張立超

（西安核設(shè)備有限公司，陜西 西安 710021 ）

流化反應(yīng)器是我公司為某單位多晶硅冷氫化技術(shù)設(shè)計和制造的核心設(shè)備。它以多晶硅生產(chǎn)過程的副產(chǎn)物四氯化硅作原料，由反應(yīng)器底部向上通過氣體分布器與硅粉進行連續(xù)熱分解反應(yīng)，生成三氯氫硅。得到的三氯氫硅進入多晶硅系統(tǒng)生產(chǎn)多晶硅，而未轉(zhuǎn)化的四氯化硅繼續(xù)返回系統(tǒng)再次循環(huán)轉(zhuǎn)化，實現(xiàn)了多晶硅生產(chǎn)的閉環(huán)化，同時將四氯化硅對環(huán)境的污染降到最低。主要參數(shù)見表1，結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1 設(shè)備結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of FBR

表1 主要技術(shù)參數(shù)Tab.1 Primal design parameters

1 材料選擇

該生產(chǎn)方法需要高溫環(huán)境，介質(zhì)具有極強的腐蝕性。一般的不銹鋼材料既不能滿足耐腐蝕要求也不能保證高溫強度。反應(yīng)器物料為氫氣、氯硅烷和硅粉組成的混合介質(zhì)，特性為易爆、中度危害，屬于氯離子應(yīng)力腐蝕環(huán)境。鎳基合金在強腐蝕性介質(zhì)中比不銹鋼具有更好耐腐蝕性，比耐熱鋼具有更好抗高溫氧化性能和高溫強度。同時對高溫下氯離子應(yīng)力腐蝕開裂和σ相的析出造成的合金變脆具有良好的抵抗力，且在高溫長期使用工況下具有較高的機械穩(wěn)定性。根據(jù)該設(shè)備使用工況以及壓力高、容積大的 特點，經(jīng)過對可使用的鎳基合金的對比，選用高溫耐蝕高強度的鎳合金INCOLOY 800H。因為該合金金相結(jié)構(gòu)為面心立方晶格結(jié)構(gòu)，極低的碳含量和提高了的TiC 比率增加了結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和最大的抗敏化性能及抗晶間腐蝕性能，且高溫下許用應(yīng)力維持較高的能力，設(shè)備殼體不會過厚，便于加工，節(jié)約制造成本[1]。

2 結(jié)構(gòu)設(shè)計

2.1 可組裝拆卸的氣體分布板結(jié)構(gòu)設(shè)計

氣體分布板是流化反應(yīng)器的核心部件，結(jié)構(gòu)見圖2，該部件操作工況最為苛刻，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，是關(guān)鍵功能部件，也是易損部件。保證其噴射氣體可靠，布氣均勻，易于后期拆卸更換等是設(shè)計中重點考慮的因素。它安裝在設(shè)備底部，形成底部腔室使氯硅烷與氫氣混合為一體。它的5 塊分布板用螺栓固定于筒體支撐筋板上，從分布板上伸出9 個噴頭噴嘴孔，加熱的氣體進料流和氫氣從反應(yīng)器底部通過其能夠向周圍各個方向噴射，與從設(shè)備頂部管口加入的硅粉充分混合，在高溫和一定壓力下熱質(zhì)傳遞，硅粉在氣體作用下懸浮起來上下翻滾劇烈運動，如同沸騰液體。固體流化態(tài)時，氣相與固相充分接觸，有利于傳熱傳質(zhì)，具有壓降低、傳熱效果好、生產(chǎn)強度大、適應(yīng)性強，可實現(xiàn)連續(xù)化與自動化生產(chǎn)。噴嘴孔的數(shù)量、分布角度及大小決定了此裝置是否能均勻噴射氣體和最有效混合硅粉。設(shè)計中經(jīng)過氣體模擬分析、驗算、論證，借鑒了國內(nèi)現(xiàn)有的反應(yīng)器噴射流道的設(shè)計方案，進行了結(jié)構(gòu)優(yōu)化，將焊接固定式改為可組裝拆卸式，便于后期維修更換，將氣體豎直型噴射改為氣體水平型噴射，避免氣流直接把硅粉吹出容器，將噴頭數(shù)量減少而孔徑增大，采用按一定規(guī)律開設(shè)等距均布噴嘴孔，通過調(diào)整結(jié)構(gòu)、孔距及角度等尺寸，使氣體噴射分布更均勻，大幅提高噴頭強度，而工藝介質(zhì)流量的面積相等，使熱質(zhì)傳遞接觸時間更長，分解反應(yīng)更飽和充分，有效地提高產(chǎn)品效率，降低了成本。結(jié)構(gòu)見圖2。噴嘴為側(cè)噴式氣態(tài)噴嘴，9 個噴嘴分兩種結(jié)構(gòu)。內(nèi)側(cè)5 個噴嘴為四通道，可使反應(yīng)氣體與硅粉充分反應(yīng)，外側(cè)4 個噴嘴為三通道，避免直噴向筒體，可有效防止氣流沖刷筒體內(nèi)壁造成筒體損傷。

圖2 氣體分布板結(jié)構(gòu)Fig.2 Structure of gases injector

2.2 破泡器裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計

該部件位于設(shè)備殼體中部，結(jié)構(gòu)見圖3，分為上下兩層，每層均由INCOLOY 800H 合金材料的環(huán)板、支撐板、圓桿組成，并用螺栓固定連接，便于以后維修更換。圓桿φ20 mm 縱橫搭接成柵格網(wǎng)狀，每個網(wǎng)孔100 mm×100 mm，該件結(jié)構(gòu)簡單易于制造，而且可較好地實現(xiàn)破泡除沫、濾渣的功能。硅粉流化態(tài)時在一定壓力、高溫作用下有較多的氣泡，將抑制傳質(zhì)進行，使硅粉利用率降低，利用此裝置破壞氣泡，使硅粉顆粒掉落下部繼續(xù)參與反應(yīng)，三氯氫硅和過量的氫氣篩漏而上進入下一個工藝流程。為了防止長期氣泡運動以及系統(tǒng)卸壓劇烈震動而引起的螺母松脫，每個連接螺栓利用兩個螺母固定且端頭焊接牢固，即保證了緊固連接可靠性也可實現(xiàn)方便更換。

圖3 破泡器裝置結(jié)構(gòu)Fig.3 Structure of damaging bubble device

3 制造控制

3.1 筒體和封頭的成型

INCOLOY 800H 合金材料的板材切割下料采用水下等離子切割機或機械加工的方法進行，在機械加工時，應(yīng)避免停頓、換刀，同時用冷卻水快速冷卻，防止材料冷作硬化現(xiàn)象出現(xiàn)，保證坡口表面光滑。

為節(jié)約材料，筒體坯料尺寸余量較小。采用先拼板并將兩張板材余量累計到一端，預(yù)彎后鏜床切割的余量作為復(fù)驗及焊接試板用料的方案。筒體壓頭在卷板機上進行預(yù)彎成型，壓頭后用樣板檢查應(yīng)無間隙。劃展開長線，展開長與上下封頭內(nèi)徑尺寸配作，另外考慮到筒體厚度較厚，筒體的展開長須考慮焊接縱焊縫時焊縫的收縮量和卷制時的伸長量差；筒體冷卷成型，點焊焊道，焊接焊縫，要求對口錯變量≤2 mm；筒體進行中間熱處理，熱處理后焊接接頭進行100% RT 無損檢測，打磨表面焊縫平齊，并進行100% PT 檢查；筒體成型后用樣板檢查，要求其最大最小直徑之差不大于2 mm；筒體上下環(huán)縫坡口在5 m 立車上加工，從而保證筒體組對后錯邊量和直線度要求，按以上順序組焊兩筒體。成型后必須進行固溶處理。特別注意筒體的成型主要是控制變形抗力和回彈力，一旦冷作硬化，就不能再卷制下去，必須進行固溶熱處理和酸洗鈍化后再繼續(xù)成型，整個成型過程必須防止鐵離子和油污的污染[2]。

封頭的成型根據(jù)封頭的規(guī)格尺寸采用不同的方法進行。為了減小材料在成型過程中的冷作硬化傾向，球形封頭采用低溫（≤350 ℃）熱成形。封頭成形后必須進行固溶處理，以恢復(fù)材料力學(xué)性能和軟化組織。筒體、封頭的固溶處理溫度和固溶處理前后的硬度測試數(shù)據(jù)見表2。

表2 硬度測試數(shù)據(jù)Tab.2 Test parameters of hardness

從表2 可以看出：筒體、封頭旋壓后的旋壓區(qū)表面硬度從HB 180～226 增加到HB 400～500，冷作硬化是比較嚴重的，而固溶處理后恢復(fù)到HB 187～220 左右，說明固溶處理的效果是非常明顯的。

3.2 焊接

INCOLOY 800H 合金的焊接方法有鎢電極惰性氣體保護焊（GTAW），焊條電弧焊（SMAW）和熔化極惰性氣體保護焊（GMAW）。焊接材料為：①惰性氣體保護焊焊絲：AWS A5.14 ERNiMo-10；②手工電弧焊用焊條：AWS A5.11 ENiMo-10。反應(yīng)器焊接參數(shù)見表3。對于反應(yīng)器的筒體、封頭等主要受壓元件，均制作了產(chǎn)品焊接試板，且隨各個部件經(jīng)歷了同樣的加工制作過程[3]。通過焊接試驗，使焊接工藝評定和焊接試板經(jīng)20%沸騰鹽酸溶液（149±5）℃，96 小時的腐蝕試驗結(jié)果為0.09～0.154，均合格（≤0.178 mm）。

表3 焊接參數(shù)Tab.3 Welding specification parameters

3.3 熱處理要求

INCOLOY 800H 合金硬度、彈性模量較高，加工制造過程中有冷作硬化等傾向。冷加工變形率過大，容易產(chǎn)生材料脆性破壞的應(yīng)力腐蝕破裂。為了避免應(yīng)力腐蝕裂紋出現(xiàn)，應(yīng)采用材料在成型和焊接后進行固溶處理的方法，消除殘余應(yīng)力。固溶熱處理選擇電加熱爐或者油加熱爐（控制硫含量小于5%），加熱和冷卻必須快速通過低溫脆化區(qū)和高溫時的σ相和其他中間相的生成。且必須在固溶處理過程中采取防止部件變形和防止INCOLOY 800H 合金材料污染的措施。當設(shè)備焊接完成后，為了提高耐晶間腐蝕性能，進行焊后穩(wěn)定化熱處理，最低加熱溫度為885 ℃，保溫時間為3.5 h。見圖4。

圖4 穩(wěn)定化熱處理完出爐時的照片F(xiàn)ig.4 Photo of furnace discharge after stabilization heat treatment

4 結(jié)束語

通過對流化反應(yīng)器設(shè)計制造要點的分析，在設(shè)計過程中選擇合理的材料以及結(jié)構(gòu)，滿足設(shè)備工藝運行要求；在加工制造過程中采取嚴格的工藝措施、固溶熱處理時 盡量減少和消除冷作硬化的影響，保證設(shè)備加工制造的質(zhì)量。在滿足設(shè)備工藝性、功能性及相關(guān)規(guī)范要求的同時確保了該設(shè)備的竣工并安全順利投入運行，為此類設(shè)備的設(shè)計、制造積累了寶貴的經(jīng)驗，希望對同行有所幫助。