劉 穎，喬 笠，王雁秋，陳 露，劉 珊，馬曉斌

（松滋市公共檢驗(yàn)檢測(cè)中心，湖北松滋 434200）

酒類作為日常剛性消費(fèi)品，本身?yè)碛懈哳l的消費(fèi)場(chǎng)景，生產(chǎn)廠家也通過(guò)不斷豐富產(chǎn)品功能、拓展產(chǎn)品場(chǎng)景以滿足消費(fèi)者多層次的需求。但是，部分廠家為謀求更高的利潤(rùn)，對(duì)質(zhì)量把控不夠嚴(yán)格，容易發(fā)生食品安全問(wèn)題。因此，對(duì)酒類進(jìn)行檢測(cè)就顯得尤為重要。

1 酒類檢測(cè)相關(guān)發(fā)明專利的研發(fā)熱點(diǎn)領(lǐng)域

受中國(guó)傳統(tǒng)文化的影響，在聚餐、商務(wù)活動(dòng)過(guò)程中，人們依然有保持喝白酒的習(xí)慣，同時(shí)受益于消費(fèi)升級(jí)及高凈值人群擴(kuò)大，白酒產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，尤其個(gè)人消費(fèi)占比大幅提升。另外，葡萄酒在家庭消費(fèi)的比例也是逐年提升，并保持穩(wěn)步增長(zhǎng)的趨勢(shì)，其主要受眾群體集中在年輕一代，未來(lái)消費(fèi)潛力大。從近年來(lái)關(guān)于酒類檢測(cè)的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)情況來(lái)看，主要集中在白酒、葡萄酒的檢測(cè)應(yīng)用方面。

1.1 白酒

白酒中含有眾多的微量有機(jī)化合物，如酸類、酯類、醇類、醛類、高級(jí)醇以及多元醇等，這些有機(jī)物質(zhì)的含量不同、比例不同，如何對(duì)這些有機(jī)化合物以及風(fēng)險(xiǎn)成分進(jìn)行定性或定量分析，是現(xiàn)代白酒分析檢測(cè)的主要方向。

CN114418041A公開(kāi)了一種基于IG-HSIC-SVM的電子舌白酒檢測(cè)方法。其步驟為：形成特征樣本矩陣→得到特征矩陣→得到初步白酒年份分類模型、初步特征矩陣→得到最優(yōu)白酒年份分類模型對(duì)白酒年份進(jìn)行分類檢測(cè)，并得到最優(yōu)特征矩陣。該技術(shù)方案解決了單一特征選擇算法進(jìn)行電子舌白酒特征選擇時(shí)特征優(yōu)化數(shù)量少以及準(zhǔn)確率低的技術(shù)問(wèn)題，提高了白酒年份分析的效率及正確率[1]。

CN114279981A公開(kāi)了一種白酒中黃色物質(zhì)濃度的量化檢測(cè)方法，通過(guò)對(duì)一定量白酒樣品的濃縮、澄清，采用分光光度計(jì)在450 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，并選擇焦糖色建立黃色量化標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線量化黃色物質(zhì)濃度。該技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)白酒黃色物質(zhì)濃度的無(wú)損檢測(cè)和自動(dòng)化檢測(cè)，輔助判斷白酒品質(zhì)，屬于檢測(cè)技術(shù)方法開(kāi)發(fā)領(lǐng)域[2]。

CN114062556A公開(kāi)了一種白酒風(fēng)味物質(zhì)的碳同位素組成檢測(cè)方法，包括以下步驟。①按照白酒中風(fēng)味成分含量的多少劃分成乙醇、骨架成分和非骨架成分3個(gè)等級(jí)。②對(duì)白酒樣品進(jìn)行前處理，然后利用氣相色譜-質(zhì)譜儀和氣相色譜-同位素質(zhì)譜儀對(duì)白酒中的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性和碳同位素組成檢測(cè)分析。該技術(shù)方案可對(duì)濃香型白酒中的風(fēng)味物質(zhì)的穩(wěn)定碳同位素進(jìn)行分析檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確可靠[3]。CN113984919A提供一種鳳香型白酒中乙酸、丁酸、己酸碳穩(wěn)定同位素檢測(cè)方法，利用氣相色譜的毛細(xì)管柱將白酒樣品中的目標(biāo)酸類與白酒樣品中的其他組分分離；借助GC-C-IRMS具有的Backflush功能，選擇僅將目標(biāo)酸類進(jìn)入IRMS以測(cè)定碳穩(wěn)定同位素δ13C比值；通過(guò)測(cè)定值校準(zhǔn)計(jì)算目標(biāo)酸類碳穩(wěn)定同位素δ13C比值。該技術(shù)方案為檢測(cè)鳳香型白酒有機(jī)酸的δ13C值提供一種方法，且方法前處理簡(jiǎn)單、用量少，可以規(guī)避同位素分流的風(fēng)險(xiǎn)，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性高[4]。CN113237977A涉及一種白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)方法。該技術(shù)方案的主要步驟為將白酒樣品稀釋后加入同位素混合內(nèi)標(biāo)，制成樣品；進(jìn)行固相微萃取操作；使用GC-MS聯(lián)用法定性和定量檢測(cè)萃取得到的風(fēng)味化合物。該技術(shù)方案引入適用于白酒體系定量的穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)，結(jié)合HSSPME-GC-MS聯(lián)用技術(shù)，大大規(guī)避了由于萃取過(guò)程中的損失造成的定量偏差[5]。

CN113884609A公開(kāi)了一種基于超高效液相色譜熒光檢測(cè)器定量白酒中尿素的方法。具體步驟為吸取試樣，加入9-羥基占噸醇溶液、鹽酸溶液，振蕩混勻；室溫條件下避光衍生；使用超高效液相色譜儀測(cè)定。該技術(shù)方案平均加標(biāo)回收率為102.46%；進(jìn)樣精密度為1.44%、樣品的重復(fù)性為1.90%；該方法操作簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好，為白酒中尿素的定量測(cè)定提供了更好的選擇[6]。

CN113917061A公開(kāi)了一種醬香型基酒揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)及鑒別方法，操作步驟為確定揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)→揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)→鑒別模型的構(gòu)建→鑒別模型的驗(yàn)證→差異物質(zhì)的確定。該技術(shù)方案提供了氣相色譜法結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析進(jìn)行快速鑒別，并可以將鑒別模型與感官分析結(jié)合用于不同工藝醬香型白酒的鑒別，提供了一種更加高效、準(zhǔn)確的鑒別方法，能夠提高鑒別結(jié)果的可信度[7]。

CN113866110A公開(kāi)了一種快速檢測(cè)白酒釀造原料或酒曲中氰化物含量的方法。該技術(shù)方案采用QuEChERS技術(shù)處理白酒釀造原料或酒曲樣品，加入乙腈并進(jìn)行超聲處理，加入陶瓷均質(zhì)子和MgSO4、NaOAc，混合均勻后離心處理；再在上清液中加入MgSO4、十八烷基硅烷鍵合硅膠C18和石墨化炭黑GCB，混合均勻后離心處理；得到QuEChERS前處理后的白酒釀造原料或酒曲試樣，再使用異煙酸-巴比妥酸分光光度法進(jìn)行氰化物含量檢測(cè)[8]。同時(shí)，CN113866109A公開(kāi)了一種白酒釀造酒醅中氰化物含量的快速檢測(cè)方法，該技術(shù)方案將酒醅樣品在堿性緩沖條件下經(jīng)QuEChERS前處理，與氯胺T反應(yīng)，CN-轉(zhuǎn)變?yōu)槁然?，再與異煙酸-巴比妥酸顯色反應(yīng)生成紫藍(lán)色染料，使用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量得樣品中氰化物含量[9]。兩種方法對(duì)儀器設(shè)備要求低，能提高檢測(cè)效率，具有快速、經(jīng)濟(jì)、廣適的優(yōu)點(diǎn)，且可批量處理樣品，提高檢測(cè)效率。

CN113933406A公開(kāi)了一種白酒樣品甲醛含量的檢測(cè)方法，包括用乙酰丙酮衍生劑對(duì)酒樣進(jìn)行衍生、過(guò)濾，液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)白酒樣品中甲醛的含量。該技術(shù)方案快速簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、檢出限低以及檢測(cè)效率高，可以有效避免白酒樣品中其他醛類以及樣品顏色干擾，可對(duì)甲醛含量進(jìn)行全面有效的分析[10]。

CN113791144A涉及利用高效氣相色譜檢測(cè)白酒中手性乳酸乙酯的方法，手性乳酸乙酯包括L-乳酸乙酯和D-乳酸乙酯；酒樣無(wú)需進(jìn)行前處理，樣品經(jīng)該色譜柱分離后，采用氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。該技術(shù)方案方法簡(jiǎn)單快捷，能夠準(zhǔn)確對(duì)白酒中的乳酸乙酯進(jìn)行定性、定量檢測(cè)[11]。

1.2 葡萄酒

葡萄酒是用新鮮的葡萄或葡萄汁經(jīng)完全或部分發(fā)酵釀成的酒精飲料。葡萄酒的主要成分為水、酒精、糖和甘油、酸、單寧、色素以及其他物質(zhì)，如何對(duì)其主要成分以及外源性風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析，是目前葡萄酒分析檢測(cè)的主要方向。

CN113484438A公開(kāi)了一種釀酒葡萄及葡萄酒中單寧酸的檢測(cè)方法。該技術(shù)方案以甲醇水溶液為提取劑，在振蕩條件下，高效、快速地將單寧酸從待測(cè)樣品中提取出來(lái)；再結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)技術(shù)，可快速、準(zhǔn)確地測(cè)定待測(cè)樣品中單寧酸的含量，填補(bǔ)了釀酒葡萄及葡萄酒中單寧酸含量檢測(cè)分析方法的空白。其中，釀酒葡萄中單寧酸的回收率在86%～99%；葡萄酒中單寧酸的回收率在81%～92%[12]。

CN113325113A公開(kāi)了一種葡萄酒中乙醛和糠醛含量的檢測(cè)方法，步驟為蒸餾葡萄酒樣品→加入內(nèi)標(biāo)溶液→使用氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行分析檢測(cè)→內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算葡萄酒中乙醛和糠醛的含量。該技術(shù)方案通過(guò)蒸餾法除去葡萄酒中糖類和色素類干擾物質(zhì)，使用氣相色譜儀對(duì)葡萄酒中乙醛和糠醛進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)、分析。該試驗(yàn)方法前處理無(wú)需衍生化，快捷、簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果可靠、穩(wěn)定，該方法彌補(bǔ)了傳統(tǒng)檢測(cè)方法前處理過(guò)程過(guò)于復(fù)雜的問(wèn)題，降低了檢測(cè)設(shè)備的需求，大大降低了實(shí)驗(yàn)成本[13]。

CN113219101A公開(kāi)了一種葡萄酒中外源性風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的檢測(cè)與篩查方法及其在檢測(cè)中的用途，包括超高效液相色譜-四極桿靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜分析。該技術(shù)方案建立的葡萄酒中外源性風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的篩查方法靈敏、準(zhǔn)確，可適用于葡萄酒的質(zhì)量控制[14]。

CN113030346A公開(kāi)了一種快速環(huán)保檢測(cè)葡萄酒中氨基甲酸乙酯的方法，該方法的操作步驟為先制備含內(nèi)標(biāo)的待測(cè)試樣和不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后利用基質(zhì)改良劑改善萃取環(huán)境對(duì)其影響，分別對(duì)待測(cè)樣本和待測(cè)標(biāo)樣進(jìn)行萃取并進(jìn)行GC-MS測(cè)定，用EC標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)濃度比-EC標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)色譜峰面積比繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；最后通過(guò)GC-MS測(cè)定出的測(cè)得待測(cè)樣本中的氨基甲酸乙酯與內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，獲得葡萄酒樣品中氨基甲酸乙酯的濃度。該技術(shù)方案通過(guò)基質(zhì)改良劑改變萃取的基質(zhì)環(huán)境，減少基質(zhì)干擾，縮短萃取時(shí)間，提高檢測(cè)靈敏度，同時(shí)該方法環(huán)保經(jīng)濟(jì)，能夠在1 h內(nèi)獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果[15]。

2 結(jié)語(yǔ)

隨著市場(chǎng)對(duì)酒類產(chǎn)品需求量的增長(zhǎng)，不斷提升酒類產(chǎn)品的質(zhì)量，保證酒類市場(chǎng)發(fā)展秩序尤為重要，這也對(duì)酒類檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。從上述專利分析可以看出，我國(guó)目前的酒類檢測(cè)技術(shù)主要集中在白酒、葡萄酒的檢測(cè)應(yīng)用方面，并取得了進(jìn)步和發(fā)展。本文對(duì)近年來(lái)我國(guó)酒類檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用研究熱點(diǎn)進(jìn)行概括和總結(jié)，以期為從事酒類檢測(cè)的相關(guān)研究人員提供技術(shù)啟示，為提高對(duì)酒類檢測(cè)技術(shù)的創(chuàng)新，對(duì)不同的酒類制定出不同的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，以此為規(guī)范我國(guó)酒類的質(zhì)量安全提供參考。