié)果如圖3所示，SiO

的首次充/放電比容量為1840.9/1380 mAh/g，對應(yīng)的庫侖效率為75%。第二次充/放電比容量為1402.5/1257 mAh/g，庫侖效率為89.6%。首次充放電過程中，造成SiO

效低的主要原因：①SiO

材料表面SEI的形成會消耗掉部分活性鋰離子；②SiO

中的SiO

也會隨著嵌鋰形成硅酸鋰，形成硅酸鋰的反應(yīng)由于不貢獻(xiàn)可逆的容量，因此造成效低[見反應(yīng)式(1)]。SEI的形成和硅酸鋰的形成都會造成活性顆粒體積的膨脹。Si嵌鋰形成Li

Si

(密度：1.18 g/cm

)，體積膨脹大約280%。SiO

嵌鋰反應(yīng)形成Li

SiO

(密度：2.39 g/cm

)和Li

O(密度：2.02 g/cm

)，體積膨脹約200%

。巨大的體積膨脹不但會破壞電極的完整性，而且會導(dǎo)致SiO

顆粒表面的SEI 破裂，影響其循環(huán)穩(wěn)定性。

進(jìn)一步對顆粒的截面進(jìn)行元素分布(EDS mapping)測試，如圖2所示。硅元素和氧元素分布在整個顆粒斷面，且分布均勻。外層的為碳元素。結(jié)合圖1分析，SiO

為復(fù)合材料，3～5 nm的Si顆粒分布在無定形的SiO

里面，形成3～10 μm 不規(guī)則的顆粒，顆粒的外部為無定形碳包覆層。

2.3 膨脹應(yīng)力的機(jī)理分析

州、縣（市）建立了投資創(chuàng)業(yè)管委會及政務(wù)服務(wù)中心，為社會投資者提供審批優(yōu)質(zhì)服務(wù)。抽調(diào)具有行政許可、審批和管理服務(wù)事項(xiàng)部門相關(guān)人員進(jìn)駐政務(wù)服務(wù)中心集中辦公，開展一站式服務(wù)。對在政務(wù)中心不能辦理清楚的，由投資創(chuàng)業(yè)管委會安排專人陪同，協(xié)助到相關(guān)部門辦理清楚。對簡易程序無法辦理的項(xiàng)目，根據(jù)項(xiàng)目性質(zhì)由投資創(chuàng)業(yè)管委會或發(fā)改、招商、工信部門牽頭相關(guān)單位集中開會，現(xiàn)場解決。

圖7為循環(huán)前后極片的斷面形貌分析。從圖7(a)和7(c)對比發(fā)現(xiàn)，循環(huán)后電極斷面呈現(xiàn)如下現(xiàn)象：①極片活性材料層跟集流體有剝離現(xiàn)象；②SiO

顆粒周圍有孔隙，為顆粒不斷膨脹/收縮留下的孔隙。圖7(b)和7(d)為放大倍率下的SEM 圖片，對比發(fā)現(xiàn)，循環(huán)后SiO

顆粒表面有很厚的一層副產(chǎn)物，厚度為500 nm～1 μm。副產(chǎn)物的累積也是導(dǎo)致膨脹應(yīng)力增加的主要因素之一。在充電過程中，顆粒較大的體積效應(yīng)導(dǎo)致表層的SEI出現(xiàn)破裂，露出新鮮的界面，進(jìn)而導(dǎo)致SEI不斷修復(fù)和增厚。膨脹應(yīng)力隨循環(huán)的快速增長會導(dǎo)致如下不利的影響：①破壞模組及系統(tǒng)的機(jī)械結(jié)構(gòu)；②電極膨脹導(dǎo)致電極卷變形，惡化電極間界面的穩(wěn)定性；③膨脹導(dǎo)致的副反應(yīng)使阻抗增加，容量快速衰減。前期有很多學(xué)者從材料結(jié)構(gòu)、電極黏結(jié)劑、匹配的電解液等方面進(jìn)行了研究，目前離大規(guī)模工業(yè)化的要求仍有差距。

2.4 膨脹應(yīng)力的改善

本工作從模組及系統(tǒng)的角度出發(fā)，在電池間施加一緩沖墊來容納電池在充放電過程中多次的膨脹/收縮。緩沖墊選擇原則：①0.04 MPa 下壓縮形變越小越好，確保初始壓縮量?。虎?.7 MPa下壓縮形變越大越好，確保循環(huán)后提供最大的壓縮空間。本工作采用壓縮曲線來篩選緩沖墊，通過分析選擇聚氨酯類的緩沖墊，其壓縮曲線如圖8所示，0.04 MPa對應(yīng)10%的壓縮形變，0.7 MPa對應(yīng)80%的壓縮形變，70%形變是可利用的體積空間。

幼兒園應(yīng)該充分滿足幼兒在活動中所需的各種設(shè)備器材，這對激發(fā)幼兒活動參與積極性以及提高幼兒活動思維能力有著很好的輔助效果。幼兒園階段的孩子較為活潑好動，教師應(yīng)該在開展區(qū)域活動的過程中讓幼兒充分體會到區(qū)域活動的樂趣。這就需要幼兒園重視區(qū)域活動的場地建設(shè)和器材配備，不斷完善加強(qiáng)活動所需的硬件設(shè)施，以此來保證幼兒在活動中有充足的器材，進(jìn)而提升區(qū)域活動開展有效性。

3 結(jié) 論

本工作采用商業(yè)化的SiO

與石墨復(fù)合作為負(fù)極，匹配NCM811正極組裝了60 Ah高比能的大軟包電池。采用帶壓力傳感器的裝置對電池循環(huán)過程中的膨脹應(yīng)力進(jìn)行了測試和分析，得到的主要研究結(jié)果如下：

（1）SiO

材料為3～5 nm的Si顆粒均勻分散在無定形的SiO

內(nèi)部形成3～10 um 的活性材料顆粒。首次放電比容量為1380 mAh/g，庫侖效率為75%。隨后的循環(huán)庫侖效率接近石墨。

（2）單次充放電膨脹應(yīng)力的變化為7320 N，約為石墨負(fù)極的4倍。在不同溫度下的循環(huán)時，溫度越高，容量衰減越快。衰減到70%SOH時25、45、60 ℃對應(yīng)的循環(huán)次數(shù)分別為980、850 和500 次，最大膨脹應(yīng)力分別為25107、25490、23667 N。

（3）通過對循環(huán)膨脹應(yīng)力的增加和容量衰減之間的關(guān)系進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)兩者之間呈線性相關(guān)。CP-SEM分析發(fā)現(xiàn)膨脹應(yīng)力的增加主要來自于SiO

顆粒表面的破裂及副反應(yīng)導(dǎo)致的SEI增厚。

（4）通過測定緩沖墊的壓縮曲線，篩選了合適的聚氨酯類緩沖墊。驗(yàn)證其對循環(huán)無影響，但可以顯著改善膨脹應(yīng)力的增加，膨脹應(yīng)力降低50%。

上述研究結(jié)果揭示了SiO

石墨復(fù)合負(fù)極材料在電池循環(huán)過程中的力學(xué)行為，發(fā)展了合適的控制方法，將為更好地應(yīng)用高比容量的硅基負(fù)極提供指導(dǎo)和幫助。

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