林凌峰， 袁鴿成， 楊 濂， 丁燦培

(廣東工業(yè)大學(xué) 材料與能源學(xué)院， 廣東 廣州 510006)

異步軋制通過引入強(qiáng)剪切形變而達(dá)到改善板材微觀結(jié)構(gòu)并提高板材綜合性能的目的[1-4]；前期研究表明，采用大道次變形對材料進(jìn)行加工能明顯細(xì)化晶粒及改善性能，提高生產(chǎn)效率[5-6]。目前，國內(nèi)外研究者對異步軋制鋁合金的研究主要集中在異速比、累積變形量及軋制溫度等工藝對板材晶體取向、晶粒細(xì)化、力學(xué)性能的改善等方面[7-9]，對于累積變形量一定時(shí)不同道次壓下率對異步軋制板材微結(jié)構(gòu)演變行為的研究較少。最近，Amegadzie等[10]采用異步軋制研究了總變形量一定時(shí)單次變形程度對6061鋁合金軋制態(tài)微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響，但未對固溶后微觀結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行研究。另一方面，車身用6×××系鋁合金板材軋制后一般還需進(jìn)行固溶處理來調(diào)控后續(xù)二次成形性能及成品烤漆硬化性能，晶粒、第二相與織構(gòu)都是影響材料二次成形性能的重要因素。道次變形程度的不同必將影響固溶處理時(shí)的再結(jié)晶行為，導(dǎo)致材料微結(jié)構(gòu)及性能的變化。可是，迄今有關(guān)平均道次壓下率對鋁合金板材異步軋制及固溶組織的影響在國內(nèi)外還少見報(bào)道，相關(guān)研究也主要集中在道次變形程度對晶粒及第二相的影響，對織構(gòu)的研究較少。因此，本文在對比研究不同道次數(shù)軋制條件下異步軋制板材固溶前后晶粒及第二相變化規(guī)律的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究不同道次壓下率對軋制鋁合金板材固溶前后織構(gòu)的演變，為異步軋制改善鋁合金板材微觀組織提供試驗(yàn)依據(jù)，并進(jìn)一步為后續(xù)提高其成形性能提供研究基礎(chǔ)。

圖1 不同平均道次壓下率軋制板材的OM圖(a～d)和SEM圖(e～h)Fig.1 OM(a-d) and SEM(e-h) images of the rolled sheet with different average pass reductions(a,e) 16%; (b,f) 27%; (c,g) 40%; (d,h) 55%

1 試驗(yàn)材料及方法

本研究選用6 mm厚的6016鋁合金熱軋坯料作為研究對象，其名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為Al-0.8Mg-1.5Si。將坯料置于馬弗爐中450 ℃保溫30 min，將異步軋機(jī)軋輥加熱至相同溫度，在異速比1∶2的條件下，分別經(jīng)過9、5、3、2道次軋制成約1.2 mm厚的板材，總變形量為80%，平均道次壓下率分別為16%、27%、40%、55%，具體軋制工藝如表1所示。在軋制后的板材上切取待測試試樣，剩余軋制板在540 ℃固溶30 min，同樣切取固溶后試樣。金相試樣經(jīng)磨光、拋光后進(jìn)行陽極覆膜，使用MH42-BD偏光顯微鏡對陽極覆膜后試樣進(jìn)行顯微組織觀察；采用Hitachi S-3400N型掃描電鏡觀察試樣中晶粒及第二相形貌與分布；透射試樣經(jīng)砂紙磨光，再利用雙噴減薄儀制得，隨后在

表1 異步軋制工藝

JEM-3010透射電鏡下觀察組織結(jié)構(gòu)；利用理學(xué)Y-2000全自動(dòng)X射線衍射儀對合金材料進(jìn)行宏觀織構(gòu)分析，并運(yùn)用織構(gòu)分析軟件Jtex計(jì)算織構(gòu)種類及含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 軋制板材晶粒及第二相

不同平均道次壓下率軋制板材的顯微組織如圖1所示?？梢钥闯?，經(jīng)不同道次壓下率異步軋制的板材晶粒都表現(xiàn)出沿著軋制方向呈帶狀分布的形貌特點(diǎn)。從SEM圖像中可知，第二相粒子沿軋制方向呈不連續(xù)鏈狀分布，隨著道次壓下率的增大，第二相粒子均勻分布在基體中，晶粒軋制態(tài)形貌特征越明顯。

2.2 軋制-固溶板材晶粒及第二相

圖2 不同平均道次壓下率軋制-固溶板材的OM(a～d)和SEM圖(e～h)Fig.2 OM(a-d) and SEM(e-h) images of the rolled-solution treated sheet with different average pass reductions(a,e) 16%; (b,f) 27%; (c,g) 40%; (d,h) 55%

圖3 不同平均道次壓下率軋制-固溶板材的晶粒尺寸分布Fig.3 Distribution of grain size of the rolled-solution treated sheet with different average pass reductions(a) 16%; (b) 27%; (c) 40%; (d) 55%

軋制態(tài)板材經(jīng)540 ℃固溶30 min后的微觀組織如圖2所示。由圖2(a～d)可知，板材經(jīng)固溶處理后都發(fā)生了不同程度的再結(jié)晶，大部分晶粒等軸化明顯。采用OPTpro金相分析軟件計(jì)算軋制-固溶態(tài)板材晶粒尺寸分布，如圖3所示。平均道次壓下率16%、27%、40%、55%固溶態(tài)板材的平均晶粒尺寸分別為69.6、78.1、77.0、44.5 μm，基本呈現(xiàn)道次壓下率越大，固溶后晶粒尺寸越小的規(guī)律。進(jìn)一步采用SEM對固溶后微觀組織進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)仍存在少量未溶解粒子彌散分布在基體中，晶粒大部分都呈現(xiàn)出較好的等軸化。對軋制-固溶合金板材中未溶解第二相粒子進(jìn)行EDS分析，其中各主要元素的原子分?jǐn)?shù)測試結(jié)果如表2所示。從表2可知，固溶態(tài)板材中難溶粒子主要化學(xué)組成為Al、Fe和Si。EDS分析結(jié)果表明第二相粒子可能為AlFeSi雜質(zhì)相，而Mg2Si主要強(qiáng)化相均溶入基體中。隨著平均道次壓下率增大，異步軋制強(qiáng)剪切效應(yīng)增強(qiáng)，第二相破碎得更加充分，數(shù)量更多。同時(shí)由于道次壓下率增大，板材中形變儲能增加，后續(xù)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力更強(qiáng)。因此，平均道次壓下率越大，板材再結(jié)晶更充分，板材固溶后再結(jié)晶晶粒更細(xì)小[11-12]。

采用TEM對固溶態(tài)板材中未溶雜質(zhì)相的尺寸及分布進(jìn)行進(jìn)一步觀察，如圖4所示。經(jīng)固溶處理后，板材中剩余的AlFeSi雜質(zhì)相以球狀為主，少部分呈短棒狀，而主要強(qiáng)化相Mg2Si則完全溶于基體中。所有道次壓下率板材中剩余第二相粒子尺寸均為0.3～0.5 μm，且粒子間距λ為2～5 μm。一般認(rèn)為，當(dāng)粒子尺寸d<0.3 μm，粒子間距λ<1 μm時(shí)，第二相粒子能有效阻礙晶界遷移和轉(zhuǎn)動(dòng)，起到抑制再結(jié)晶的作用[13]。而在本試驗(yàn)中，板材中的難溶第二相粒子經(jīng)過強(qiáng)剪切軋制后數(shù)量增多，反而會作為再結(jié)晶形核位點(diǎn)，起到了促進(jìn)再結(jié)晶的作用。當(dāng)?shù)来螇合侣蕿?5%時(shí)，板材在固溶過程中發(fā)生了充分的再結(jié)晶，難溶雜質(zhì)相粒子仍保留在晶界處，晶界完整而清晰。

表2 不同平均道次壓下率軋制-固溶板材中第二相粒子的 EDS分析(原子分?jǐn)?shù)，%)

2.3 軋制板材固溶前后織構(gòu)

不同平均道次壓下率軋制后板材在Φ2=0°、45°、65°上的ODF取向分布圖如圖5所示。由圖5可知，經(jīng)不同道次壓下率異步軋制的板材，織構(gòu)類型均為Brass{011}<211>、Copper{112}<111>、S{123}<634>形變織構(gòu)，E{111}<110>、F{111}<112>、r-cube{001}<110>剪切織構(gòu)和Cube{011}<100>、Goss{011}<100>、P{011}<122>等再結(jié)晶織構(gòu)。形變織構(gòu)與再結(jié)晶織構(gòu)同時(shí)存在的現(xiàn)象是由于板材在450 ℃熱軋過程中，板材晶粒發(fā)生了回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致的。隨著道次壓下率增大，軋制態(tài)板材E、F及r-cube剪切織構(gòu)強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，其它織構(gòu)趨于隨機(jī)分布。相較于常規(guī)同步軋制，大道次壓下率異步軋制對板材剪切形變效果更強(qiáng)，使得材料更易形成剪切織構(gòu)[10]。與道次壓下率為55%的軋制板材相比，其他道次壓下率軋制的板材的形變織構(gòu)與再結(jié)晶織構(gòu)強(qiáng)度大幅下降，E、F、r-cube織構(gòu)為主要織構(gòu)類型，強(qiáng)度分別為2.34、2.98、9.72。在異步軋制中，道次壓下率越大，作用于板材上的剪切效應(yīng)越強(qiáng)，晶面越容易趨向于{111}面轉(zhuǎn)動(dòng)，{001}晶面取向也更容易從<100>向<110> 轉(zhuǎn)動(dòng)，從而形成高強(qiáng)度的r-cube剪切織構(gòu)。

不同平均道次壓下率軋制板材固溶后的ODF取向分布圖見圖6。經(jīng)固溶后，板材組織發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)，整體織構(gòu)取向密度發(fā)生弱化，以Cube織構(gòu)為主的再結(jié)晶織構(gòu)占主要織構(gòu)類型，剪切織構(gòu)強(qiáng)度在固溶后發(fā)生了一定程度的降低。Prangnell等指出[14]，在固溶過程中若發(fā)生連續(xù)再結(jié)晶，則可保留強(qiáng)剪切形變織構(gòu)并使其成為主要織構(gòu)類型。而Al-Mg-Si系鋁合金再結(jié)晶織構(gòu)一般受立方帶形核和PSN形核共同影響，彌散分布的第二相粒子在再結(jié)晶過程中作為形核質(zhì)點(diǎn)，促進(jìn)再結(jié)晶過程。由于固溶前后板材主要織構(gòu)組態(tài)發(fā)生了較大改變，可推測，試驗(yàn)板材在固溶中發(fā)生不連續(xù)再結(jié)晶，晶粒形核和長大，大角度晶界遷移，導(dǎo)致了固溶后剪切織構(gòu)強(qiáng)度下降以及Cube再結(jié)晶織構(gòu)強(qiáng)度上升。同時(shí)，不連續(xù)再結(jié)晶過程中的大角度晶界遷移，促使板材組織發(fā)生較大程度的變化，組織由沿軋制方向分布的帶狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，與前述微觀組織部分所得結(jié)果相吻合。繼續(xù)增大道次壓下率至劇烈形變是否會使軋制后的第二相粒子破碎更充分，起到促進(jìn)連續(xù)再結(jié)晶的作用，進(jìn)而提高固溶態(tài)板材的剪切織構(gòu)強(qiáng)度并提高成形性能，有待進(jìn)一步研究。

圖4 不同平均道次壓下率軋制-固溶板材的TEM圖Fig.4 TEM images of the rolled-solution treated sheet with different average pass reductions(a) 16%; (b) 27%; (c) 40%; (d) 55%

圖5 不同平均道次壓下率軋制板材的ODF圖Fig.5 ODF images of the rolled sheet with different average pass reductions(a) 16%; (b) 27%; (c) 40%; (d) 55%

圖6 不同平均道次壓下率軋制-固溶板材的ODF圖Fig.6 ODF images of the rolled-solution treated sheet with different average pass reductions(a) 16%; (b) 27%; (c) 40%; (d) 55%

3 結(jié)論

1) 經(jīng)異步軋制后，6016鋁合金板材中晶粒沿著軋制方向呈現(xiàn)條帶狀組織特征。第二相粒子在強(qiáng)剪切軋制的作用下充分破碎，數(shù)量隨著道次壓下率增加而增加。經(jīng)固溶處理后，隨著平均道次壓下率增大，板材再結(jié)晶晶粒尺寸基本上呈減小趨勢。剩余難溶相粒子尺寸為0.3～0.5 μm，且粒子間距λ為2～5 μm。55%道次壓下率時(shí)固溶態(tài)板材平均晶粒尺寸為44.5 μm。

2) 經(jīng)異步軋制后，板材織構(gòu)類型均由Brass、Copper、S形變織構(gòu)，E、F、r-cube剪切織構(gòu)及Cube、Goss等再結(jié)晶織構(gòu)組成。隨著道次壓下率的增加，E、F和r-cube剪切織構(gòu)強(qiáng)度增強(qiáng)。由于在固溶處理過程中發(fā)生不連續(xù)再結(jié)晶，固溶后板材主要織構(gòu)類型發(fā)生轉(zhuǎn)變，再結(jié)晶織構(gòu)強(qiáng)度上升，剪切織構(gòu)強(qiáng)度下降，但仍保留一定強(qiáng)度的剪切織構(gòu)。