趙運興，員瑩瑩，馬德新，徐維臺，徐福澤，魏 冰

（1. 中南大學粉末冶金研究院，長沙 410083；2. 深圳市萬澤中南研究院有限公司，深圳 518045）

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機單晶渦輪葉片的制備[1–3]。單晶高溫合金的鑄態(tài)組織主要由樹枝狀的γ 基體和團狀的γ/γ′共晶組織組成。經(jīng)固溶熱處理后，合金中的元素分布會趨于均勻化，γ/γ′共晶組織會減少甚至完全消除。通常情況下，葉片鑄態(tài)組織中共晶組織的含量越少，經(jīng)熱處理后的殘余γ/γ′共晶組織也就越少，葉片的高溫性能越好[4–8]。殘余γ/γ′共晶的含量是單晶葉片質(zhì)量檢測的一項重要指標，對葉片的不同位置，一般規(guī)定殘余共晶的上限是1%～3%。若鑄態(tài)組織中γ/γ′共晶含量太多，不但造成后續(xù)熱處理過程的復雜化，也會使殘余γ/γ′共晶超出技術(shù)標準，造成單晶鑄件廢品率的增加。

CMSX– 4 為美國CM 公司研發(fā)的第二代單晶高溫合金，其耐溫能力高出第一代單晶高溫合金CMSX– 2和CMSX– 3 合金約18 ℃，在國內(nèi)外航空發(fā)動機和燃氣輪機的單晶渦輪葉片中有著廣泛的應(yīng)用[9–10]。DD419為國產(chǎn)第二代單晶高溫合金，其成分及性能與進口CMSX– 4 合金基本相當，目前已應(yīng)用到國產(chǎn)航空發(fā)動機單晶葉片的研制。本文對進口合金CMSX– 4 與國產(chǎn)合金DD419在相同工藝條件下進行相同形狀單晶葉片的鑄造試驗，檢測其在鑄態(tài)及固溶熱處理態(tài)組織中的γ/γ′共晶含量，對比兩者的鑄造性能，為單晶葉片生產(chǎn)工藝的合理制定提供相關(guān)的依據(jù)和支撐。

1 試驗方法

試驗中所用的進口CMSX– 4 合金和國產(chǎn)DD419 合金的實測成分見表1，對比其中數(shù)據(jù)可見，兩種合金中各種元素的含量非常相似。

表1 CMSX–4 合金和DD419 合金的化學成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 1 Chemical composition of CMSX–4 alloy and DD419 alloy (mass fraction) %

使用上述兩種合金，在進口的VIM–IC/DS/SC（ALD）真空定向凝固爐中，以同樣的澆鑄工藝，在同樣的Al2O3基陶瓷型殼中分別澆注了一批某型號的雙聯(lián)導向單晶葉片和厚度為5 mm 的帶凸臺單晶試板，如圖1 所示。具體澆鑄工藝為：模殼加熱器保溫溫度1550 ℃，抽拉速率3.5 mm/min。鑄造完成后除去模殼，切除澆注系統(tǒng)。取其中1 片葉片鑄件，按照技術(shù)標準規(guī)定的共晶檢測方法做縱向剖面，如圖1（a）所示，在上部的緣板部位A和中部的葉身部位B選取若干視場，檢測相應(yīng)的鑄態(tài)組織。對于單晶試板，在距離試板底部25 mm 位置處取截面進行檢測，如圖1（b）所示。采用型號為NIKON MM–400 的光學顯微鏡 （OM）觀察鑄態(tài)金相組織，檢測其中的γ/γ′共晶含量。另各取1 件葉片和試板鑄件在15.0VPT– 4022/24HVIQ 型真空熱處理爐中按照以下制度進行固溶熱處理： 1280 ℃/1 h+1290 ℃/2 h+1300℃/2 h + 1308 ℃/4 h + 氬氣冷淬；然后按同樣方法在葉片及試板檢測位置選取若干視場，用光學顯微鏡（OM）觀察其熱處理態(tài)下的殘余γ/γ′ 共晶含量。同時，為了驗證檢測結(jié)果的可靠性，對采用CMSX– 4 和DD419 合金鑄造并熱處理的相同型號的雙聯(lián)導向單晶葉片的批量產(chǎn)品中的殘余共晶情況進行了統(tǒng)計和比較。

圖1 葉片和試板鑄件形狀和檢測位置示意圖Fig.1 Blade and plate shape and inspection position

2 試驗結(jié)果

2.1 鑄態(tài)組織的共晶含量

圖2 為CMSX–4 合金澆注的單晶葉片鑄態(tài)組織的金相圖，其中圖2（a）的樣品取自葉片緣板部位A，圖2（b）取自葉片葉身部位B。其中亮白色的團塊狀組織為γ/γ′共晶組織，可以看到CMSX– 4 合金鑄件中共晶組織含量較多，其中部位A比葉身部位B的共晶組織更多些。

圖2 CMSX–4 合金葉片的鑄態(tài)組織Fig.2 As-cast microstructure of CMSX–4 alloy blade

在上述葉片的部位A和B中分別隨機選取了4 個視場，定量檢測了各視場中亮白色γ/γ′共晶組織的面積分數(shù)作為鑄態(tài)組織中共晶分數(shù)fE（也稱共晶含量），檢測結(jié)果如表2 所示?？梢钥吹?，在鑄態(tài)條件下部位A每個視場的共晶含量都高于部位B的各個視場。部位A和B兩處的平均共晶含量分別為8.09%和6.51%，可見尺寸厚大的緣板部位A比起薄壁部位的葉身部位B會產(chǎn)生更多的共晶組織。這一方面是因為A處的散熱和凝固速率較慢，元素偏析更嚴重，利于產(chǎn)生大塊的共晶團；另一方面是因為部位A位于葉片上端，共晶由于上聚效應(yīng)會在部位A產(chǎn)生富集[11–12]。

表2 CMSX–4 合金和DD419 合金葉片鑄態(tài)組織中共晶分數(shù)fE 測量結(jié)果Table 2 Measurement result of eutectic fraction fE in as-cast structure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy blades %

采用同樣的方法對國產(chǎn)DD419合金葉片的緣板部位A和葉身部位B的鑄態(tài)組織進行了觀察，圖3 展示了兩處的典型鑄態(tài)組織?？梢钥吹剑阼T態(tài)條件下，作為第二代單晶高溫合金的DD419 中共晶組織含量也較多。在部位A和B分別隨機選取了4 個視場，進行了共晶分數(shù)fE的定量檢測，結(jié)果如表2 所示?？梢钥吹?，在葉片緣板部位A的共晶平均含量為5.51%，高于葉身部位B的5.00%。

圖3 DD419 合金葉片的鑄態(tài)組織Fig.3 As-cast microstructure of DD419 alloy blade

從圖4 可以看到，葉片的緣板部位A中CMSX–4 合金的平均共晶含量遠高于DD419 合金。而在葉身部位B中CMSX–4 合金的平均共晶含量也明顯高于DD419 合金。若將每種葉片A處和B處的數(shù)據(jù)進行綜合平均，得到CMSX–4 和DD419 合金鑄態(tài)組織中共晶平均含量分別為7.30%和5.25%，前者為后者的1.39倍。

圖4 CMSX–4 合金和DD419 合金葉片中鑄態(tài)共晶含量對比Fig.4 Comparison of eutectic fraction in as-cast blade of CMSX–4 alloy and DD419 alloy

為了驗證上述葉片中檢測結(jié)果的可靠性，采用相同的檢測方法對相同工藝澆鑄的1 組試板鑄件的鑄態(tài)共晶含量進行了檢測，金相圖如圖5所示?？梢钥吹?，采用CMSX–4 合金澆鑄的試板鑄件圖5（a）中共晶含量明顯高于DD419 合金的試板（圖5（b）），這與葉片的檢測結(jié)果相同。在兩種合金試板鑄件的檢測截面上分別隨機選取8 個視場進行共晶含量fE的定量檢測，檢測結(jié)果如表3 所示。

表3 CMSX– 4 合金和DD419 合金試板鑄態(tài)組織中共晶分數(shù)fE 測量結(jié)果Table 3 Measurement result of eutectic fraction fE in as-cast structure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy plates %

圖5 CMSX–4 合金及DD419 合金單晶試板鑄態(tài)金相組織Fig.5 As-cast microstructure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy plate

可以看到，在鑄態(tài)條件下，CMSX–4 合金試板中幾乎每個視場的共晶含量都高于DD419 合金試板。對于試板鑄件，合金CMSX–4 與DD419的平均共晶含量分別為7.10%和5.62%，前者為后者的1.26 倍。再次表明，兩種合金的成分雖然非常相似，但CMSX–4 合金鑄態(tài)組織中的共晶含量要明顯高于DD419 合金。

2.2 熱處理后的共晶含量

圖6（a）和 （b）分別為固溶熱處理后的CMSX–4 合金葉片在緣板部位A和葉身部位B的金相組織圖。可以看到，葉片經(jīng)固溶熱處理后，共晶組織顯著減少，特別是葉身部位B，僅有少量殘余共晶存在。

圖6 CMSX–4 合金葉片的熱處理態(tài)組織Fig.6 Heat treated microstructure of CMSX–4 alloy blade

同樣，對DD419 合金葉片鑄件固溶熱處理后的組織進行了檢測，如圖7 所示。由于這種合金鑄態(tài)組織的共晶含量本來就相對較少，經(jīng)固溶熱處理后，僅葉片緣板部位還存在少量的殘余共晶，而葉片葉身部位的共晶組織已經(jīng)完全回溶，沒有發(fā)現(xiàn)殘余共晶。

圖7 DD419 合金葉片的熱處理態(tài)組織Fig.7 Heat treated microstructure of DD419 alloy blade

在固溶熱處理后的CMSX–4 和DD419 合金葉片的緣板與葉身部位分別隨機選取4 個視場，進行共晶含量檢測，結(jié)果如表4 所示?？梢钥吹?，CMSX–4 合金中殘余共晶的含量明顯多于DD419 合金。在葉片的緣板部位，CMSX–4 合金的平均殘余共晶含量為1.45%，遠高于DD419 合金中的0.48%。在葉身部位，CMSX–4 合金殘余共晶為0.14%，而DD419 合金的共晶組織已經(jīng)完全固溶，各個視場中均未發(fā)現(xiàn)殘余共晶。將A處和B處的數(shù)據(jù)進行綜合平均，CMSX–4 葉片中的殘余共晶為0.80%，而DD419合金中僅為0.24%，前者為后者的3.3 倍?？梢?，不論是在葉片鑄件的緣板還是葉身部分，固溶熱處理后CMSX–4 合金中殘余共晶含量都明顯高于合金DD419（圖8）。

圖8 CMSX–4 合金和DD419 合金葉片鑄件熱處理后共晶含量對比Fig.8 Comparison of eutectic fraction of heat treated blade of CMSX–4 alloy and DD419 alloy

表4 CMSX–4 合金與DD419 合金熱處理態(tài)葉片共晶分數(shù)fETable 4 Eutectic fraction of heat treated blade of CMSX–4 alloy and DD419 alloy %

同樣，為了驗證上述檢測結(jié)果的可靠性，對用相同工藝澆注及熱處理的試板鑄件，采用相同的檢測方法檢測了殘余共晶的含量，金相圖如圖9 所示?？梢钥吹?，CMSX–4 合金試板中殘余共晶的含量明顯高于DD419 合金試板，這與葉片的檢測結(jié)果一致。

圖9 CMSX–4 合金及DD419 合金試板熱處理后金相組織Fig.9 Heat treated microstructure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy plate

固溶熱處理后，在兩種合金試板的檢測截面分別隨機選取8 個視場進行殘余共晶含量檢測，結(jié)果如表5 所示。可以看出，試板鑄件中CMSX–4 合金殘余共晶含量平均值為0.11%，遠高于DD419 合金中的殘余共晶含量（0.01%）。

表5 CMSX–4 合金與DD419 合金熱處理態(tài)試板共晶含量Table 5 Eutectic fraction in heat treated plate of CMSX–4 alloy and DD419 alloy %

為了進一步驗證檢測結(jié)果的可靠性，在進行試驗工作的同時，也對批量生產(chǎn)的相同型號的雙聯(lián)導向單晶葉片的有關(guān)質(zhì)量檢查情況進行了統(tǒng)計。根據(jù)客戶需求，采用CMSX–4和DD419 合金分別生產(chǎn)了6 個熔批共705 件單晶葉片鑄件。作為產(chǎn)品的一項重要技術(shù)指標，需要檢測鑄件中的殘余共晶含量。根據(jù)要求在熱處理后，在每種合金的每個熔批中隨機抽取1 片葉片進行解剖，在雙聯(lián)導向單晶葉片相同的部位采用相同的方式進行了殘余共晶含量的檢測。經(jīng)統(tǒng)計，在抽查的6 件CMSX–4 合金葉片樣品中，殘余共晶含量的平均值為0.79%，而DD419 合金的6 件葉片中殘余共晶含量僅為0.36%，前者為后者的2.2 倍。由于進行的熱處理制度相同，可以推斷，兩種合金鑄態(tài)組織中的共晶含量存在差別，再次驗證了不論是在鑄態(tài)條件下，還是在經(jīng)過相同的熱處理后，CMSX–4合金鑄件中的共晶含量明顯高于DD419 合金。

3 討論

3.1 合金種類與共晶含量

在鎳基高溫合金單晶葉片的凝固過程中，先是γ 相以柱狀樹枝晶的形態(tài)從合金熔體中長出，隨著固相分數(shù)的不斷增加，被排入到液體的γ'相形成元素Al+Ti+Ta 的含量也不斷增加。當液相中的Al+Ti+Ta的含量超過共晶成分飽和度時，枝晶間的殘余液體中開始產(chǎn)生γ/γ'共晶。從表1 可以看到，雖然CMSX–4 和DD419 合金的化學成分非常相似，但CMSX–4 合金中的Al+Ti+Ta 含量為13.17%，要高于DD419 合金中的12.89%。特別是最重要的γ'相形成元素Al 的含量在CMSX–4 合金中為5.72%，要高于DD419 中的5.44%，這就決定了CMSX–4 合金鑄態(tài)組織中的γ/γ'共晶含量要高于DD419 合金。但是這兩種合金中的γ'相形成元素的差別微小 （Al 含量僅相差5.1%，Al+Ti+Ta 含量僅相差2.2%），卻導致了合金鑄態(tài)組織中γ/γ'共晶含量的明顯差別 （表2 和3），這其中的機理還需要進一步研究。

本文的研究結(jié)果表明， CMSX–4和DD419 合金鑄態(tài)組織中共晶含量的不同，導致兩者在經(jīng)過相同的固溶熱處理后殘余共晶含量相差2 倍多。而在高溫合金單晶葉片的生產(chǎn)制造過程中，對殘余共晶含量的要求是比較嚴格的。葉片在服役過程中，若葉片中的殘余共晶含量較高，殘余共晶往往會是裂紋萌生的起點，造成葉片發(fā)生斷裂失效。本文研究的導向葉片中，CMSX–4 合金葉片經(jīng)熱處理后，雖然殘余共晶含量的總量在標準規(guī)定的范圍之內(nèi) （小于3%），沒有造成葉片報廢，但殘余共晶含量明顯高于合金DD419 的葉片，這使其機械性能會受到一定的影響。

本文作者在制備尺寸更大的另一種型號的葉片時發(fā)現(xiàn)，部分CMSX–4合金葉片的厚大緣板部位在經(jīng)固溶熱處理后，出現(xiàn)殘余共晶總量超出標準的情況。如圖10（a）所示，該CMSX–4 合金葉片在緣板厚壁處的殘余共晶組織含量為3.90%，超出了標準規(guī)定值3.00%，從而造成了該葉片的報廢。而在同樣條件下制備的DD419 合金葉片在同一部位的殘余共晶含量僅為0.14%，如圖10（b）所示，為合格產(chǎn)品。這說明，使用CMSX–4 合金生產(chǎn)單晶葉片時，有可能因殘余共晶超標而報廢，而采用DD419 合金時則不存在該風險。

圖10 采用CMSX–4 合金和DD419 合金制備的某型葉片固溶熱處理后金相組織Fig.10 Solution heat treated microstructure of CMSX–4 and DD419 blades

3.2 共晶在鑄件中的非均勻分布

本研究還發(fā)現(xiàn)，葉片上部的厚大緣板部位的共晶含量要高于中部的葉身部位，一方面是因為共晶組織的形成除了受合金成分影響外，還受鑄件局部凝固條件影響。作為γ'相的形成元素，Al、Ti 和 Ta 為典型的正偏析元素，凝固過程中富集于枝晶間的殘余液體中，凝固后富集于以γ/γ'共晶形式析出的γ'相中。在尺寸和壁厚較大的緣板部位，由于散熱和凝固速率較慢，會出現(xiàn)較寬的糊狀區(qū)和粗大的枝晶組織，元素偏析更嚴重，利于產(chǎn)生大塊的共晶團。

另一方面，葉片上部緣板處共晶較多的原因是共晶組織的上聚效應(yīng)[11–12]。在γ 相柱狀枝晶向上生長過程中，富集在殘余液體中的Al+Ti+Ta 元素除了溶入枝晶間析出的γ/γ'共晶外，也會由于溶質(zhì)濃度的差別而向上部的液體區(qū)擴散。此外，由于Al 和Ti 的密度很小，導致枝晶間殘余液體因Al 和Ti 濃度的提高而發(fā)生密度反轉(zhuǎn)即密度減小[13–21]，并在重力作用下向上對流，導致γ/γ'共晶組織在鑄件上端如上部緣板處富集。合金CMSX–4 不但比DD419 具有更高含量的共晶組織，而且其共晶組織在鑄件中非均勻分布的現(xiàn)象也更為明顯。

4 結(jié)論

雖然高溫合金CMSX–4 與DD419的化學成分相似，但是前者鑄態(tài)和熱處理后組織中的γ/γ'共晶含量明顯高于后者。因此采用合金CMSX–4生產(chǎn)單晶葉片時有可能因殘余共晶含量超過技術(shù)標準而報廢，而采用DD419 合金時風險則減小很多。本研究還發(fā)現(xiàn)，高溫合金葉片上部厚大的緣板部位共晶含量要高于中部的葉身部位，特別是在合金CMSX–4中更為嚴重。這一方面是因為鑄件厚壁處散熱和凝固較慢，元素偏析更嚴重，利于產(chǎn)生大塊的共晶團；另一方面是由于共晶的上聚效應(yīng)導致共晶在鑄件上端產(chǎn)生富集。