羅 芳 盧玉梅 趙瑞斌 熊 根 范賢謀 朱恩槿 蘇少明 陳敏 付旭憲

（1.昆明市公安局刑事科學技術(shù)研究所 云南 昆明 650500；2.昆明醫(yī)科大學法醫(yī)學院 云南 昆明 650500）

1 引言

在爆炸案件中，爆炸殘留物分析是爆炸原因調(diào)查和案件偵破的重要環(huán)節(jié)，可為偵查提供方向和線索，也可為證實犯罪事實、法庭訴訟和定罪量刑提供關鍵證據(jù)[1-2]。其中有機類炸藥具有種類多、破壞能力強、危害性大、波及范圍廣、爆炸反應完全、現(xiàn)場樣品殘留量少、檢材基質(zhì)復雜，并且有機類炸藥大都含有C、H、O、N等元素，具有熱不穩(wěn)定性、易發(fā)生熱分解等特點，因此有機類炸藥的檢驗分析也一直是法庭科學的難點。

有機炸藥爆炸殘留物分析技術(shù)包括光譜、色譜、質(zhì)譜等技術(shù)。光譜法具有分析速度快、結(jié)果準確等特點，光譜分析中紅外光譜、拉曼光譜是炸藥鑒定的有力手段，儀器的小型化、便攜化及信噪比和檢出限的改善，都顯著提高了光譜技術(shù)在爆炸分析中的實用性。應用光譜法對有機炸藥進行分析時，紅外光譜定性分析有機化合物具有鮮明的特征性。自然界中每一化合物都具有特異的紅外吸收光譜，其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強度均隨化合物及其聚集狀態(tài)的不同而異，可根據(jù)化合物的紅外光譜確定該化合物或官能團[3-4]。與傳統(tǒng)的色譜和質(zhì)譜方法相比，氣體、液體及固態(tài)樣品均可以進行紅外光譜分析，具有樣品前處理簡單、操作方便等優(yōu)點[5-6]，通常一個樣品的檢測時間僅需2～3min左右，可實現(xiàn)對有機炸藥純品的快速檢驗[7]。有機炸藥化學結(jié)構(gòu)、官能團復雜，混雜成分較多，通常炸藥爆炸之后，除了檢測來自土壤中的爆炸殘留物，還需要對皮膚組織等生物檢材殘留物進行檢測[8]，但紅外光譜法靈敏度較低，對檢測樣品的量及純度有一定要求，樣品的純度需大于98%，故只能應用于定性分析。紅外光譜在爆炸殘留物檢驗中最大的制約來自基質(zhì)干擾，在實際爆炸案件中僅適合包裝材料上未爆炸藥顆粒的分析，不適用于塵土樣品中爆炸殘留物的分析。

色譜法分析中，氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）技術(shù)結(jié)合氣相較強的分析能力與質(zhì)譜準確的定性能力，是對易揮發(fā)有機炸藥檢測的常用方法，適用于TNT等硝基芳香炸藥的檢驗，而PETN的熱不穩(wěn)定性、HMX的低揮發(fā)性導致GC-MS分析比較困難。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)可以快速檢測出復雜基質(zhì)中的爆炸殘留物，很好地避免了GC-MS檢測炸藥時發(fā)生的熱分解現(xiàn)象，只要將炸藥溶于溶液中便能進行檢測。因此，LC-MS/MS適合分析強極性、熱不穩(wěn)定性、易發(fā)生熱分解和高分子量的爆炸物，實現(xiàn)有機炸藥爆炸殘留物的高靈敏度分析[6,9-12]。在炸后殘留物檢驗方面，炸藥殘留物很少且多以混合物的形式存在，在爆炸殘留物的載體中，來自土壤、生物檢材的基質(zhì)干擾復雜，對儀器靈敏度和分辨率要求高。LC-MS/MS能避免有機炸藥樣品熱分解的問題，檢測難揮發(fā)的組分，同時還能對復雜基質(zhì)的爆炸殘留物進行檢測[13-16]，樣品無需復雜的前處理，用有機溶劑甲醇提取、離心、過孔徑0.22μm濾膜后直接進樣經(jīng)LC-MS/MS分析，定性、定量精確，靈敏度高，是理想的實驗室檢驗技術(shù)。

雖然國內(nèi)外針對爆炸殘留物有機組分的檢驗均建立了相對成熟的技術(shù)方法，但據(jù)已有研究報道表明，單方法檢驗容易造成組分的誤判或漏檢，綜合運用多種分析技術(shù)已經(jīng)成為爆炸殘留物分析技術(shù)的發(fā)展趨勢[2]。本文擬采用LC-MS/MS結(jié)合紅外光譜法，對硝化甘油（NG）、太安（PETN）、梯恩梯（TNT）、黑索金（RDX）、奧克托金（HMX）、特屈兒（CE）6種常見的有機類炸藥，進行光譜檢驗技術(shù)和色譜檢驗技術(shù)聯(lián)合應用檢測，驗證該檢測方法的科學性和準確性。

2 實驗部分

2.1 試劑

甲醇（HPLC級購于美國Fisher Scientific公司）；氯化銨（分析純）；100μg/mL硝化甘油甲醇溶液（標準品）、100μg/mL太安乙腈溶液（標準品）、100μg/mL梯恩梯丙酮溶液（標準品）、100μg/mL黑索金甲醇溶液（標準品）、100μg/mL奧克托金甲醇溶液（標準品）、100μg/mL特屈兒乙腈溶液（標準品），以上標準品均購于天津阿爾塔科技有限公司；實驗用水為屈臣氏蒸餾水。

100μg/mL硝化甘油甲醇溶液、100μg/mL太安乙腈溶液、100μg/mL梯恩梯丙酮溶液、100μg/mL黑索金甲醇溶液、100μg/mL奧克托金甲醇溶液、100μg/mL特屈兒乙腈溶液等標準品置于-20℃避光保存，根據(jù)實驗需要，用甲醇逐級稀釋，供線性、檢出限、基質(zhì)效應、回收率等相關測試使用。

0.05mmol/L氯化銨水溶液的配置：稱取2.67mg氯化銨固體，溶解后置于1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容。

2.2 儀器

紅外光譜儀：Spectrum Two IR—Spotlight 200i附件：Universal ATR（美國PE公司）

液相色譜質(zhì)譜儀：1290/6470型液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）；高速離心機（美國Beckman公司）；多管渦旋混合儀（上海一恒科技有限公司）；電子天平（瑞士Mettle Toledo公司）；JOYN-308超聲波清洗機（上海喬躍電子科技有限公司）；0.22μm有機微孔濾膜（天津津騰有限公司）；移液器（美國Eppendorf公司）。

2.3 紅外光譜分析

2.3.1 紅外光譜分析條件

衰減全反射附件；掃描范圍：400～4000cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數(shù)：32次。

2.3.2 液態(tài)樣品的制備

采用壓片法對液體樣品進行制備：壓制兩片空白ZnSe片，取硝化甘油液體樣品滴入一片上，再蓋上另外一片，片的兩外側(cè)放上環(huán)形紙墊，用片劑框夾緊放入光路中，用于測定硝化甘油樣品的紅外吸收光譜。太安、梯恩梯、黑索金、奧克托金、特屈兒的壓片操作方法同硝化甘油。

2.4 液相色譜-質(zhì)譜分析

2.4.1 色譜條件

Agilent ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm,1.8μm）色譜柱，柱溫30℃，進樣量5μL,0.05mmol/L氯化銨水溶液（A相）—甲醇（B相）作為流動相，流速0.35mL/min，柱后平衡時間為1min，洗脫程序設定為梯度洗脫。流動相梯度洗脫條件如表1所示。

表1 流動相梯度洗脫條件

2.4.2 質(zhì)譜條件

采用電噴霧離子化源，負離子模式，檢測方法為多反應檢測模式（MRM）；干燥氣溫度300℃，干燥氣氮氣流速5L/min；鞘氣溫度250℃，鞘氣流速11L/min；毛細管電壓為：3500V，噴嘴電壓：500V；噴霧器壓力為45psi。根據(jù)以上條件優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，得到6種有機炸藥的定性定量分析離子對及碎裂電壓、碰撞能量。MRM模式數(shù)據(jù)采集參數(shù)如表2所示。

表2 MRM模式數(shù)據(jù)采集參數(shù)

2.5 標準工作溶液的配置與質(zhì)控樣品的制備

分別取適量6種有機炸藥標準品用甲醇溶液配置成濃度為10μg/mL的混合儲備液。取適量混合儲備液配置成濃度為1μg/mL的混合標準工作液。取適量1μg/mL的混合標準工作液，用甲醇稀釋配置低、中、高3個濃度水平的質(zhì)控樣品，濃度分別為5ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。測定樣品時，采用逐級梯度稀釋方式，用甲醇將1μg/mL的混合標準工作溶液配置成1～100ng/mL的系列混合標準工作溶液。

2.6 基質(zhì)效應與提取回收率實驗樣本制備

2.6.1 混合標準樣品分析

取適量1μg/mL的混合標準工作液，用甲醇稀釋配置低、中、高3個濃度水平的質(zhì)控樣品，濃度分別為5ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的混合標準液。

2.6.2 空白土提取液添加混標分析

稱取現(xiàn)場附近空白泥土殘留物10mg，加入10mL甲醇，振蕩混勻后超聲波超聲15min，離心（9000r/min）5min后取上清液，將上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后，稀釋50倍，成為空白基質(zhì)儲備液；取1μg/mL的混合標準工作液適量，用甲醇稀釋配置低、中、高3個濃度水平的質(zhì)控樣品，濃度分別為10ng/mL、100ng/mL、200ng/mL混合標準液；將空白基質(zhì)液與10ng/mL、100ng/mL、200ng/mL混合標準液以1:1比例進行稀釋，得到提取后添加的5ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的混合標準液。

2.6.3 添加混標的空白土提取液分析

稱取現(xiàn)場附近空白泥土殘留物5mg，加入5mL甲醇（10μg/mL6種有機炸藥混合標準溶液）振蕩混勻后，超聲波超聲15min，離心（9000r/min）5min后取上清液，將上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后，稀釋100倍，所得為100ng/mL的混合標準液。

稱取現(xiàn)場附近空白泥土殘留物5mg，加入5mL甲醇（5μg/mL6種有機炸藥混合標準溶液）振蕩混勻后，超聲波超聲15min，離心（9000r/min）5min后取上清液，將上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后，稀釋100倍，所得為50ng/mL的混合標準液。

稱取現(xiàn)場附近空白泥土殘留物5mg，加入5mL甲醇（500ng/mL6種有機炸藥混合標準溶液）振蕩混勻后，超聲波超聲15min，離心（9000r/min）5min后取上清液，將上清液經(jīng)0.22μm膜過濾后，稀釋100倍，所得為5ng/mL的混合標準液。

3 結(jié)果與討論

3.1 紅外光譜分析結(jié)果、主要特征吸收峰及歸屬分析

將2.3.1制備的液體樣品壓片在2.3紅外光譜條件下進行紅外光譜分析，硝化甘油、太安、梯恩梯、黑索金、奧克托金、特屈兒的紅外譜圖如圖1～6所示。

圖1 硝化甘油紅外光譜圖

圖2 太安紅外光譜圖

圖3 梯恩梯紅外光譜圖

圖5 奧克托金紅外光譜圖

圖6 特屈兒紅外光譜圖

表3 6種有機炸藥的特征譜帶信息

3.2 LC-MS/MS質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用電噴霧電離方式，有機炸藥多含有吸電子的含氮基團，熱穩(wěn)定性差、易分解，這類結(jié)構(gòu)的化合物更容易失去質(zhì)子形成[M-1]-離子，因而選擇負離子掃描模式。多種目標物可加合不同負離子形成母離子，流動相緩沖鹽的選擇對目標物的檢驗具有重要影響。本文選擇乙酸銨和氯化銨兩種緩沖鹽體系考察對目標物檢驗的影響，6種有機化合物通過脫氫或者加合緩沖鹽負離子形成母離子。通過多次實驗，確定采用氯化銨緩沖鹽體系，梯恩梯母離子為脫離質(zhì)子的[M-1]-離子，特屈兒母離子為[M]-離子，硝化甘油、太安、黑索金、奧克托金4種物質(zhì)的母離子為加合離子[M+35CI]-離子。因為硝化甘油和梯恩梯具有相同的分子量，硝化甘油通過加合[35CI]-，梯恩梯通過脫H，兩種物質(zhì)也分別具有了辨別度的母離子。

在電噴霧電離負離子掃描方式下，分別取6種有機炸藥1μg/mL單個標準工作溶液，對質(zhì)譜條件進行優(yōu)化。具體優(yōu)化過程采用手動優(yōu)化功能：第一步將1μg/mL單個標準工作溶液，進行母離子全掃描，設置掃描范圍為200～380，根據(jù)加合離子[M-H]-、[M+35CI]-、[M]-確定各物質(zhì)的母離子峰；第二步優(yōu)化毛細管出口電壓，從60v開始以5v為粗步長，然后以2v為細化步長確定每個物質(zhì)的毛細管出口電壓；第三步將母離子進入MS/MS分析，從信噪比、抗干擾等因素為選擇依據(jù)，確定6種有機炸藥的定量離子、定性離子；第四步優(yōu)化碰撞能量，先以4ev為粗步長、然后以2ev為細步長，確定碰撞能量；第五步將實驗數(shù)據(jù)代入多反應監(jiān)測（MRM）得出6種有機炸藥的QQQ條件。本文采用MRM模式能最大限度地排除各種雜質(zhì)干擾，即使出現(xiàn)如化學性質(zhì)相似或者分子量相同的化合物不能通過色譜完全分離的物質(zhì)，也能通過MRM離子對對目標物進行確認。通過單個標準工作物質(zhì)對毛細管電壓、鞘氣溫度、鞘氣流速、干燥器溫度、干燥器流速和霧化器壓力等影響質(zhì)譜響應信號的離子源參數(shù)進行優(yōu)化，得出6種有機炸藥的質(zhì)譜條件。

3.3 LC-MS/MS色譜條件的優(yōu)化

在優(yōu)化好的質(zhì)譜條件下，以1μg/mL的有機炸藥混合標準工作液為分析對象，對在不同流動相（20mmol/L乙酸銨/水-甲醇、20mmol/L乙酸銨+0.1%甲酸/水-甲醇、2mmol/L乙酸銨/水-甲醇、2mmol/L乙酸銨+0.1%甲酸/水-甲醇、水-甲醇、0.05mmol/L氯化銨/水-甲醇）條件下進行考察，經(jīng)過多次實驗，不同濃度乙酸銨/水-甲醇體系及水-甲醇體系中，6種有機炸藥的檢驗效果均不理想。6種有機炸藥在0.05mmol/L氯化銨/水-甲醇洗脫條件下時，增強了質(zhì)譜的響應強度，具有更低的檢出限，檢驗效果顯著提升。1μg/mL6種有機炸藥混標圖如圖7所示；1μg/mL硝化甘油的色譜峰圖如圖8所示，對應的質(zhì)譜圖如圖9所示；1μg/mL太安的色譜峰圖如圖10所示，對應的質(zhì)譜圖如圖11所示；1μg/mL梯恩梯的色譜峰如圖12所示，對應的質(zhì)譜圖如圖13所示；1μg/mL黑索金的色譜峰圖如圖14所示，對應的質(zhì)譜圖如圖15所示；1μg/mL奧克托金的色譜峰如圖16所示，對應的質(zhì)譜圖如圖17所示；1μg/mL特屈兒的色譜峰如圖18所示，對應的質(zhì)譜圖如圖19所示。

圖7 6種有機炸藥1μg/mL混標TIC色譜峰圖

圖8 1μg/mL硝化甘油TIC 和MRM色譜圖

圖9 硝化甘油質(zhì)譜圖

圖10 1μg/mL太安TIC 和MRM色譜圖

圖11 太安質(zhì)譜圖

圖12 1μg/mL梯恩梯TIC和MRM色譜圖

圖13 梯恩梯質(zhì)譜圖

圖14 1μg/mL黑索金TIC和MRM色譜圖

圖15 黑索金質(zhì)譜圖

圖16 1μg/mL奧克托金TIC和MRM色譜圖

圖17 奧克托金質(zhì)譜圖

圖18 1μg/mL特屈兒TIC和MRM色譜圖

圖19 特屈兒質(zhì)譜圖

3.4 LC-MS/MS線性關系及檢出限

對配置的系列濃度1、5、10、20、50、100ng/mL的標準混合工作液，進行LC-MS/MS檢出限、線性關系測試，配置的每個濃度平行6次實驗。其中，線性關系以定量離子對峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標進行線性擬合；以信噪比大于等于3為標準，確定各有機炸藥的檢出限。經(jīng)實驗，太安、黑索金、特屈兒的檢出限均為0.1ng/mL，硝化甘油、梯恩梯的檢出限均為0.5ng/mL，奧克托金的檢出限為0.75ng/mL。在1～100ng/mL線性濃度范圍內(nèi)，硝化甘油、太安、梯恩梯、黑索金、奧克托金、特屈兒6種有機炸藥均具有良好的線性關系，硝化甘油的線性方程為y=87.276722x+92.158512，太安的線性方程為y=491.157136x-99.245705，梯恩梯的線性方程為y=12.652680x-13.505900，黑索金的線性方程為y=67.888191x-119.541643，奧克托金的線性方程為y=10.928863x-10.268980，特屈兒的線性方程為y=8.228976x-2.250067。實驗結(jié)果表明，本方法具有良好的線性關系和較高的靈敏度，6種化合物相關系數(shù)R2均≥0.9990，檢出限在0.1～0.75ng/mL范圍內(nèi)。6種化合物的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)R2及檢出限結(jié)果如表4所示。

表4 6種有機炸藥的線性參數(shù)和檢測限

3.5 LC-MS/MS精密度及準確度實驗

通過測定各目標化合物線性范圍內(nèi)低、中、高3個濃度質(zhì)控樣品的回收率和相對標準偏差（RSD）來考查方法的準確度與精密度，準確度用相對誤差表示，精密度用RSD表示。按照配置低、中、高3個濃度的混合標樣5ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，每個濃度平行配置6份，依據(jù)測量的峰面積和線性方程，計算每個化合物的測量濃度，考查方法的準確性；取低、中、高3個濃度的混合標樣，每個樣品連續(xù)進6針，每個濃度同日內(nèi)連續(xù)檢測3次，根據(jù)各目標物定量離子對峰面積，計算日內(nèi)精密度及相對誤差；連續(xù)檢測3日，計算日間精密度及相對誤差。

實驗結(jié)果表明：硝化甘油連續(xù)3日測定的相對誤差（n=6）在-5.2%～9.33%之間，日內(nèi)精密度（n=18）在2.7%～7.5%之間，日間精密度（n=18）在6.3%～12.8%之間；太安連續(xù)3日測定的相對誤差（n=6）在-9.99%～1.8%之間，日內(nèi)精密度（n=18）在1.4%～2.6%之間，日間精密度（n=18）在2.7%～5.6%之間；梯恩梯連續(xù)3日測定的相對誤差在（n=6）在-1.95%～9.53%之間，日內(nèi)精密度（n=18）在4.9%～12.2%之間，日間精密度（n=18）在11.3%～13.4%之間；黑索金連續(xù)3日測定的相對誤差在（n=6）在-3.42%～8.25%之間，日內(nèi)精密度（n=18）在7.9%～11.5%之間，日間精密度（n=18）在8.5%～11.6%之間；奧克托金連續(xù)3日測定的相對誤差在（n=6）在-3.49%～1.2%之間，日內(nèi)精密度（n=18）在2.6%～9.9%之間，日間精密度（n=18）在5.1%～11.4%之間；特屈兒連續(xù)3日測定的相對誤差在（n=6）在-7.56%～9.0%之間，日內(nèi)精密度（n=18）在5.0%～8.4%之間，日間精密度（n=18）在3.3%～10%之間。

總體來說，在精密度、準確度測試中，3個濃度的硝化甘油、太安、梯恩梯、黑索金、奧克托金、特屈兒相對誤差在-9.99%～9.53%之間，日內(nèi)相對標準偏差（RSD）均不大于12.2%，日間相對標準偏差（RSD）均不大于13.4%，證明方法的精密度和準確度良好，6種有機炸藥的精密度及準確度如表5所示，完全可以滿足6種有機炸藥的分析鑒定工作。

表5 6種有機炸藥的精密度及準確度

3.6 LC-MS/MS基質(zhì)效應與提取回收率實驗

分別取空白標準液、提取前加標樣本、提取后加標樣本，按照配置低、中、高3個濃度的混合標樣5ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，每個濃度平行配置6份，每個樣品連續(xù)進3針，根據(jù)提取后加標樣本與空白標準液目標物定量離子對峰面積的比值計算基質(zhì)效應，提取前加標樣本與提取后加標樣本目標物定量離子對峰面積的比值計算提取回收率。

實驗結(jié)果表明：硝化甘油的基質(zhì)效應在108.57%～109.67%之間，相對標準偏差在0.75%～0.81%之間，提取回收率在82.9%～99.05%之間，相對標準偏差在3.76%～6.15%之間；太安的基質(zhì)效應在91.47%～98.21%之間，相對標準偏差在0.28%～1.53%之間，提取回收率在89.32%～98.99%之間，相對標準偏差在1.62%～3.17%之間；梯恩梯的基質(zhì)效應在94.73%～96.87%之間，相對標準偏差在2.04%～13.34%之間，提取回收率在86.14%～99.57%之間，相對標準偏差在3.56%～6.16%之間；黑索金的基質(zhì)效應在104.10%～113.92%之間，相對標準偏差在0.49%～2.96%之間，提取回收率在84.37%～99.83%之間，相對標準偏差在1.37%～6.69%之間；奧克托金的基質(zhì)效應在108.79%～114.59%之間，相對標準偏差在2.58%～7.89%之間，提取回收率在91.99%～99.12%之間，相對標準偏差在3.92%～5.16%之間，特屈兒的基質(zhì)效應在92.10%～97.82%之間，相對標準偏差在0.63%～2.82%之間，提取回收率在91.86%～94.92%之間，相對標準偏差在1.66%～5.12%之間。

總體來說，3個濃度的6種有機炸藥的基質(zhì)效應在92.1%～114.59%之間，RSD在0.49%～13.34%；提取回收率在82.9%～99.83%之間，RSD在1.37%～6.94%，證明方法的基質(zhì)效應和提取回收率漂移不大，6種有機炸藥的基質(zhì)效應與提取回收率如表6所示，可滿足6種有機炸藥的分析鑒定工作。

表6 6種有機炸藥的基質(zhì)效應與提取回收率

4 案例運用

2021年11月，昆明市某建筑工地發(fā)生爆炸案，經(jīng)民警現(xiàn)場勘驗，提取少許現(xiàn)場工地地面爆炸殘留物及犯罪嫌疑人家里查獲的1瓶黃色固體粉末送檢。

取犯罪嫌疑人家中搜查到的炸藥原體、工地現(xiàn)場地面爆炸殘留物，研磨均勻后直接供紅外光譜儀分析。稱取爆炸案件犯罪嫌疑人家中搜查到的炸藥原體、現(xiàn)場工地地面爆炸殘留物各10mg，加入10mL甲醇，振蕩混勻后超聲波超聲15min，離心（9000r/min）5min后取上清液，將上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后，稀釋100倍，供LC-MS/MS分析。

采用本文所建立的LC-MS/MS結(jié)合紅外光譜法，對爆炸現(xiàn)場提取的爆炸殘留物和犯罪嫌疑人家中查獲的爆炸物顆粒進行檢驗。分析結(jié)果顯示，LC-MS/MS方法對爆炸殘留物和炸藥原體均能檢出有機炸藥TNT成分，而紅外光譜法僅在炸藥原體內(nèi)檢出有機炸藥TNT成分，爆炸殘留物中未檢出TNT成分。樣本紅外光譜檢測圖譜如圖20所示，樣本LC-MS/MS檢測色譜圖如圖21所示，質(zhì)譜圖如圖22所示。

圖20 爆炸物顆粒紅外光譜圖

圖21 爆炸殘留物色譜圖

圖22 爆炸殘留物質(zhì)譜圖

5 結(jié)論

本文所建立的LC-MS/MS方法準確度高、精密度好、回收率高，結(jié)合紅外光譜法檢驗常見有機炸藥，具有快速、準確、簡便、高效等特點。采用的紅外光譜檢測技術(shù)不僅滿足爆炸案件快速和準確定性的要求，而且通過LC-MS/MS技術(shù)以氯化銨作為流動相緩沖鹽，利用每種化合物的MRM離子對，實現(xiàn)對硝化甘油、太安、梯恩梯、黑索金、奧克托金、特屈兒6種有機炸藥成分的定性和定量分析。該檢測方法完成了針對有機炸藥從案發(fā)現(xiàn)場快速檢測到實驗室精確定性、定量分析的檢測通路的構(gòu)建，該方法可滿足刑事案件中明確爆炸物類型、確定爆炸物種類等檢測需要。兩種檢驗方法的結(jié)合運用不僅可以避免組分的漏檢，還可實現(xiàn)多種分析結(jié)果的相互佐證，保證檢驗結(jié)果的科學性和準確性，實現(xiàn)了對實際爆炸案件爆炸殘留物等檢材的快速、準確分析，可為案偵工作指明方向。