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激光原位制備TiN-VC/Co基復(fù)合涂層中TiN和VC強化相的形成機制

2022-10-15 02:30:26王洪新周斌軍
關(guān)鍵詞:形核原位基體

丁 林,王洪新,周斌軍,張 偉,程 穎

(皖西學(xué)院 機械與車輛工程學(xué)院,安徽 六安 237012)

Co基合金因具有良好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于航空航天、石油、化工、冶金等工業(yè)領(lǐng)域[1-4].然而,隨著工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展,特別是在一些冶金、能源、化工和礦山等行業(yè)的高溫、高壓、重載和高速苛刻環(huán)境條件下,單一金屬基合金涂層因提高基體金屬的使用性能作用有限,已無法勝任使用工況的需求.TiN和VC作為一種陶瓷材料具有高彈性模量、高硬度、高耐磨性等特點,已作為增強顆粒被廣泛應(yīng)用于機械加工、冶金礦產(chǎn)、航天航空、微電子等工業(yè)領(lǐng)域[5-6].

關(guān)于激光熔覆合金涂層的微觀結(jié)構(gòu)以及增強相TiN和VC的生長機制,研究人員已經(jīng)做過許多研究[7-9].例如,李敏等[7]提出TiN是有N和Ti原子在激光作用下形成的具有高度對稱的等軸晶或者樹枝晶.王振廷等[8]提出,TiN在凝固的初期生長為球形,晶粒尺寸約為1~4 μm.隨著凝固過程的進行,TiN晶粒生長為不規(guī)則的橢球狀,晶粒尺寸約為1~7 μm.孫海勤等[9]提出V2O5和C反應(yīng)生成深色團狀相分布于Ni基樹枝晶基體.雖然在TiN和VC增強相增強金屬基涂層生長機制研究方面已取得一些成果,然而,對于TiN和VC增強相協(xié)同作用強化Co基涂層的微觀結(jié)構(gòu)還缺少系統(tǒng)性的研究.因此,本研究主要針對激光熔覆技術(shù)結(jié)合原位合成法制備的TiN-VC/Co基復(fù)合涂層的微觀組織進行觀察分析,研究TiN和VC的生長機制,以求為激光熔覆工藝的優(yōu)化提供有效的理論支撐.

1 材料與方法

試驗選用Q235鋼作為基體,其化學(xué)成分如表1所示.基體材料的尺寸為90 mm×100 mm×10 mm.熔覆材料為Co基合金粉末(粒度為53~120 μm)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%VN合金粉末(粒度為2.5~7.5 μm)以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.8%Ti粉末(純度≥99.5%,粒度為2.5~10 μm)的混合物,Co基合金粉末和VN合金粉末的化學(xué)成分如表2和表3所示.熔覆試驗前,基體材料表面經(jīng)砂輪機打磨干凈,然后用無水酒精清洗去除表面鐵銹和油污,配置好的合金混合粉末和基體一起置于120 ℃烘箱中烘干3 h,然后利用水玻璃溶液(Na2O·nSiO2∶H2O=1∶3,體積百分比)將烘干后的混合合金粉末預(yù)置于基體材料表面形成約1.0 mm厚的預(yù)置層.

表1 基體材料成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

表2 Co基合金粉末化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

表3 釩氮合金粉末化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

采用5 kW的TJ-HL-T5000橫流式CO2激光器以及配套設(shè)備制備激光熔覆試件.激光熔覆時使用的工藝參數(shù)如下:掃描速率V為240 mm/min,激光功率P為2.3 kW,光斑直徑D為5.0 mm,多道熔覆搭接率為50%;保護氣體是流量為15 L/min的氬氣.

微觀組織試樣是利用線切割機從垂直于熔覆層橫截面方向切割,經(jīng)機械打磨和不同粒度金相砂紙拋光后,在王水腐蝕劑中腐蝕2 min.利用Olympus Pmc-3型金相顯微鏡、Hitachi S-3400N型掃描電鏡(SEM)及自帶能譜設(shè)備(EDS)觀察分析復(fù)合涂層的微觀組織形貌.利用XD-3A型X線衍射儀(XRD)對熔覆層的相組成進行測定.試驗條件為:采用Cu靶Kα線,加速電壓為40 kV,電流為30 mA,衍射角范圍為10°~100°,步長為0.06 °/s.然后用離子減薄儀進行離子減薄直至穿孔.利用Tecnai G2-F30S透射電子顯微鏡對制備好的試樣進行微區(qū)觀察分析,獲得微區(qū)顯微組織的高倍電子圖像、選區(qū)電子衍射花樣及高分辨透射電子圖像.

2 結(jié)果與分析

圖1為不同Ti-VN合金/Co基復(fù)合涂層的XRD圖譜.從圖1中可知,Ti-VN合金/Co基復(fù)合涂層主要是由γ-Co、Cr23C6、TiN、VC和σ-FeV相組成.Ti-VN合金/Co基復(fù)合涂層的微觀組織形貌如圖2所示.由圖2可知,復(fù)合涂層中出現(xiàn)大量六面體增強相和多面體增強相均勻分布于灰色基體相中.圖2中標(biāo)記強化相的EDS成分分析結(jié)果如表4所示.從表4和圖1中XRD的分析結(jié)果可以判定,多邊形強化相(點A)是面心立方的TiN和VC的復(fù)合物,四邊形塊狀強化相(點B和C)為面心立方結(jié)構(gòu)(fcc)的TiN.這些分析結(jié)果證明了TiN和VC是激光熔覆過程中原位合成的增強相.

圖1 Ti-VN合金/Co基復(fù)合涂層XRD圖譜

表4 圖2(b)中標(biāo)記位置的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

另外,從圖2中還可以看出,強化相具有平直棱邊的小平面相生長特征.根據(jù)激光束輻射熔覆材料時所能達到的溫度高低,強化相的原位合成機制可分為擴散機制和溶解-析出機制.當(dāng)激光束的加熱溫度低于熔覆材料的熔化溫度時,強化相的原位合成屬于擴散機制;當(dāng)激光束的加熱溫度超過熔覆材料的熔化溫度時,強化相的原位合成則屬于溶解-析出機制.激光熔覆的加熱速度較快,較短時間內(nèi)達到4 000 K左右[10],明顯高于陶瓷強化相的熔點.根據(jù)前面的分析,TiN強化相是由液態(tài)熔池中直接結(jié)晶析出,所以TiN強化相的原位合成機制屬于溶解-析出機制;VC強化相是由液態(tài)熔池中優(yōu)先結(jié)晶析出的TiC晶核與周圍溶液中的V和N原子通過置換反應(yīng)形成,VC強化相的原位合成機制屬于溶解-析出機制和擴散機制共同控制.

另外,對于從溶液中結(jié)晶析出的強化相顆粒,一般可以通過Jackson公式[11]來判斷強化相顆粒的生長方式.Jackson因子

(1)

式中:ΔH0為熔化焓,ξ為玻爾茲曼常數(shù),Tm為材料的熔點,ζ為固/液界面上表層原子的配位數(shù),ν為原子的配位數(shù).

當(dāng)ψ≤2時,液態(tài)物質(zhì)凝固時其固/液界面的微觀形貌為粗糙界面;當(dāng)ψ>2時,液態(tài)物質(zhì)凝固時其固/液界面的微觀形貌為光滑界面.根據(jù)《純物質(zhì)熱化學(xué)數(shù)據(jù)手冊》[12]中的相關(guān)數(shù)據(jù),計算出TiN的Jackson因子ψ值為6.36,TiN具有光滑小平面相生長特征.而VC是由液相中優(yōu)先析出的TiC晶體與周圍溶液中N和V原子發(fā)生置換反應(yīng)形成的,根據(jù)文獻[13],TiC的Jackson因子ψ值為5.7,TiC是具有光滑小平面相生長特征,VC也具有光滑小平面相生長特征.激光熔覆過程中熔池的冷卻速度可達103~106℃/s,在快速冷卻條件下復(fù)合涂層中的強化相TiN和VC仍呈現(xiàn)小平面相生長特征,說明高的冷卻速度并沒有促使強化相液/固界面結(jié)構(gòu)形貌由光滑界面轉(zhuǎn)變?yōu)榇植诮缑?

根據(jù)液態(tài)金屬的凝固理論,具有光滑界面結(jié)構(gòu)的晶體,因單一原子的依附可以提高表面的自由能,可以經(jīng)二維形核、借助固/液界面的螺型位錯以及孿晶的方式生長.二維形核時首先在平整的相界面上形成二維晶核,然后液相原子沿著二維晶核形成的階梯位置不斷依附,并快速生長鋪滿整個表面,隨著該過程的往復(fù)進行,形成復(fù)合涂層中強化相的晶體形貌,如圖3(a)所示.若光滑界面上存在螺型位錯時,則晶體在垂直于位錯線的表面呈現(xiàn)出螺旋形的臺階,液態(tài)金屬中的原子很容易進入并填充臺階,當(dāng)一個面的臺階被填平后,另一個面出現(xiàn)新的螺旋形的臺階,這樣就使晶體不斷長大,且其長大速率明顯高于二維形核,如圖3(b)所示.由于在復(fù)合涂層組織中未發(fā)現(xiàn)孿晶的出現(xiàn),因此,可以認(rèn)為強化相TiN和VC形核后主要以二維形核和借助螺型位錯的方式生長[11,14].

圖3 光滑界面晶體的生長方式

利用TEM對強化相TiN的典型形貌進行分析,其TEM的形貌選區(qū)電子衍射花樣如圖4所示,經(jīng)計算原位合成典型形貌的TiN屬于面心立方晶體結(jié)構(gòu)點陣,其點陣常數(shù)為0.422 6 nm.在TiN面心立方晶體結(jié)構(gòu)中,過渡族元素Ti原子分布于晶胞的8個頂點和6個面心位置,而N原子位于各棱邊的中點及體心位置,面心立方點陣結(jié)構(gòu)屬于高度對稱結(jié)構(gòu),其能量具有各向同性的特點,其密排面為{111},密排方向為<110>.

圖4 TiN的TEM形貌及對應(yīng)的衍射斑點

在熔池凝固過程中TiN優(yōu)先凝固析出單獨形成典型組織形貌的同時,也出現(xiàn)了六面體形貌TiN晶體的聚集連接.六面體結(jié)構(gòu)晶體的聚集連接方式包括頂角連接、棱邊連接和共面連接,如圖5所示.

圖5 TiN顆粒聚集生長的SEM形貌

圖6為熔覆層中VC強化相明場TEM形貌及對應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣.經(jīng)計算VC晶體結(jié)構(gòu)類似于NaCl,屬于B1型面心立方晶體結(jié)構(gòu)點陣,其晶格常數(shù)為0.417 4 nm,V原子占據(jù)晶胞中的頂點和面心位置,C原子處于晶胞中八面體的間隙位置,且V和C原子站位呈中心對稱,無優(yōu)先生長面或生長方向.從圖6還可以看出,VC強化相顆粒與周圍γ-Co基體之間的界面平直光滑,說明沒有界面反應(yīng)發(fā)生.一般來說增強相的形狀與其晶體結(jié)構(gòu)有關(guān),Lu等[15]研究了B1型面心立方結(jié)構(gòu)的TiC晶體,由于Ti和C原子呈中心對稱站位,因此,TiC晶體無優(yōu)先生長面及生長方向.TiC經(jīng)共晶反應(yīng)析出形核時,對稱晶面的生長速度相同,從而易于形成等軸晶或近似等軸晶形貌特征的中心對稱結(jié)構(gòu).與本文原位合成反應(yīng)生成的塊狀TiN和VC類似.

圖6 復(fù)合涂層中VC強化相的TEM形貌及對應(yīng)的衍射斑點

3 結(jié)論

1)TiN晶核的原位合成屬于溶解-析出機制;VC晶核原位合成屬于溶解-析出機制和擴散機制共同作用;強化相TiN和VC均為光滑小平面相,并以二維形核和借助螺旋位錯的臺階方式生長.

2)原位合成TiN為面心立方結(jié)構(gòu),以六面體形狀彌散分布于復(fù)合涂層中,并存在角連接、棱邊連接和面連接的聚集;VC依附于包晶轉(zhuǎn)變形成的TiN形核長大,形成VC-TiN殼核塊狀結(jié)構(gòu).

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