彭昱欽，李應新，梁霄鵬，李慧中，車逸軒，郭昕明

熱等靜壓成形Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材的超塑性變形行為

彭昱欽1，李應新2，梁霄鵬1，李慧中1，車逸軒1，郭昕明1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 株洲瑞德爾智能裝備有限公司，株洲 412000)

對熱等靜壓法制備的Ti-45Al-7Nb-0.3W合金進行1 270 ℃熱軋，得到合金板材，利用掃描電鏡(SEM)觀察板材的顯微組織。對合金板材進行950 ℃、初始應變速率為1×10?4s?1的高溫拉伸實驗，根據拉伸應力?應變曲線與拉伸性能，以及拉伸斷裂后的顯微組織演變與拉伸斷口形貌，研究軋制變形合金板材的超塑性變形行為。結果表明：熱等靜壓態(tài)合金經熱軋后，由近γ組織轉變?yōu)殡p態(tài)組織，并隨軋制變形量增加，熱軋板材的平均晶粒尺寸減小，伸長率增加。當變形量為61%時，平均晶粒尺寸最小，為9.8 μm，板材伸長率最大，達到367.5%，抗拉強度為131 MPa。繼續(xù)增加軋制變形量時，板材晶粒長大，伸長率降低。板材在超塑性變形過程中，α2/γ層片晶團旋轉分解，并在其周圍產生大量動態(tài)再結晶晶粒。板材的超塑性變形機制為晶界滑移與動態(tài)再結晶。

TiAl基合金；超塑性；包套軋制；顯微組織；力學性能

TiAl基合金具有密度低、比強度和比剛度高以及較好的高溫抗蠕變與耐腐蝕性能等優(yōu)點，被認為是極具潛力的新型輕質高溫結構材料[1?2]。在航空航天、汽車工業(yè)等領域得到廣泛應用，例如用來制備機翼蒙皮、航空發(fā)動機低壓渦輪葉片和汽車渦輪增壓器等零部件[3?4]。高Nb含量的TiAl基合金具有更高的抗氧化性能與抗蠕變性能[5?6]，但合金的高溫成形能力降低，熱加工更困難[7]，從而阻礙TiAl基合金的實用化進程。通常，平均晶粒尺寸細小(＜10 μm)的金屬材料在特定的變形條件下(變形溫度≥0.5m，應變速率范圍為10?4～10?1s?1)表現出無明顯頸縮且異常高的塑性。對于難塑性加工成形的材料，先獲得細小晶粒組織然后進行超塑性成形是一種有效的成形技術。在超塑性成形時，材料可承受較大的變形而不出現結構性損壞，并且工藝相對簡單，可一次性成形復雜的結構件，提高材料利用率。因此，超塑性成形技術成為近年來TiAl基合金熱加工領域的研究熱點[8?10]。目前，TiAl基合金的超塑性研究主要是通過擠壓、鍛造、熱處理等方式獲得細小的等軸狀晶粒組織[11?13]。雖然通過此類熱加工得到的合金表現出良好的超塑性，但由于零件結構復雜且成形工藝繁瑣，難以實現工業(yè)化生產。利用TiAl基合金板材，超塑性成形大尺寸零部件的效率更高，成本更低。然而，TiAl基合金本身存在較大的變形抗力與較窄的熱加工窗口[14?15]，導致板材的后續(xù)成形極其困難。因此，研究TiAl基合金板材的進一步超塑性成形具有重要工程意義。本文作者對熱等靜壓法制備的Ti-45Al- 7Nb-0.3W合金進行熱軋變形，研究不同軋制變形量的TiAl基合金板材的顯微組織，并通過高溫拉伸性能測試結合拉伸后的組織與拉伸斷口形貌分析，研究合金板材的超塑性變形行為、組織演變以及超塑性變形機制，為TiAl基合金板材后續(xù)的超塑性成形提供理論依據。

1 實驗

1.1 Ti-45Al-7Nb-0.3W合金制備與熱軋變形

采用預合金粉末冶金法制備名義成分(摩爾分數)為Ti-45Al-7Nb-0.3W的合金錠坯。以高純Al顆粒、高純海綿Ti、Al-Nb中間合金以及Al-W中間合金為原料，采用旋轉電極霧化法(plasma rotating electrode process, PREP)制備預合金粉末。取粒徑小于100 μm的粉末，在1 250 ℃/150 MPa下熱等靜壓5 h，得到致密度高達99.6%、氧含量(質量分數)低于7.50×10?4的TiAl基合金坯體。從坯體上截取尺寸為50 mm×40 mm×10 mm的長方體坯料，在1 270 ℃熱處理1 h，然后采用1 mm厚的純Ti板作為包套材料，并在Ti板外表面涂抹抗氧化涂層，用直徑為180 mm、長度320 mm的二輥軋機軋制成板材，軋制變形量分別為43%、52%、61%和73%，軋制溫度為1 270 ℃、軋制速率為35 mm/min、道次變形量為10%左右、道次間保溫時長為5～8 min。最后對板材進行穩(wěn)定化處理，隨爐冷卻至室溫。

1.2 組織與性能表征

在RRC-50實驗機上對Ti-45Al-7Nb-0.3W合金板材進行高溫拉伸實驗，實驗溫度為950 ℃，初始應變速率為1×10?4s?1。拉伸試樣的標距為8 mm，橫截面積為3 mm×1.6 mm。在拉伸實驗開始前，將試樣在950 ℃保溫15 min，以減少試樣溫度的不均勻性對實驗結果的影響。所有試樣均平行于軋制方向進行拉伸，利用FEI Quanta-200環(huán)境掃描電鏡和Tecnai G2-20透射電鏡觀察和分析合金板材拉伸前后的顯微組織與拉伸斷口形貌。透射電鏡樣品的制備過程如下：先機械減薄至90 μm，再用沖片機壓出直徑為3 mm的圓片，然后采用Tenupol-5型雙噴減薄儀將圓片減薄至穿孔并出現薄區(qū)。減薄儀的工作溫度為?25 ℃，工作電壓為15 V，雙噴液組成為5%高氯酸+35%甲醇+60%正丁醇(體積分數)。

2 結果與分析

2.1 HIP態(tài)TiAl基合金的顯微組織

圖1所示為HIP態(tài)TiAl基合金及其在1 270 ℃熱處理1 h后的顯微組織SEM照片。從圖1(a)看出，HIP態(tài)合金組織為部分α2/γ層片晶團與大量等軸γ晶粒組成的近γ組織。在幾種典型的TiAl基合金顯微組織中，具有近γ組織的TiAl基合金塑性變形能力相對較差[16]。因此，為使包套軋制順利進行，采用合適的熱處理制度將TiAl基合金的顯微組織調控為塑性變形能力相對較好的(α2+γ)雙態(tài)組織。從圖1(b)可見合金經過熱處理，γ晶粒尺寸更細小，α2/γ層片晶團含量增加。

2.2 合金板材的顯微組織

圖2所示為不同軋制變形量的TiAl基合金板材SEM照片。由圖可見，經過熱軋變形后，α2/γ層片晶團含量提高，γ相含量降低，TiAl基合金板材為(α2+γ)雙態(tài)組織。說明在軋制過程中發(fā)生了γ→α相轉變，并且隨軋制變形量增加，相變更充分。其中，一部分α相在軋制后的爐冷過程中析出板條狀γ相，γ相與α相交替排列構成α2/γ層片晶團(見圖2(a))，另一部分α相經低溫轉變?yōu)橛行虻摩?相。此外，軋制過程中還發(fā)生B2→α2+γ相轉變，因此在板材組織中看不到明顯的β相析出[6, 15]。

圖1 HIP態(tài)TiAl基合金熱處理前后顯微組織的SEM照片

(a) Before heat-treatment; (b) After heat-treatment

圖2 不同軋制變形量的TiAl基合金板材SEM照片

(a) 43%; (b) 52%; (c) 61%; (d) 73%

從圖2(a)看出，當軋制變形量為43%時，平均晶粒尺寸為15.6 μm，板材中仍然存在大尺寸α2/γ層片晶團并沿軋制方向拉長。軋制過程中原始粗大α2/γ層片晶團受到擠壓、旋轉并破碎，同時在α2/γ層片晶團周圍產生細小動態(tài)再結晶晶粒。當軋制變形量增加至52%時，板材組織沿軋制方向呈流線狀分布，原始粗大α2/γ層片晶團沿軋制方向進一步拉長，流線狀特征更明顯，部分α2/γ層片晶團逐漸破碎，轉而出現部分尺寸相對細小的殘余層片晶團。該變形量下板材的平均晶粒尺寸為11.9 μm(見圖2(b))。當軋制變形量增加至61%時，已基本觀察不到粗大的α2/γ層片晶團，再結晶程度最高，平均晶粒尺寸減小至9.8 μm(見圖2(c))。大量細小再結晶晶?？商嵘牧系某苄宰冃文芰17]。當軋制變形量進一步增加至73%，板材中部分殘余的層片晶團長大，其周圍的再結晶晶粒也發(fā)生長大，組織整體粗化，平均晶粒尺寸為12.5 μm(見圖2(d))。這是由于高溫條件下，軋制道次增加，保溫時間過長，導致晶粒長大。

2.3 合金板材的超塑性變形行為

2.3.1 拉伸性能

圖3所示為不同軋制變形量的TiAl基合金板材在950 ℃、初始應變速率為1×10?4s?1下的高溫拉伸真應力?真應變曲線和拉伸性能。從圖3(a)看出，所有合金的拉伸真應力?真應變曲線均為加工軟化型曲線，表現出峰值流變特征。變形的最初階段，加工硬化作用占主導，流變應力隨應變增加而迅速升高；當達到峰值應力時，再結晶軟化作用大于硬化作用，應力逐漸下降直至試樣斷裂。此外，由于超塑性變形過程中，晶界處不斷發(fā)生應力集中與松弛，導致曲線呈鋸齒狀[18?19]。從圖3(b)可知變形量為0、43%、52%、61%和73%的合金板材，伸長率分別為102.8%、153.6%、294.5%、367.5%和215.1%，抗拉強度(真應力)分別為210、217、146、131和135 MPa。這表明TiAl基合金經過熱軋后，其超塑性變形能力顯著提升。隨軋制變形量增加，合金板材的伸長率先升高后降低，當軋制變形量為61%時，板材的伸長率最大，為367.5%，抗拉強度為131 MPa。

2.3.2 拉伸斷裂后的顯微組織

合金板材的顯微組織主要由γ相與α2/γ層片晶團組成，而β相的含量非常低，該板材的超塑性行為主要由γ相與α2相承擔。圖4所示為HIP態(tài)TiAl基合金和不同軋制變形量的合金板材拉伸斷裂后，斷口附近的SEM顯微組織。從圖4(a)看出，HIP態(tài)合金在高溫拉伸后仍為近γ組織，主要由大量等軸γ晶粒與少量α2/γ層片晶團組成，并且在γ晶粒的晶界處與層片晶團的晶界處均有極少量β相析出。由圖4(b)可見，軋制變形量為43%的板材經過高溫拉伸后，原始的粗大α2/γ層片晶團未完全破碎，部分粗大的α2/γ層片晶團分解成尺寸相對細小的層片晶團與γ晶粒，平均晶粒尺寸為4.6 μm。從圖4(c)可見，軋制變形量為52%的板材經高溫拉伸后，觀察不到原始粗大α2/γ層片晶團。在相對細小層片晶團的附近形成大量細小的再結晶晶粒，組織呈流線狀，γ晶粒以晶粒組的形式沿拉伸方向伸長，晶粒組內的γ晶粒基本保持等軸狀，板材的平均晶粒尺寸為3.9 μm。軋制變形量為61%的板材經高溫拉伸后，γ晶粒仍以晶粒組的形式沿拉伸方向流動，觀察到大量細小的動態(tài)再結晶晶粒，平均晶粒尺寸為3.3 μm(見圖4(d)和(e))。此外，在晶界與三叉晶界處形成大量孔洞，這是由于板材在超塑性變形過程中，晶界滑動占主導地位。當晶界滑動引起晶界與三叉晶界處應力集中而無法及時通過位錯協調或動態(tài)再結晶機制釋放時，就在該處形成孔洞[20]。從圖4(f)看出，當軋制變形量進一步增加至73%時，合金板材經過高溫拉伸后存在部分γ晶粒與α2/γ層片晶團的晶界彎曲，出現“圓弧化”現象。這是由于板材超塑性變形過程中，通過擴散遷移來協調晶界的滑移和晶粒轉動，因此變形后晶界呈現圓弧狀，并在等軸晶粒周圍產生動態(tài)再結晶晶粒[21]。

相較于HIP態(tài)合金，合金軋板的α2相增加，可促進板材在后續(xù)超塑性變形過程中動態(tài)再結晶的發(fā)生。此外，軋制過程中產生的再結晶晶粒使板材組織細化，可提高板材的超塑性變形能力。HIP態(tài)合金經高溫拉伸后無明顯再結晶現象(見圖4(a))。而合金板材在拉伸后產生大量動態(tài)再結晶晶粒(見圖4(b)～(f))，大量細小再結晶晶粒使得總的晶界面積增大，可促進高溫拉伸過程中的晶粒轉動與晶界滑動。同時，高溫條件下晶界趨于軟化，熱軋后晶粒尺寸減小，晶界數量增加，晶界處應力集中的釋放途徑更多，因此板材比HIP態(tài)合金具有更優(yōu)異的超塑性，其真應變均高于HIP態(tài)合金(見圖3(a))。此外，HIP態(tài)合金超塑性變形過程中由動態(tài)回復機制主導，而板材由動態(tài)再結晶機制主導，故板材的真應力?真應變曲線趨于硬化狀態(tài)(如圖3(a)所示)。

圖3 軋制變形量對TiAl基合金板材高溫力學性能的影響

(a) True stress-strain curves; (b) Elongation and tensile strength

圖5所示為軋制變形量為61%的板材經超塑性變形后，斷口附近的TEM顯微組織。從圖5(a)可見晶界處存在密集的位錯和位錯網，晶界處的密集位錯可促進變形過程中動態(tài)再結晶的發(fā)生。從圖5(b)可知，板材超塑性變形過程中，由于晶界滑移與晶粒旋轉而導致晶界處應力集中，通過動態(tài)再結晶機制松弛晶界處的應力集中。在板材的后續(xù)變形過程中細小的再結晶晶粒更容易滑動與旋轉。

2.3.3 拉伸斷口形貌

圖6所示為TiAl基合金板材的拉伸斷口形貌。由圖可見，所有試樣的斷口均表現出典型的韌性斷裂特征，斷面呈蜂窩狀。HIP態(tài)合金斷口的韌窩較淺且數量較少(見圖6(a))。經軋制后，板材的超塑性變形能力大幅提升，在斷口處出現大量較深的韌窩。其中軋制變形量為43%的板材斷口處出現孔洞連接導致的曲折裂紋(見圖6(b))。在圖6(c)中看到，軋制變形量為52%的板材斷面上的大部分孔洞都是孤立存在，未發(fā)生橫向連接而出現曲折裂紋，蜂窩狀孔洞使得板材在超塑變形過程中保持較高的孔洞含量且不過早斷裂。軋制變形量為61%時，韌窩最深，數量也最多(見圖6(d)和(e))，使得板材的塑性變形抗力減小，增大板材的延性傾向，提高伸長率，因此軋制變形量為61%的板材伸長率最大。當軋制變形量提高至73%時，斷面處韌窩數量相對較少且較淺，板材伸長率降低(見圖6(f))。

圖4 不同軋制變形量的TiAl基合金板材高溫拉伸后的顯微組織SEM照片

(a) 0; (b) 43%; (c) 52%; (d), (e) 61%; (f) 73%

圖5 軋制變形量為61%的TiAl 合金板材高溫拉伸后斷口附近的TEM顯微組織

(a) Dislocation; (b) Recrystallized grain

圖6 不同軋制變形量的TiAl合金板材拉伸斷口形貌

(a) 0; (b) 43%; (c) 52%; (d), (e) 61%; (f) 73%

3 結論

1) 熱等靜壓成形Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材的顯微組織為流線狀分布的(α2+γ)雙態(tài)組織。隨軋制變形量增加，原始粗大α2/γ層片晶團含量與尺寸減小，板材組織更均勻。當軋制變形量為61%時，板材組織的平均晶粒尺寸最小，為9.8 μm。

2) Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材具有良好的超塑性。隨軋制變形量增加，板材的伸長率先升高后降低。軋制變形量為61%的板材在950 ℃、應變速率為1×10?4s?1條件下拉伸，伸長率達到367.5%，抗拉強度為131 MPa。

3) Ti-45Al-7Nb-0.3W合金板材在超塑性變形過程中，孔洞多孤立形核于晶界與三叉晶界處，斷面整體呈蜂窩狀，表現出典型的韌性斷裂特征。該合金板材的超塑性變形機制為晶界滑移與動態(tài)再結晶。

[1] 唐見茂. 航空航天材料發(fā)展現狀及前景[J]. 航天器環(huán)境工程, 2013, 30(2): 115?121.

TANG Jianmao. A review of aerospace materials[J]. Spacecraft Environmental Engineering, 2013, 30(2): 115?121.

[2] 楊銳. 鈦鋁金屬間化合物的進展與挑戰(zhàn)[J]. 金屬學報, 2015, 51(2): 129?147.

YANG Rui. Advances and challenges of TiAl base alloys[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2015, 51(2): 129?147.

[3] 蔡建明, 弭光寶, 高帆, 等. 航空發(fā)動機用先進高溫鈦合金材料技術研究與發(fā)展[J]. 材料工程, 2016, 44(8): 1?10.

CAI Jianming, MI Guangbao, GAO Fan, et al. Research and development of some advanced high temperature titanium alloys for aero-engine[J]. Journal of Materials Engineering, 2016, 44(8): 1?10.

[4] LIU B, LIU Y, LI Y P, et al. Thermomechanical characterization of β-stabilized Ti-45Al-7Nb-0.4W-0.15B alloy[J]. Intermetallics, 2011, 19(8): 1184?1190.

[5] 程軍, 毛勇. Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe合金高溫力學性能研究 [J]. 熱加工工藝, 2012, 41(22): 9?12.

CHENG Jun, MAO Yong. High temperature mechanical properties of Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe alloy[J]. Material and Heat Treatment, 2012, 41(22): 9?12.

[6] 蔣孟玲, 李慧中, 劉詠, 等. Nb含量對TiAl合金鑄態(tài)組織的影響[J]. 粉末冶金材料科學與工程, 2014, 19(3): 367?372.

JIANG Mengling, LI Huizhong, LIU Yong, et al. Effect of Nb content on microstructure of as-cast TiAl alloy[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2014, 19(3): 367?372.

[7] CHENG J, DU Z X, ZHANG X Y, et al. Characterization of Ti-25.5Al-13.5Nb-2.8Mo-1.8Fe alloy hot deformation behavior through processing map[J]. Frontiers in Materials, 2020, 7: 23.

[8] IMAYEV V M, GANEEV A A, IMAYEV R M, et al. Principles of achieving superior superplastic properties in intermetallic alloys based on γ-TiAl+α2-Ti3Al[J]. Intermetallics, 2018, 101: 81?86.

[9] TANG B, ZHAO F T, CHU Y D, et al. Hot workability and superplasticity of low-Al and high-Nb containing TiAl alloys[J]. JOM, 2017, 69(12): 2610?2614.

[10] GONG X B, DUAN Z X, PEI W, et al. Superplastic deformation mechanisms of superfine/nanocrystalline duplex PM-TiAl-based alloy[J]. Materials, 2017, 10(9): 1103.

[11] IMAYEV V, GAISIN R, RUDSKOY A, et al. Extraordinary superplastic properties of hot worked Ti-45Al-8Nb-0.2C alloy [J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 663(5): 217?224.

[12] SUN F, LIN D L. Superplastic phenomenon in a large-grained TiAl alloy[J]. Scripta Materialia, 2001, 44(4): 665?670.

[13] NIU Z H, KONG F T, CHEN Y Y, et al. Low-temperature superplasticity of forged Ti-43Al-4Nb-2Mo-0.5B alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2012, 543(5): 19?25.

[14] SHEN Z Z, LIN J P, LIANG Y F, et al. A novel hot pack rolling of high Nb-TiAl sheet from cast ingot[J]. Intermetallics, 2015, 67: 19?25.

[15] 魏忠偉, 李慧中, 梁霄鵬, 等. 軋制變形量對Ti-45Al-7Nb- 0.3W合金組織與性能的影響[J]. 粉末冶金材料科學與工程, 2016, 21(5): 690?695.

WEI Zhongwei, LI Huizhong, LIANG Xiaopeng, et al. Effect of rolling deformation on microstructure and mechanical property of Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2016, 21(5): 690?695.

[16] 張俊紅. TiAl基合金的組織超塑性研究[D]. 長沙: 中南大學, 2003.

ZHANG Junhong. Research on the superplasticity of TiAl-based alloy[D]. Changsha: Central South University, 2003.

[17] VALIEV R Z, SONG C, MCFADDEN S X, et al. TEM/HREM observations of nanostructured superplastic Ni3AI[J]. Philosophical Magazine A, 2001, 81(1): 25?36.

[18] KIM M S, HANADA S, WATANABE S, et al. Superplasticity in a recrystallized Ni3Al polycrystal doped with boron[J]. Materials Transactions, 2007, 30(1): 77?85.

[19] 程軍, 毛勇, 于振濤, 等. Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe合金的熱變形行為及本構方程的建立[J]. 金屬熱處理, 2015, 40(1): 146? 151.

CHENG JUN, MAO Yong, YU Zhentao, et al. Hot deformation behavior and establishment of constitutive equation of Ti-25Al- 14Nb-2Mo-1Fe alloy[J]. Heat Treatment of Metals, 2015, 40(1): 146?151.

[20] RAJ R. Nucleation of cavities at second phase particles in grain boundaries[J]. Acta Metallurgica, 1978, 26(6): 995?1006.

[21] UMAKOSHI Y, NAKANO T, YAMANE T. The effect of orientation and lamellar structure on the plastic behavior of TiAl crystals[J]. Materials Science and Engineering A, 1992, 152(1/2): 81?88.

Superplastic deformation behavior of hot isostatic pressed Ti-45Al-7Nb-0.3W hot-rolled alloy sheet

PENG Yuqin1, LI Yingxin2, LIANG Xiaopeng1, LI Huizhong1, CHE Yixuan1, GUO Xinming1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Zhuzhou Ruideer Metallurgy Equipment Manufacturing Co., Ltd., Zhuzhou 412000, China)

The hot isostatic pressed (HIP) Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy sheet prepared by hot-rolled at 1 270 ℃, and the microstructure of the alloy sheet was investigated by scanning electron microscopy (SEM). High-temperature tensile experiments at 950 ℃ with an initial strain rate of 1×10?4s?1were performed. According to the tensile stress-strain curve and tensile properties, as well as the microstructure evolution and tensile fracture morphology after tensile fracture, the superplastic deformation (SPF) behavior of the alloy sheet with rolling deformation was studied. The results show that after rolling, the microstructure of as-HIPed alloy sheet changes from near-γ microstructure to duplex microstructure. And the average grain size of the sheet decreases and the elongation increases with the increase of rolling reductions. When the rolling reduction is 61%, the average grain size of the hot-rolled sheet is the smallest (9.8 μm), the elongation of the sheet is the largest (367.5%), and the tensile strength is 131 MPa. Continue to increase the rolling deformation, the grain size of the sheet grows, and the elongation decreases. During the SPF, the α2/γ lamellar colonies rotate and decompose, and a large number of dynamically recrystallized (DRX) grains are generated around them. The superplastic mechanism of the plates is grain boundary slip (GBS) and DRX.

TiAl-based alloys; superplastic; pack-rolling; microstructure; mechanical property

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022044

TG146.2

A

1673-0224(2022)04-419-07

國家自然科學基金資助項目(51774335)

2022?04?05；

2022?05?20

李慧中，教授，博士。電話：0731-88830377；E-mail: lhz606@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)