王偉象，梅國棟，郭利杰，邱黎明

(1.礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京 100160；2.國家金屬礦綠色開采國際聯(lián)合研究中心，北京 102628；3.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院，北京 100083)

煤是遠(yuǎn)古植物埋藏地下，在隔絕空氣的高壓高溫環(huán)境中，經(jīng)歷長期復(fù)雜的生物變化、物理變化、化學(xué)變化以及地殼運(yùn)動(dòng)、地質(zhì)作用逐步演變形成的固態(tài)可燃礦物[1]。煤體內(nèi)部存在大量孔隙、裂隙和顯微構(gòu)造等，其斷面形貌也表現(xiàn)出極其復(fù)雜的狀態(tài)。研究煤的斷面形貌、剖析其微觀形態(tài)和結(jié)構(gòu)是研究煤層氣、頁巖氣及其他非常規(guī)天然氣賦存機(jī)制、氣液兩相介質(zhì)與煤基質(zhì)間相互作用及氣體解吸、擴(kuò)散和滲流的前提[2-4]，為煤層中氣體資源勘探開發(fā)、CO2注采及封存、礦井瓦斯突出預(yù)測等問題的解決提供科學(xué)基礎(chǔ)[5-8]。

煤的微表面觀察方法主要有光學(xué)顯微鏡法、掃描電子顯微鏡法和掃描探針顯微鏡法等[9]。光學(xué)顯微鏡可直接觀察煤樣微表面形貌，得到直觀結(jié)果，并可在細(xì)觀尺度作簡單的定量分析，其放大倍數(shù)范圍小，在幾倍至幾百倍之間，最多達(dá)上千倍，觀測范圍在數(shù)毫米至數(shù)十微米，可獲取的信息量少。掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)與光學(xué)顯微鏡相比的不足之處是識(shí)別組分困難，且以定性分析為主，但其放大倍數(shù)為20～1 000 000倍，在獲取信息量方面明顯優(yōu)于光學(xué)顯微鏡[10-11]。掃描探針顯微鏡包括掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡(atomic force microscope，AFM)等[12]，具有超高空間分辨率，放大倍數(shù)能達(dá)10億倍，既可得到二維形貌，還可得到三維形貌，可獲得SEM無法掃描的包括非導(dǎo)體物質(zhì)在內(nèi)的表面形貌信息，但其觀測范圍較小，約在數(shù)十微米以下[8,13-14]。

上述成像區(qū)別主要與各類型設(shè)備的成像原理不同有關(guān)，本文首先分析光學(xué)顯微鏡、SEM和AFM的基本成像原理，然后通過3種顯微鏡表征取自同一塊煤的煤樣新鮮斷面、處理后平整表面不同尺度形貌。本文的研究工作一方面是為了分析3種原理顯微鏡在煤微表面表征中的直觀作用，另一方面也通過3種顯微鏡對(duì)煤的微表面進(jìn)行表征和研究，根據(jù)測試結(jié)果綜合分析3種顯微鏡在應(yīng)用時(shí)的特點(diǎn)，以便更好地融合3種顯微鏡進(jìn)行科學(xué)研究。

1 不同顯微鏡的成像原理

不同顯微鏡的成像原理受其結(jié)構(gòu)組成的影響顯著，本文將光學(xué)顯微鏡、SEM和AFM的基本結(jié)構(gòu)組成、基本成像原理、放大倍數(shù)和成像特點(diǎn)等制表進(jìn)行對(duì)比分析，詳見表1。

表1 不同成像原理顯微鏡對(duì)比分析表Table 1 Comparison and analysis of microscopes with different imaging principles

由于獨(dú)立的光學(xué)顯微鏡無法存儲(chǔ)圖像，在實(shí)際研究應(yīng)用中對(duì)光學(xué)顯微鏡進(jìn)行了改進(jìn)。金相顯微鏡是一種典型的光學(xué)顯微鏡，電腦型金相顯微鏡是將光學(xué)顯微鏡技術(shù)、光電轉(zhuǎn)換技術(shù)、計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)結(jié)合在一起研發(fā)而成的產(chǎn)品，不僅可以在目鏡上作顯微觀察，也可以在計(jì)算機(jī)顯示屏幕上觀察實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)圖像，同時(shí)還能將所需圖片編輯、保存和打印[18-19]。

對(duì)比發(fā)現(xiàn)，3種成像儀器的主要特征為：光學(xué)顯微鏡在大氣環(huán)境下測試，依托光源成像；SEM在真空環(huán)境下通過二次電子束成像；AFM通過儀器內(nèi)部激光在探針上反射光的偏移量經(jīng)轉(zhuǎn)化后成像。不同的成像原理使得三者在測試時(shí)對(duì)試樣制備的要求不同。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 試樣制備

2.1.1 光學(xué)顯微鏡測試試樣制備

光學(xué)顯微鏡在大氣環(huán)境下依托光源測試，對(duì)觀測試樣無特殊要求，能放置在試樣臺(tái)觀察即可。因此，將大塊煤樣敲碎后選擇幾個(gè)具有新鮮斷面的小塊煤樣(尺寸約20 mm×10 mm×10 mm)即可用于光學(xué)顯微鏡觀測，選擇好的試樣如圖4(a)所示。

AB-物體；B1A1-物鏡放大的圖像；B2A2-目鏡放大圖像；F1-物鏡焦距；F2-目鏡焦距；L-光學(xué)鏡筒長度；D-明視距離圖1 光學(xué)顯微鏡基本成像原理圖解Fig.1 Basic imaging principle diagram ofoptical microscope

圖2 SEM成像原理圖解Fig.2 Imaging principle diagram of SEM

圖3 AFM成像原理圖解Fig.3 Imaging principle diagram of AFM

2.1.2 SEM測試試樣制備

SEM在真空環(huán)境下通過二次電子成像，且要求較小尺寸的試樣。因此，收集2.1.1部分所述大塊煤樣敲碎時(shí)形成的具有新鮮斷面的大顆粒煤樣(尺寸約5 mm×5 mm×5 mm)作為測試試樣即可，如圖4(b)所示。

圖4 煤樣Fig.4 Coal samples

2.1.3 AFM測試試樣制備

由于AFM在測試時(shí)探針針尖和試樣表面間的距離保持在納米量級(jí)，因此，AFM的測試試樣要求表面盡可能平整，不宜超過1 μm，以防止表面起伏破壞探針或掃描系統(tǒng)；雖然小顆粒煤樣的微表面可能能夠滿足表面起伏不超過1 μm，但是該尺寸的煤樣易粘附在針尖上造成針尖損壞，所以在2.1.1部分所述敲碎的煤塊中選擇小塊煤樣(尺寸約10 mm×10 mm×5 mm)，并對(duì)其進(jìn)行鑲嵌、拋光處理，步驟如下所述：將小塊煤樣放入型號(hào)為XQ-2B的鑲嵌機(jī)中鑲嵌成扁平的圓柱形煤樣，將鑲嵌好的煤樣放入型號(hào)為YMP-1的磨拋機(jī)中分別用400目、800目、1 200目、1 500目的砂紙拋光3～5 min，直至煤樣表面形貌起伏不超過1 μm，且上下兩面平整、平行，拋光完成的試樣如圖4(c)所示。將拋光完成的試樣放入盛有去離子水的超聲清洗器內(nèi)清洗1 min后再放入真空干燥箱內(nèi)烘干。操作完成后將煤樣密封保存，防止表面吸附雜質(zhì)影響后續(xù)測試。

2.2 測試實(shí)驗(yàn)

2.2.1 光學(xué)顯微鏡測試實(shí)驗(yàn)

該實(shí)驗(yàn)采用型號(hào)為ZEISS Axiocam 105 color的光學(xué)金相顯微鏡，放大倍數(shù)為×40～×500。分別將新鮮斷面煤樣和拋光煤樣放在光學(xué)顯微鏡的載物臺(tái)上，選擇合適的放大倍數(shù)，調(diào)整焦距，觀察其表面形貌特征并拍攝圖片。實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定的大氣環(huán)境(溫度20 ℃±2 ℃，濕度30%±5%)中進(jìn)行。

2.2.2 SEM測試實(shí)驗(yàn)

該實(shí)驗(yàn)采用Zeiss SIGMA SEM，該電鏡二次電子像分辨率可達(dá)1.3 nm(20 kV)，放大倍率范圍為20～1 000 000倍。 實(shí)驗(yàn)時(shí)用雙面導(dǎo)電膠帶將新鮮斷面煤樣和拋光煤樣粘在SEM的試樣臺(tái)上，為防止在SEM真空環(huán)境中煤樣表面電荷積聚影響成像質(zhì)量，對(duì)實(shí)驗(yàn)煤樣表面進(jìn)行噴金處理，然后將煤樣放入掃描電鏡腔體內(nèi)，通過計(jì)算機(jī)觀察其表面形貌特征。

2.2.3 AFM測試實(shí)驗(yàn)

該實(shí)驗(yàn)采用Bruker Dimension Icon AFM。實(shí)驗(yàn)時(shí)用雙面膠帶將制備好的煤樣粘在AFM試樣臺(tái)上，選用Tapping模式進(jìn)行測試；采用SCM-PIT-V2探針，其懸臂彈性系數(shù)k=2.8 N/m，共振頻率f0≈60 kHz，其針尖半徑為20 nm；實(shí)驗(yàn)設(shè)置針尖抬起高度為100～150 nm，掃描頻率為1 Hz，圖像分辨率設(shè)置為256×256；圖像輸出和數(shù)據(jù)處理采用Nanoscope Analyses軟件。本次研究測試了煤樣表面5 μm×5 μm、1 μm×1 μm、256 nm×256 nm范圍以及納米級(jí)裂隙的二維圖像和三維圖像，實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定的大氣環(huán)境(溫度20 ℃±2 ℃，濕度30%±5%)中進(jìn)行。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 光學(xué)顯微鏡測試結(jié)果

光學(xué)顯微鏡觀測的煤樣新鮮斷面形貌圖像如圖5所示。由圖5可知，煤樣的新鮮斷面在光學(xué)顯微鏡下表現(xiàn)為亮黑色或模糊的暗黑色，包括許多鏡面明亮處。圖5中煤樣表面粗糙，凹凸不平，可見斷層、裂縫和孔洞，存在較平整的小區(qū)域。圖像出現(xiàn)模糊不清的區(qū)域(虛線框內(nèi))，是因?yàn)槊旱男迈r斷面凹凸不平，起伏較大，當(dāng)焦距對(duì)準(zhǔn)較高位置時(shí)，較低位置的區(qū)域不在焦距范圍內(nèi)，反射光未能到達(dá)目鏡上，導(dǎo)致成像不清。

光學(xué)顯微鏡拍攝的拋光煤樣微表面形貌見如圖6所示。由圖6可知，拋光煤樣表面較為平整，成像效果較好，其色澤與未經(jīng)處理的煤樣新鮮斷面相差較大，表現(xiàn)為灰色。圖中可見均勻平整的表面區(qū)域和黑色斑點(diǎn)(圖6(a))、塊狀區(qū)域(圖6(b))以及條紋構(gòu)成的區(qū)域(圖6(c))，形態(tài)較復(fù)雜，主要是因?yàn)槊旱慕M分復(fù)雜，在相同的處理工藝下表現(xiàn)出不同的形貌特征，圖6(c)中可分辨出表面暗灰色和亮灰色的條紋狀或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)、黑色斑點(diǎn)和白色斑點(diǎn)等。此外，當(dāng)光學(xué)顯微鏡的倍數(shù)增大時(shí)，儀器對(duì)表面平整度較為敏感，由于焦距的差異，易出現(xiàn)成像不清晰區(qū)域，如圖6(b)和圖6(c)中虛線框內(nèi)所示。

圖5和圖6的測試范圍在250～500 μm之間，當(dāng)放大倍數(shù)變小后，其觀測范圍將達(dá)到毫米級(jí)，可得到毫米尺度的煤表面形貌信息，此時(shí)的大多信息可在光下用肉眼直接觀察得到；當(dāng)放大倍數(shù)再變大，測試范圍將進(jìn)一步變小，得到的圖像上模糊區(qū)域會(huì)更大，成像效果差。

圖5 光學(xué)顯微鏡拍攝的煤樣新鮮斷面形貌Fig.5 Fresh section morphology of coal samples photographed by optical microscope

圖6 光學(xué)顯微鏡拍攝的拋光煤樣微表面形貌Fig.6 Microsurface morphology of polished coal samples photographed by optical microscope

3.2 SEM測試結(jié)果

SEM觀察的煤樣新鮮斷面形貌如圖7所示。圖7(a)為放大2 000倍的圖像，可見煤微表面凹凸不平，局部棱角分明，有許多臺(tái)階狀斷層、裂隙、微裂紋和孔洞，且有部分碎片、顆粒粘附在表面(圓形虛線所示)，形貌較復(fù)雜；這些裂隙、孔洞以及斷層的長度、寬度、直徑和高差等量化信息在圖中難以準(zhǔn)確得到。

圖7 SEM得到的煤樣新鮮斷面微觀形貌和拋光煤樣微表面形貌Fig.7 Microsurface morphology of fresh section and polished coal samples obtained by SEM

圖7(b)、圖7(c)和圖7(d)分別為圖7(a)的局部放大圖，放大倍數(shù)分別為10 000倍、10 000倍和20 000倍，測試范圍為2～8 μm，也可見數(shù)十至數(shù)百納米尺度的信息。圖7(b)中除可見圖7(a)具有的形貌特征外，還能得到更細(xì)致、更清晰的微表面結(jié)構(gòu)信息，存在拱形的腔體結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部表面粗糙如云層狀、且具有較多細(xì)小孔洞，腔體結(jié)構(gòu)外部存在波紋狀臺(tái)階，其粗糙度難以量化表征；腔體壁厚度不均，在0.3～1.0 μm之間；拱形腔體結(jié)構(gòu)的高和寬約為7 μm和5 μm，具體數(shù)據(jù)難以精確測量，腔體結(jié)構(gòu)縱向有深度，數(shù)值不詳。圖7(c)中具有圖7(a)和圖7(b)的特征。圖7(d)中清晰可見微表面粘附的納米級(jí)顆粒(白色橢圓虛線所示)，還可見塊狀大顆粒以及棱角分明的類似長方體結(jié)構(gòu)，其尺寸只能大致測量，圖右側(cè)部分存在斷崖式結(jié)構(gòu)；圖7通過二維圖像顯示了煤樣微表面三維結(jié)構(gòu)信息。

SEM觀察的拋光煤樣微表面形貌如圖7(e)所示，圖7(e)中顯示煤樣拋光后表面較平整，未見裂隙、孔洞、斷層、臺(tái)階式層理結(jié)構(gòu)和白色碎片或顆粒等，可見白色或淺灰色點(diǎn)狀(白色箭頭所示)、條狀及塊狀物質(zhì)(白色橢圓虛線所示)，且有淺灰色斑狀凸起(白色圓形虛線所示)，這些特征在圖7(a)～圖7(d)中未顯現(xiàn)，上述現(xiàn)象主要是因?yàn)槊旱慕M分不同，導(dǎo)致其力學(xué)性質(zhì)不同，致使其微表面在拋光過程中對(duì)摩擦力的響應(yīng)不同。上述這些特征在此只能定性描述，未能定量比較。

3.3 AFM測試結(jié)果

如2.1.3部分所述，AFM在測試煤樣新鮮斷面時(shí)存在較大損壞儀器的風(fēng)險(xiǎn)，因此在該部分研究中只選擇拋光煤樣。

3.3.1 煤樣不同尺度表面形貌表征

圖8展示了AFM測得的煤樣微納米尺度表面二維形貌和三維形貌，測試范圍為5 μm×5 μm、1 μm×1 μm、256 nm×256 nm。圖中暗色表示表面形貌較低，表現(xiàn)為煤樣微表面的孔隙；亮色表示表面形貌較高，表現(xiàn)為煤樣大分子骨架[8]。 圖8中明顯的亮點(diǎn)(白色實(shí)線箭頭所示)表示煤樣表面明顯的凸起結(jié)構(gòu)，明顯的暗色區(qū)域(白色圓形虛線所示)表示煤樣表面的孔隙結(jié)構(gòu)，三維圖像中凸起和孔隙結(jié)構(gòu)更明顯。三維圖像較二維圖像能夠更加直觀地觀察微表面形態(tài)，三維圖像中表面高低起伏差異明顯，觀察到許多直觀的凸起和低谷，有些低谷連在一起，如圖8(a)中長方形虛線框所示。 此外，在圖8(c)中可見許多光滑的圓弧形凸起，凸起的寬度約在數(shù)十納米，還可清晰看到煤樣微表面納米級(jí)圓形孔、條形孔、橢圓形孔及相互聯(lián)通的孔(彎曲的白色長虛線所示)，這些孔的長度(直徑)從20～300 nm不等。 圖9展示了圖8(f)對(duì)角線截面輪廓上部分孔的長度或?qū)挾龋渲凶铋L的為91.9 nm，最短的只有幾納米，孔深最深為3.2 nm；截面圖可得到相對(duì)高度和絕對(duì)高度等量化信息，其對(duì)于分析納米級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)具有重要意義。

圖8 拋光煤樣不同測試范圍微表面形貌二維圖像和三維圖像Fig.8 2D and 3D images microsurface morphology of polished coal samples in different test ranges

圖9 256 nm×256 nm測試范圍三維圖像對(duì)角線處截面輪廓圖Fig.9 Diagonal section outline of 3D image in256 nm×256 nm test scope

圖8(a)、圖8(b)和圖8(c)的高差范圍分別為-16.3～18.1 nm、-10.0～8.1 nm和-3.9～3.8 nm，對(duì)比發(fā)現(xiàn)測試范圍越小，高差的變化范圍越小，微表面起伏差異也越小。以圖8(a)為例，提取表面形貌高差數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果如圖10所示。由圖10可知，表面形貌高差的統(tǒng)計(jì)直方圖表現(xiàn)出正態(tài)分布的特征，擬合曲線的R2為0.99，高差值絕大部分分布在-10～10 nm之間，高差值越接近0 nm，占比越大。

圖10 表面形貌高差統(tǒng)計(jì)分布圖Fig.10 Statistical distribution diagram of surfacetopography height difference

同時(shí)，根據(jù)式(1)可計(jì)算測試范圍內(nèi)煤樣微表面的粗糙度[20-21]，見表2。這一指標(biāo)反映試樣表面高低起伏的平均程度。這些量化信息在光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀測的圖像中未能體現(xiàn)。

表2 不同尺寸微表面信息表Table 2 Information of coal microsurfacewith different sizes

(1)

式中：Ra為相對(duì)中心面偏離的數(shù)學(xué)平均值，直接反應(yīng)表面指定區(qū)域的粗糙度，nm；Zi為所測點(diǎn)Z值；Z0為中心面Z值；N為指定區(qū)域的測試點(diǎn)數(shù)。

3.3.2 煤樣納米級(jí)裂隙表征

圖11為AFM測試的煤樣表面微裂紋圖像，測試范圍為1 μm×1 μm。圖中連續(xù)的黑色界限即為微裂紋。通過圖11(b)可明顯看出微裂紋的形態(tài)，且裂紋兩側(cè)具有明顯的高度差。圖12為圖11(a)中3條虛線處截面輪廓。由圖12可知，截面上的每個(gè)點(diǎn)表征的形貌高低各不相同，不同截面上的形貌高低也不盡相同，但能在截面圖上得到每個(gè)點(diǎn)形貌的具體高度值。在每個(gè)截面上，都有高度突降的位置，該部分的寬度即為裂隙的寬度，提取數(shù)據(jù)得到截面上3處裂隙的寬度分別為21.63 nm、17.31 nm、8.66 nm，該納米級(jí)裂隙通過AFM進(jìn)行了詳細(xì)的表征。

圖11 煤表面納米級(jí)裂隙二維圖像和三維圖像Fig.11 2D and 3D images of nanoscale crack on coal surface

4 討 論

在光學(xué)顯微鏡下，測試新鮮斷面時(shí)，放大倍數(shù)范圍較小，成像范圍和清晰度受表面粗糙度影響；測試拋光煤樣時(shí)得到的圖像較清晰，且可定性區(qū)分不同的組分，煤經(jīng)過磨拋的表面和新鮮斷面相比，雖不能觀察到斷層、裂紋、孔洞等形貌，但可以通過不同顏色定性區(qū)別煤樣表面不同的組分，且成像清晰。

根據(jù)SEM測試結(jié)果可知，SEM能連續(xù)放大倍數(shù)、景深長、立體感好，除觀察范圍小以外，可以觀察到斷層、孔隙、裂隙、顆粒等微觀構(gòu)，這些特征在光學(xué)顯微鏡下難以獲得。對(duì)煤儲(chǔ)層來說，SEM既解決了物理測試方法無法直接觀察孔隙的問題，也彌補(bǔ)了光學(xué)顯微鏡焦深小、分辨能力低的不足。當(dāng)煤樣經(jīng)過磨拋處理后，表明形貌將被改變，原有的一些細(xì)節(jié)信息被抹去，但揭露了一些組分信息，并可進(jìn)行定性描述。 因此，需要結(jié)合不同的目的選擇不同的試樣。

對(duì)于AFM而言，更多地體現(xiàn)納米級(jí)形貌特征，可以三維展示并能準(zhǔn)確定量計(jì)算和測量。本文測試的是經(jīng)過處理的煤表面，在數(shù)十微米的量級(jí)上測試結(jié)果可能會(huì)受到制樣過程的影響。當(dāng)測試范圍足夠小，在數(shù)十至數(shù)百納米時(shí)，拋光表面形貌和煤新鮮斷面形貌沒有實(shí)質(zhì)上的差異，此時(shí)AFM觀測結(jié)果可以反映煤納米級(jí)表面的實(shí)際情況。

對(duì)比SEM圖像(圖7)和AFM圖像(圖8(d)、圖8(e)和圖8(f))可知，圖7得到的是二維圖像，由于圖像的景深和立體感，可顯示三維結(jié)構(gòu)信息，如臺(tái)階結(jié)構(gòu)、長方形塊體結(jié)構(gòu)、斷崖式結(jié)構(gòu)和腔體結(jié)構(gòu)及其高度、寬度和深度等，但未能表征實(shí)際三維立體形貌，而且上述這些信息在AFM獲得的圖像中無法得到；圖8(d)、圖8(e)和圖8(f)為微表面直觀的三維立體圖像，展示了直觀立體結(jié)構(gòu)信息，如凸起形態(tài)、凹陷形貌、孔隙裂隙結(jié)構(gòu)等，且可得到水平方向和高度方向的三維定量信息。

綜合研究結(jié)果可知，在對(duì)煤樣表面形貌研究中，可將光學(xué)顯微鏡下細(xì)觀表征、SEM微米級(jí)掃描、AFM納米級(jí)探測三者結(jié)合，精確表達(dá)煤樣從整體到局部、從毫米級(jí)到納米級(jí)的特征，得到較為全面連續(xù)、定性定量的信息。如通過光學(xué)顯微鏡表征煤樣表面色澤、組分、孔隙裂隙等細(xì)觀尺度(毫米級(jí))信息，并可通過多次觀測同一試樣不同區(qū)域得到較為整體的信息；通過SEM表征煤樣表面孔隙裂隙、顆粒形貌和表面起伏形態(tài)等微觀信息(微米級(jí)為主)，并可通過連續(xù)放大(20～1 000 000倍)多次觀測同一試樣不同區(qū)域，得到由整體到局部、定性和定量相結(jié)合的信息；通過AFM納米級(jí)探測煤樣表面微納米尺度二維信息和三維信息(納米級(jí))，得到光學(xué)顯微鏡和SEM下無法獲得的微納米級(jí)定量信息，而光學(xué)顯微鏡和SEM也能夠彌補(bǔ)AFM由于特殊制樣及成像要求所不能得到的信息。

5 結(jié) 論

本文通過實(shí)驗(yàn)研究了不同原理顯微鏡在煤樣微表面形貌表征中的應(yīng)用，得到如下結(jié)論。

1) 光學(xué)顯微鏡下煤樣新鮮斷面表面粗糙，凹凸不平，可見斷層、裂縫和孔洞，部分小區(qū)域較平整。由于觀察范圍內(nèi)各點(diǎn)距離焦點(diǎn)的位置不同使得觀察到的圖像常出現(xiàn)模糊不清的區(qū)域。拋光煤樣表面較為平整，其成像效果相對(duì)較好，且可以根據(jù)表面黑色斑點(diǎn)、塊狀區(qū)域以及條紋結(jié)構(gòu)定性分析煤樣微表面組分差異。

2) SEM觀測結(jié)果表明，煤樣新鮮斷面存在裂隙、斷層、孔洞以及顆粒等，其尺寸等量化信息在圖中難以準(zhǔn)確得到。SEM可連續(xù)放大，且能通過二維圖像顯示三維結(jié)構(gòu)，進(jìn)而得到更細(xì)致的微表面結(jié)構(gòu)信息。SEM通過對(duì)拋光煤樣微表面形貌的觀察可以定性分析煤的不同組分。

3) AFM的三維圖像較二維圖像更能直觀地展示微表面形貌。煤樣微表面粗糙度、高差數(shù)值及其統(tǒng)計(jì)分布可準(zhǔn)確得到；煤樣微表面孔的長度(直徑)從20～300 nm不等，可準(zhǔn)確測量；圖像截面上可測得部分孔的長度或?qū)挾龋渲凶铋L的為91.9 nm，最短的只有幾納米，孔深最深的為3.2 nm；納米裂隙截面上3處寬度分別為21.63 nm、17.31 nm、8.66 nm。

4) 在煤樣表面形貌表征中，若將光學(xué)顯微鏡下細(xì)觀表征、SEM微米級(jí)掃描、AFM納米級(jí)探測三者結(jié)合，可精確表達(dá)煤樣從整體到局部、從毫米級(jí)到納米級(jí)的特征，得到較為全面連續(xù)、定性定量的信息。